CN112578006B - 固相反应体系的测试方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固相反应体系的测试方法及装置，以反应物作为电容器的电介质，形成带有电介质的平板电容，将固定电感与电容并联形成LC回路且将其作为谐振放大电路的组成部分，对谐振放大电路的输入端施予交流信号且使其频率与LC回路的谐振频率相等，即LC回路处于谐振状态，依据电容器C与相对介电常数ε的关系公式C=εS/4πkd和谐振频率f 0 与LC常数的关系公式f 0 =1/[2π(LC)1/2]以及LC谐振回路的特性曲线，获得谐振放大电路的输出幅度V0与相对介电常数ε之间的关系；增大LC回路的Q值，获得更为陡峭的谐振曲线，可获得更好的区分度，通过检测谐振放大电路的输出电压，容易判断反应物是否发生化学反应。

Description

固相反应体系的测试方法及装置
技术领域
本发明涉及化学反应用的测试方法和设备，尤其涉及一种固相反应体系的测试方法及装置，属于化学仪器技术领域。
背景技术
化工生产多数使用液态或气态物质加部分固态粉末来实现，这种常规的化工生产方法耗能多，污染大，操作复杂，也不安全，所以人们在不断探索固-固反应，寻找化工生产的新工艺，采用固-固反应不需要任何溶剂或气体，是一种无污染，低成本的生产方法，探索固-固反应的测试方法很多，如化学方法、气相色谱法、热重方法、毛细管法、MOSSBAUER法、XRD和电导测试法等，其中，电导测试法具有装置简单，观察记录方便而得到研究人员的高度重视，是近年来广泛采用的测试方法。电导测试法虽然具有装置简单，观察记录方便等特点，但也有一些不足，例如：少数固相反应体系（以下简称反应物）虽然发生了化学反应，但其电导率的变化不够明显，有时会给操作人员造成没有发生化学反应的错觉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能与电导测试法互补，以反应物作为LC回路中电容器的电介质，通过测试谐振放大电路的输出幅度变化，间接判断电介质的相对介电常数变化的一种固相反应体系的测试方法及装置。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：所述的方法为：在反应池组件的玻璃管两侧内壁的浅层内均嵌入面积为38×30mm2的电容极板42，嵌入深度为0.1毫米即电容极板42外侧有一层厚度为0.1毫米的玻璃绝缘层，保证电容极板42与反应物之间不导电，以反应物作为电容器的电介质即形成带有电介质的平板电容，在反应池组件下方的底座18内设置电感量固定不变的磁芯电感27，将磁芯电感27与所述平板电容并联形成LC回路，将LC回路作为谐振放大电路28的组成部分，对谐振放大电路28的输入端施予交流信号且使交流信号的频率与LC回路的谐振频率相等，即LC回路处于谐振状态，此时，谐振放大电路28的输出电压幅度为最大。
依据电容器C与相对介电常数ε的关系公式C=εS/4πkd和谐振频率f 0 与LC常数的关系公式f 0 =1/[2π(LC)1/2]以及LC谐振回路的特性曲线，获得谐振放大电路的输出幅度V0与相对介电常数ε之间的关系。
保持谐振放大电路信号源的频率不变，若反应物不发生化学反应，即没有新物质产生，则电介质的相对介电常数不变，电容器的电容量不变，LC回路的谐振频率不变，谐振放大电路28的输出幅度不变，若反应物发生了化学反应，即有新物质产生，则电介质的相对介电常数会增大或减小，电容器的电容量随之增大或减小，LC回路的谐振频率随之降低或升高，谐振放大电路28的输出电压幅度均会降低，通过LC回路陡峭的谐振曲线使较小的频率变化转换成较大的电压幅度输出，通过检测谐振放大电路28的输出电压幅度有否降低即可判断出反应物是否发生了固相化学反应，通过Q值调节可增大LC回路的Q值，以获得更为陡峭的谐振曲线，得到更大的输出幅度变化，即可获得更好的区分度。
所述装置包括测量板24、微控芯片25、频率计26、磁芯电感27、谐振放大电路28、Q值调节29、信号板30、选通方式31、电容极板42、受热片51、底部托板52、触尖54、定位挡56、凹槽58、滚珠59、凹穴60和管洞61，玻璃管43、外边框49、指捏15、电容极板42、受热片51、底脚40、簧片39和底部托板52构成反应池组件。
立柱3内设有管洞61，管洞61上半部的内壁上设有两条凹槽58，转轴4上半部的左右两侧且在凹槽58内设有定位挡56，转轴4的腰部和底部均设有一组凹穴60，每组凹穴60有三个且在俯视图上排列成等边三角形，凹穴60内嵌有可减小转轴4移动或转动时摩擦力的滚珠59，底部压力传感器55两侧均设有触尖54，底座18内设有磁芯电感27，磁芯电感27的两个引脚分别与两个触尖54连接，反应池组件插在保温罩17中时簧片39与触尖54接触，两个电容极板通过簧片39和触尖54的接触与磁芯电感27连接成LC回路。
由于采用上述技术方案，本发明所具有的优点和积极效果是：本方法和装置能与电导测试法互补，以反应物作为电容器的电介质，通过测试谐振放大电路的输出幅度变化，通过Q值调节旋钮增大LC回路的Q值，获得较为陡峭的谐振曲线，得到较大的输出幅度变化，可获得更好的区分度，通过检测谐振放大电路的输出电压幅度有否降低，容易判断反应物是否发生了固相化学反应。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，本发明有如下8幅附图：
图1是本装置的正视图，
图2是保温罩和反应池的局部放大图，
图3是保温罩和反应池的俯视图，
图4是立柱、转轴和定位挡的剖视图，
图5是立柱、转轴和滚珠俯视图，
图6是立柱、转轴和定位挡的俯视图，
图7是电路部分的组成框图，
图8是谐振曲线的特性图。
附图中所标各数字分别表示如下：
1.平台，2.进气咀，3.立柱，4.转轴，5.加强筋，6.二通，7.鼓风机，8.消音箱，9.横杆，10.进气管，11.砝码，12.托盘，13.指凹，14.压杆，15.指捏，16.出气管，17.保温罩，18.底座，19.液晶屏，20.液晶驱动芯片，21.面板，22.底壳，23.通信接口，24.测量板，25.微控芯片，26.频率计，27.磁芯电感，28.谐振放大电路，29.Q值调节，30.信号板，31.选通方式，32.电热丝，33.频率细调，34.温控电路，35.频率粗调，36.阀门，37.温度调节，38.电源开关，39.簧片，40.底脚，41.进气温度传感器，42.电容极板，43.玻璃管，44.顶部压板，45.内边框，46.台阶，47.密封圈，48.顶部压力传感器，49.外边框，50.出气温度传感器，51.受热片，52.底部托板，53.套箍，54.触尖，55.底部压力传感器，56.定位挡，57.轴盖，58.凹槽，59.滚珠，60.凹穴，61.管洞，f.频率，fo.中心频率，∆f.频率变化量，Vo.输出幅度，∆V.幅度变化量。
具体实施方式
1.固相反应体系的测试方法及装置，所述的方法为：在反应池组件的长方形玻璃管43的两个长边内壁的浅层内均嵌入面积为38×30mm2的电容极板42，嵌入深度为0.1毫米即电容极板42外侧有一层厚度为0.1毫米的玻璃绝缘层，保证电容极板42与反应物之间不导电；以反应物作为电容器的电介质即形成带有电介质的平板电容；在反应池组件下方的底座18内设置电感量固定不变的磁芯电感27，将磁芯电感27与所述平板电容并联形成LC回路，将LC回路作为谐振放大电路28的组成部分，对谐振放大电路28的输入端施予交流信号且使交流信号的频率与LC回路的谐振频率相等，即LC回路处于谐振状态，此时，谐振放大电路28的输出电压幅度为最大。
依据电容器C与相对介电常数ε的关系公式C=εS/4πkd和谐振频率f0与LC常数的关系公式f0=1/[2π(LC)1/2]以及LC谐振回路的特性曲线，获得谐振放大电路的输出幅度V0与对介电常数ε之间的关系。
保持谐振放大电路信号源的频率不变，若反应物不发生化学反应，即没有新物质产生，则电介质的相对介电常数不变，电容器的电容量不变，LC回路的谐振频率不变，谐振放大电路28的输出幅度不变；若反应物发生了化学反应，即有新物质产生，则电介质的相对介电常数会增大或减小，电容器的电容量随之增大或减小，LC回路的谐振频率随之降低或升高，谐振放大电路28的输出电压幅度均会降低，通过LC回路陡峭的谐振曲线使较小的频率变化转换成较大的电压幅度输出，通过检测谐振放大电路28的输出电压幅度有否降低，即可判断出反应物是否发生了固相化学反应，通过Q值调节可增大LC回路的Q值，以获得更为陡峭的谐振曲线，得到更大的输出幅度变化，即可获得更好的区分度。
2.所述的装置包括平台1、进气咀2、立柱3、转轴4、加强筋5、二通6、鼓风机7、消音箱8、横杆9、进气管10、砝码11、托盘12、指凹13、压杆14、指捏15、出气管16、保温罩17、底座18、液晶屏19、液晶驱动芯片20、面板21、底壳22、通信接口23、测量板24、微控芯片25、频率计26、磁芯电感27、谐振放大电路28、Q值调节29、信号板30、选通方式31、电热丝32、频率细调33、温控电路34、频率粗调35、阀门36、温度调节37、电源开关38、簧片39、底脚40、进气温度传感器41、电容极板42、玻璃管43、顶部压板44、内边框45、台阶46、密封圈47、顶部压力传感器48、外边框49、出气温度传感器50、受热片51、底部托板52、套箍53、触尖54、底部压力传感器55、定位挡56、轴盖57、凹槽58、滚珠59、凹穴60和管洞61。
底壳22、平台1、面板21、立柱3、底座18、套箍53和保温罩17构成固定组件，转轴4、二通6、加强筋5、横杆9、托盘12、砝码11、压杆14和顶部压板44为构成压力组件，温控电路34、温度调节37、电热丝32、鼓风机7、进气管10、进气温度传感器41和出气管16构成加热组件，玻璃管43、外边框49、指捏15、电容极板42、受热片51、底脚40、簧片39和底部托板52构成反应池组件。
根据图1至图6，主视图上平台1左半部的上面设有立柱3，立柱3内设有管洞61，管洞61上半部的内壁上设有两条凹槽58，立柱3的管洞61内嵌有转轴4，转轴4上半部的左右两侧且在凹槽58内设有定位挡56，转轴4的腰部和底部均设有一组凹穴60，每组凹穴60有三个且在俯视图上排列成等边三角形，凹穴60内嵌有可减小转轴4移动或转动时摩擦力的滚珠59，转轴4一侧设有横杆9，横杆9一端通过二通6与转轴4连接，横杆9另一端底边设有指凹13，横杆9中部上方设有托盘12，横杆9中部下方设有压杆14，压杆14底端加粗，加粗部分的压杆14内嵌有顶部压力传感器48，顶部压力传感器48下方设有顶部压板44。
平台1中部设有底座18，底座18中心嵌有底部压力传感器55，底部压力传感器55两侧均设有触尖54，底座18内设有磁芯电感27，磁芯电感27的两个引脚分别与两个触尖54连接，底座18顶面设有套箍53，底座18上方设有保温罩17，保温罩17底部嵌在套箍53内，保温罩17顶部设有内边框45和台阶46，保温罩17下半部一侧设有进气管10，保温罩17上半部且在其另一侧设有出气管16，进气管10内设有电热丝32和进气温度传感器41，出气管16内设有出气温度传感器50，消音箱8内设有温控电路34和鼓风机7，出气管16与进气管10之间通过鼓风机7形成环路，进气温度传感器41的输出端通过屏蔽线与温控电路34控制输入端连接，温控电路34控制输出端通过导线与电热丝32连接，保温罩17内的温度由温度调节37旋钮设定，消音箱8底部的四角均通过橡胶垫与平台1连接。
根据图2，保温罩17内设有可插进或拔出反应池组件，其主体为玻璃管43，玻璃管43顶部设有外边框49和指捏15，玻璃管43、外边框49和内边框45在俯视图上均为长方形，玻璃管43两个长边的外壁上均设有若干片状的受热片51，玻璃管43底部设有底脚40，底脚40内设有簧片39，簧片39一边与电容极板42底边连接，反应池组件插在保温罩17中时，簧片39与触尖54接触，两个电容极板通过簧片39和触尖54的接触与磁芯电感27连接成LC回路。玻璃管43底部且在管内设有底部托板52，底部托板52与玻璃管43内壁之间嵌有软质橡胶，便于底部托板52跟随反应池组件一同取出，使得以后填装的反应物不会从玻璃管43中掉落。
根据图1和图7，面板21上设有四个旋钮，分别为温度调节37、频率粗调35、频率细调33和Q值调节29，底壳22内设有信号板30，信号板30上设有电感三点式振荡电路，其振荡频率由频率粗调35和频率细调33共同设定，信号板30上设有电子开关，电子开关的工作方式分为“连续”和“断续”，由选通方式31按钮决定，按钮松开时为“连续”输出方式，按钮按下时为“断续”输出方式。
主视图上平台1右半部的上面设有液晶屏19，液晶屏19的底部支架内设有液晶驱动芯片20，底壳22内设有测量板24，测量板24上设有谐振放大电路28、频率计26和微控芯片25，微控芯片25中预先烧录了数据处理或数据分析所需的各种软件模块，谐振放大电路28和频率计26的输入端均与上述电子开关的输出端连接，谐振放大电路28的输出端与微控芯片25的一个模拟输入端连接，频率计26的输出端与微控芯片25的一个数字输入端连接。
顶部压力传感器48、底部压力传感器55和出气温度传感器50通过导线分别与微控芯片25其余的模拟输入端或数字输入端连接，若传感器为模拟型，则其输出端与微控芯片25的模拟输入端连接，若传感器为数字型，则其输出端与微控芯片25的数字输入端连接，微控芯片25的输出端通过液晶驱动芯片20产生多个位选信号COM和若干段选信号SEG，不同的位选信号COM和不同的段选信号SEG可点亮不同的段，从而形成不同的字符，字符由液晶屏19动态显示。
根据图1至图6，测试时，用右手食指托住指凹13向上用力，使所述压力组件整体上移，当定位挡56向上移动碰触到轴盖57时，顶部压板44已高于外边框49，将指凹13朝远离观察者的方向推动，俯视图上压力组件围绕其转轴4逆时针旋转，当定位挡56碰到凹槽58的一侧边缘后，转轴4停止转动，手指松开指凹13，压力组件整体落下，其转轴4底端碰到管洞61底部时，压力组件停止下移。用食指和拇指分别捏住两边的指捏15，将反应池组件从保温罩17中向上用力取出。
在反应池组件的玻璃管43中装填且不断压实预先配置和混合好的反应物，当反应物的顶面离管口的距离为2毫米左右时，停止装填，把反应池组件装回保温罩17，用右手食指托住指凹13向上用力，使压力组件整体上移，当定位挡56向上移动碰触到轴盖57时，将指凹13向靠近观察者的方向拉动，俯视图上压力组件围绕其转轴4顺时针旋转，当定位挡56碰到凹槽58的另一侧边缘后，转轴4停止转动即定位挡56起定位作用，此时，顶部压板44对准于玻璃管43的管口，手指慢慢松开指凹13，压力组件整体落下，顶部压板44落入玻璃管43中且压在反应物的顶面，在托盘12中添加适量砝码11，以获得所需的外界压力。
开启电源开关38，液晶屏19上显示若干测试数据，包括温度、压力、压力差、频率、频率差、幅度、幅度差、时间以及电介质的相对介电常数等。由于反应物在玻璃管43内存在摩擦力，所以需根据顶部压力传感器48、底部压力传感器55和微控芯片25换算出玻璃管43内反应物的平均压力，相对介电常数依次根据幅度差、频率差、电容量变化以及平板电容极板的面积和间距等换算获得，即根据上述两个公式换算出。
通常情况下，固相反应体系的化学反应时间较长，一般为数小时至十几小时，所以信号板30上的信号无需一直加载到谐振放大电路28的输入端，此时，需要按下选通方式31按钮，使电子开关处于“断续”输出方式。“连续”输出方式仅用于测试初始阶段的调试，当信号输出方式为连续，通过频率粗调35和频率细调33使信号源的频率与LC回路的谐振频率相等，即LC回路处于谐振状态，液晶屏19上的幅度值为最大。
不同的温度对反应物的反应速度影响较大，温度越高，反应速度越快，温度由温度调节37设定。不同的压力对反应物的反应速度有所影响，压力越大，反应速度略快，压力主要由砝码11的质量或数量决定，测试反应物的反应特性时，需要施加不同的温度或施加不同的压力进行多次测试，多次记录和多次对比，才能全面获得反应物的反应特性。
当首次测试发现反应物的相对介电常数的变化率较小时，需通过Q值调节29增大LC回路的Q值，以获得较为陡峭的谐振曲线（参见图8），得到较大的输出幅度变化，即可获得较高的灵敏度，且重复测试一次。当首次测试发现反应物的相对介电常数的变化率较大时，需通过Q值调节29降低LC回路的Q值，以获得不很陡峭的谐振曲线，得到较小的输出幅度变化，防止频率偏移过大，防止超出谐振曲线底部的宽度范围或超出谐振曲线底部的线性范围，造成测试数据错误或数据误差。
测试结束后，关闭电源开关38，松开选通方式31按钮。有些测试需要用到氮气，此时，将进气咀2通过软管与氮气瓶连接，打开阀门36，则反应池组件周边裹有氮气，以减小黄梅季节的湿度干扰。面板21上的通信接口23与微控芯片25通信端连接，用于本装置与电脑的连接，用于外部的数据存储、记录或打印。
玻璃管43的厚度为2毫米，高度为40毫米，内壁长边长为30毫米，短边长为2.8毫米，电容极板42的间距为3毫米，玻璃管43的材质为石英玻璃，反应物在玻璃管内呈长方扁饼形。

Claims (2)

1.一种固相反应体系获得更好区分度的测试方法，所述的方法其特征在于：在反应池组件的玻璃管两侧内壁的浅层内均嵌入面积为38×30mm2的电容极板，嵌入深度为0.1毫米即电容极板外部有一层厚度为0.1毫米的玻璃绝缘层，保证电容极板与反应物之间不导电，以反应物作为电容器的电介质即形成带有电介质的平板电容，在反应池组件下方的底座内设置电感量固定不变的磁芯电感，将磁芯电感与所述平板电容并联形成LC回路，将LC回路作为谐振放大电路的组成部分，对谐振放大电路的输入端施予交流信号且使其频率与LC回路的谐振频率相等，即LC回路处于谐振状态，此时，谐振放大电路的输出电压幅度为最大；
依据电容器C与相对介电常数ε的关系公式C=εS/4πkd和谐振频率f 0 与LC常数的关系公式f 0 =1/[2π(LC)1/2]以及LC谐振回路的特性曲线，获得谐振放大电路的输出幅度V0与相对介电常数ε之间的关系；
保持谐振放大电路信号源的频率不变，若反应物不发生化学反应，即没有新物质产生，则电介质的相对介电常数不变，电容器的电容量不变，LC回路的谐振频率不变，谐振放大电路的输出幅度不变，若反应物发生了化学反应，即有新物质产生，则电介质的相对介电常数会增大或减小，电容器的电容量随之增大或减小，LC回路的谐振频率随之降低或升高，谐振放大电路的输出电压幅度均会降低，通过LC回路陡峭的谐振曲线使较小的频率变化转换成较大的电压幅度输出，通过检测谐振放大电路的输出电压幅度有否降低即可判断出反应物是否发生了固相化学反应，通过Q值调节可增大LC回路的Q值，以获得更为陡峭的谐振曲线，得到更大的输出幅度变化，即可获得更好的区分度。
2.采用权利要求1固相反应体系获得更好区分度的测试方法的测试装置，其特征在于：所述装置包括转轴(4)、指捏(15)、保温罩(17)、底座(18)、测量板(24)、微控芯片(25)、频率计(26)、磁芯电感(27)、谐振放大电路(28)、信号板(30)、簧片(39)、底脚(40)、电容极板(42)、玻璃管(43)、顶部压力传感器(48)、外边框(49)、出气温度传感器(50)、受热片(51)、底部托板(52)、触尖(54)、底部压力传感器(55)、定位挡(56)、凹槽(58)、滚珠(59)、凹穴(60)和管洞(61)，玻璃管(43)、外边框(49)、指捏(15)、电容极板(42)、受热片(51)、底脚(40)、簧片(39)和底部托板(52)构成反应池组件，信号板(30)上设有电感三点式振荡电路和电子开关，测量板(24)上设有谐振放大电路(28)、频率计(26)和微控芯片(25)，谐振放大电路(28)和频率计(26)的输入端均与上述电子开关的输出端连接，谐振放大电路(28)的输出端与微控芯片(25)的一个模拟输入端连接，频率计(26)的输出端与微控芯片(25)的一个数字输入端连接，顶部压力传感器(48)、底部压力传感器(55)和出气温度传感器(50)通过导线分别与微控芯片(25)其余的模拟输入端或数字输入端连接；
立柱(3)内设有管洞(61)，管洞(61)上半部的内壁上设有两条凹槽(58)，转轴(4)上半部的左右两侧且在凹槽(58)内设有定位挡(56)，转轴(4)的腰部和底部均设有一组凹穴(60)，每组凹穴(60)有三个且在俯视图上排列成等边三角形，凹穴(60)内嵌有可减小转轴(4)移动或转动时摩擦力的滚珠(59)，底部压力传感器(55)两侧均设有触尖(54)，底座(18)内设有磁芯电感(27)，磁芯电感(27)的两个引脚分别与两个触尖(54)连接，底脚(40)内设有簧片(39)，簧片(39)一边与电容极板(42)底边连接，反应池组件插在保温罩(17)中时簧片(39)与触尖(54)接触，两个电容极板通过簧片(39)和触尖(54)的接触与磁芯电感(27)连接成LC回路。
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