CN112608651A - 一种墙体用防火涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种墙体用防火涂料的制备方法。本发明利用混合颗粒作为基础料，首先采用的为多孔纳米二氧化钛，具有一定的吸附作用，可以很好的与碱式碳酸锌进行结合，其次，在碱性条件下，通过利用添加剂对混合颗粒表面进行基团化，可以有效增加表面活性，随后再与混合单体进行混合，通过引发剂进行反应，可以很好与改性后的混合颗粒表面进行接枝改性，通过接枝聚合物，一是可以增加与涂料原料间的结合性，二是增加了与基材之间的结合度，并且增加了阻燃效果，最后与成膜物、颜料等进行混合，得到了耐火时间长的墙体用防火涂料。

Description

一种墙体用防火涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种墙体用防火涂料的制备方法。
背景技术
防火涂料作为建筑房屋、可燃基材、钢结构的“外衣”，当火灾来袭时首当其冲地成为第一道屏障，这就要求涂料功能更加多样化，不仅要具有饰面的作用，同时对防火阻燃、防水保温、自清洁等方面提出了更高的要求。目前，市面上的防火涂料以膨胀型为主，能有效地保护建筑保温层和钢结构的损坏和变形，一旦发生了火灾，防火材料的保护作用可以增加人员逃亡时间与救援时间，也可以有效保护建筑结构，大大减少维修费用，缩短工程修复时间，并且避免造成更多的人员伤亡与财产损失。因此，在不断提高消防减灾技术和能力的同时，加强功能性防火材料的研究与应用已成为工程界的重点和热点课题。
目前在建筑墙体中应用的保温形式主要有四种墙体外保温、墙体内保温、墙体夹芯保温、墙体自保温。而外墙外保温材料应用最为广泛。外墙外保温系统主要是在建筑结构外表面粘结一层保温隔热性能较好的材料，通过低导热性能减少建筑结构内外热量交换，从而达到保温隔热的目的。
外墙保温隔热材料主要以有机材料为主，此类材料最大的缺点是易燃烧，而且在火灾下相比其他材料更容易燃烧，并伴随着有毒气体等，大大增加了火灾的危险程度。当前由于外墙保温隔热材料防火措施不到位导致的火灾事故屡见不鲜。城市建设中高层建筑较多，当发生火灾事故时容易造成较大的生命财产损失，建筑楼层越高，救援难度越大，因此对于高层特别是超高层建筑，社会各界对防火安全要求呼声很大。
防火材料中有一种是膨胀型防火涂料，它的主要原理是：受热膨胀发泡，形成碳质泡沫隔热层封闭被保护的物体，延迟热量与基材的传递，阻止物体着火燃烧或因温度升高而造成的强度下降。防火涂料的使用，不仅仅需要遇火初期的阻燃作用，在火场中的耐火时间的提高也尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对防火涂料耐火时间短的问题，提供一种墙体用防火涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种墙体用防火涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合颗粒、氢氧化钠溶液按质量比1:2～3搅拌混合，再加入混合颗粒质量10～20％的添加剂，升温，以800r/min搅拌，静置，过滤，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（2）按重量份数计，取100～130份水、40～50份过筛颗粒、20～25份混合单体、3～6份引发剂，首先将过筛颗粒、水放入反应器中，氮气保护，再加入混合单体，搅拌均匀，预热；
（3）在预热结束后，加入引发剂，升温，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、二月桂酸二丁基锡按质量比10:1～2混合均匀，即得添加颗粒；
（4）按重量份数计，取100～130份改性聚苯丙乳液、30～35份水、20～26份双酚A型环氧树脂、30～35份添加颗粒、5～10份颜料、2～6份分散剂，搅拌混合，即得墙体用防火涂料。
优选地，所述步骤（1）中添加剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合而成。
优选地，所述步骤（1）中混合颗粒为多孔纳米二氧化钛、碱式碳酸锌按质量比2:1～3混合而成。
优选地，所述步骤（2）中混合单体为马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯按质量比1:4～6混合而成。
优选地，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
优选地，所述步骤（4）中颜料为活性艳蓝X-BR、龙胆紫中的任意一种。
优选地，所述步骤（4）中分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯中的任意一种。
所述改性聚苯丙乳液的制备方法：
①取硬单体130～170份、苯乙酸4～8份与10～50份去离子水混合均匀，制成第一单体混合液备用；取硬单体80～100份、丙烯酸丁酯20～60份与10～30份去离子水混合均匀，制成第二单体混合液备用；取硬单体30～70份、丙烯酸甲酯60～100份、苯乙烯3～9份、甲基丙烯酰胺5～9份与30～50份去离子水混合均匀，制成第三单体混合液备用；所述硬单体由乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷组成，质量比为8～200:50～150；
②取乳化剂2～5份、去离子水280～360份搅拌均匀并升温至65～90°C，加入10～20份第一单体混合液并搅拌均匀，15～30分钟后加入1～3份氧化剂，氧化剂加入后的8分钟内开始滴加第一单体混合液，40～90分钟滴完第一单体混合液，保温15～30分钟，得预聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钙和硬脂酸钠盐中的任意一种；所述氧化剂为过氧化钠、过氧化钾中的一种；
③向所述预聚合乳液中加入乳化剂0.6～2份，滴加第二单体混合液，35～50分钟滴完第二单体混合液，保温30～60分钟，得中间聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钙和硬脂酸钠盐中的任意一种；
④向中间聚合乳液中滴加还原剂0.5～2份和1-3份引发剂，2～6分钟后开始滴加第三单体混合液，2～4小时滴完第三单体混合液，保温1.5～3小时；冷却至室温，用氨水中和至pH值为7.8～8.5；加入3～5交联剂，搅拌均匀；过滤得改性聚苯丙乳液；所述的还原剂为连二亚硫酸钠；所述的引发剂为过硫酸钠；所述的交联剂为三偏磷酸钠。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用混合颗粒作为基础料，首先采用的为多孔纳米二氧化钛，具有一定的吸附作用，可以很好的与碱式碳酸锌进行结合，其次，在碱性条件下，通过利用添加剂对混合颗粒表面进行基团化，可以有效增加表面活性，随后再与混合单体进行混合，通过引发剂进行反应，可以很好与改性后的混合颗粒表面进行接枝改性，通过接枝聚合物，一是可以增加与涂料原料间的结合性，二是增加了与基材之间的结合度，并且增加了阻燃效果，最后与成膜物、颜料等进行混合，得到了耐火时间长的墙体用防火涂料；
（2）本发明在使用过程中，在墙体表面受热过程中，首先颗粒成膜物质具有一定的阻燃效果，其次，颗粒表面接枝的聚合物，在受热过程中，进行分解，产生二氧化碳，起到了很好地阻燃效果，并且颗粒内部的碱式碳酸锌在受热及其他元素影响下，进行分解，一是产生了二氧化碳进行进一步阻燃，二是形成纳米二氧化锌配合二氧化钛、锡起到了很好地抑烟效果，同时纳米二氧化锌与锡，在高温作用下可以加快墙体的颜料的分解速度，使其形成一定的二氧化碳及水进一步增加了防火效果。
具体实施方式
多孔纳米二氧化钛：直径为200～500μm，比表面积为87.40m2/g，平均孔径为8.65nm。
添加剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合而成。
混合颗粒为多孔纳米二氧化钛、碱式碳酸锌按质量比2:1～3混合而成。
混合单体为马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯按质量比1:4～6混合而成。
引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
颜料为活性艳蓝X-BR、龙胆紫中的任意一种。
分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯中的任意一种。
改性聚苯丙乳液的制备方法：
①取硬单体130～170份、苯乙酸4～8份与10～50份去离子水混合均匀，制成第一单体混合液备用；取硬单体80～100份、丙烯酸丁酯20～60份与10～30份去离子水混合均匀，制成第二单体混合液备用；取硬单体30～70份、丙烯酸甲酯60～100份、苯乙烯3～9份、甲基丙烯酰胺5～9份与30～50份去离子水混合均匀，制成第三单体混合液备用；所述硬单体由乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷组成，质量比为8～200:50～150；
②取乳化剂2～5份、去离子水280～360份搅拌均匀并升温至65～90°C，加入10～20份第一单体混合液并搅拌均匀，15～30分钟后加入1～3份氧化剂，氧化剂加入后的8分钟内开始滴加第一单体混合液，40～90分钟滴完第一单体混合液，保温15～30分钟，得预聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钙和硬脂酸钠盐中的任意一种；所述氧化剂为过氧化钠、过氧化钾中的一种；
③向所述预聚合乳液中加入乳化剂0.6～2份，滴加第二单体混合液，35～50分钟滴完第二单体混合液，保温30～60分钟，得中间聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钙和硬脂酸钠盐中的任意一种；
④向中间聚合乳液中滴加还原剂0.5～2份和1-3份引发剂，2～6分钟后开始滴加第三单体混合液，2～4小时滴完第三单体混合液，保温1.5～3小时；冷却至室温，用氨水中和至pH值为7.8～8.5；加入3～5交联剂，搅拌均匀；过滤得改性聚苯丙乳液；所述的还原剂为连二亚硫酸钠；所述的引发剂为过硫酸钠；所述的交联剂为三偏磷酸钠。
一种墙体用防火涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合颗粒、1.2mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:2～3搅拌混合，再加入混合颗粒质量10～20％的添加剂，升温至80～90℃，以800r/min搅拌6h，静置1h，过滤，将滤饼干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；
（2）按重量份数计，取100～130份水、40～50份过筛颗粒、20～25份混合单体、3～6份引发剂，首先将过筛颗粒、水放入反应器中，氮气保护，再加入混合单体，搅拌均匀，在40℃预热20min；
（3）在预热结束后，加入引发剂，升温至80～85℃，搅拌反应8h，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、二月桂酸二丁基锡按质量比10:1～2混合均匀，即得添加颗粒；
（4）按重量份数计，取100～130份改性聚苯丙乳液、30～35份水、20～26份双酚A型环氧树脂、30～35份添加颗粒、5～10份颜料、2～6份分散剂，搅拌混合，即得墙体用防火涂料。
实施例1
多孔纳米二氧化钛：直径为200～500μm，比表面积为87.40m2/g，平均孔径为8.65nm。
添加剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合而成。
混合颗粒为多孔纳米二氧化钛、碱式碳酸锌按质量比2: 3混合而成。
混合单体为马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯按质量比1: 6混合而成。
引发剂为过硫酸钾。
颜料为活性艳蓝X-BR。
分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
改性聚苯丙乳液的制备方法：
①取硬单体130份、苯乙酸4份与10份去离子水混合均匀，制成第一单体混合液备用；取硬单体80份、丙烯酸丁酯20份与10份去离子水混合均匀，制成第二单体混合液备用；取硬单体30份、丙烯酸甲酯60份、苯乙烯3份、甲基丙烯酰胺5份与30份去离子水混合均匀，制成第三单体混合液备用；所述硬单体由乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷组成，质量比为8:50；
②取乳化剂2份、去离子水280份搅拌均匀并升温至65°C，加入10份第一单体混合液并搅拌均匀，15分钟后加入1份氧化剂，氧化剂加入后的8分钟内开始滴加第一单体混合液，40分钟滴完第一单体混合液，保温15分钟，得预聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐；所述氧化剂为过氧化钠；
③向所述预聚合乳液中加入乳化剂0.6份，滴加第二单体混合液，35分钟滴完第二单体混合液，保温30分钟，得中间聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐；
④向中间聚合乳液中滴加还原剂0.5份和1份引发剂，2分钟后开始滴加第三单体混合液，2小时滴完第三单体混合液，保温1.5小时；冷却至室温，用氨水中和至pH值为7.8；加入3份交联剂，搅拌均匀；过滤得改性聚苯丙乳液；所述的还原剂为连二亚硫酸钠；所述的引发剂为过硫酸钠；所述的交联剂为三偏磷酸钠。
一种墙体用防火涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合颗粒、1.2mol/L氢氧化钠溶液按质量比1: 3搅拌混合，再加入混合颗粒质量20％的添加剂，升温至90℃，以800r/min搅拌6h，静置1h，过滤，将滤饼干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；
（2）按重量份数计，取130份水、50份过筛颗粒、25份混合单体、6份引发剂，首先将过筛颗粒、水放入反应器中，氮气保护，再加入混合单体，搅拌均匀，在40℃预热20min；
（3）在预热结束后，加入引发剂，升温至85℃，搅拌反应8h，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、二月桂酸二丁基锡按质量比10: 2混合均匀，即得添加颗粒；
（4）按重量份数计，取130份改性聚苯丙乳液、35份水、26份双酚A型环氧树脂、35份添加颗粒、10份颜料、6份分散剂，搅拌混合，即得墙体用防火涂料。
实施例2
多孔纳米二氧化钛：直径为200～500μm，比表面积为87.40m2/g，平均孔径为8.65nm。
添加剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合而成。
混合颗粒为多孔纳米二氧化钛、碱式碳酸锌按质量比2:2混合而成。
混合单体为马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯按质量比1:5混合而成。
引发剂为过硫酸钾。
颜料为活性艳蓝X-BR。
分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
改性聚苯丙乳液的制备方法：
①取硬单体150份、苯乙酸5份与20份去离子水混合均匀，制成第一单体混合液备用；取硬单体90份、丙烯酸丁酯40份与20份去离子水混合均匀，制成第二单体混合液备用；取硬单体40份、丙烯酸甲酯70份、苯乙烯5份、甲基丙烯酰胺6份与40份去离子水混合均匀，制成第三单体混合液备用；所述硬单体由乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷组成，质量比为100:120；
②取乳化剂3份、去离子水300份搅拌均匀并升温至70°C，加入15份第一单体混合液并搅拌均匀，20分钟后加入2份氧化剂，氧化剂加入后的8分钟内开始滴加第一单体混合液，50分钟滴完第一单体混合液，保温20分钟，得预聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙；所述氧化剂为过氧化钠；
③向所述预聚合乳液中加入乳化剂1份，滴加第二单体混合液，40分钟滴完第二单体混合液，保温40分钟，得中间聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙；
④向中间聚合乳液中滴加还原剂1份和2份引发剂，3分钟后开始滴加第三单体混合液，3小时滴完第三单体混合液，保温2小时；冷却至室温，用氨水中和至pH值为8.0；加入4份交联剂，搅拌均匀；过滤得改性聚苯丙乳液；所述的还原剂为连二亚硫酸钠；所述的引发剂为过硫酸钠；所述的交联剂为三偏磷酸钠。
一种墙体用防火涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合颗粒、1.2mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:2.5搅拌混合，再加入混合颗粒质量15％的添加剂，升温至85℃，以800r/min搅拌6h，静置1h，过滤，将滤饼干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；
（2）按重量份数计，取120份水、45份过筛颗粒、23份混合单体、5份引发剂，首先将过筛颗粒、水放入反应器中，氮气保护，再加入混合单体，搅拌均匀，在40℃预热20min；
（3）在预热结束后，加入引发剂，升温至83℃，搅拌反应8h，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、二月桂酸二丁基锡按质量比10:1.5混合均匀，即得添加颗粒；
（4）按重量份数计，取120份改性聚苯丙乳液、33份水、25份双酚A型环氧树脂、33份添加颗粒、8份颜料、5份分散剂，搅拌混合，即得墙体用防火涂料。
实施例3
多孔纳米二氧化钛：直径为200～500μm，比表面积为87.40m2/g，平均孔径为8.65nm。
添加剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合而成。
混合颗粒为多孔纳米二氧化钛、碱式碳酸锌按质量比2:1混合而成。
混合单体为马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯按质量比1:4混合而成。
引发剂为过硫酸钠。
颜料为龙胆紫。
分散剂为三硬脂酸甘油酯。
改性聚苯丙乳液的制备方法：
①取硬单体170份、苯乙酸8份与50份去离子水混合均匀，制成第一单体混合液备用；取硬单体100份、丙烯酸丁酯60份与30份去离子水混合均匀，制成第二单体混合液备用；取硬单体70份、丙烯酸甲酯100份、苯乙烯9份、甲基丙烯酰胺9份与50份去离子水混合均匀，制成第三单体混合液备用；所述硬单体由乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷组成，质量比为200: 150；
②取乳化剂5份、去离子水360份搅拌均匀并升温至90°C，加入20份第一单体混合液并搅拌均匀，30分钟后加入3份氧化剂，氧化剂加入后的8分钟内开始滴加第一单体混合液，90分钟滴完第一单体混合液，保温30分钟，得预聚合乳液；所述的乳化剂为硬脂酸钠盐；所述氧化剂为过氧化钾；
③向所述预聚合乳液中加入乳化剂2份，滴加第二单体混合液，50分钟滴完第二单体混合液，保温60分钟，得中间聚合乳液；所述的乳化剂为硬脂酸钠盐；
④向中间聚合乳液中滴加还原剂2份和3份引发剂，6分钟后开始滴加第三单体混合液，4小时滴完第三单体混合液，保温3小时；冷却至室温，用氨水中和至pH值为8.5；加入5份交联剂，搅拌均匀；过滤得改性聚苯丙乳液；所述的还原剂为连二亚硫酸钠；所述的引发剂为过硫酸钠；所述的交联剂为三偏磷酸钠。
一种墙体用防火涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合颗粒、1.2mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:2搅拌混合，再加入混合颗粒质量10％的添加剂，升温至80℃，以800r/min搅拌6h，静置1h，过滤，将滤饼干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；
（2）按重量份数计，取100份水、40份过筛颗粒、20份混合单体、3份引发剂，首先将过筛颗粒、水放入反应器中，氮气保护，再加入混合单体，搅拌均匀，在40℃预热20min；
（3）在预热结束后，加入引发剂，升温至80℃，搅拌反应8h，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、二月桂酸二丁基锡按质量比10:1混合均匀，即得添加颗粒；
（4）按重量份数计，取130份改性聚苯丙乳液、30份水、20份双酚A型环氧树脂、30份添加颗粒、5份颜料、2份分散剂，搅拌混合，即得墙体用防火涂料。
对比例1
与实施例2基本相同，唯独不同的是采用实心纳米二氧化钛。
对比例2
与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少混合单体。
对比例3
与实施例2基本相同，唯独不同的缺少颜料。
将实施例1～3及对比例1～3中的墙体用防火涂料。通过根据GB1720测试了涂料的附着力，按GB15442.1-1995《饰面型防火涂料防火性能分级及试验方法防火性能分级》检测，测试结果如表1
表1
附着力/级 耐燃时间/min 防火性（质量损失/g）
实施例1 0 47.3 1.1
实施例2 0 48.9 0.7
实施例3 0 47.6 0.9
对比例1 1 32.6 2.3
对比例2 2 30.8 2.6
对比例3 1 39.9 1.9
由此可见本发明制备的墙体用防火涂料具有较好的防火性能。

Claims (8)

1.一种墙体用防火涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合颗粒、氢氧化钠溶液按质量比1:2～3搅拌混合，再加入混合颗粒质量10～20％的添加剂，升温，以800r/min搅拌，静置，过滤，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（2）按重量份数计，取100～130份水、40～50份过筛颗粒、20～25份混合单体、3～6份引发剂，首先将过筛颗粒、水放入反应器中，氮气保护，再加入混合单体，搅拌均匀，预热；
（3）在预热结束后，加入引发剂，升温，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、二月桂酸二丁基锡按质量比10:1～2混合均匀，即得添加颗粒；
（4）按重量份数计，取100～130份改性聚苯丙乳液、30～35份水、20～26份双酚A型环氧树脂、30～35份添加颗粒、5～10份颜料、2～6份分散剂，搅拌混合，即得墙体用防火涂料。
2.根据权利要求1所述的墙体用防火涂料的按质量比制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中添加剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合而成。
3.根据权利要求1所述的墙体用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合颗粒为多孔纳米二氧化钛、碱式碳酸锌按质量比2:1～3混合而成。
4.根据权利要求1所述的墙体用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合单体为马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯按质量比1:4～6混合而成。
5.根据权利要求1所述的墙体用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的墙体用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中颜料为活性艳蓝X-BR、龙胆紫中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的墙体用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的墙体用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中改性聚苯丙乳液的制备方法：
①取硬单体130～170份、苯乙酸4～8份与10～50份去离子水混合均匀，制成第一单体混合液备用；取硬单体80～100份、丙烯酸丁酯20～60份与10～30份去离子水混合均匀，制成第二单体混合液备用；取硬单体30～70份、丙烯酸甲酯60～100份、苯乙烯3～9份、甲基丙烯酰胺5～9份与30～50份去离子水混合均匀，制成第三单体混合液备用；所述硬单体由乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷组成，质量比为8～200:50～150；
②取乳化剂2～5份、去离子水280～360份搅拌均匀并升温至65～90°C，加入10～20份第一单体混合液并搅拌均匀，15～30分钟后加入1～3份氧化剂，氧化剂加入后的8分钟内开始滴加第一单体混合液，40～90分钟滴完第一单体混合液，保温15～30分钟，得预聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钙和硬脂酸钠盐中的任意一种；所述氧化剂为过氧化钠、过氧化钾中的一种；
③向所述预聚合乳液中加入乳化剂0.6～2份，滴加第二单体混合液，35～50分钟滴完第二单体混合液，保温30～60分钟，得中间聚合乳液；所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钙和硬脂酸钠盐中的任意一种；
④向中间聚合乳液中滴加还原剂0.5～2份和1-3份引发剂，2～6分钟后开始滴加第三单体混合液，2～4小时滴完第三单体混合液，保温1.5～3小时；冷却至室温，用氨水中和至pH值为7.8～8.5；加入3～5交联剂，搅拌均匀；过滤得改性聚苯丙乳液；所述的还原剂为连二亚硫酸钠；所述的引发剂为过硫酸钠；所述的交联剂为三偏磷酸钠。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102276791A (zh) * 2011-07-08 2011-12-14 绵阳惠利电子材料有限公司 阻燃环氧树脂复合物
CN104910722A (zh) * 2015-06-16 2015-09-16 合肥启华环保科技有限公司 一种基于多孔填料的纯丙外墙隔热保温涂料及其制备方法
CN105505180A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 安徽安大华泰新材料有限公司 一种阻燃水性聚氨酯涂料
CN106085030A (zh) * 2016-08-22 2016-11-09 武汉澳格瑞节能环保技术有限公司 一种硅藻土内墙涂料的制备方法
CN106243847A (zh) * 2016-08-01 2016-12-21 太仓顺如成建筑材料有限公司 一种自洁耐污内墙涂料
US20170029557A1 (en) * 2014-04-04 2017-02-02 Daicel Corporation Epoxy-amine adduct, thermoplastic resin composition, sizing agent, sizing agent coated carbon fiber, and fiber-reinforced composite material
CN108047858A (zh) * 2017-12-25 2018-05-18 金华联创塑粉科技有限公司 一种释放负氧离子环保型涂料及其制备方法
CN108192389A (zh) * 2018-01-16 2018-06-22 成都今天化工有限公司 一种纳米陶瓷防火涂料的制备方法
CN108715705A (zh) * 2018-06-11 2018-10-30 江苏冠军科技集团股份有限公司 一种水性膨胀型耐高温阻燃防火涂料及其制备工艺
CN111363104A (zh) * 2020-03-24 2020-07-03 佛山祺祥合成材料有限公司 一种苯丙乳液的制备方法及一种水性涂料
CN111607309A (zh) * 2020-06-05 2020-09-01 郑希超 一种丙烯酸膨胀型防火涂层材料

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102276791A (zh) * 2011-07-08 2011-12-14 绵阳惠利电子材料有限公司 阻燃环氧树脂复合物
US20170029557A1 (en) * 2014-04-04 2017-02-02 Daicel Corporation Epoxy-amine adduct, thermoplastic resin composition, sizing agent, sizing agent coated carbon fiber, and fiber-reinforced composite material
CN104910722A (zh) * 2015-06-16 2015-09-16 合肥启华环保科技有限公司 一种基于多孔填料的纯丙外墙隔热保温涂料及其制备方法
CN105505180A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 安徽安大华泰新材料有限公司 一种阻燃水性聚氨酯涂料
CN106243847A (zh) * 2016-08-01 2016-12-21 太仓顺如成建筑材料有限公司 一种自洁耐污内墙涂料
CN106085030A (zh) * 2016-08-22 2016-11-09 武汉澳格瑞节能环保技术有限公司 一种硅藻土内墙涂料的制备方法
CN108047858A (zh) * 2017-12-25 2018-05-18 金华联创塑粉科技有限公司 一种释放负氧离子环保型涂料及其制备方法
CN108192389A (zh) * 2018-01-16 2018-06-22 成都今天化工有限公司 一种纳米陶瓷防火涂料的制备方法
CN108715705A (zh) * 2018-06-11 2018-10-30 江苏冠军科技集团股份有限公司 一种水性膨胀型耐高温阻燃防火涂料及其制备工艺
CN111363104A (zh) * 2020-03-24 2020-07-03 佛山祺祥合成材料有限公司 一种苯丙乳液的制备方法及一种水性涂料
CN111607309A (zh) * 2020-06-05 2020-09-01 郑希超 一种丙烯酸膨胀型防火涂层材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郝玉芝: "《我国内外墙涂料的市场分析及展望》", 《江苏化工》 *

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