CN112592642A - 一种石墨烯底漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯底漆及其制备方法。底漆包含第一组合物和第二组合物；所述第一组合物包含5‑10wt％的水性环氧胺类固化剂、0.5‑5wt％的分散剂、5‑10wt％的成膜助剂、1‑5wt％的第一防沉剂、0.1‑1wt％的消泡剂、20‑50wt％的锌粉和20‑60wt％的滑石粉；所述第二组合物包含60‑80wt％的水性环氧树脂乳液、1‑5wt％的第二防沉剂、5‑20wt％的水性石墨烯浆料和5‑20wt％的水；所述水性石墨烯浆料的浓度为0.3‑3wt％，且石墨烯为1‑5层、粒度不超过2微米的石墨烯。该底漆在石墨烯用量少的情况下仍能达到优异的附着力和耐盐雾性，与各类涂层配合使用具有较优异的耐盐雾性。

Description

一种石墨烯底漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种石墨烯底漆及其制备方法。
背景技术
传统的环氧富锌底漆是用大量锌粉来起到防腐的功能，锌粉在原料中的占比能够高达70-80％，在被腐蚀时，有两种机制来防腐。阴极保护，以失去锌粉中的电子为代价来保护被覆盖的金属表面。屏蔽作用，在底漆中没有溶解的盐和锌粉被腐蚀形成的产物所组成的物理性屏蔽膜，来增大电阻放缓金属电子丢失的速度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯含量较低、锌粉使用量较低的水性石墨烯底漆及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种石墨烯底漆，包含第一组合物和第二组合物；
所述第一组合物包含5-10wt％的水性环氧胺类固化剂、0.5-5wt％的分散剂、5-10wt％的成膜助剂、1-5wt％的第一防沉剂、0.1-1wt％的消泡剂、20-50wt％的锌粉和20-60wt％的滑石粉；
所述第二组合物包含60-80wt％的水性环氧树脂乳液、1-5wt％的第二防沉剂、5-20wt％的水性石墨烯浆料和5-20wt％的水；所述水性石墨烯浆料的浓度为0.3-3wt％，且石墨烯为1-5层、粒度不超过2微米的石墨烯。
优选地，所述第二组合物中的水性石墨烯浆料按照如下方法进行制备：
将石墨进行气流研磨，得到功能化粗产品；气流研磨的工艺条件为：压力0.5-1MPa，气体流量500-5000m3/h，研磨时间10min-24h，分级机转速1000-20000rpm；
将所述功能化粗产品在超临界状态下进行剥离，得到粗石墨烯；
将所述粗石墨烯进行分级，得为1-5层的石墨烯，将所述石墨烯同水混合并研磨，得到所述水性石墨烯浆料。
优选地，所述气流研磨包括：将石墨加入到气流研磨机中，再打入压缩气体，使石墨流态化并互相碰撞以实现气流研磨；
所述石墨为天然石墨、人工石墨、膨胀石墨、热裂解石墨中的任一种或多种，优选为天然石墨；
所述压缩气体为空气、二氧化碳、惰性气体中的任一种或多种，优选地，所述压缩空气的压力为0.5-1MPa。
优选地，所述超临界剥离包括：将功能化粗产品引入到耐高压反应釜中，通入预先加热的介质，通过调节耐高压反应釜的温度或压力或介质的加入量来改变超临界流体的物理化学性质以匹配所述功能化粗产品的临界压力和临界温度；
待到预定压力值时，使介质进入超临界状态，进行搅拌后打开减压阀使物料进入减压釜，使压力降低至常压或更低压力，得到粗石墨烯。
优选地，所述介质包含气体介质和液体介质；
所述气体介质包含二氧化碳、氨气、丁烷和丁烯混合物、氮气、六氟化硫中的任一种或多种；
所述液体介质包含水、甲醇、乙醇、异丙醇、二硝基苯酚、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或多种。
优选地，所述液体介质在所述气体介质中的质量百分含量x液的取值为：0＜x液≤10％。
优选地，所述分级包括：使用3-5级旋风分离器对粗石墨烯进行分级，得到1-5层的石墨烯。
优选地，所述第一组合物具有小于40微米的细度。
优选地，所述分散剂选自
Figure BDA0002838771510000032
DS-172分散剂，巴斯夫Efka4310,德谦904S，德谦983，羧甲基纤维素中的任一种或多种。
一种石墨烯底漆的制备方法，包括如下步骤：
将第一组合物中的各组分混合并分散至细度达到要求；
然后加入第二组合物并混合，得到所述石墨烯底漆。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的水性石墨烯底漆在石墨烯用量少的情况下仍能达到优异的附着力和耐盐雾性。
本发明制得的水性石墨烯底漆与各类涂层配合使用时，在较薄的涂层厚度下能具有较优异的耐盐雾性。
附图说明
图1是制得的石墨烯的TEM测试结果图；
图2是制得的石墨烯的拉曼光谱分析图；
图3是制得的石墨烯的AFM测试结果图；
图4不同涂装的样板制备方法示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
<第一方面>
本发明在第一方面提供了一种石墨烯底漆，包含第一组合物和第二组合物；
所述第一组合物包含5-10wt％的水性环氧胺类固化剂、0.5-5wt％的分散剂、5-10wt％的成膜助剂、1-5wt％的第一防沉剂、0.1-1wt％的消泡剂、20-50wt％的锌粉和20-60wt％的滑石粉；
所述第二组合物包含60-80wt％的水性环氧树脂乳液、1-5wt％的第二防沉剂、5-20wt％的水性石墨烯浆料和5-20wt％的水；所述水性石墨烯浆料的浓度为0.3-3wt％，且石墨烯为1-5层、粒度不超过2微米的石墨烯。
所述第二组合物中的水性石墨烯浆料优选按照如下方法进行制备：
将石墨进行气流研磨，得到功能化粗产品；气流研磨的工艺条件为：压力0.5-1MPa(可以为0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1MPa)，气体流量500-5000m3/h(可以为500m3/h、600m3/h、700m3/h、800m3/h、900m3/h、1000m3/h、1100m3/h、1200m3/h、1300m3/h、1400m3/h、1500m3/h、1600m3/h、1700m3/h、1800m3/h、1900m3/h、2000m3/h、2100m3/h、2200m3/h、2300m3/h、2400m3/h、2500m3/h、2600m3/h、2700m3/h、2800m3/h、2900m3/h、3000m3/h、3100m3/h、3200m3/h、3300m3/h、3400m3/h、3500m3/h、3600m3/h、3700m3/h、3800m3/h、3900m3/h、4000m3/h、4100m3/h、4200m3/h、4300m3/h、4400m3/h、4500m3/h、4600m3/h、4700m3/h、4800m3/h、4900m3/h、5000m3/h)，研磨时间10min-24h(可以为10min、30min、50min、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h)，分级机(分级机位于气流研磨机内部，按照标准设定好分级机的级别，在研磨的过程中没达到级别的不能进入到下一工序，再继续研磨)转速1000-20000rpm(可以为1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm)；
将所述功能化粗产品在超临界状态下进行剥离，得到粗石墨烯；
将所述粗石墨烯进行分级，得为1-5层的石墨烯，将所述石墨烯同水混合并研磨，得到所述水性石墨烯浆料。
本发明提供的生产方法以气流研磨的方式将石墨粉碎成微米级粗产物，该粗产物为微米级非寡层石墨烯，最大程度发挥石墨烯的本征性能，这是由于气流研磨在研磨过程中只是用压缩空气，而不会像氧化还原法等方法那样破坏石墨烯本体产生缺陷。另外，本发明还对气流研磨的工艺条件进行了优化，限制粉碎压力、气体流量、分级机转速和研磨时间，从而不使石墨本体出现缺陷，也避免了研磨剥离时间长，效率低，排出污染物，产生非晶相，有利于超临界状态下的分散与插层，在本发明提供的工艺条件下研磨得到的粗产品的粒度接近2微米，但又不会使石墨出现团聚现象。
本发明不但创新性地将气流研磨剥离法和超临界流体法的有机结合，而且还考虑到了存在对石墨剥离不完全的情况，因此通过3-5级的分级装置对石墨烯粗产品进行分级，不但可以将石墨和石墨烯分离，还可得到1-5层的薄层石墨烯。
由于薄层石墨烯表现出优异的分散性能，本发明中的辅助分散组分分散剂的用量较低，大大提高了体系的兼容性。
优选地，所述气流研磨包括：将石墨加入到气流研磨机中，再打入压缩气体，使石墨流态化并互相碰撞以实现气流研磨；
所述石墨为天然石墨、人工石墨、膨胀石墨、热裂解石墨中的任一种或多种，优选为天然石墨；
所述压缩气体为空气、二氧化碳、惰性气体中的任一种或多种，优选地，所述压缩空气的压力为0.5-1MPa，例如，可以为0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1MPa。
在一些优选的实施方式中，所述超临界剥离的步骤包括：将功能化粗产品引入到耐高压反应釜中，通入预先加热的介质，通过调节耐高压反应釜的温度或压力或介质的加入量来改变超临界流体的物理化学性质以匹配所述功能化粗产品的临界压力和临界温度，利于非寡层粗产品的分散以及超临界流体的对石墨的插层，从而更好地剥离石墨得到更优质的高纯度石墨烯；待到预定压力值时，使介质进入超临界状态，进行搅拌后打开减压阀使物料进入减压容器，使压力降低至常压或更低压力，超临界介质发生膨胀，释放能量克服石墨层间范德华作用力，得到粗石墨烯。优选地，在打开减压阀之前，将减压容器内的压力调节为0.01-0.1MPa，并且在物料减压完成后，再将压力调节为常压；优选地，将所述减压容器内的温度维持在液体介质的沸点以上。
本发明对该阶段所用的介质进行了优化，所述介质包含气体介质和液体介质；所述气体介质包含二氧化碳、氨气、丁烷和丁烯混合物、氮气、六氟化硫中的任一种或多种；所述液体介质包含水、甲醇、乙醇、异丙醇、二硝基苯酚、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或多种。更优选地，优选地，所述液体介质在所述气体介质中的质量百分含量x液的取值为：0＜x液≤10％。
在一些优选的实施方式中，所述分级的步骤包括：使用多级旋风分离器对步骤(2)制得的粗石墨烯进行多次分级，得到符合层数要求的薄层石墨烯；优选地，使用3～5级旋风分离器进行所述分级以得到1-5层的薄层石墨烯产品；更优选地，将第1级旋风分离器中所收集的厚石墨或石墨烯再次进行气流研磨；和将第2级旋风分离器中所收集的厚石墨或石墨烯再次进行超临界剥离；优选地，在分级过程中，对所述旋风分离器进行加热以使所述旋风分离器的温度维持在液体介质的沸点以上。
优选地，所述第一组合物具有小于40微米的细度。
优选地，所述分散剂选自
Figure BDA0002838771510000061
DS-172分散剂，巴斯夫Efka4310,德谦904S，德谦983，羧甲基纤维素中的任一种或多种。
需要说明的是，水性环氧胺类固化剂、成膜助剂、第一防沉剂、第二防沉剂、消泡剂、水性环氧树脂乳液均为市售产品，本发明对其种类不做具体限定。
一种石墨烯底漆的制备方法，包括如下步骤：
将第一组合物中的各组分混合并分散至细度达到要求；
然后加入第二组合物并混合，得到所述石墨烯底漆。
以下是本发明列举的实施例。
以下各个实施例所用的水性石墨烯按照如下方法进行制备：
S1、将天然石墨加入到气流研磨机中，再打入压缩空气，其压力为0.8MPa，使天然石墨流态化并互相碰撞以实现气流研磨，气流研磨的工艺条件为：压力0.8MPa，气体流量3000m3/h，研磨时间16h，分级机转速10000rpm，研磨结束后得到功能化粗产品，该粗产品为微米级非寡层石墨烯，粒度接近2微米，分散均匀，不易团聚。
S2、超临界剥离的步骤：将步骤(1)制得的功能化粗产品引入到耐高压反应釜中，通入预先加热的介质，通过调节耐高压反应装置的温度或压力或介质的加入量来改变超临界流体的物理化学性质以匹配所述功能化粗产品的临界压力和临界温度；待到预定压力值时，使介质进入超临界状态，进行搅拌后打开减压阀使物料进入减压容器，使压力降低至常压或更低压力，得到粗石墨烯；在打开减压阀之前，将减压容器内的压力调节为0.06MPa，并且在物料减压完成后，再将压力调节为常压；将所述减压容器内的温度维持在液体介质的沸点以上。
S3、分级的步骤：使用4级旋风分离器对步骤(2)制得的粗石墨烯进行4次分级，得到薄层石墨烯；将第1级旋风分离器中所收集的厚石墨或石墨烯再次进行气流研磨；和将第2级旋风分离器中所收集的厚石墨或石墨烯再次进行超临界剥离；在分级过程中，对所述旋风分离器进行加热以使所述旋风分离器的温度维持在液体介质的沸点以上。制得的薄层石墨烯的层数在1-5层，并且石墨烯的粒度不超过2微米。
S4、将薄层石墨烯同水混合并研磨，控制组分配比，得到不同石墨烯浓度的水性石墨烯浆料。参考图1至图3。从图1中可以看出，石墨烯层数由原来的成百上千层变为几层的透明结构。图3的检测结果也进一步证实了产品的尺寸小层数薄，石墨烯厚度为1-1.5nm，层数分布在1-2层。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯底漆，包含：
①第一组合物
第一组合物包含8wt％的水性环氧胺类固化剂：ARADUR3987改性胺固化剂、2wt％的分散剂BYK181、5wt％的成膜助剂丙二醇甲醚、4wt％的第一防沉剂膨润土、1wt％的消泡剂BYK028、20wt％的锌粉和60wt％的滑石粉。
②第二组合物
所述第二组合物包含70wt％的水性环氧树脂乳液、3wt％的第二防沉剂膨润土、15wt％的水性石墨烯浆料(石墨烯的质量百分含量为0.25wt％)和12wt％的去离子水。
具体制备方法包含如下步骤：
配制第一组合物：依次加入成膜助剂和第一防沉剂，高速搅拌5-10分钟，在持续搅拌中加入水性环氧胺类固化剂，分散剂和消泡剂，搅拌15-20分钟，加入滑石粉，高速搅拌分散至细度小于40微米，加入锌粉，高速搅拌分散至细度小于40微米，制备完成。
配制第二组合物：同时加入水性环氧树脂乳液，第二防沉剂和去离子水，高速搅拌分散10-20分钟，加入石墨烯浆料，高速搅拌分散15-20分钟，制备完成。
使用时，根据施工需求配比第一组合物、第二组合物。
实施例2至实施例5
实施例2至实施例5与实施例1基本上相同，不同之处在于水性石墨烯浆料中的石墨烯含量，其分别为：0.5％、1％、1.5％、2％。
使用HG/T3668-2009测试实施例1至实施例5制得的产品的性能，结果见表1。
表1
Figure BDA0002838771510000081
Figure BDA0002838771510000091
从表1的检测结果可以看出，本发明提供的水性石墨烯底漆在石墨烯用量少的情况下仍能达到优异的附着力和耐盐雾性。
本发明还检测了水性石墨烯底漆在不同涂装，不同厚度的耐盐雾时长测试，测试标准依据为HG/T3668-2009。石墨烯底漆中石墨烯的含量为0.3％--3％。
实施例6至实施例11
参考表2和图4。
表2
Figure BDA0002838771510000092
从表2中可以看出，本发明制得的水性石墨烯底漆与各类涂层配合使用时，在较薄的涂层厚度下能具有较优异的耐盐雾性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯底漆，其特征在于，包含第一组合物和第二组合物；
所述第一组合物包含5-10wt％的水性环氧胺类固化剂、0.5-5wt％的分散剂、5-10wt％的成膜助剂、1-5wt％的第一防沉剂、0.1-1wt％的消泡剂、20-50wt％的锌粉和20-60wt％的滑石粉；
所述第二组合物包含60-80wt％的水性环氧树脂乳液、1-5wt％的第二防沉剂、5-20wt％的水性石墨烯浆料和5-20wt％的水；所述水性石墨烯浆料的浓度为0.3-3wt％，且石墨烯为1-5层、粒度不超过2微米的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述第二组合物中的水性石墨烯浆料按照如下方法进行制备：
将石墨进行气流研磨，得到功能化粗产品；气流研磨的工艺条件为：压力0.5-1MPa，气体流量500-5000m3/h，研磨时间10min-24h，分级机转速1000-20000rpm；
将所述功能化粗产品在超临界状态下进行剥离，得到粗石墨烯；
将所述粗石墨烯进行分级，得为1-5层的石墨烯，将所述石墨烯同水混合并研磨，得到所述水性石墨烯浆料。
3.根据权利要求2所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述气流研磨包括：将石墨加入到气流研磨机中，再打入压缩气体，使石墨流态化并互相碰撞以实现气流研磨；
所述石墨为天然石墨、人工石墨、膨胀石墨、热裂解石墨中的任一种或多种，优选为天然石墨；
所述压缩气体为空气、二氧化碳、惰性气体中的任一种或多种，优选地，所述压缩空气的压力为0.5-1MPa。
4.根据权利要求2所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述超临界剥离包括：将功能化粗产品引入到耐高压反应釜中，通入预先加热的介质，通过调节耐高压反应釜的温度或压力或介质的加入量来改变超临界流体的物理化学性质以匹配所述功能化粗产品的临界压力和临界温度；
待到预定压力值时，使介质进入超临界状态，进行搅拌后打开减压阀使物料进入减压釜，使压力降低至常压或更低压力，得到粗石墨烯。
5.根据权利要求4所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述介质包含气体介质和液体介质；
所述气体介质包含二氧化碳、氨气、丁烷和丁烯混合物、氮气、六氟化硫中的任一种或多种；
所述液体介质包含水、甲醇、乙醇、异丙醇、二硝基苯酚、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或多种。
6.根据权利要求5所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述液体介质在所述气体介质中的质量百分含量x液的取值为：0＜x液≤10％。
7.根据权利要求2所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述分级包括：使用3-5级旋风分离器对粗石墨烯进行分级，得到1-5层的石墨烯。
8.根据权利要求1所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述第一组合物具有小于40微米的细度。
9.根据权利要求1所述的石墨烯底漆，其特征在于，
所述分散剂选自
Figure FDA0002838771500000021
DS-172分散剂，巴斯夫Efka 4310,德谦904S，德谦983，羧甲基纤维素中的任一种或多种。
10.一种权利要求1至9任一项所述石墨烯底漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将第一组合物中的各组分混合并分散至细度达到要求；
然后加入第二组合物并混合，得到所述石墨烯底漆。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140051784A1 (en) * 2010-12-13 2014-02-20 Momentive Specialty Chemicals Inc. Epoxy systems and amine polymer systems and methods for making the same
CN108795235A (zh) * 2018-06-11 2018-11-13 广州集泰化工股份有限公司 一种石墨烯改性水性环氧富锌涂料及其制备方法和应用
CN110373094A (zh) * 2019-09-02 2019-10-25 石墨烯科技有限公司 一种石墨烯防腐涂料及其制备方法
CN110386597A (zh) * 2019-09-02 2019-10-29 石墨烯科技有限公司 规模化生产薄层石墨烯设备及规模化生产薄层石墨烯方法
CN110724432A (zh) * 2018-07-16 2020-01-24 深圳市烯世传奇科技有限公司 一种石墨烯水性防腐涂料及其制备方法
CN111961362A (zh) * 2020-08-27 2020-11-20 北京石墨烯研究院 水性环氧锌烯底漆及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140051784A1 (en) * 2010-12-13 2014-02-20 Momentive Specialty Chemicals Inc. Epoxy systems and amine polymer systems and methods for making the same
CN108795235A (zh) * 2018-06-11 2018-11-13 广州集泰化工股份有限公司 一种石墨烯改性水性环氧富锌涂料及其制备方法和应用
CN110724432A (zh) * 2018-07-16 2020-01-24 深圳市烯世传奇科技有限公司 一种石墨烯水性防腐涂料及其制备方法
CN110373094A (zh) * 2019-09-02 2019-10-25 石墨烯科技有限公司 一种石墨烯防腐涂料及其制备方法
CN110386597A (zh) * 2019-09-02 2019-10-29 石墨烯科技有限公司 规模化生产薄层石墨烯设备及规模化生产薄层石墨烯方法
CN111961362A (zh) * 2020-08-27 2020-11-20 北京石墨烯研究院 水性环氧锌烯底漆及其制备方法

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