CN112592515B - 一种多功能的氯化石蜡液体复合抗晒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂及其制备方法，该复合抗晒剂组成为：溶剂70‑80份，抗紫外剂KS‑1 8‑12份，苯并三唑类抗紫外剂3‑5份，光稳定剂2‑5份，抗氧剂2‑5份，荧光增白剂0‑3份，本发明不仅克服了添加小分子单一抗紫外剂存在的添加量大、不易分散、使用成本高，抗晒效果不佳等不足，而且可以通过KS‑1结构上的仲胺基团吸收氯化氢进而提升氯化石蜡的热稳定性。产品制备过程简单，收率高、在氯化石蜡中抗晒效果突出，原料易得，具有潜在市场应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及氯化石蜡光稳定技术领域，特别涉及一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂及其制备方法。
背景技术
氯化石蜡是不同碳数的直链烷烃经氯气氯化后进行自由基反应而成的氯化衍生物的混合物，常作为聚氯乙烯的增塑剂，橡胶、涂料、油墨的添加剂，机械加工润滑油的添加剂、抗凝剂以及塑料、橡胶的阻燃剂等。氯化石蜡分子中含有不稳定氯原子，在热和光的作用下，容易造成氯化石蜡产品颜色变深甚至变黑，影响下游产品品质。
目前，提升氯化石蜡光稳定性的主要手段是添加抗紫外剂，但现有的氯化石蜡中使用的抗紫外剂多为固体粉末状的单一产品，存在添加量大，成本高，添加过程繁琐，分散性差，光稳定效果不佳等缺点，因此开发光稳定效率高，使用方便、成本低廉的多功能液体复合抗晒剂是解决氯化石蜡产品不耐光照缺点的主要创新手段。
发明内容
本发明提供一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂及其制备方法，涉及氯化石蜡光稳定技术领域，可有效地解决上述问题，制备过程简单，收率高，使用方便。
具体技术方案是一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
溶剂 70-80份；
抗紫外剂KS-1 8-12份；
苯并三唑类抗紫外剂 3-5份；
光稳定剂 2-5份；
抗氧剂 2-5份；
荧光增白剂 0-3份。
进一步，所述溶剂为邻苯二甲酸二丁酯、溶剂油D110、环氧甲酯、柠檬酸三乙酯、二乙二醇单丁醚中的一种或几种。
进一步，所述苯并三唑类抗紫外剂为UV-326、UV-327、UV-234、UV-328中的一种或几种。
进一步，所述光稳定剂为622、292、770中的一种或几种。
进一步，所述抗氧剂为1010、1076、264、168中的一种或几种。
进一步，所述荧光增白剂为CBS-127、SP-128、OB、OB-1中的一种或几种。
一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂的制备方法，步骤如下：
(一)、加入1～2mol 2,4-二羟基二苯基甲酮和同等质量份数的甲苯，升温至50±5℃，并持续搅拌，待原料溶解之后，继续缓慢加入1～2mol二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至70±5℃，并持续搅拌2～3h。
(二)、待步骤(一)反应结束后，溶液降温至40±5℃，加入1～2mol N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至70±5℃，继续反应3～4h。
(三)、待步骤(二)反应结束后，冷取至室温，旋蒸除去甲苯，得到黄色粘稠液体即为所述抗紫外剂KS-1。
(四)、将所述溶剂、所述抗紫外剂KS-1、所述苯并三唑类抗紫外剂、所述光稳定剂、所述抗氧剂和所述荧光增白剂按照一定比例加入到搅拌釜中，升温至50±5℃，并搅拌溶解2～3h，即得到澄清透亮的氯化石蜡用液体复合抗晒剂。
本发明得到的抗紫外剂KS-1的结构式为：
由于采用了以上技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果是自主合成了一种新型的含仲胺的二苯甲酮类抗紫外剂，结构中除二苯甲酮基团具有抗紫外功能，仲胺部分还可以吸收氯化石蜡因存储、光照、受热而释放出来的氯化氢，进而提升氯化石蜡热稳定性。同时，通过与其他抗紫外剂、抗氧剂、荧光增白剂配合使用时有明显的协同作用。本发明所涉及的液体复合抗晒剂特别适用于氯化石蜡产品，具有长期抗晒效果好，相容性好，使用方便可减少粉尘污染等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但是本发明不局限于这些实施例。
实施例1
一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂，具体组成包括：邻苯二甲酸二丁酯40份、环氧甲酯35份、抗紫外剂KS-1 12份、苯并三唑类抗紫外剂UV-326 4份、光稳定剂6222份、抗氧剂264 5份和荧光增白剂OB 0份。
(一)、加入1.6mol 2,4-二羟基二苯基甲酮和同等质量份数的甲苯，升温至51℃，并持续搅拌，待原料溶解之后，继续缓慢加入1.5mol二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至75℃，并持续搅拌2.9h。
(二)、待步骤(一)反应结束后，溶液降温至43℃，加入2mol N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至75℃，继续反应3.6h。
(三)、待步骤(二)反应结束后，冷取至室温，旋蒸除去甲苯，得到黄色粘稠液体即为抗紫外剂KS-1。
(四)、将溶剂、KS-1、苯并三唑类抗紫外剂、光稳定剂、抗氧剂和荧光增白剂按照一定比例加入到搅拌釜中，升温至55℃，并搅拌溶解2h，即得到澄清透亮的氯化石蜡用液体复合抗晒剂。
实施例2
一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂，具体组成包括：柠檬酸三乙酯40份、溶剂油D110 40份、抗紫外剂KS-1 9份、苯并三唑类抗紫外剂UV-327 3份、光稳定剂292 2份、抗氧剂1010 2份、抗氧剂168 2份、荧光增白剂OB 1份和荧光增白剂SP-128 1份。
(一)、加入1.9mol 2,4-二羟基二苯基甲酮和同等质量份数的甲苯，升温至52.5℃，并持续搅拌，待原料溶解之后，继续缓慢加入1mol二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至72.5℃，并持续搅拌2.1h。
(二)、待步骤(一)反应结束后，溶液降温至45℃，加入1.1mol N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至72.5℃，继续反应3h。
(三)、待步骤(二)反应结束后，冷取至室温，旋蒸除去甲苯，得到黄色粘稠液体即为所述抗紫外剂KS-1。
(四)、将溶剂、所述KS-1、苯并三唑类抗紫外剂、光稳定剂、抗氧剂和荧光增白剂按照一定比例加入到搅拌釜中，升温至53℃，并搅拌溶解2.5h，即得到澄清透亮的氯化石蜡用液体复合抗晒剂。
实施例3
一种多功能的新型氯化石蜡液体复合抗晒剂，具体组成包括：二乙二醇单丁醚40份、溶剂油D110 40份、抗紫外剂KS-1 10份、苯并三唑类抗紫外剂UV-328 2份、苯并三唑类抗紫外剂UV-234 3份、光稳定剂622 2份、光稳定剂770 3份、抗氧剂1076 5份和荧光增白剂CBS-127 3份。
(一)、加入1.1mol 2,4-二羟基二苯基甲酮和同等质量份数的甲苯，升温至54℃，并持续搅拌，待原料溶解之后，继续缓慢加入1.8mol二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至71℃，并持续搅拌2.5h。
(二)、待步骤(一)反应结束后，溶液降温至41℃，加入1.5mol N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至71℃，继续反应3.8h。
(三)、待步骤(二)反应结束后，冷取至室温，旋蒸除去甲苯，得到黄色粘稠液体即为所述抗紫外剂KS-1。
(四)、将溶剂、KS-1、苯并三唑类抗紫外剂、光稳定剂、抗氧剂和荧光增白剂按照一定比例加入到搅拌釜中，升温至51℃，并搅拌溶解2.8h，即得到澄清透亮的氯化石蜡用液体复合抗晒剂。
对比例1
将邻苯二甲酸二丁酯40份、环氧甲酯35份、市售的UV-531 12份、UV-326 4份、光稳定剂622 2份、抗氧剂264 5份和荧光增白剂OB 2份按照比例加入到搅拌釜中，升温至55℃，并搅拌溶解2h。
对比例2
将邻苯二甲酸二丁酯40份、环氧甲酯35份、市售的光稳定剂622、UV-326 4份、光稳定剂622 2份、抗氧剂264 5份和荧光增白剂OB 2份按照比例加入到搅拌釜中，升温至55℃，并搅拌溶解2h。
本发明实施例1-3制备的氯化石蜡液体复合抗晒剂与市售抗紫外剂分别添加到氯化石蜡中混合均匀，实施例1-3添加量为氯化石蜡质量的0.2％，对比例1-2添加量为氯化石蜡质量的0.08％。制备好的氯化石蜡样品依次编号1-5，未添加抗晒剂的氯化石蜡空白样编号6然后进行测试。
测试方法如下：
刚果红实验：分别取等量的编号1-6的样品装入试管，试管口塞上一个下方挂有刚果红试纸的塞子，刚果红试纸下方距物料上页面边缘2cm，将试管放入油浴锅中，缓慢加热，记录刚果红试纸变蓝时的温度即为分解温度。
光照实验：将编号1-6的样品，分别取相同量放入同一材质的小瓶中，放置户外无遮挡光照7天，另取等量的空白样编号7放置实验柜暗处分别保存7天和30天，7天和30天后测试并记录其色度值。
所得结果如下表1所示。从数据中可看出，与样品4-7对比样相比，实施例1-3所制备的氯化石蜡液体复合抗晒剂显示出优异的抗晒效力和热稳定能力，特别是优异的长期抗晒能力。相同底蜡未加抗晒剂样品7日光暴晒7、30天后颜色变深严重，仅使用单一抗晒剂的对比样品4和5添加量相对较大，抗晒效果却一般。抗晒剂样品1-3颜色变化相对小很多，亦说明KS-1与其他抗氧剂、抗紫外剂、荧光增白剂有一定的协同作用。
表1不同稳定剂效果测试结果
Claims (6)
1.一种多功能的氯化石蜡液体复合抗晒剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
所述溶剂为邻苯二甲酸二丁酯、溶剂油D110、环氧甲酯、柠檬酸三乙酯、二乙二醇单丁醚中的一种或几种；
抗紫外剂KS-1的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种多功能的氯化石蜡液体复合抗晒剂，其特征在于，所述苯并三唑类抗紫外剂为UV-326、UV-327、UV-234、UV-328中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种多功能的氯化石蜡液体复合抗晒剂，其特征在于，所述光稳定剂为622、292、770中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种多功能的氯化石蜡液体复合抗晒剂，其特征在于，所述抗氧剂为1010、1076、264、168中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种多功能的氯化石蜡液体复合抗晒剂，其特征在于，所述荧光增白剂为CBS-127、SP-128、OB、OB-1中的一种或几种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的一种多功能的氯化石蜡液体复合抗晒剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(一)、加入1～2mol 2,4-二羟基二苯基甲酮和同等质量份数的甲苯，升温至50±5℃，并持续搅拌，待原料溶解之后，继续缓慢加入1～2mol二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至70±5℃，并持续搅拌2～3h；
(二)、待步骤(一)反应结束后，溶液降温至40±5℃，加入1～2mol N-氨丙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至70±5℃，继续反应3～4h；
(三)、待步骤(二)反应结束后，冷取至室温，旋蒸除去甲苯，得到黄色粘稠液体即为所述抗紫外剂KS-1；
(四)、将所述溶剂、所述抗紫外剂KS-1、所述苯并三唑类抗紫外剂、所述光稳定剂、所述抗氧剂和所述荧光增白剂按照一定比例加入到搅拌釜中，升温至50±5℃，并搅拌溶解2～3h，即得到澄清透亮的氯化石蜡用液体复合抗晒剂。
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