CN112593139A - 一种铁制工艺品配方及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及金属制品的领域，具体公开了一种铁制工艺品配方及其制备工艺。工艺品包括纯铁、铌铁、镓、锌粉、稀土、二氧化锆、银包铜金属粉；其制备方法为：将纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆依次进行球磨处理，随后将球磨后的纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆与铌铁、镓和银包铜金属粉相互混合均匀；将原料加入到冶金设备中，在冶金设备的底部吹送干燥的氩气，静置后注入模具中，即得铁制品。本申请利用二氧化锆和稀土提高铁制工艺品的结构致密性和耐高温性能，从而提高产品的高温耐疲劳性能。

Description

一种铁制工艺品配方及其制备工艺
技术领域
本申请涉及金属制品的领域，更具体地说，它涉及一种铁制工艺品配方及其制备工艺。
背景技术
工艺品来源于生活，又创造了高于生活的价值，是人类智慧的结晶，充分体现了人类的创造性和艺术性。铁在自然界中分布极为广泛，可以加工成各式各样美丽的装饰品或家居摆件，被认为是工业生产中最有用、最价廉、最丰富、最重要的金属。
铁制工艺品在加工成不同形状的过程中，需要在高温环境中加工，由于热胀冷缩原理导致内部应力的不断积累，慢慢在铁制品表面产生疲劳裂痕，最终以断裂的形式来彻底松弛疲劳破坏，导致铁制工艺品损坏。
目前，铁制工艺品由于材料的成分导致内部结构不够致密，存在缺陷，且不耐高温，铁制工艺品在高温条件下加工过程中，应力容易集中在结构疏松的缺陷位置，成为疲劳源的所在地，同时高温环境使铁制工艺品发脆，极易发生断裂，造成损失。
发明内容
为了改善铁制工艺品的高温耐疲劳性能，提高铁制工艺品在加工过程中的良品率，本申请提供一种铁制工艺品配方及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种铁制工艺品配方，采用如下的技术方案：
一种铁制工艺品配方，包括以下重量份数的原料：
纯铁：84份-98份；
铌铁：1.3份-2.9份；
镓：1.5份-2.5份；
锌粉：24份-35份；
稀土：28份-34份；
二氧化锆：22份-28份；
银包铜金属粉：34份-43份。
通过采用上述技术方案，由于锌具有独特的反应活性和还原能力，可以阻断铁的过氧化反应，延迟氧化反应的时间，同时银包铜金属粉具有极佳的抗氧化性能，整体提高铁质品的耐老化能力；利用二氧化锆提高铁制品的耐磨性能和耐热性能，稀土可以在合金结晶过程中抑制晶粒的体积，增加晶粒数，细化晶粒，形成致密结构，从而减少铁制工艺品加工时的应力集中，整体提高铁制品的高温耐疲劳、耐磨和耐老化性能，提高铁制工艺品加工过程中的良品率。
优选的，所述纯铁采用表面处理剂预先进行表面改性处理，所述表面处理剂由以下步骤制备而成：将重量份数为45份-64份的聚丙烯酰胺和23份-27份的无机硅树脂搅拌5min-10min，随后加入重量份数为2份-5份硅烷偶联剂、4份-8份成膜助剂、11份-15份氧化硼和6份-9份二氧化硅，以10℃/min的速率升高到温度为120℃-140℃，保温30min-40min，即得表面处理剂。
通过采用上述技术方案，利用二氧化硅引入硅原子，可以与铁原子在纯铁颗粒表面络合形成层状组织结构，利用无机硅树脂填充在层状组织结构的孔隙间，形成致密牢固的耐高温络合物膜层，可以隔绝空气中氧气在纯铁颗粒表面的渗透，起到抗氧化、耐老化的作用。
优选的，所述成膜助剂为丙二醇乙醚、醇酯十二和乙二醇中的一种或几种混合物。
通过采用上述技术方案，丙二醇乙醚、醇酯十二和乙二醇均具有适宜的挥发速度，可以提供优良的聚结性能，且不影响体系中各组分的稳定性，提高纯铁颗粒表面上成膜的致密性。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH550、DL602和KH570中的一种或几种混合物。
优选的，所述二氧化锆与稀土的质量比为3：4。
通过采用上述技术方案，通过控制二氧化锆和稀土的添加量在3:4的质量比值内，二氧化锆的耐热性能显著提高，从而保证铁制品具有较优的耐热抗疲劳性能。
第二方面，本申请提供一种铁制工艺品的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种铁制工艺品的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆依次进行球磨处理，随后将球磨后的纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆与铌铁、镓和银包铜金属粉相互混合均匀，即得初混料；
步骤二、将初混料加入到冶金设备中，控制精炼温度为1400℃-1500℃；
步骤三、在冶金设备的底部吹送干燥的氩气，控制氩气压力为0.18-0.2MPa，吹氩时间为20min-25min，静置即得铁液；
步骤四、将铁液注入模具中，冷却成型后打磨，即得铁制品。
通过采用上述技术方案，采用球磨处理铁制品的原料组分，可以减小原料粒径，提高原料颗粒的表面性能，使铁制品各组分结合致密；利用氩气搅动铁制品合金液进行混合，可以去除合金液内夹杂的气体或氧化物，进一步提高结构的致密度，从而提高耐疲劳性能。
优选的，在所述步骤一中，将球磨后的所述纯铁进行表面改性处理，将所述纯铁浸入表面处理剂中，按20℃/min的速率升温到180℃-240℃，同时搅拌均匀，保温反应1h-3h，过滤、干燥，随后与其他原料组分混合。
通过采用上述技术方案，纯铁经表面处理剂改性后，可以在纯铁颗粒表面形成耐高温络合物膜层，以隔绝空气的侵蚀，提高铁制品的抗氧化、耐老化性能。
优选的，在所述步骤一中，所述纯铁进行表面改性处理之前，预先利用体积浓度为10％-20％的硫酸在超声条件下对纯铁粉进行酸洗，控制温度条件为50℃-60℃，过滤后用去离子水洗涤3-4次，在温度为80℃-95℃条件下烘干，随后进行表面改性处理。
通过采用上述技术方案，利用硫酸去除纯铁颗粒表面的氧化物，提高纯铁的纯度，纯铁的表面性能提高，提高抗氧化性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于锌具有独特的反应活性和还原能力，可以阻断铁的过氧化反应，延迟氧化反应的时间，同时银包铜金属粉具有极佳的抗氧化性能，整体提高铁质品的耐老化能力；利用二氧化锆提高铁制品的耐磨性能和耐热性能，稀土可以在合金结晶过程中抑制晶粒的体积，增加晶粒数，细化晶粒，形成致密结构，从而减少铁制工艺品加工时的应力集中，整体提高铁制品的高温耐疲劳、耐磨和耐老化性能，提高铁制工艺品加工过程中的良品率。
2、利用二氧化硅引入硅原子，可以与铁原子在纯铁颗粒表面络合形成层状组织结构，利用无机硅树脂填充在层状组织结构的孔隙间，形成致密牢固的耐高温络合物膜层，可以隔绝空气中氧气在纯铁颗粒表面的渗透，起到抗氧化作用。
3、采用球磨处理铁制品的原料组分，可以减小原料粒径，提高原料颗粒的表面性能，使铁制品各组分结合致密；利用氩气搅动铁制品合金液进行混合，可以去除合金液内夹杂的气体或氧化物，进一步提高结构的致密度，从而提高耐疲劳性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
表1-实施例中各原料组分的来源和型号
原料名称 型号 厂家
银包铜金属粉 GC-CZ20 清河县盈合金属材料有限公司
聚丙烯酰胺 CAS：9003-05-8 山东辰达化工有限公司
无机硅树脂 SJ-32B 枞阳县三金颜料有限责任公司
丙二醇乙醚 CAS：1569-02-4 济南腾博化工有限公司
醇酯十二 CAS：25265-77-4 高要市南帝新材料有限公司
制备例
制备例1-3
一种表面处理剂，采用以下步骤制备而成：将聚丙烯酰胺和无机硅树脂搅拌均匀，搅拌时间参照表2，随后加入硅烷偶联剂、成膜助剂、氧化硼和二氧化硅，以10℃/min的速率升高到表2所示温度，保温反应时间参照表2，即得表面处理剂。
表2-制备例1-3中各组分、含量及工艺参数
Figure BDA0002828063750000041
实施例
实施例1-3
一种铁制品工艺品，采用以下工艺步骤制备而成：
步骤一、将纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆依次进行球磨处理，随后将球磨后的纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆与铌铁、镓和银包铜金属粉相互混合均匀，即得初混料；
步骤二、将初混料加入到冶金设备中，控制精炼温度参照表3所示；
步骤三、在冶金设备的底部吹送干燥的氩气，控制氩气压力参照表3所示，吹氩时间参照表3所示，静置即得铁液；
步骤四、将铁液注入模具中，冷却成型后打磨，即得铁制品。
表3-实施例1-3中各组分、含量及工艺参数
Figure BDA0002828063750000042
Figure BDA0002828063750000051
实施例4
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，在步骤一中，将球磨后的纯铁进行表面改性处理，将纯铁浸入制备例1获得的表面处理剂中，按20℃/min的速率升温到180℃，同时搅拌均匀，保温反应3h，过滤、干燥，随后与其他原料组分混合。
实施例5
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，在步骤一中，将球磨后的纯铁进行表面改性处理，将纯铁浸入制备例2获得的表面处理剂中，按20℃/min的速率升温到240℃，同时搅拌均匀，保温反应1h，过滤、干燥，随后与其他原料组分混合。
实施例6
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，在步骤一中，将球磨后的纯铁进行表面改性处理，将纯铁浸入制备例3获得的表面处理剂中，按20℃/min的速率升温到200℃，同时搅拌均匀，保温反应2h，过滤、干燥，随后与其他原料组分混合。
实施例7
一种铁制品工艺品，与实施例6的区别在于，在步骤一中，纯铁进行表面改性处理之前，预先利用体积浓度为10％的硫酸在超声条件下对纯铁粉进行酸洗，控制温度条件为60℃，过滤后用去离子水洗涤3次，在温度为80℃条件下烘干，随后进行表面改性处理。
实施例8
一种铁制品工艺品，与实施例6的区别在于，在步骤一中，纯铁进行表面改性处理之前，预先利用体积浓度为20％的硫酸在超声条件下对纯铁粉进行酸洗，控制温度条件为50℃，过滤后用去离子水洗涤4次，在温度为95℃条件下烘干，随后进行表面改性处理。
实施例9
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，二氧化锆的含量为24kg，稀土的含量为32kg，二氧化锆和稀土的质量比为3:4。
实施例10
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，二氧化锆的含量为27kg，稀土的含量为36kg，二氧化锆和稀土的质量比为3:4。
实施例11
一种铁制品工艺品，由以下工艺步骤制备而成：
步骤一、利用体积浓度为20％的硫酸在超声条件下对98kg的纯铁粉进行酸洗，控制温度条件为50℃，过滤后用去离子水洗涤4次，在温度为95℃条件下烘干；
步骤二、将步骤一获得的纯铁浸入制备例3获得的表面处理剂中，按20℃/min的速率升温到200℃，同时搅拌均匀，保温反应2h，过滤、干燥；
步骤三、对步骤二获得的铁粉和、30kg锌粉、36kg稀土、27kg二氧化锆依次进行球磨处理，随后将球磨后的纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆与1.3kg铌铁、1.5kg镓和34kg银包铜金属粉相互混合均匀，即得初混料；
步骤四、将初混料加入到冶金设备中，控制精炼温度为1400℃；
步骤五、在冶金设备的底部吹送干燥的氩气，控制氩气压力为0.19MPa，吹氩时间为25min，静置即得铁液；
步骤六、将铁液注入模具中，冷却成型后打磨，即得铁制品。
对比例
对比例1
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，原料中的稀土采用纯铁进行替代。
对比例2
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，原料中的二氧化锆采用纯铁进行替代。
对比例3
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，原料中的银包铜金属粉采用纯铁进行替代。
对比例4
一种铁制品工艺品，与实施例3的区别在于，原料中的锌粉采用纯铁进行替代。
性能检测试验
根据磨损标准ASTM-G65-15，采用G65干式橡胶轮，转速200r/min，磨损圈数2000r，对本申请的实施例和对比例的铁制品进行磨损试验，测试结果如表4所示。
采用电阻炉加热自约束热疲劳试验机对实施例和对比例的试样进行热疲劳试验，试样在室温20℃-450℃之间进行加热与冷却的热循环，采用计时器进行自动计数，调整并保持炉温450℃，水温20℃。加热、冷却一次作为一个循环，每次循环加热时间为120s，入水冷却时间为5s，直至预定循环次数。循环5000次，抛光去除表面氧化膜，测量表面裂纹长度，以0.1mm作为裂纹萌生长度，测试结果如表4所示。
根据GB/T 13303-1991《钢的抗氧化性能测定方法》对实施例和对比例中的试样进行氧化塑料的测定，测试结果如表4所示。
表4-实施例和对比例的检测数据汇总
检测项目 磨损失重(mg) 裂纹长度(mm) 氧化速率(g/m<sup>2</sup>*h)
实施例1 13.9 0.215 0.084
实施例2 12.3 0.186 0.071
实施例3 11.8 0.179 0.065
实施例4 11.7 0.176 0.031
实施例5 11.8 0.177 0.025
实施例6 11.7 0.170 0.022
实施例7 11.1 0.173 0.019
实施例8 11.1 0.172 0.018
实施例9 11.5 0.114 0.063
实施例10 11.4 0.103 0.061
实施例11 10.8 0.101 0.014
对比例1 22.9 0.873 0.137
对比例2 18.7 0.311 0.068
对比例3 11.9 0.188 0.124
对比例4 11.8 0.184 0.119
根据表4中实施例3和对比例1的试验数据对比可知，稀土可以在铁制品合金结晶过程中抑制晶粒的体积，增加晶粒数，细化晶粒，形成致密结构，从而减少铁制工艺品加工时的应力集中，同时可以减少氧气渗透到铁制工艺品内部，提高铁制品的高温耐疲劳、耐磨和耐氧化性能，延长使用期限。
根据表4中实施例3和对比例2的试验数据对比可知，二氧化锆自身具备有耐高温和耐磨性能，可以提高铁制品的耐热性能，防止铁制品高温发脆，提高铁制品的高温耐疲劳性和耐磨性能。
根据表4中实施例3和对比例3的试验数据对比可知，银的活泼性较低，包裹在铜表面，可以减少铜与氧气接触的机会，从而使银包铜金属粉具有极佳的抗氧化性能，提高铁质工艺品的耐氧化、耐老化能力。
根据表4中实施例3和对比例4的试验数据对比可知，锌具有独特的反应活性和还原能力，可以阻断铁及其他金属的过氧化反应，延迟氧化反应的时间，同时对氧化物具有还原作用，可以提高铁制工艺品的抗氧化性能。
根据表4中实施例3-6的试验数据对比可知，利用二氧化硅引入硅原子，可以与铁原子在纯铁颗粒表面络合形成层状组织结构，利用无机硅树脂填充在层状组织结构的孔隙间，形成致密牢固的耐高温络合物膜层，可以隔绝空气中氧气在纯铁颗粒表面的渗透，对铁制工艺品起到抗氧化、耐老化的作用。
根据表4中实施例6-8的试验数据对比可知，利用硫酸去除纯铁颗粒表面的氧化物，提高纯铁的纯度，纯铁的表面性能提高，提高抗氧化性能。
根据表4中实施例3、9-10的试验数据对比可知，通过控制二氧化锆和稀土的添加量在3:4的质量比值内，二氧化锆的耐热性能显著提高，从而保证铁制品具有较优的耐热抗疲劳性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种铁制工艺品配方，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
纯铁：84份-98份；
铌铁：1.3份-2.9份；
镓：1.5份-2.5份；
锌粉：24份-35份；
稀土：28份-34份；
二氧化锆：22份-28份；
银包铜金属粉：34份-43份。
2.根据权利要求1所述的一种铁制工艺品配方，其特征在于：所述纯铁采用表面处理剂预先进行表面改性处理，所述表面处理剂由以下步骤制备而成：将重量份数为45份-64份的聚丙烯酰胺和23份-27份的无机硅树脂搅拌5min-10min，随后加入重量份数为2份-5份硅烷偶联剂、4份-8份成膜助剂、11份-15份氧化硼和6份-9份二氧化硅，以10℃/min的速率升高到温度为120℃-140℃，保温30min-40min，即得表面处理剂。
3.根据权利要求2所述的一种铁制工艺品配方，其特征在于，所述成膜助剂为丙二醇乙醚、醇酯十二和乙二醇中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求2所述的一种铁制工艺品配方，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、DL602和KH570中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种铁制工艺品配方，其特征在于，所述二氧化锆与稀土的质量比为3：4。
6.一种铁制工艺品的制备工艺，基于权利要求1-5任一所述的一种铁制工艺品配方，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆依次进行球磨处理，随后将球磨后的纯铁、锌粉、稀土和二氧化锆与铌铁、镓和银包铜金属粉相互混合均匀，即得初混料；
步骤二、将初混料加入到冶金设备中，控制精炼温度为1400℃-1500℃；
步骤三、在冶金设备的底部吹送干燥的氩气，控制氩气压力为0.18-0.2MPa，吹氩时间为20min-25min，静置即得铁液；
步骤四、将铁液注入模具中，冷却成型后打磨，即得铁制品。
7.根据权利要求6所述的一种铁制工艺品的制备工艺，其特征在于，在所述步骤一中，将球磨后的所述纯铁进行表面改性处理，将所述纯铁浸入表面处理剂中，按20℃/min的速率升温到180℃-240℃，同时搅拌均匀，保温反应1h-3h，过滤、干燥，随后与其他原料组分混合。
8.根据权利要求7所述的一种铁制工艺品的制备工艺，其特征在于，在所述步骤一中，所述纯铁进行表面改性处理之前，预先利用体积浓度为10%-20%的硫酸在超声条件下对纯铁粉进行酸洗，控制温度条件为50℃-60℃，过滤后用去离子水洗涤3-4次，在温度为80℃-95℃条件下烘干，随后进行表面改性处理。
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