CN112592540B - 一种煤矿用阻燃橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种煤矿用阻燃橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种煤矿用阻燃橡胶，它是由下述重量份的原料制成的：三乙胺1‑2、柠檬酸三丁酯10‑14、包覆羟基锡酸锌30‑40、硬脂酸3‑4、γ‑巯丙基三甲氧基硅烷5‑7、N‑苯基苯胺2‑3、甲基丙烯酸甲酯60‑70、过硫酸铵2‑3、三元乙丙橡胶190‑210、促进剂1‑2、硫磺1‑2。同时，本发明也提供了一种煤矿用阻燃橡胶的制备方法。对应的，本发明还提供了一种煤矿用阻燃橡胶输送带。本发明实现了聚酯对包覆填料的进一步包覆，从而改善了羟基锡酸锌的表面活性，使得聚酯包覆的填料可以很好的分散到橡胶基材中，不会造成团聚，成品橡胶强度和韧性好，且羟基锡酸锌的作用效果更持久、稳定，阻燃效果好。

Description

一种煤矿用阻燃橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于橡胶领域，具体涉及一种煤矿用阻燃橡胶及其制备方法和在橡胶输送带中应用。
背景技术
煤矿物料输送需要采用阻燃输送带，特别是煤矿井下，由于大量的可燃瓦斯气体和空气流通性差的有限空间，对阻燃输送带的安全性能要求非常高。目前，煤矿井下使用的输送带多以PVC或PVG(PVC/NBR并用)等含卤素的基体或通过添加含卤的阻燃体系为主，虽然取得了良好的阻燃效果并且能够基本实现阻燃性能和力学性能、加工性能的平衡。但是，仍存在着强度低，使用寿命短的缺点，并且使用含卤素的输送带材料一旦发生火灾会产生较多的卤化氢气体，由于其发烟量大，产生的气体有毒，从而会给人员带来更大的危险。同时，卤化氢气体易吸水形成强腐蚀性的氢卤酸，对设备造成腐蚀。此外，整芯浸渍PVC胶浆涉及大量有机溶剂和铅类稳定剂，以及配方中使用大量卤-锑阻燃剂，生产和使用都会对环境造成严重污染。
目前，无卤阻燃三元乙丙橡胶材料大多采用添加环保型的氢氧化镁、氢氧化铝或同其它配合剂协同使用。由于氢氧化物阻燃效率低，相对于100重量份的三元乙丙橡胶材料，氢氧化镁填充量高达200重量份才能使三元乙丙橡胶材料达到FV-0阻燃级别，此时，三元乙丙橡胶材料的物理性能尤其是断裂伸长率变得很差。
发明内容
本发明提供了一种煤矿用阻燃橡胶，该阻燃橡胶具有较好的强度和韧性，同时，阻燃性能好，适合在煤矿井下使用。同时，本发明也提供了一种煤矿用阻燃橡胶的制备方法，该方法易于实施，适合在产业上应用。对应的，本发明还提供了一种煤矿用阻燃橡胶输送带，该阻燃橡胶输送带的橡胶覆盖层具有较好的强度和韧性，同时，阻燃性能好，在煤矿井下使用，安全性好。
对于橡胶材料，本发明采用以下技术方案：
一种煤矿用阻燃橡胶，它是由下述重量份的原料制成的：三乙胺1-2、柠檬酸三丁酯10-14、包覆羟基锡酸锌30-40、硬脂酸3-4、γ-巯丙基三甲氧基硅烷5-7、N-苯基苯胺2-3、甲基丙烯酸甲酯60-70、过硫酸铵2-3、三元乙丙橡胶190-210、促进剂1-2、硫磺1-2。
所述包覆羟基锡酸锌是由下述重量份的原料制成的：羟基锡酸锌30-40、棕榈蜡6-9、2-硫醇基苯骈咪唑1-2、钛酸四丁酯70-80、马来酸酐4-6。
所述包覆羟基锡酸锌的制备方法，包括以下步骤：
I.取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，送入到60-70℃的水浴中，保温搅拌1-2小时，出料冷却，得醇分散液；
II.取羟基锡酸锌，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
III.取上述醇分散液、水分散液混合，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯、马来酸酐，搅拌3-4小时，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，即得。
步骤III中，真空干燥温度为110-120℃。
所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD中的一种。
对于前述本发明的阻燃橡胶的制备方法，本发明采用如下技术方案：
一种煤矿用阻燃橡胶的制备方法，包括以下步骤：
i.取γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-苯基苯胺混合，加入到混合料重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得硅烷分散液；
ii.取包覆羟基锡酸锌、硬脂酸混合，在90-100℃下保温搅拌30-40分钟，冷却至常温，加入到上述硅烷分散液中，升高温度至45-60℃，搅拌反应3-5小时，得改性填料乳液；
iii.取过硫酸铵，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，得过硫酸铵水溶液；
iv.取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述改性填料乳液中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声1-2小时，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌4-5小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，得改性填料；
v.取三元乙丙橡胶，送入到开炼机中，薄通3-4次，包辊后，调整辊距为1mm，加入柠檬酸三丁酯、改性填料，混炼10-12min，加入硫磺、促进剂，混炼均匀，打三角包4-5次，打卷2-3次后出片，室温下放置至少24小时，得混炼胶，备用；
vi.将混炼胶在155-160℃下硫化5-7分钟，即得成品煤矿用阻燃橡胶。
对于橡胶阻燃输送带，本发明采用如下技术方案：
煤矿用阻燃橡胶输送带，包括橡胶覆盖层，所述橡胶覆盖层由前述制备方法中步骤v得到的混炼胶在预成型生产线上与芯层材料复合成带胚后，在155-160℃下硫化5-7分钟获得。
与现有技术相比，本发明的上述技术方案的有益效果在于，本发明采用钛酸四丁酯水解，对羟基锡酸锌进行包覆，通过真空干燥得到钛溶胶包覆的羟基锡酸锌，然后对其进行巯基改性，再与甲基丙烯酸甲酯共混，以三乙胺为催化剂，促进巯基与碳碳双键反应，之后剩余的甲基丙烯酸甲酯作为单体，在引发剂作用下聚合，实现聚酯对包覆填料的进一步包覆，从而改善了羟基锡酸锌的表面活性，使得聚酯包覆的填料可以很好的分散到橡胶基材中，不会造成团聚，成品橡胶的强度和韧性较基材(三元乙丙橡胶)本身没有明显降低，使得橡胶输送带使用寿命长，且羟基锡酸锌的作用效果更持久、稳定，阻燃效果好，在煤矿井下使用安全性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式(包括实施例)对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1
煤矿用阻燃橡胶，它是由下述重量份的原料制成的：三乙胺1、柠檬酸三丁酯10、包覆羟基锡酸锌30、硬脂酸3、γ-巯丙基三甲氧基硅烷5、N-苯基苯胺2、甲基丙烯酸甲酯60、过硫酸铵2、三元乙丙橡胶190、促进剂1、硫磺1。
所述包覆羟基锡酸锌是由下述重量份的原料制成的：羟基锡酸锌30、棕榈蜡6、2-硫醇基苯骈咪唑1、钛酸四丁酯70、马来酸酐4。
所述包覆羟基锡酸锌的制备方法，包括以下步骤：
I.取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，送入到60℃的水浴中，保温搅拌1小时，出料冷却，得醇分散液；
II.取羟基锡酸锌，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
III.取上述醇分散液、水分散液混合，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯、马来酸酐，搅拌3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，即得。
其中：步骤III中，真空干燥温度为110℃；所述促进剂为促进剂CZ。
本实施例中，煤矿用阻燃橡胶按照如下步骤制得：
i.取γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-苯基苯胺混合，加入到混合料重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得硅烷分散液；
ii.取包覆羟基锡酸锌、硬脂酸混合，在90℃下保温搅拌30分钟，冷却至常温，加入到上述硅烷分散液中，升高温度为45℃，搅拌反应3小时，得改性填料乳液；
III.取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
iv.取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述改性填料乳液中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声1小时，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌4小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，得改性填料；
v.取三元乙丙橡胶，送入到开炼机中，薄通3次，包辊后，调整辊距为1mm，加入柠檬酸三丁酯、改性填料，混炼10min，加入硫磺、促进剂，混炼均匀，打三角包4次，打卷2次后出片，室温下放置24小时，得混炼胶；
vi.将混炼胶在155℃下硫化5分钟，即得所述煤矿用阻燃橡胶。
实施例2
一种煤矿用阻燃橡胶，它是由下述重量份的原料制成的：三乙胺2、柠檬酸三丁酯14、包覆羟基锡酸锌40、硬脂酸4、γ-巯丙基三甲氧基硅烷7、N-苯基苯胺3、甲基丙烯酸甲酯70、过硫酸铵3、三元乙丙橡胶210、促进剂2、硫磺2。
所述包覆羟基锡酸锌是由下述重量份的原料制成的：羟基锡酸锌40、棕榈蜡9、2-硫醇基苯骈咪唑2、钛酸四丁酯80、马来酸酐6。
所述包覆羟基锡酸锌的制备方法，包括以下步骤：
I.取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，送入到70℃的水浴中，保温搅拌2小时，出料冷却，得醇分散液；
II.取羟基锡酸锌，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
III.取上述醇分散液、水分散液混合，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯、马来酸酐，搅拌4小时，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，即得。
其中：步骤(3)，真空干燥温度为120℃；所述促进剂为促进剂TMTD。
本实施例中，煤矿用阻燃橡胶按照如下步骤制得：
i.取γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-苯基苯胺混合，加入到混合料重量40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得硅烷分散液；
ii.取包覆羟基锡酸锌、硬脂酸混合，在100℃下保温搅拌40分钟，冷却至常温，加入到上述硅烷分散液中，升高温度为60℃，搅拌反应3-5小时，得改性填料乳液；
iii.取过硫酸铵，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；
iv.取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述改性填料乳液中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声2小时，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌5小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，得改性填料；
v.取三元乙丙橡胶，送入到开炼机中，薄通4次，包辊后，调整辊距为1mm，加入柠檬酸三丁酯、改性填料，混炼12min，加入硫磺、促进剂，混炼均匀，打三角包5次，打卷3次后出片，室温放置24小时后，得混炼胶；
vi.将混炼胶在160℃下硫化7分钟，即得所述煤矿用阻燃橡胶。
实施例3
一种煤矿用阻燃橡胶，它是由下述重量份的原料制成的：三乙胺1、柠檬酸三丁酯12、包覆羟基锡酸锌35、硬脂酸3、γ-巯丙基三甲氧基硅烷6、N-苯基苯胺2、甲基丙烯酸甲酯66、过硫酸铵3、三元乙丙橡胶198、促进剂1、硫磺2。
所述包覆羟基锡酸锌是由下述重量份的原料制成的：羟基锡酸锌36、棕榈蜡7、2-硫醇基苯骈咪唑1、钛酸四丁酯77、马来酸酐5。
所述包覆羟基锡酸锌的制备方法，包括以下步骤：
I.取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量36倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，送入到64℃的水浴中，保温搅拌1小时，出料冷却，得醇分散液；
II.取羟基锡酸锌，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
III.取上述醇分散液、水分散液混合，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯、马来酸酐，搅拌3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，即得。
其中：步骤(3)中，真空干燥温度为115℃；所述促进剂为促进剂CZ。
本实施例中，煤矿用阻燃橡胶按照如下步骤制得：
i.取γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-苯基苯胺混合，加入到混合料重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得硅烷分散液；
ii.取包覆羟基锡酸锌、硬脂酸混合，在96℃下保温搅拌35分钟，冷却至常温，加入到上述硅烷分散液中，升高温度为50℃，搅拌反应4小时，得改性填料乳液；
iii.取过硫酸铵，加入到其重量35倍的去离子水中，搅拌均匀；
iv.取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述改性填料乳液中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声1小时，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为72℃，滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌4小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，得改性填料；
v.取三元乙丙橡胶，送入到开炼机中，薄通3次，包辊后，调整辊距为1mm，加入柠檬酸三丁酯、改性填料，混炼11min，加入硫磺、促进剂，混炼均匀，打三角包4次，打卷2次后出片，在室温下放置24小时，得混炼胶；
vi.将混炼胶在158℃下硫化6分钟，即得所述煤矿用阻燃橡胶。
实施例测试：
(1)垂直燃烧时间和阻燃级别；按照GB/T 2408—2008测试方法测试垂直燃烧时间(s)，并根据所测得的垂直燃烧时间(s)确定阻燃级别，样品尺寸130mm×15mm×2mm。
(2)氧指数％：按照GB/T 2406—2009测试，样品尺寸85mm×10mm×3.2mm。
(3)断裂伸长率及撕裂强度：按照GB/T 528—2009测试，拉伸速率500mm/min。
测试结果：
Figure BDA0002835725460000091
有必要指出的是，本发明的阻燃橡胶用作煤矿用阻燃橡胶输送带的橡胶覆盖层的材料时，硫化前，先将制得的混炼胶和芯层材料在预成型生产线上复合成带胚，然后在平面硫化机上硫化成型，获得输送带产品。芯层可以是钢丝绳芯、整体织物芯等。对于煤矿用钢丝绳芯阻燃输送带，技术标准可以按照MT 668-2008执行；对于煤矿用织物整芯输送带，技术标准可以按照MT 914-2007执行。
上述对本申请中涉及的发明的一般性描述和对其具体实施方式的描述不应理解为是对该发明技术方案构成的限制。本领域所属技术人员根据本申请的公开，可以在不违背所涉及的发明构成要素的前提下，对上述一般性描述或/和具体实施方式包括实施例中的公开技术特征进行增加、减少或组合，形成属于本申请保护范围之内的其它的技术方案。

Claims (4)

1.一种煤矿用阻燃橡胶，其特征在于，它是由下述重量份的原料制成的：三乙胺1-2、柠檬酸三丁酯10-14、包覆羟基锡酸锌30-40、硬脂酸3-4、γ-巯丙基三甲氧基硅烷5-7、N-苯基苯胺2-3、甲基丙烯酸甲酯60-70、过硫酸铵2-3、三元乙丙橡胶190-210、促进剂1-2、硫磺1-2；
所述包覆羟基锡酸锌是由下述重量份的原料制成的：羟基锡酸锌30-40、棕榈蜡6-9、2-硫醇基苯骈咪唑1-2、钛酸四丁酯70-80、马来酸酐4-6；
所述包覆羟基锡酸锌的制备方法，包括以下步骤：
Figure 647941DEST_PATH_IMAGE001
.取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入棕榈蜡， 送入到60-70℃的水浴中，保温搅拌1-2小时，出料冷却，得醇分散液；
Figure 920660DEST_PATH_IMAGE002
.取羟基锡酸锌，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
Figure 400707DEST_PATH_IMAGE003
.取上述醇分散液、水分散液混合，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯、马来酸酐，搅拌3-4小 时，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，即得；
所述煤矿用阻燃橡胶的制备方法，包括以下步骤：
Figure 202310DEST_PATH_IMAGE004
.取γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-苯基苯胺混合，加入到混合料重量30-40倍的无水乙醇 中，搅拌均匀，得硅烷分散液；
Figure 764878DEST_PATH_IMAGE005
.取包覆羟基锡酸锌、硬脂酸混合，在90-100℃下保温搅拌30-40分钟，冷却至常温，加 入到上述硅烷分散液中，升高温度至45-60℃，搅拌反应3-5小时，得改性填料乳液；
Figure 778970DEST_PATH_IMAGE006
.取过硫酸铵，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，得过硫酸铵水溶液；
Figure 379104DEST_PATH_IMAGE007
.取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述改性填料乳液中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声1-2小 时，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，滴加过硫酸铵水溶液，滴加完 毕后保温搅拌4-5小时，出料冷却，抽滤，将滤饼水洗，真空干燥，得改性填料；
Figure 617187DEST_PATH_IMAGE008
.取三元乙丙橡胶，送入到开炼机中，薄通3-4次，包辊后，调整辊距为1mm，加入柠檬酸 三丁酯、改性填料，混炼10-12min，加入硫磺、促进剂，混炼均匀，打三角包4-5次，打卷2-3次 后出片，室温下放置至少24小时，得混炼胶，备用；
Figure 667051DEST_PATH_IMAGE009
．将混炼胶在155-160℃下硫化5-7分钟，即得成品煤矿用阻燃橡胶。
2.根据权利要求1所述的煤矿用阻燃橡胶，其特征在于，步骤III中，真空干燥温度为110-120℃。
3.根据权利要求1所述的煤矿用阻燃橡胶，其特征在于，所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD中的一种。
4.煤矿用阻燃橡胶输送带，包括橡胶覆盖层，其特征在于，所述橡胶覆盖层由权利要求1中步骤v得到的混炼胶在预成型生产线上与芯层材料复合成带胚后，在155-160℃下硫化5-7分钟获得。
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