CN112625169A - 一种重防腐涂料用丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重防腐涂料用丙烯酸乳液及其制备方法，其中丙烯酸乳液包括以下组分及其质量百分含量：纳米分散液0.2～5％；丙烯酸丁酯12～25％；甲基丙烯酸甲酯5～20％；苯乙烯10～20％；丙烯酸0.1～0.5％；功能性单体0～3％；引发剂0～2％；缓冲剂0～0.1％；pH调整剂0～5％和去离子水40～60％。本发明采用纳米材料改性的方法制备重防腐涂料用丙烯酸乳液，不使用乳化剂，干燥后无乳化剂残留，同时，纳米分散液中的纳米材料可常温自干，干燥后形成不溶于水的无机物，可以提高耐水性和耐介质性。

Description

一种重防腐涂料用丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐涂料领域，具体涉及一种重防腐涂料用丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
丙烯酸乳液在建筑涂料市场占有重要的应用，随着乳液聚合技术的发展，目前其应用领域已经扩展到了工业领域和防腐领域。由于丙烯酸乳液聚合需要采用以烷基酚聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等为代表的表面活性剂为稳定剂，这些亲水性助剂在乳液干燥成膜后容易迁移、被水冲刷，使漆膜的致密性、耐水性、耐化学药品性下降，因此使用受限。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种重防腐涂料用丙烯酸乳液及制备方法，解决由乳化剂产生的丙烯酸乳液的致密性、耐水性、耐化学药品性不佳的弊病。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的一种重防腐涂料用丙烯酸乳液包括以下组分及其质量百分含量：
Figure BDA0002844716530000011
Figure BDA0002844716530000021
以上组分质量百分含量之和为100％；
其中，
纳米分散液包括以下组分及其重量份数：
Figure BDA0002844716530000022
主元素前驱体选自氯化钠、氯化钙、氯化镁、四氯化钛、三氯化铝、氯化亚铁、氯化铜、氯化铍、氯化锶、氯化钡、氯化硼、氯化锗、氯化锡、氯化铅、氯化砷、氯化锶、氯化镍、氯化钒、氯化镓中的至少一种；
掺杂元素前驱体选自磷酸二氢钠、磷酸三钾、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种；
亲油供体选自正己基三氯硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基羧酸、十六烷基羧酸、十二烷基磺酸中的至少一种。
上述的重防腐涂料用丙烯酸乳液中纳米分散液的pH为2-5，和/或，固含量为15％-25％，和/或，粘度值控制在25℃条件下过涂-4杯为10-25s。
上述的重防腐涂料用丙烯酸乳液中纳米分散液中的纳米材料的粒径为15nm-200nm。
上述的重防腐涂料用丙烯酸乳液中纳米分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)水解：
将20～30份去离子水、碱中和剂、4～7份低级醇依次投入到一反应釜，开启搅拌；在一高位槽中加入剩余的去离子水和剩余的低级醇，300-800r/min速度下搅拌，将主元素前驱体、掺杂元素前驱体和亲油供体依次慢速加入，并搅拌形成均匀的溶液；将高位槽中的溶液匀速滴加到反应釜中，滴加时间为2-5h，滴加完成后，继续反应1-5h后升温至80-120℃，反应2-8h后，降至室温；
(2)离心分离：
将反应器中的液体导入离心器中以3000-5000r/min的速度离心分离，时间30-60min；
(3)抽滤：
离心分离后的液体在-0.4Mpa～-0.9Mpa真空压力下抽滤，滤掉固体物质，所得清液即为乳液聚合用纳米分散液。
上述的重防腐涂料用丙烯酸乳液中功能性单体选自双丙酮丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中至少一种。
上述的重防腐涂料用丙烯酸乳液中引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
上述的重防腐涂料用丙烯酸乳液中缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种。
上述的重防腐涂料用丙烯酸乳液中pH调整剂选自氨水、N,N-二甲基乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中至少一种。
本发明还提供一种重防腐涂料用丙烯酸乳液的制备方法包括以下步骤：
(1)称取以下组分的原料和质量百分含量：
Figure BDA0002844716530000031
(2)将40～60％的去离子水，60～80％的纳米分散液以及缓冲剂投入反应釜中搅拌升温至88℃；
(3)将剩余的去离子水，剩余的纳米分散液以及引发剂投入第一高位槽中，搅拌30分钟备用；
(4)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、功能性单体依次加入第二高位槽中，搅拌30分钟备用；
(5)将步骤(4)的混合液的10％，步骤(3)的混合液的10％加入反应釜中，反应30分钟；
(6)同时滴加剩余的步骤(3)和步骤(4)中的混合液，滴加时间3小时，滴加完后保温2小时；
(7)在反应釜中加入pH调节剂，搅拌均匀；
(8)降温至40℃并过滤出料，即可。
本发明采用纳米材料改性的方法制备重防腐涂料用丙烯酸乳液，不使用乳化剂，干燥后无乳化剂残留，同时，纳米分散液中的纳米材料可常温自干，干燥后形成不溶于水的无机物，可以提高耐水性和耐介质性。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)称取以下重量份数的原料：
Figure BDA0002844716530000041
本实施例中所使用纳米分散液包括以下组分及重量份数：
Figure BDA0002844716530000051
取26份去离子水，2份乙醇加入高位槽中，然后依次缓慢加入28份四氯化钛，1.2份磷酸二氢钠和4.8份十二烷基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，备用。在反应釜中加入30份去离子水，5份乙醇和3份氨水，500r/min速度下搅拌。滴加高位槽中的溶液，用3h滴加完毕，滴完后反应2h。然后升温至90℃，反应3h，然后降至室温。
用离心器将反应液以4000r/min的速度离心45min，然后在-0.4Mpa～-0.9Mpa真空压力下抽滤，滤去固体，得到清液即为实施例1的纳米分散液。该分散液的固含量为20％，pH为3.2，平均粒径为35nm，粘度为在25℃条件下过涂-4杯为12s。
(2)将26.46份去离子水与1份纳米分散液以及0.04份碳酸氢钠投入反应釜中搅拌升温至88℃；
(3)将25份去离子水与1份纳米分散液以及0.2份过硫酸铵投入第一高位槽中，搅拌30分钟；
(4)将所有丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯酸，双丙酮丙烯酰依次投入第二高位槽,中，搅拌30分钟；
(5)取10％的步骤(3)和10％的步骤(4)中的混合液加入反应釜，反应30分钟；
(6)同时滴加剩余的步骤(3)和步骤(4)中的混合液，滴加时间3小时，滴加完后保温2小时；
(7)降温至60℃，在反应釜中加入氨水，搅拌均匀；
(8)降温至40℃并过滤出料，从而得到一种重防腐涂料用丙烯酸乳液。
实施例2
(1)称取以下重量份数的原料：
Figure BDA0002844716530000061
本实施例中所使用纳米分散液包括以下组分及重量份数：
Figure BDA0002844716530000062
取25份去离子水，3份异丙醇加入高位槽中，然后依次缓慢加入22份四氯化钛，10份氯化铝，2.5份磷酸二氢钠和7份十二烷基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，备用。在反应釜中加入20份去离子水，6份异丙醇和4.5份N,N-二甲基乙醇胺，开启搅拌。滴加高位槽中的溶液，用2.5h滴加完毕，滴完后反应3h。然后升温至80℃，反应4h，然后降至室温。用离心器将反应液离心，然后抽滤，滤去固体，得到清液即为实施例2的纳米分散液，该纳米分散液的固含量为23％，pH为3，平均粒径为60nm，粘度为在25℃条件下过涂-4杯为13s。
(2)将29.75份去离子水与2份纳米分散液以及0.05份碳酸氢钾投入反应釜中搅拌升温至88℃；
(3)将21份去离子水与1份纳米分散液以及0.3份过硫酸铵投入高位槽1中，搅拌30分钟；
(4)将所有丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸缩水甘油酯依次投入高位槽2,中，搅拌30分钟；
(5)取10％的步骤(3)和10％的步骤(4)中的混合液加入反应釜，反应30分钟；
(6)同时滴加剩余的步骤(3)和步骤(4)中的混合液，滴加时间3小时，滴加完后保温2小时；
(7)降温至60℃，在反应釜中加入N,N-二甲基乙醇胺，搅拌均匀；
(8)降温至40℃并过滤出料，从而得到一种重防腐涂料用丙烯酸乳液。
实施例3
(1)称取以下重量份数的原料：
Figure BDA0002844716530000071
本实施例中所使用的纳米分散液包括以下组分及重量份数：
Figure BDA0002844716530000072
Figure BDA0002844716530000081
取24.3份去离子水，4份丙醇加入高位槽中，然后依次缓慢加入20份四氯化钛，11份氯化锶，2.2份磷酸三钾和6份十二烷基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，备用。在反应釜中加入25份去离子水，4份丙醇和3.5份一乙醇胺，800r/min速度下搅拌。滴加高位槽中的溶液，用3.5h滴加完毕，滴完后反应4h。然后升温至95℃，反应5h，然后降至室温。
用离心器将反应液以4500r/min的速度离心45min，然后在-0.4Mpa～-0.9Mpa真空压力下抽滤，滤去固体，得到清液即为实施例3的纳米分散液。该纳米分散液的固含量为21.7％，pH为2.9，平均粒径为49nm，粘度为在25℃条件下过涂-4杯为17s。
(2)将21.74份去离子水与2.8份纳米分散液以及0.06份碳酸氢钾投入反应釜中搅拌升温至88℃；
(3)将20份去离子水与2份纳米分散液以及0.4份过硫酸钾投入高位槽1中，搅拌30分钟；
(4)将所有丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯酸，邻苯二甲酸二烯丙酯依次投入高位槽2,中，搅拌30分钟；
(5)取10％的步骤(3)和10％的步骤(4)中的混合液加入反应釜，反应30分钟；
(6)同时滴加剩余的步骤(3)和步骤(4)中的混合液，滴加时间3小时，滴加完后保温2小时；
(7)降温至60℃，在反应釜中加入一乙醇胺，搅拌均匀；
(8)降温至40℃并过滤出料，从而得到一种重防腐涂料用丙烯酸乳液。
实施例1～3和对比例1的性能测试结果如表1所示：
表1.实施例1～3和对比例1的性能测试结果
序号 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 执行标准
耐水性 ≥168h ≥200h ≥360h ＜168h GB/T 1733
耐人工老化 ≥1500h ≥1200h ≥1000h ＜1000h GB/T 1865
耐中性盐雾 ≥168h ≥120h ≥240h ＜96h GB/T 1771
其中，对比例1的生产厂家为DSM，牌号Neocry l XK-85。
本发明的丙烯酸乳液具有优异的耐水性、耐盐雾性和超强的耐候性,可以在较薄的涂层厚度情况下,实现长期防护。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (9)

1.一种重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，包括以下组分及其质量百分含量：
Figure FDA0002844716520000011
以上组分质量百分含量之和为100％；
其中，
所述纳米分散液包括以下组分及其重量份数：
Figure FDA0002844716520000012
所述主元素前驱体选自氯化钠、氯化钙、氯化镁、四氯化钛、三氯化铝、氯化亚铁、氯化铜、氯化铍、氯化锶、氯化钡、氯化硼、氯化锗、氯化锡、氯化铅、氯化砷、氯化锶、氯化镍、氯化钒、氯化镓中的至少一种；
所述掺杂元素前驱体选自磷酸二氢钠、磷酸三钾、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种；
所述亲油供体选自正己基三氯硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基羧酸、十六烷基羧酸、十二烷基磺酸中的至少一种。
2.如权利要求1所述的重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，所述纳米分散液的pH为2-5，和/或，固含量为15％-25％，和/或，粘度值控制在25℃条件下过涂-4杯为10-25s。
3.如权利要求1所述的重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，所述纳米分散液中的纳米材料的粒径为15nm-200nm。
4.如权利要求1所述的重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，所述纳米分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)水解：
将20～30份所述去离子水、所述碱中和剂、4～7份所述低级醇依次投入到一反应釜，开启搅拌；在一高位槽中加入剩余的去离子水和剩余的所述低级醇，300-800r/min速度下搅拌，将主元素前驱体、所述掺杂元素前驱体和所述亲油供体依次慢速加入，并搅拌形成均匀的溶液；将所述高位槽中的溶液匀速滴加到所述反应釜中，滴加时间为2-5h，滴加完成后，继续反应1-5h后升温至80-120℃，反应2-8h后，降至室温；
(2)离心分离：
将反应器中的液体导入离心器中以3000-5000r/min的速度离心分离，时间30-60min；
(3)抽滤：
离心分离后的液体在-0.4Mpa～-0.9Mpa真空压力下抽滤，滤掉固体物质，所得清液即为所述乳液聚合用纳米分散液。
5.如权利要求1所述的重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，所述功能性单体选自双丙酮丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中至少一种。
6.如权利要求1所述的重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
7.如权利要求1所述的重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种。
8.如权利要求1所述的重防腐涂料用丙烯酸乳液，其特征在于，所述pH调整剂选自氨水、N,N-二甲基乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中至少一种。
9.如权利要求1所述的一种重防腐涂料用丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取以下组分的原料和质量百分含量：
Figure FDA0002844716520000031
(2)将40～60％的去离子水，60～80％的纳米分散液以及缓冲剂投入反应釜中搅拌升温至88℃；
(3)将剩余的去离子水，剩余的纳米分散液以及引发剂投入第一高位槽中，搅拌30分钟备用；
(4)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、功能性单体依次加入第二高位槽中，搅拌30分钟备用；
(5)将步骤(4)的混合液的10％，步骤(3)的混合液的10％加入反应釜中，反应30分钟；
(6)同时滴加剩余的步骤(3)和步骤(4)中的混合液，滴加时间3小时，滴加完后保温2小时；
(7)在反应釜中加入pH调节剂，搅拌均匀；
(8)降温至40℃并过滤出料，即可。
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