CN112607786A - 一种锂离子电池负极复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，用溶胶凝胶法制备SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料，将一定化学计量的锶盐、钴盐、铁盐、络合剂加入到去离子水中，加热搅拌至充分溶解，形成混合溶液A；将混合溶液A中滴加适量的氨水，调节溶液的pH至混合溶液呈绿色，得混合溶液B；将混合溶液B在真空干燥箱中加热，得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热直至胶体蓬发，将其转移到烧结炉中进行烧结，获得SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。通过控制SrFe12O19与CoFe2O4质量比、络合剂质量、溶液pH及煅烧温度、时间，制备出颗粒分布均匀、比表面积较大的复合负极材料，该复合材料用于锂离子电池时，具备较高的比容量、充放电速率及较长的循环寿命。

Description

一种锂离子电池负极复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。
背景技术
随着全球能源危机与环境污染的加剧，新能源的发展和应用势在必行。锂离子电池自20世纪90年代实现商品化以来，就得到快速的发展。与传统的化学电池相比，具有质量轻、体积小、电压高、比能量高、工作温度范围宽、比功率大、放电平稳、储存时间长、无记忆效应、无污染等优点。目前，锂离子电池已经广泛的应用在手机、数码相机、笔记本电脑等便携式电子产品中，在电动汽车（EV）、混合动力汽车（HEV）和电网储能系统上表现出广泛的应用前景，被誉为“21世纪的绿色二次电池”。如今各种商业化的锂离子电池负极材料都是以碳类材料为主，碳材料是应用非常广泛的锂离子电池负极材料，碳负极材料具有嵌锂电位低，良好的导电性，自然储备丰富，无污染，制备过程简单，其嵌脱锂过程中的体积膨胀基本在9%以下，表现出较高的库仑效率和优良的循环稳定性能。然而，随着国家对于锂电池性能要求的不断提高，石墨作为负极材料的不足也逐渐显露出来，例如克容量低（372 mAh·g-1）、循环次数较多时层状结构容易剥离脱落等，限制了锂电池比能量和性能的进一步提升。
SrFe12O19属于六角晶系，不仅作为永磁材料、高密度磁记录介质、磁光器件和微波器件，而且作为锂离子电池负极材料具有较好的储锂性能。CoFe2O4属尖晶石结构混合金属氧化物，结构稳定，储锂性能较好。SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料改善了单一铁氧体储锂性能的缺陷，提高复合材料电化学性能。SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料原料丰富、制造成本低、性能稳定，在锂离子电池和磁性材料领域有很好的应用前景。而且SrFe12O19/CoFe2O4复合材料作为锂离子电池的负极材料具有合适的电压平台，较高的理论比容量，非常适合目前要求高安全、高容量的锂离子电池负极材料。
目前合成SrFe12O19/CoFe2O4的方法主要是高温固相法，如CN 201610865455.9一种高性能SrFe12O19/CoFe2O4复合铁氧体材料及制备方法中，将烘干处理后所得的第一组混合料在950～1050℃保温3.5～4.5h得到尖晶石型铁氧体CoFe2O4粉体，将烘干处理后所得的第二组混合料在1050～1150℃保温1.5～2.5h得到六角形铁氧体 SrFe12O19粉体；将CoFe2O4粉体、SrFe12O19粉体、粘结剂进行混合造粒得到粒料；将片型料生坯在1170～1260℃下，保温3.5～4.5h得到最终样品。该专利利用六角型铁氧体SrFe12O19和尖晶石型铁氧体CoFe2O4自身的优越磁性能，使得铁氧体SrFe12O19与铁氧体CoFe2O4二者之间产生磁交换耦合作用，进而使得SrFe12O19/CoFe2O4复合铁氧体材料具有高的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)，有效改善了单一铁氧体材料的缺陷。
然而，这类方法制备复合粉体是在晶粒尺寸进行混合导致均匀性较差，且长时间高温煅烧使颗粒尺寸较大，团聚严重，从而锂离子在其中的迁移路径变长、嵌入和脱出困难，影响了其电化学性能。因此，如何合成高性能、长循环SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料，是锂离子电池负极材料行业发展的重要问题。
发明内容
为了解决现有技术中锂离子电池负极材料领域容量低、循环寿命短的问题，本发明提出了一种SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明给出的技术方案是：一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，用溶胶凝胶法制备SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
所述用溶胶凝胶法制备SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料，步骤如下：
步骤一、将一定化学计量的锶盐、钴盐、铁盐、络合剂加入到去离子水中，加热搅拌至充分溶解，形成混合溶液A；
步骤二、将上述混合溶液A中滴加适量的氨水，调节溶液的pH至混合溶液呈绿色，得混合溶液B；
步骤三、将混合溶液B在真空干燥箱中加热，得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热直至胶体蓬发，将其转移到烧结炉中进行烧结，获得SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
所述步骤一中，锶盐是乙酸锶、硝酸锶、草酸锶中的一种或几种。
所述步骤一中，钴盐是硝酸钴、乙酸钴、草酸钴中的一种或几种。
所述步骤一中，铁盐是乙酸铁、草酸铁、硝酸铁中的一种或几种。
所述步骤一中，络合剂是柠檬酸、马来酸、草酸中的一种或几种。
所述步骤一中，SrFe12O19与CoFe2O4摩尔比为1：1～10。
所述步骤一中，络合剂的摩尔数与所配制的SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料中阳离子的摩尔数之比为1.0～2.0：1。
所述步骤二中，氨水调节混合溶液A使溶液的pH为5~8。
所述步骤三中，煅烧为分段式煅烧，第一段预烧温度为200～400oC，煅烧时间为1～4h；第二段煅烧温度为600～900oC，煅烧时间为1～4h。
本发明的有益效果是：采用溶胶凝胶法制备SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料，颗粒均匀，具有较大的表面积，增大与电解液的接触面积；铁氧体SrFe12O19与铁氧体CoFe2O4二者之间产生电化学交换耦合作用，进而使得SrFe12O19/CoFe2O4复合铁氧体材料具有高的比容量和循环稳定性，有效改善了复合铁氧体材料的储锂性能，在用于锂离子电池时，具备较高的比容量、充放电速率及较长的循环寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
当制取SrFe12O19：CoFe2O4摩尔比1：1时，将0.001 mol硝酸锶、0.001 mol硝酸钴、0.014 mol硝酸铁、0.032 mol柠檬酸加入到100mL去离子水中加热搅拌直至完全溶解，形成溶液，往上述溶液中滴加适量的氨水，调节溶液的pH为7至混合溶液呈绿色，形成混合溶液；将混合溶液在真空干燥箱中80oC加热得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热至胶体蓬发，将其转移至烧结炉中，在300 oC下进行预烧结2 h，冷却至室温后取出研磨，并再次将粉末样品置于800 oC条件下烧结2 h，冷却至室温，获得SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
实施例2
当制取SrFe12O19:CoFe2O4摩尔比1:10时，将0.001mol硝酸锶、0.01mol硝酸钴、0.032mol硝酸铁、0.043mol柠檬酸加入到100mL去离子水中加热搅拌直至完全溶解，形成溶液，往上述溶液中滴加适量的氨水，调节溶液的pH为7至混合溶液呈绿色，形成混合溶液；将混合溶液在真空干燥箱中80oC加热得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热至胶体蓬发，将其转移至烧结炉中，在400 oC下进行预烧结1h，冷却至室温后取出研磨，并再次将粉末样品置于900 oC条件下烧结1 h，冷却至室温，获得SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
实施例3
当制取SrFe12O19:CoFe2O4摩尔比1:2时，将0.001 mol乙酸锶、0.002 mol乙酸钴、0.016 mol乙酸铁、0.0285 mol马来酸加入到100mL去离子水中加热搅拌直至完全溶解，形成溶液，往上述溶液中滴加适量的氨水，调节溶液的pH为5至混合溶液呈绿色，形成混合溶液；将混合溶液在真空干燥箱中80oC加热得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热至胶体蓬发，将其转移至烧结炉中，在200 oC下进行预烧结4 h，冷却至室温后取出研磨，并再次将粉末样品置于600 oC条件下烧结4 h，冷却至室温，获得SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
实施例4
当制取SrFe12O19:CoFe2O4摩尔比1:5时，将0.001mol草酸锶、0.005mol草酸钴、0.022mol草酸铁、0.0336 mol草酸加入到100mL去离子水中加热搅拌直至完全溶解，形成溶液，往上述溶液中滴加适量的氨水，调节溶液的pH为8至混合溶液呈绿色，形成混合溶液；将混合溶液在真空干燥箱中80oC加热得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热至胶体蓬发，将其转移至烧结炉中，在300 oC下进行预烧结3 h，冷却至室温后取出研磨，并再次将粉末样品置于800 oC条件下烧结3 h，冷却至室温，获得SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
对比例1
准确称量0.001 mol硝酸锶、0.012 mol硝酸铁、0.0195 mol柠檬酸加入到100mL去离子水中加热搅拌直至完全溶解，形成溶液，往上述溶液中滴加适量的氨水，调节溶液的pH为7至混合溶液呈绿色，形成混合溶液；将混合溶液在真空干燥箱中80oC加热得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热至胶体蓬发，将其转移至烧结炉中，在300 oC下进行预烧结2 h，冷却至室温后取出研磨，并再次将粉末样品置于800 oC条件下烧结2 h，冷却至室温，获得SrFe12O19负极材料。
对比例2
称量0.001 mol硝酸钴、0.002 mol硝酸铁、0.0045 mol柠檬酸加入到100mL去离子水中加热搅拌直至完全溶解，形成溶液，往上述溶液中滴加适量的氨水，调节溶液的pH为7至混合溶液呈绿色，形成混合溶液；将混合溶液在真空干燥箱中80oC加热得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热至胶体蓬发，将其转移至烧结炉中，在300 oC下进行预烧结2 h，冷却至室温后取出研磨，并再次将粉末样品置于800 oC条件下烧结2 h，冷却至室温，获得CoFe2O4负极材料。
表1100圈循环后半电池室温循环数据
Figure 451378DEST_PATH_IMAGE001
验证效果：
表格1部分为实施例与对比例组装成半电池在室温100mA/g电流密度下放电比容量及100圈后的容量保持率。用一步溶胶凝胶法成功合成了SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料，且与标准PDF卡片SrFe12O19（卡片号：96-100-6001）CoFe2O4（卡片号：00-022-1086）保持良好的匹配性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：用溶胶凝胶法制备SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述用溶胶凝胶法制备SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料，步骤如下：
步骤一、将一定化学计量的锶盐、钴盐、铁盐、络合剂加入到去离子水中，加热搅拌至充分溶解，形成混合溶液A；
步骤二、将上述混合溶液A中滴加适量的氨水，调节溶液的pH至混合溶液呈绿色，得混合溶液B；
步骤三、将混合溶液B在真空干燥箱中加热，得到具有一定粘度的棕红色透明胶体，继续加热直至胶体蓬发，将其转移到烧结炉中进行烧结，获得SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，锶盐是乙酸锶、硝酸锶、草酸锶中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，钴盐是硝酸钴、乙酸钴、草酸钴中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，铁盐是乙酸铁、草酸铁、硝酸铁中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，络合剂是柠檬酸、马来酸、草酸中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，SrFe12O19与CoFe2O4摩尔比为1：1～10。
8.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，络合剂的摩尔数与所配制的SrFe12O19/CoFe2O4复合负极材料中阳离子的摩尔数之比为1.0～2.0：1。
9.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，氨水调节混合溶液A使溶液的pH为5~8。
10.根据权利要求2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，煅烧为分段式煅烧，第一段预烧温度为200～400oC，煅烧时间为1～4h；第二段煅烧温度为600～900oC，煅烧时间为1～4h。
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