CN112592640A - 反应釜内壁纳米涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种反应釜内壁纳米涂层及其制备方法。该涂层各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂20wt%~30wt%;复合C6010wt%~20wt%;纳米铁酸铋5wt%~10wt%;纳米氧化镍10wt%~20wt%;乙二醇单己醚1wt%~5wt%;二甲基乙醇胺1wt%~10wt%以及溶剂。本申请提供的反应釜内壁纳米涂层添加了纳米铁酸铋和纳米氧化镍到表面涂层中,可以达到减小摩擦系数的效果,形成自润滑材料,甚至获得超润滑功能,因此不易吸水、容易清洗且耐酸碱性。且本申请的反应釜内壁纳米涂层制备方法简单易行、绿色环保是一种环保的绿色工艺。
Description
技术领域
本申请涉及一种反应釜内壁纳米涂层,特别涉及一种反应釜内壁纳米涂层及其制备方法,属于纳米技术领域。
背景技术
反应釜是现有实验室中常用的仪器,不仅能够减少能耗而且能达到普通加热达不到的合成效果,因此,反应釜越来越多的投入抵用,但是化学反应中的各原料的酸性或碱性较强,会腐蚀反应釜内壁,腐蚀后的反应釜材料进入反应中,影响反应产率,甚至影响反应的进行,对反应的毒性较大,因此,需要一惰性涂层对反应釜内壁进行保护,现有技术中一般采用水性树脂作为反应涂层的主要材料,该涂层易吸水,容易发霉用于反应釜内壁时容易产生毒性,而且反应料容易粘粘内壁不易清洗,因此,需要提供一种不易吸水、容易清洗、耐酸碱性的涂层是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应釜内壁纳米涂层及其制备方法,以克服现有技术中的反应涂层的主要材料,该涂层易吸水,容易发霉用于反应釜内壁时容易产生毒性,而且反应料容易粘粘内壁不易清洗的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
所述一种反应釜内壁纳米涂层,各组分以及各组分质量分数如下:
可选地,所述聚氨酯改性环氧树脂的质量分数上限选自22wt%、24wt%、26wt%、28wt%、30wt%;所述聚氨酯改性环氧树脂的质量分数下限选自20wt%、22wt%、24wt%、26wt%、28wt%。
可选地,所述复合C60的质量分数上限选自12wt%、14wt%、16wt%、18wt%、20wt%;所述复合C60的质量分数下限选自10wt%、12wt%、14wt%、16wt%、18wt%。
可选地,所述纳米铁酸铋的质量分数上限选自6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%;所述纳米铁酸铋的质量分数上限选自5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%。
可选地,所述纳米氧化镍的质量分数上限选自12wt%、14wt%、16wt%、18wt%、20wt%;所述纳米氧化镍的质量分数下限选自10wt%、12wt%、14wt%、16wt%、18wt%。
可选地,所述乙二醇单己醚的质量分数上限选自2wt%、3wt%、4wt%、5wt%;所述乙二醇单己醚的质量分数下限选自1wt%、2wt%、3wt%、4wt%。
可选地,所述二甲基乙醇胺的质量分数上限选自2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%;所述二甲基乙醇胺的质量分数下限选自1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%。
可选地,所述溶剂选自乙醇、乙醚、氯甲烷中的至少一种。
在一较为具体的实施例中所述一种反应釜内壁纳米涂层各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂20wt%、复合C6010 wt%、铁酸铋5wt%、氧化镍20wt%、乙二醇单己醚5wt%、二甲基乙醇胺10wt%以及30wt%溶剂。
在一较为具体的实施例中所述一种反应釜内壁纳米涂层各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂25wt%、复合C6015wt%、铁酸铋10wt%、氧化镍10wt%、乙二醇单己醚5wt%、二甲基乙醇胺5wt%以及30wt%溶剂。
在一较为具体的实施例中所述一种反应釜内壁纳米涂层各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂30wt%、复合C60 20wt%、铁酸铋5wt%、氧化镍15wt%、乙二醇单己醚1wt%、二甲基乙醇胺8wt%以及21wt%溶剂。
可选地,所述纳米铁酸铋颗粒的粒径为100~600nm。
可选地,所述纳米铁酸铋颗粒的粒径的上限选自200nm、300nm、400nm、500nm、600nm;所述纳米铁酸铋颗粒的粒径的下限选自100nm、200nm、300nm、400nm、500nm。
可选地,所述铁酸铋材料包括铁离子和铋离子。
可选地,所述铁离子包括正二价铁离子和正三价铁离子。
可选地,所述正二价铁离子和正三价铁离子的摩尔质量比为1:1-2。
可选地,所述纳米氧化镍的粒径为100~600nm。
可选地,所述纳米氧化镍颗粒的粒径的上限选自200nm、300nm、400nm、500nm、600nm;所述纳米氧化镍颗粒的粒径的下限选自100nm、200nm、300nm、400nm、500nm。
所述一种反应釜内壁纳米涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)按比例提供以下各组分聚氨酯改性环氧树脂、复合C60、纳米铁酸铋、纳米氧化镍、乙二醇单己醚、二甲基乙醇胺以及溶剂。
(2)将复合C60和铁酸铋加入聚氨酯改性环氧树脂中,并在温度为30~60℃条件下搅拌60-120min,至混合均匀,制得混合液A;
(3)将纳米氧化镍在搅拌下加入溶剂中,并在温度为50~60℃条件下搅拌30-60min,之后继续搅拌30~60min,制得混合液B;
(4)将很合液B缓慢的滴加到混合液A中,并在30~50℃条件下搅拌至混合均匀,制得混合液C;
(5)将乙二醇单己醚和二甲基乙醇胺于溶剂中混合均匀,之后在60~80℃条件下滴加到混合液C中,搅拌均匀,冷却至室温制得所述反应釜内壁纳米涂层。
可选地,所述滴加的速度为10~20d/min。
与现有技术相比,本发明的优点包括:本申请提供的反应釜内壁纳米涂层添加了纳米铁酸铋和纳米氧化镍到表面涂层中,可以达到减小摩擦系数的效果,形成自润滑材料,甚至获得超润滑功能,因此不易吸水、容易清洗且耐酸碱性。且本申请的反应釜内壁纳米涂层制备方法简单易行、绿色环保是一种环保的绿色工艺。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
所述一种反应釜内壁纳米涂层,各组分以及各组分质量分数如下:
可选地,所述聚氨酯改性环氧树脂的质量分数上限选自22wt%、24wt%、26wt%、28wt%、30wt%;所述聚氨酯改性环氧树脂的质量分数下限选自20wt%、22wt%、24wt%、26wt%、28wt%。
可选地,所述复合C60的质量分数上限选自12wt%、14wt%、16wt%、18wt%、20wt%;所述复合C60的质量分数下限选自10wt%、12wt%、14wt%、16wt%、18wt%。
可选地,所述纳米铁酸铋的质量分数上限选自6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%;所述纳米铁酸铋的质量分数上限选自5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%。
可选地,所述纳米氧化镍的质量分数上限选自12wt%、14wt%、16wt%、18wt%、20wt%;所述纳米氧化镍的质量分数下限选自10wt%、12wt%、14wt%、16wt%、18wt%。
可选地,所述乙二醇单己醚的质量分数上限选自2wt%、3wt%、4wt%、5wt%;所述乙二醇单己醚的质量分数下限选自1wt%、2wt%、3wt%、4wt%。
可选地,所述二甲基乙醇胺的质量分数上限选自2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%;所述二甲基乙醇胺的质量分数下限选自1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%。
可选地,所述溶剂选自乙醇、乙醚、氯甲烷中的至少一种。
可选地,所述纳米铁酸铋颗粒的粒径为100~600nm。
可选地,所述纳米铁酸铋颗粒的粒径的上限选自200nm、300nm、400nm、500nm、600nm;所述纳米铁酸铋颗粒的粒径的下限选自100nm、200nm、300nm、400nm、500nm。
可选地,所述铁酸铋材料包括铁离子和铋离子。
可选地,所述铁离子包括正二价铁离子和正三价铁离子。
可选地,所述正二价铁离子和正三价铁离子的摩尔质量比为1:1-2。
可选地,所述纳米氧化镍的粒径为100~600nm。
可选地,所述纳米氧化镍颗粒的粒径的上限选自200nm、300nm、400nm、500nm、600nm;所述纳米氧化镍颗粒的粒径的下限选自100nm、200nm、300nm、400nm、500nm。
所述一种反应釜内壁纳米涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)按比例提供以下各组分聚氨酯改性环氧树脂、复合C60、纳米铁酸铋、纳米氧化镍、乙二醇单己醚、二甲基乙醇胺以及溶剂。
(2)将复合C60和铁酸铋加入聚氨酯改性环氧树脂中,并在温度为30~60℃条件下搅拌60-120min,至混合均匀,制得混合液A;
(3)将纳米氧化镍在搅拌下加入溶剂中,并在温度为50~60℃条件下搅拌30-60min,之后继续搅拌30~60min,制得混合液B;
(4)将很合液B缓慢的滴加到混合液A中,并在30~50℃条件下搅拌至混合均匀,制得混合液C;
(5)将乙二醇单己醚和二甲基乙醇胺于溶剂中混合均匀,之后在60~80℃条件下滴加到混合液C中,搅拌均匀,冷却至室温制得所述反应釜内壁纳米涂层。
可选地,所述滴加的速度为10~20d/min。
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
本实施例中的各组分均为市售。
实施例1
所述一种反应釜内壁纳米涂层各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂20wt%、复合C6010 wt%、铁酸铋5wt%、氧化镍20wt%、乙二醇单己醚5wt%、二甲基乙醇胺10wt%以及30wt%溶剂。
(1)按比例提供以下各组分聚氨酯改性环氧树脂、复合C60、纳米铁酸铋、纳米氧化镍、乙二醇单己醚、二甲基乙醇胺以及溶剂。
(2)将复合C60和铁酸铋加入聚氨酯改性环氧树脂中,并在温度为60℃条件下搅拌60min,至混合均匀,制得混合液A;
(3)将纳米氧化镍在搅拌下加入溶剂中,并在温度为50~60℃条件下搅拌30-60min,之后继续搅拌60min,制得混合液B;
(4)将很合液B缓慢的滴加到混合液A中,并在50℃条件下搅拌至混合均匀,制得混合液C;
(5)将乙二醇单己醚和二甲基乙醇胺于溶剂中混合均匀,之后在80℃条件下滴加到混合液C中,搅拌均匀,冷却至室温制得所述反应釜内壁纳米涂层。
实施例2
在一较为具体的实施例中所述一种反应釜内壁纳米涂层各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂25wt%、复合C6015wt%、铁酸铋10wt%、氧化镍10wt%、乙二醇单己醚5wt%、二甲基乙醇胺5wt%以及30wt%溶剂。
(1)按比例提供以下各组分聚氨酯改性环氧树脂、复合C60、纳米铁酸铋、纳米氧化镍、乙二醇单己醚、二甲基乙醇胺以及溶剂。
(2)将复合C60和铁酸铋加入聚氨酯改性环氧树脂中,并在温度为60℃条件下搅拌80min,至混合均匀,制得混合液A;
(3)将纳米氧化镍在搅拌下加入溶剂中,并在温度为55℃条件下搅拌45min,之后继续搅拌30~60min,制得混合液B;
(4)将很合液B缓慢的滴加到混合液A中,并在40℃条件下搅拌至混合均匀,制得混合液C;
(5)将乙二醇单己醚和二甲基乙醇胺于溶剂中混合均匀,之后在70℃条件下滴加到混合液C中,搅拌均匀,冷却至室温制得所述反应釜内壁纳米涂层。
实施例3
所述一种反应釜内壁纳米涂层各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂30wt%、复合C60 20wt%、铁酸铋5wt%、氧化镍15wt%、乙二醇单己醚1wt%、二甲基乙醇胺8wt%以及21wt%溶剂。
(1)按比例提供以下各组分聚氨酯改性环氧树脂、复合C60、纳米铁酸铋、纳米氧化镍、乙二醇单己醚、二甲基乙醇胺以及溶剂。
(2)将复合C60和铁酸铋加入聚氨酯改性环氧树脂中,并在温度为30℃条件下搅拌120min,至混合均匀,制得混合液A;
(3)将纳米氧化镍在搅拌下加入溶剂中,并在温度为50~60℃条件下搅拌60min,之后继续搅60min,制得混合液B;
(4)将很合液B缓慢的滴加到混合液A中,并在50℃条件下搅拌至混合均匀,制得混合液C;
(5)将乙二醇单己醚和二甲基乙醇胺于溶剂中混合均匀,之后在80℃条件下滴加到混合液C中,搅拌均匀,冷却至室温制得所述反应釜内壁纳米涂层。
将本申请制得的反应釜内壁纳米涂层用于反应釜中,不易吸水、容易清洗且耐酸碱性。
应当理解,上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据群里要求1所述的一种反应釜内壁纳米涂层,其特征在于,所述溶剂选自乙醇、乙醚、氯甲烷中的至少一种。
3.根据群里要求1所述的一种反应釜内壁纳米涂层,其特征在于,所述各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂20wt%、复合C6010wt%、铁酸铋5wt%、氧化镍20wt%、乙二醇单己醚5wt%、二甲基乙醇胺10wt%以及30wt%溶剂。
4.根据群里要求1所述的一种反应釜内壁纳米涂层,其特征在于,所述各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂25wt%、复合C6015wt%、铁酸铋10wt%、氧化镍10wt%、乙二醇单己醚5wt%、二甲基乙醇胺5wt%以及30wt%溶剂。
5.根据群里要求1所述的一种反应釜内壁纳米涂层,其特征在于,所述各组分以及各组分质量分数如下:聚氨酯改性环氧树脂30wt%、复合C60 20wt%、铁酸铋5wt%、氧化镍15wt%、乙二醇单己醚1wt%、二甲基乙醇胺8wt%以及21wt%溶剂。
6.根据群里要求1所述的一种反应釜内壁纳米涂层,其特征在于,所述纳米铁酸铋颗粒的粒径为100~600nm;
优选地,所述铁酸铋材料包括铁离子和铋离子;
优选地,所述铁离子包括正二价铁离子和正三价铁离子;
优选地,所述正二价铁离子和正三价铁离子的摩尔质量比为1:1-2。
优选地,所述纳米氧化镍的粒径为100~600nm。
7.一种制备权利要求1-6中任一项所述的一种反应釜内壁纳米涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按比例提供以下各组分聚氨酯改性环氧树脂、复合C60、纳米铁酸铋、纳米氧化镍、乙二醇单己醚、二甲基乙醇胺以及溶剂。
(2)将复合C60和铁酸铋加入聚氨酯改性环氧树脂中,并在温度为30~60℃条件下搅拌60-120min,至混合均匀,制得混合液A;
(3)将纳米氧化镍在搅拌下加入溶剂中,并在温度为50~60℃条件下搅拌30-60min,之后继续搅拌30~60min,制得混合液B;
(4)将很合液B缓慢的滴加到混合液A中,并在30~50℃条件下搅拌至混合均匀,制得混合液C;
(5)将乙二醇单己醚和二甲基乙醇胺于溶剂中混合均匀,之后在60~80℃条件下滴加到混合液C中,搅拌均匀,冷却至室温制得所述反应釜内壁纳米涂层。
8.根据权利要求7所述的一种反应釜内壁纳米涂层的制备方法,其特征在于,所述滴加的速度为10~20d/min。
9.根据权利要求7所述的一种反应釜内壁纳米涂层的制备方法,其特征在于,所述纳米铁酸铋颗粒的粒径为100~600nm;
优选地,所述纳米氧化镍的粒径为100~600nm。
10.根据权利要求7所述的一种反应釜内壁纳米涂层的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自乙醇、乙醚、氯甲烷中的至少一种。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210402 |
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