CN112624411A - 压裂返排液深度净化方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及压裂返排液深度净化方法及装置，提供了一种压裂返排液深度净化方法，该方法包括以下步骤：(i)将压裂返排液送至预处理罐中；(ii)将预处理罐中的压裂返排液送入沸腾床分离器；(iii)经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液送至纤维聚结器进行净化；(iv)经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐进行深度净化；以及(v)沸腾床分离器运行一段时间至压差达到0.3MPa后，通过压裂返排液反向进料对沸腾床分离器的分离媒质进行再生。还提供了一种压裂返排液深度净化装置。

Description

压裂返排液深度净化方法及装置
技术领域
本公开属于难降解污水处理与回用技术领域，提供了一种压裂返排液深度净化方法及装置，适用于对压裂返排液中细微悬浮物、油类和COD(化学需氧量)的去除。具体地说，本公开结合沸腾床分离技术、纤维聚结技术和催化氧化技术，提供了一种压裂返排液深度净化的组合分离方法和装置。
背景技术
油气田压裂作业是油气井增产和水井增注的重要措施之一。油气井在压裂过程中不可避免地会产生废液。压裂返排液是压裂废水的主要成分。压裂液分为水基、油基和多相压裂液三大类，水基压裂液最常用。水基压裂液一般是由稠化剂、交联剂、缓冲剂、粘土稳定剂、杀菌剂和助排剂等组成。压裂废水成分包括原油、地层水难生物降解的水溶性高分子聚合物等有害物质，具有高浊度、高稳定性、高黏度、高COD等特点。
目前，国内外关于压裂返排液处理的方法主要集中在氧化、电解、絮凝、吸附、过滤、膜分离、生化以及多种技术的联用方面，压裂返排液的处理目标是回注、回用、外排。由于压裂返排液成分复杂，污染严重，设备投资高、工艺步骤繁琐、处理周期长、运行费用高，难以有一套比较理想的处理技术。
中国发明专利申请CN108439712A提供了一种压裂返排液处理方法，包括以下步骤：氧化破胶；混凝气浮；一级过滤；二级过滤；杀菌；三级过滤；精细过滤。该发明的设备包括通过管道依次连接的氧化池、气浮池、石英砂过滤器、紫外线杀菌器、改性纤维过滤器、陶瓷膜微滤装置；其中氧化池、气浮系统中设有三相混合器；该发明还设有加药装置区和自动控制区，氧化池和气浮系统分别与对应加药罐连接本项目采用全溶气气浮方式，溶气量大增加悬浮物与气泡接触机会。但是该方法工艺步骤繁琐、处理周期长、运行费用高。
中国发明专利申请CN110282787A公开了一种压裂返排液复配回用的处理方法，包括：将所述催化氧化后的压裂返排液调节pH值至中性或碱性，然后与混凝剂混合后进行混凝反应；将所述混凝反应后的压裂返排液与絮凝剂混合，进行絮凝反应，得到压裂返排液与沉淀的混合物；将所述混合物经过分离、澄清、过滤，得到过滤后的压裂返排液；将所述过滤后的压裂返排液进行活性吸附，得到的液体可以进行复配回用。该方法中有机物，悬浮物能够很好地去除，但是除油效果不明显，系统对乳化油去除效果不佳，需要添加大量药剂，导致污泥量大，增加污泥处理成本。
中国发明专利申请CN110655232A公开了一种压裂返排液资源化利用的处理方法，将大颗粒固体杂质分离后，加入矿粘合剂和固化剂，破坏压裂返排液中油珠的水化层，矿粘合剂和固化剂发生反应生成凝胶和网状结构的高聚物，使压裂返排液中的结晶物下沉，油上浮，中间为上清液，回收去除油相后结晶物和上清液进行二次固液分离，将上清液过滤，得到待资源化利用的压裂返排液净化水；该发明可根据需求仅去除有害成分，保留有用成分，简单快速地实现压裂返排液资源化利用；但是该方法受温度影响较大，在低温环境药剂反应慢，需要较长的反应时间。
因此，针对上述现有技术存在的问题，本领域亟需开发出一种简单有效、成本低廉，解决现有方法分离不彻底、处理效果不高、运行成本高以及氧化破胶不彻底，污油处理效果处理不佳的方法，以实现压裂返排液中悬浮物，油类和COD的深度脱除的目的。
发明内容
本公开提供了一种新颖的压裂返排液深度净化方法及装置，对压裂返排液中的细微悬浮物和油类具有优良的分离效果，同时工艺处理效率高，设备稳定运行周期长；该方法解决了现有工艺中存在的氧化破胶不彻底，污油处理效果不佳，设备运行周期短且压裂返排液中对于细微悬浮物去除效果不好的缺陷。
一方面，本公开提供了一种压裂返排液深度净化方法，该方法包括以下步骤：
(i)将压裂返排液送至预处理罐中，在预处理罐中加入氧化剂进行氧化破胶，以破坏废液胶体的稳定性，使胶体物质脱稳、聚集；
(ii)将预处理罐中的压裂返排液送入沸腾床分离器，以对压裂返排液进行初步过滤，去除水中的微细悬浮物和部分油类；
(iii)经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液送至纤维聚结器进行净化，以脱除水中的乳化油；
(iv)经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐进行深度净化，以脱除水中的大部分COD；以及
(v)沸腾床分离器运行一段时间至压差达到0.3MPa后，通过压裂返排液反向进料对沸腾床分离器的分离媒质进行再生。
在一个优选的实施方式中，在步骤(i)中，所述压裂返排液的固体悬浮物含量为2000～9000mg/L，油含量为5000～12000mg/L，COD含量为800～30000。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(i)中，所述氧化剂包括次氯酸钠和高锰酸钾。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(ii)中，经沸腾床分离器分离后，压裂返排液中的固体悬浮物含量降至10mg/L以下，油含量降至20mg/L以下。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(iii)中，经纤维聚结器净化后，压裂返排液中的油含量降至5mg/L以下。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(iv)中，经催化氧化罐深度净化后，压裂返排液中的COD含量降至20mg/L以下。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(v)中，所述再生释放分离媒质吸附截留的悬浮物和有机物，并随再生用压裂返排液进入后续处理系统，再生废气排至废气处理系统。
另一方面，本公开提供了一种压裂返排液深度净化装置，该装置包括：
处理罐，用于进行步骤(i)将压裂返排液送至预处理罐中，在预处理罐中加入氧化剂进行氧化破胶，以破坏废液胶体的稳定性，使胶体物质脱稳、聚集；
与处理罐连接的沸腾床分离器，用于进行步骤(ii)将预处理罐中的压裂返排液送入沸腾床分离器，以对压裂返排液进行初步过滤，去除水中的微细悬浮物和部分油类；
与沸腾床分离器连接的纤维聚结器，用于进行步骤(iii)经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液送至纤维聚结器进行净化，以脱除水中的乳化油；以及
与纤维聚结器连接的催化氧化罐，用于进行步骤(iv)经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐进行深度净化以，脱除水中的大部分COD。
在一个优选的实施方式中，所述沸腾床分离器实现传统的床层深层过滤与分离媒质于分离器内部再生技术的结合，且配套自动控制系统，在过滤压降达到设定值时，可自动切换至再生状态，进行分离媒质的清洗再生。
在另一个优选的实施方式中，所述纤维聚结器采用分级分步处理，包括进口整流分布器、油滴粗粒化聚结模块、改性波纹板强化沉降模块和纳米改性深度分离模块；其中，纳米改性深度分离模块采用有机高分子材料的丝绒组成的聚结模块，通过Ω形式进行编制组合，对压裂返排液中的油类进行分离。
有益效果：
1)本发明的方法将沸腾床分离方法，纤维聚结方法与催化氧化方法组合使用，弥补了原有沸腾床分离器对油田压裂返排液中的油类和COD分离效率不足的问题，大大提高压裂废水处理效率。
2)本发明的方法利用沸腾床分离器中的分离媒质对水中悬浮物和有机物拦截、吸附等作用，使水中的固含量和油含量随滤层深度逐渐降低；后续利用纤维聚结器中的亲疏水纤维实现物理破乳，达到深度油水分离的目的，相比于其他过滤方式，该方法设备简单，投资少，能耗低，分离媒质易再生，连续运行周期长，维护费用低。
3)本发明的方法利用沸腾床方法对分离媒质进行再生，同时通过顶部旋流三相分离器的旋流剪切作用强化媒质再生效果；利用纤维聚结器中亲疏水纤维实现水油分离并外排，解决了污油处理效果不佳的问题。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开，并不构成对本公开的限制。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的压裂返排液深度净化方法总体工艺流程示意图。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的沸腾床分离器设备简图。
图3是根据本公开的一个优选实施方式的纤维聚结器设备简图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，压裂返排液具有成分复杂，有机物及固相颗粒含量高，乳化程度高，高COD，高稳定性及高黏度等特点，而且由于添加剂种类繁多，降低其COD值的难度大，特别是一些不易净化的亲水性有机添加剂，难以从废水中除去；目前，全国部分压裂返排液采用传统分离技术处理压裂返排液的方法对于乳化油分离效果有限；为彻底解决压裂返排液含油和COD处理难度的问题，发明了沸腾床分离器，纤维聚结器结合催化氧化对压裂返排液的深度净化的工艺流程，该方法实现了压裂返排液中油类和COD的深度脱除，提高压裂废水处理效率。
在本公开的第一方面，提供了一种压裂返排液深度净化方法，该方法包括以下步骤：
(i)将压裂返排液送至预处理罐中，在预处理罐中加入氧化剂进行氧化破胶，以破坏废液胶体的稳定性，使胶体物质脱稳、聚集；
(ii)将预处理罐中的压裂返排液利用泵加压进入沸腾床分离器，通过沸腾床分离器对压裂返排液进行初步过滤，以去除水中的微细悬浮物和部分油类；
(iii)经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液送至纤维聚结器进行净化，以脱除水中的乳化油，压裂返排液清液从纤维聚结器底部水相出口排出，污油从纤维聚结器顶部油相出口外排；
(iv)经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐进行深度净化，其中，催化氧化将有机物的分子键打断，形成低分子量的有机物；经过不断氧化，最终将各种有机物氧化分解成二氧化碳、水和各类无机盐，从而达到去除COD的效果；经深度净化后的压裂返排液送至清水池；以及
(v)沸腾床分离器运行一段时间至压差达到0.3MPa后，通过压裂返排液反向进料对分离媒质进行再生，释放其吸附截留的悬浮物和有机物，并随再生用压裂返排液进入后续处理系统，再生废气排至废气处理系统。
在本公开中，所述压裂返排液的固体悬浮物含量为2000～9000mg/L，油含量为5000～12000mg/L，COD含量为800～30000。
在本公开中，预处理罐中采用次氯酸钠或高锰酸钾作为氧化剂进行氧化破胶处理，以降低废液黏度，使水中的大分子难降解有机物降解成小分子物质。
在本公开中，在经过步骤(ii)中沸腾床分离后，压裂返排液中的固体悬浮物含量降至10mg/L以下，油含量降至20mg/L以下。
在本公开中，在经过步骤(iii)中的纤维聚结器深度净化后，压裂返排液中的油含量降至5mg/L以下。
在本公开中，在经过步骤(iv)中的催化氧化净化后，压裂返排液中的COD降至20mg/L以下。
在本公开中，所述沸腾床分离器为间歇操作，运行至设定压差时，自动切换至再生工况，压裂返排液原液从沸腾床分离器底部通入，以及进一步的，同时通入空气使分离媒质充分流化至沸腾状态，对其进行清洗再生；所述纤维聚结器为连续操作，当分离效果明显变差时，更换聚结器分离内件。
在本公开的第二方面，提供了一种压裂返排液深度净化装置，该装置包括：
与预处理罐连接的沸腾床分离器，用于对压裂返排液进行初步净化处理，以去除水中的悬浮物；
与沸腾床分离器连接的纤维聚结器，用于处理经沸腾床初步净化后的压裂返排液，以深度去除水中的油类；以及
与纤维聚结器连接的催化氧化罐，用于处理经沸腾床净化后的压裂返排液，以去除水中的COD。
在本公开中，所述沸腾床分离器实现传统的床层深层过滤与分离媒质于分离器内部再生技术的结合，且沸腾床配套自动控制系统，在过滤压降达到设定值时，可自动切换至再生状态，进行分离媒质的清洗再生。
在本公开中，所述沸腾床分离器的分离媒质有别于传统滤料，所述分离媒质的材料对压裂返排液的悬浮物具有较好的吸附、截留效果。
在本公开中，所述纤维聚结器采用分级分步处理，包括进口整流分布器、油滴粗粒化聚结模块、改性波纹板强化沉降模块和纳米改性深度分离模块，其中，纳米改性深度分离模块作为纤维聚结器的核心单元，采用有机高分子材料，主要为尼龙、玻璃、特氟龙或者金属的丝绒组成的聚结模块，通过Ω形式进行编制组合，对压裂返排液中的油类进行快速高效分离。
在本公开中，所述纤维聚结器设有油相出口和水相出口，水相出口连续外排，油相出口间歇外排或小流量连续外排。
以下参看附图。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的压裂返排液深度净化方法总体工艺流程示意图。如图1所示，将油田压裂返排液泵入到预处理罐1-1中，同时在预处理罐中加入氧化剂进行氧化破胶；接着将预处理罐中的压裂返排液通过泵加压送入沸腾床分离器1-2，通过沸腾床分离器对压裂返排液进行初步过滤，以去除水中的微细悬浮物和部分油类；经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液再送至纤维聚结器1-3进行净化，以脱除水中的乳化油，压裂返排液清液从纤维聚结器底部水相出口排出，污油从纤维聚结器顶部油相出口外排；经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐1-4进行催化氧化以深度净化，从而达到去除COD的效果，经深度净化后的压裂返排液(清液)送至清水池；沸腾床分离器1-2运行一段时间至某个压力，通过压裂返排液反向进料对分离媒质进行再生，释放其吸附截留的悬浮物和有机物，浓缩液随再生用压裂返排液进入后续处理系统，再生废气排至废气处理系统，出水从底部排出。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的沸腾床分离器设备简图。如图2所示，沸腾床分离器主要分为设备壳体2-1、颗粒床2-2、分隔板2-3、水帽2-4、进料分配器2-5、防涡器2-6、旋流三相分离器2-7等部分；正常运行时，压裂返排液由顶部入口管进入设备，经进料分配器2-5送至颗粒床层，经颗粒床分离后，压裂返排液通过分隔板2-3上的水帽2-4，经防涡器2-6后由底部出口送至纤维聚结器；设备切换至反冲洗操作后，压裂返排液改由底部进料，同时混入氮气，由下向上穿过颗粒床层，使床层呈沸腾状，释放分离媒质间的悬浮物，使媒质清洗再生；含分离媒质和污染物经顶部旋流三相分离器2-7，使媒质颗粒在旋流场内洗涤，强化媒质再生，同时回收媒质颗粒，污染物随液相由设备侧面排污口排出，氮气由顶部排气口排出。
图3是根据本公开的一个优选实施方式的纤维聚结器设备简图。如图3所示，纤维聚结器主要分为设备壳体3-1、入口3-2、进口整流分布器3-3、油滴粗粒化聚结模块3-4、改性波纹强化沉降模块3-5、纳米改性深度分离模块3-6、水相出口3-7、油相出口3-8等部分；正常运行时，压裂返排液由设备入口3-2进入设备，经进口整流分布器3-3依次进入油滴粗粒化聚结模块3-4、改性波纹强化沉降模块3-5和纳米改性深度分离模块3-6，使沸腾床出口压裂返排液中剩余的细小乳化油滴通过在亲疏水纤维上的粘附、碰撞、长大、分离过程，油滴逐渐运动到上部油层，水滴快速下沉，压裂返排液清液由水相出口3-7外排返至压裂返排液循环换热系统，污油由油相出口3-8至缓冲沉降罐，实现油水分离的目的。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1：
在一个压裂返排液日平均处理量为900m3的工艺过程中，按照本发明的方法，采用沸腾床分离-纤维聚结-催化氧化组合型实验装置，用以对含有细微悬浮物和油类的压裂返排液进行深度净化，其具体运作过程及效果描述如下：
1.物料性质及相关参数
压裂返排液为液固两相混合物，水中含有细微悬浮物和油类。压裂返排液中悬浮物含量为6300mg/L，油含量为10000mg/L。
2.压裂返排液净化装置
压裂返排液净化装置为沸腾床分离-纤维聚结-催化氧化组合型实验装置，纤维聚结器φ300×1000，沸腾床分离器直径为500mm，顶部安装旋流三相分离器，分离媒质为粒径0.5～1mm的颗粒状分离媒质，床层高度为1200mm，单台过滤器处理量为30m3/h。
3.实施过程
将压裂返排液中加入氧化剂进行氧化破胶，以破坏废液胶体的稳定性，使胶体物质脱稳、聚集；将预处理罐中的压裂返排液送入沸腾床分离器，以对压裂返排液进行初步过滤，去除水中的微细悬浮物和部分油类；经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液送至纤维聚结器进行净化，以脱除水中的乳化油；经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐进行深度净化，以脱除水中的大部分COD；沸腾床分离器运行一段时间至压差达到0.3MPa后，通过压裂返排液反向进料对沸腾床分离器的分离媒质进行再生。
4.结果分析：
通过沸腾床分离-纤维聚结-催化氧化组合型压裂返排液净化工艺，在本公开中，在经过沸腾床分离后，压裂返排液中的固体悬浮物含量降至10mg/L以下，油含量降至20mg/L以下。经过纤维聚结器深度净化后，压裂返排液中的油含量降至5mg/L以下。经过催化氧化净化后，压裂返排液中的COD降至20mg/L以下。测试期间经过1600小时连续运行及沸腾床分离器85次反冲洗再生操作后仍能保持初始分离效果，分离效率远超90％。
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例，并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本公开的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种压裂返排液深度净化方法，该方法包括以下步骤：
(i)将压裂返排液送至预处理罐中，在预处理罐中加入氧化剂进行氧化破胶，以破坏废液胶体的稳定性，使胶体物质脱稳、聚集；
(ii)将预处理罐中的压裂返排液送入沸腾床分离器，以对压裂返排液进行初步过滤，去除水中的微细悬浮物和部分油类；
(iii)经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液送至纤维聚结器进行净化，以脱除水中的乳化油；
(iv)经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐进行深度净化，以脱除水中的大部分COD；以及
(v)沸腾床分离器运行一段时间至压差达到0.3MPa后，通过压裂返排液反向进料对沸腾床分离器的分离媒质进行再生。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(i)中，所述压裂返排液的固体悬浮物含量为2000～9000mg/L，油含量为5000～12000mg/L，COD含量为800～30000。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(i)中，所述氧化剂包括次氯酸钠和高锰酸钾。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(ii)中，经沸腾床分离器分离后，压裂返排液中的固体悬浮物含量降至10mg/L以下，油含量降至20mg/L以下。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(iii)中，经纤维聚结器净化后，压裂返排液中的油含量降至5mg/L以下。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(iv)中，经催化氧化罐深度净化后，压裂返排液中的COD含量降至20mg/L以下。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(v)中，所述再生释放分离媒质吸附截留的悬浮物和有机物，并随再生用压裂返排液进入后续处理系统，再生废气排至废气处理系统。
8.一种压裂返排液深度净化方法，该装置包括：
处理罐(1-1)，用于进行步骤(i)将压裂返排液送至预处理罐中，在预处理罐中加入氧化剂进行氧化破胶，以破坏废液胶体的稳定性，使胶体物质脱稳、聚集；
与处理罐(1-1)连接的沸腾床分离器(1-2)，用于进行步骤(ii)将预处理罐中的压裂返排液送入沸腾床分离器，以对压裂返排液进行初步过滤，去除水中的微细悬浮物和部分油类；
与沸腾床分离器(1-2)连接的纤维聚结器(1-3)，用于进行步骤(iii)经沸腾床分离器过滤后的压裂返排液送至纤维聚结器进行净化，以脱除水中的乳化油；以及
与纤维聚结器(1-3)连接的催化氧化罐，用于进行步骤(iv)经纤维聚结器净化后的压裂返排液再送至催化氧化罐进行深度净化以，脱除水中的大部分COD。
9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述沸腾床分离器实现传统的床层深层过滤与分离媒质于分离器内部再生技术的结合，且配套自动控制系统，在过滤压降达到设定值时，可自动切换至再生状态，进行分离媒质的清洗再生。
10.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述纤维聚结器采用分级分步处理，包括进口整流分布器(3-3)、油滴粗粒化聚结模块(3-4)、改性波纹板强化沉降模块(3-5)和纳米改性深度分离模块(3-6)；其中，纳米改性深度分离模块采用有机高分子材料的丝绒组成的聚结模块，通过Ω形式进行编制组合，对压裂返排液中的油类进行分离。
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