CN112608757B - 一种废研磨渣的无氧干馏处理方法 - Google Patents

一种废研磨渣的无氧干馏处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废研磨渣的无氧干馏处理方法，其包括：搅拌混合：将废研磨渣与催化剂搅拌混合均匀后放入反应装置，并通入惰性气体；一级干馏裂解：升温至100‑130℃，干馏15‑30min，收集第一裂解产物；二级干馏裂解：升温至300‑420℃，干馏30‑70min，收集第二裂解产物和第二副产物。本发明通过无氧干馏方式将电子行业产生的废研磨渣预先脱水脱轻烃，再将其中有机物转化为可燃液体和气体，剩余裂解残渣可进入危废焚烧炉实现最终处理处置。所述方法可缓解危废处理企业的焚烧处理压力，实现电子行业废研磨渣的减量化、资源化和无害化处理。

Description

一种废研磨渣的无氧干馏处理方法
技术领域
本发明涉及废弃有机原料的热化学裂解回收技术领域，具体涉及一种废研磨渣的无氧干馏处理方法。
背景技术
废研磨渣属于危险废物名录中的HW17抛光类废物，须交由具备危险废物处理资质的危废处理公司妥善处理处置。针对此类含大量有机物和有害金属的废研磨渣，危废处理公司一般都以回转窑焚烧或水泥窑掺杂协同处理处置为主，而现实情况是危废焚烧处理产能严重不足，造成了产废单位废研磨渣的大量积压，导致产废单位存在较高的环境风险。另外，电子行业产生的废研磨渣主要成分以研磨剂、分散剂和粘结剂为主，其中，有机物含量占比为30-50％，金属物质占比为10-15％。电子行业产生的废研磨渣相对于普通汽车行业废研磨渣，金属物质的组分更大，对以料坑储存废料的焚烧装置来说，存在金属组分和含酸废物(废滤芯)反应而着火的安全隐患，即使提高处理价格，危废处理单位也偏向于处理其他废物，造成电子行业研磨渣难处理的问题。
发明内容
针对电子行业废研磨渣难处理的问题，本发明提出一种废研磨渣的无氧干馏处理方法。
本发明所提出的废研磨渣的无氧干馏处理方法包括：
搅拌混合：将废研磨渣与催化剂搅拌混合均匀后放入反应装置中，并在所述反应装置中通入惰性气体；
一级干馏裂解：以1-12℃/min的升温速率将所述反应装置升温至100-130℃，干馏15-30min，生成气态的第一裂解产物和固态的第一副产物，将气态的第一裂解产物通入冷却装置中冷却收集；
二级干馏裂解：以1-15℃/min的升温速率将所述反应装置升温至300-420℃，干馏30-70min，生成气态的第二裂解产物和固态的第二副产物，将气态的第二裂解产物通入冷却装置冷却收集。
一种可能的实施方式中，所述第一裂解产物占所述废研磨渣的质量比为60-70％，所述第一裂解产物包括H2O和含碳数为1-8的烷烃和烯烃。
一种可能的实施方式中，所述第二裂解产物占所述废研磨渣的质量比为30-35％，所述第二裂解产物包括含碳数在7-20的烷烃、烯烃和芳香烃。
一种可能的实施方式中，所述第二裂解产物的热值为7000-8000kcal/kg，其酸度符合GB/T 5096-2017《石油产品铜片腐蚀试验法》中的2b级别，即经所述第二裂解产物腐蚀的铜片属于2级的中度变色，呈淡紫色。
一种可能的实施方式中，所述第二副产物占所述废研磨渣的质量比为1-10％，所述第二副产物的成分包括金属残渣和碳缩合产物。
一种可能的实施方式中，所述催化剂选自无定型硅酸铝催化剂、ZSM系列固体分子筛、FCC废催化剂和覆铜边角料中的至少一种。上述催化剂属于高分子有机物催化裂化类催化剂，对含长碳链、环状碳链的有机物具备较高的催化活性，能够有效提高碳链裂解、断链的速度，降低裂解温度，节约能源。
一种可能的实施方式中，所述废研磨渣与催化剂的质量比为1：(0.1～5)。
一种可能的实施方式中，所述反应装置为管式加热炉，所述冷却装置为换热器。
一种可能的实施方式中，所述惰性气体选自氮气、氩气、氙气、氦气中的至少一种。
一种可能的实施方式中，所述废研磨渣为电子行业产生的废研磨渣，所述废研磨渣的主要成分包括研磨剂、分散剂和粘结剂，其中，有机物含量占比为30-50％，金属物质占比为10-15％。
本发明的无氧干馏处理方式，通过分段干馏、分别收集干馏裂解产物的处理方式，有效改善后续干馏裂解产物的热值分布、降低产物后续焚烧处理有害烟气处理的压力。所述无氧干馏处理方式针对电子行业产生的废研磨渣具有较好的处理效果，可将难进样、酌减率高的废研磨渣干馏裂解成若干种产物，包括低热值、高热值产物以及少量残渣，可实现电子行业废研磨渣的资源化、减量化和无害化处理。其中，得到的第一裂解产物、第二裂解产物及第二副产物进入回转窑可实现无需燃料即可焚烧处理，第二副产物可进入水泥窑协同处置，使得进料方式及处置方式多样。且干馏裂解产生的高低热值有机物以及残渣等副产物均可进入回转窑焚烧，不会对回转窑进料和后续烟气处理产生影响，对于危废回转窑焚烧处理装置具备较高的协同处理效果。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。
本发明一实施方式提供一种废研磨渣的无氧干馏处理方法。所述废研磨渣为电子行业产生的废研磨渣，所述废研磨渣的主要成分包括研磨剂、分散剂和粘结剂，其中，有机物含量占比为30-50％，金属物质占比为10-15％。所述废研磨渣的无氧干馏处理方法包括搅拌混合、一级干馏裂解和二级干馏裂解。
搅拌混合步骤包括：将废研磨渣与催化剂搅拌混合均匀后放入反应装置中，并在所述反应装置中通入惰性气体。所述废研磨渣与所述催化剂的质量比为1：(0.1～5)。所述惰性气体选自氮气、氩气、氙气、氦气中的至少一种。
所述催化剂选自无定型硅酸铝催化剂、ZSM系列固体分子筛、FCC废催化剂和覆铜边角料中的至少一种。上述催化剂属于高分子有机物催化裂化类催化剂，对含长碳链、环状碳链的有机物具备较高的催化活性，能够有效提高碳链裂解、断链的速度，降低裂解温度，节约能源。
无定型硅酸铝催化剂是常见的固体酸催化剂，也是常用的载体，其具有价格低廉，性能易于调变，对设备无腐蚀等特点。覆铜边角料含铜，结合废研磨渣中的锌，高温形成Cu-Zn催化剂，加速热裂解，使得液体收率增大，裂解时间缩短。
ZSM系列固体分子筛是一系列高硅沸石分子筛，具有三维交叉直通道结构特点。分子筛在国际上尚没有统一的命名原则，同一结构类型有不同的表示符号，研究和应用最广泛的是ZSM-5。ZSM系列分子筛基本结构单元是TO4的四面体(T＝Si、Al、Ge、Ga、Cr、B、Fe等元素)，次级结构单元都是以五元环为特征，孔径大多为十元环开孔。作为催化剂的活性在于表面酸性基团(B酸)及其脱水而生成的L酸中心，这些酸性中心大部分位于分子筛的孔腔内，由于孔道结构与酸中心的共同作用，使分子筛具有择形催化的特殊性能。
流化催化裂化(FCC)催化剂是石油加工环节用量最大的催化剂之一，由于催化裂化过程中积炭在催化剂表面的大量沉积，高温下水蒸气对活性组分的破坏以及原油中的重金属(Ni、V、Fe等)与FCC催化剂活性位点上的吸附、反应，造成了FCC催化剂的大量失活，即产生了FCC废催化剂。FCC废催化剂经过化学再生法或磁分离技术再生后，可用于本发明所述废研磨渣的无氧干馏处理方法中，以催化脱水脱轻烃等反应。
一级干馏裂解步骤包括：以1-12℃/min的升温速率将所述反应装置升温至100-130℃，干馏15-30min，生成气态的第一裂解产物和固态的第一副产物，将气态的第一裂解产物通入冷却装置中冷却收集。其中，所述反应装置为管式加热炉，所述冷却装置为换热器。所述第一裂解产物占所述废研磨渣的质量比为60-70％，所述第一裂解产物包括H2O和含碳数为1-8的烷烃和烯烃。固态的第一副产物保留在所述反应装置中，进行后续的二级干馏裂解步骤。针对废研磨渣油包水的特性，本发明在100-130℃设置温度保留时间，以在此温度下使得废研磨渣中的水分以及部分低沸点轻烃(即第一裂解产物)能够得到有效分离，进一步提升第二裂解产物的热值和品质。通过将气态的第一裂解产物通入冷却装置从而与固态的第一副产物分离，并且经冷却的第一裂解产物油水界面分层明显，可进行油水分离后分别处理。
二级干馏裂解步骤包括：以1-15℃/min的升温速率将所述反应装置升温至300-420℃，干馏30-70min，生成气态的第二裂解产物和固态的第二副产物，将气态的第二裂解产物通入冷却装置冷却收集。所述第二裂解产物占所述废研磨渣的质量比为20-35％，所述第二裂解产物包括含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃。所述第二裂解产物的热值为7000-8000kcal/kg，酸度符合GB/T 5096-2017《石油产品铜片腐蚀试验法》中的2b级别，即经所述第二裂解产物腐蚀的铜片属于2级的中度变色，呈淡紫色。所述第二副产物占所述废研磨渣的质量比为1-10％，所述第二副产物的成分包括金属残渣和碳缩合产物。通过将气态的第二裂解产物通入冷却装置从而与固态的第二副产物分离，并且经冷却的第二裂解产物转化为液态后进行油水分离得到重油或燃油，第二副产物可进入危废焚烧炉实现最终处理。
本发明通过无氧干馏方式将电子行业产生的废研磨渣预先脱水脱轻烃，再将其中有机物转化为可燃液体和气体，剩余裂解残渣可进入危废焚烧炉实现最终处理处置。此方法可缓解危废处理企业的焚烧处理压力，实现电子行业废研磨渣的减量化、资源化和无害化处理。
下面通过具体实施例对本申请的废研磨渣的无氧干馏处理方法进行说明。
实施例1
搅拌混合：将电子行业产生的废研磨渣与0.3份的无定型硅酸铝搅拌混合均匀后放入管式加热炉中，通入氮气使炉内保持无氧氛围。
一级干馏裂解：以10℃/min的升温速率升温至105℃，干馏10min，生成气态的第一裂解产物和固态的第一副产物。将气态的第一裂解产物通入换热器中冷却收集。通过对第一裂解产物进行GC_MS(气相色谱-质谱联用仪)定性定量分析可知，所述第一裂解产物的主要成分包括水和含碳数为1-8的烷烃和烯烃，水占废研磨渣的质量比为10％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃占废研磨渣的质量比为54％。在100-130℃设置温度保留时间，以在此温度下使得废研磨渣中的水分以及部分低沸点轻烃能够得到有效分离，进一步提升第二裂解产物的热值和品质。
二级干馏裂解：对管式加热炉中剩余的第一副产物继续干馏，以10℃/min的升温速率升温至360℃干馏60min，生成气态的第二裂解产物和固态的第二副产物。通过将气态的第二裂解产物通入冷却装置从而与固态的第二副产物分离，第二副产物可进入危废焚烧炉实现最终处理。第二裂解产物颜色呈黑色，带有臭味，测得热值7890kcal/kg。根据GB/T5096-2017《石油产品铜片腐蚀试验法》，对所述第二裂解产物进行测试，测得铜片腐蚀试验等级为2b(呈淡紫色)，可作重油使用或直接做燃油使用。对第二裂解产物进行液相色谱质谱定性定量分析可知，第二裂解产物的主要成分包括含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃，第二裂解产物占废研磨渣的质量比为35％。第二副产物的主要成分包括金属残渣和碳缩合产物，第二副产物占废研磨渣的质量比为1％。
总体裂解产物中，水的收率为10％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃的收率为54％，含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃的收率为35％，金属残渣和碳缩合产物的收率为1％。
实施例2
搅拌混合：将电子行业产生的废研磨渣与1份的ZSM系列固体分子筛搅拌混合均匀后放入管式加热炉中，通入氮气使炉内保持无氧氛围。
一级干馏裂解：以10℃/min的升温速率升温至110℃，干馏10min，生成气态的第一裂解产物和固态的第一副产物。将气态的第一裂解产物通入换热器中冷却，收集第一裂解产物。通过对第一裂解产物进行GC_MS(气相色谱-质谱联用仪)定性定量分析可知，所述第一裂解产物的主要成分包括水和含碳数为1-8的烷烃和烯烃，其中，水占废研磨渣的质量比为16％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃占废研磨渣的质量比为47％。在100-130℃设置温度保留时间，以在此温度下使得废研磨渣中的水分以及部分低沸点轻烃能够得到有效分离，进一步提升第二裂解产物的热值和品质。
二级干馏裂解：对管式加热炉中剩余的第一副产物继续干馏，以10℃/min的升温速率升温至360℃干馏60min，生成气态的第二裂解产物和固态的第二副产物。通过将气态的第二裂解产物通入冷却装置从而与固态的第二副产物分离，第二副产物可进入危废焚烧炉实现最终处理。第二裂解产物颜色呈黑色，带有臭味，测得热值8120kcal/kg。根据GB/T5096-2017《石油产品铜片腐蚀试验法》，对所述第二裂解产物进行测试，测得铜片腐蚀试验等级为2b(呈淡紫色)，可作重油使用或直接做燃油使用。对第二裂解产物进行液相色谱质谱定性定量分析可知，第二裂解产物的主要成分包括含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃，第二裂解产物占废研磨渣的质量比为34％。第二副产物的主要成分包括金属残渣和碳缩合产物，第二副产物占废研磨渣的质量比为3％。
总体裂解产物中，水的收率为16％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃的收率为47％，含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃的收率为34％，金属残渣和碳缩合产物的收率为3％。
实施例3
搅拌混合：将电子行业产生的废研磨渣与3份的FCC废催化剂混合均匀后放入管式加热炉中，通入氮气使炉内保持无氧氛围。
一级干馏裂解：以12℃/min的升温速率升温至120℃，干馏15min，生成气态的第一裂解产物和固态的第一副产物。将气态的第一裂解产物通入换热器中冷却，收集第一裂解产物。通过对第一裂解产物进行GC_MS(气相色谱-质谱联用仪)定性定量分析可知，所述第一裂解产物的主要成分包括水和含碳数为1-8的烷烃和烯烃，其中，水占废研磨渣的质量比为20％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃占废研磨渣的质量比为48％。在100-130℃设置温度保留时间，以在此温度下使得废研磨渣中的水分以及部分低沸点轻烃能够得到有效分离，进一步提升第二裂解产物的热值和品质。
二级干馏裂解：对管式加热炉中剩余的第一副产物继续干馏，以15℃/min的升温速率升温至330℃干馏70min，生成气态的第二裂解产物和固态的第二副产物。通过将气态的第二裂解产物通入冷却装置从而与固态的第二副产物分离，第二副产物可进入危废焚烧炉实现最终处理。第二裂解产物颜色呈黑色，带有臭味，测得热值7325kcal/kg。根据GB/T5096-2017《石油产品铜片腐蚀试验法》，对所述第二裂解产物进行测试，测得铜片腐蚀试验等级为2b(呈淡紫色)，可作重油使用或直接做燃油使用。对第二裂解产物进行液相色谱质谱定性定量分析可知，第二裂解产物的主要成分包括含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃，第二裂解产物占废研磨渣的质量比为30％。第二副产物的主要成分包括金属残渣和碳缩合产物，第二副产物占废研磨渣的质量比为2％。
总体裂解产物中，水的收率为20％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃的收率为48％，含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃的收率为30％，金属残渣和碳缩合产物的收率为2％。
实施例4
搅拌混合：将电子行业产生的废研磨渣与5份的覆铜边角料混合均匀后放入管式加热炉中，通入氮气使炉内保持无氧氛围。
一级干馏裂解：以12℃/min的升温速率升温至130℃，干馏15min，生成气态的第一裂解产物和固态的第一副产物。所述第一裂解产物为气态，所述第一副产物为固态。将气态的第一裂解产物通入换热器中冷却，收集第一裂解产物。通过对第一裂解产物进行GC_MS(气相色谱-质谱联用仪)定性定量分析可知，所述第一裂解产物的主要成分包括水和含碳数为1-8的烷烃和烯烃，其中，水占废研磨渣的质量比为17％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃占废研磨渣的质量比为53％。在100-130℃设置温度保留时间，以在此温度下使得废研磨渣中的水分以及部分低沸点轻烃能够得到有效分离，进一步提升第二裂解产物的热值和品质。
二级干馏裂解：对管式加热炉中剩余的第一副产物继续干馏，以15℃/min的升温速率升温至400℃干馏60min，生成气态的第二裂解产物和固态的第二副产物。通过将气态的第二裂解产物通入冷却装置从而与固态的第二副产物分离，第二副产物可进入危废焚烧炉实现最终处理。第二裂解产物颜色呈黑色，带有臭味，测得热值6690kcal/kg。根据GB/T5096-2017《石油产品铜片腐蚀试验法》，对所述第二裂解产物进行测试，测得铜片腐蚀试验等级为2b(呈淡紫色)，可作重油使用或直接做燃油使用。对第二裂解产物进行液相色谱质谱定性定量分析可知，第二裂解产物的主要成分包括含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃，第二裂解产物占废研磨渣的质量比为25％。第二副产物的主要成分包括金属残渣和碳缩合产物，第二副产物占废研磨渣的质量比为5％。
总体裂解产物中，水的收率为17％，含碳数为1-8的烷烃和烯烃的收率为53％，含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃的收率为25％，金属残渣和碳缩合产物的收率为5％。
由实施例1-4可知，本发明通过无氧干馏方式将电子行业产生的废研磨渣预先脱水脱轻烃，得到占废研磨渣质量比为60-70％的第一裂解产物(H2O和含碳数为1-8的烷烃和烯烃)，再继续干馏得到占废研磨渣质量比为20-35％的第二裂解产物(含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃)和占废研磨渣的质量比为1-10％的第二副产物(主要成分为金属残渣和碳缩合产物)。第一裂解产物和第二裂解产物可回收利用，或者和第二副产物一起进料回转窑可实现无需燃料即可焚烧处理；第二副产物也可以进入水泥窑协同处置，使得进料方式及处置方式多样。本发明提出了分段干馏、分别收集干馏裂解产物的处理方式，可有效改善后续干馏裂解产物的热值分布，降低产物后续焚烧处理有害烟气处理的压力，可缓解危废处理企业的焚烧处理压力，并可回收使用部分裂解产物，实现电子行业废研磨渣的减量化、资源化和无害化处理。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述废研磨渣为电子行业产生的废研磨渣，所述废研磨渣属于危险废物，所述废研磨渣的主要成分包括研磨剂、分散剂和粘结剂，所述无氧干馏处理方法包括：
搅拌混合：将废研磨渣与催化剂搅拌混合均匀后放入反应装置中，并在所述反应装置中通入惰性气体；其中，所述催化剂选自无定型硅酸铝催化剂、ZSM系列固体分子筛、FCC废催化剂和覆铜边角料中的至少一种；
一级干馏裂解：以1-12℃/min的升温速率将所述反应装置升温至130℃，在130℃下干馏15-30min，生成气态的第一裂解产物和固态的第一副产物，将气态的第一裂解产物通入冷却装置中冷却收集，所述第一裂解产物包括H2O和含碳数为1-8的烷烃和烯烃；
二级干馏裂解：以1-15℃/min的升温速率将所述反应装置升温至400℃，在400℃下干馏30-70min，生成气态的第二裂解产物和固态的第二副产物，将气态的第二裂解产物通入冷却装置中冷却收集，所述第二裂解产物包括含碳数为7-20的烷烃、烯烃和芳香烃。
2.如权利要求1所述的废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述第一裂解产物占所述废研磨渣的质量比为60-70％。
3.如权利要求1所述的废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述第二裂解产物占所述废研磨渣的质量比为20-35％。
4.如权利要求3所述的废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述第二裂解产物的热值为7000-8000kcal/kg。
5.如权利要求1所述的废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述第二副产物占所述废研磨渣的质量比为1-10％，所述第二副产物的成分包括金属残渣和碳缩合产物。
6.如权利要求1所述的废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述废研磨渣与所述催化剂的质量比为1：(0.1～5)。
7.如权利要求1所述的废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述反应装置为管式加热炉，所述冷却装置为换热器。
8.如权利要求1所述的废研磨渣的无氧干馏处理方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气、氙气、氦气中的至少一种。
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