ES2335635B2 - Metodo para la monitorizacion no invasiva del curado de un material plastico termoestable mediante el uso de microondas y dispositivo microondas para la aplicacion de dicho metodo. - Google Patents
Metodo para la monitorizacion no invasiva del curado de un material plastico termoestable mediante el uso de microondas y dispositivo microondas para la aplicacion de dicho metodo. Download PDFInfo
- Publication number
- ES2335635B2 ES2335635B2 ES200800285D ES200800285D ES2335635B2 ES 2335635 B2 ES2335635 B2 ES 2335635B2 ES 200800285 D ES200800285 D ES 200800285D ES 200800285 D ES200800285 D ES 200800285D ES 2335635 B2 ES2335635 B2 ES 2335635B2
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- microwave
- signal
- factor
- resonator
- plastic material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N22/00—Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R27/00—Arrangements for measuring resistance, reactance, impedance, or electric characteristics derived therefrom
- G01R27/02—Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
- G01R27/26—Measuring inductance or capacitance; Measuring quality factor, e.g. by using the resonance method; Measuring loss factor; Measuring dielectric constants ; Measuring impedance or related variables
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Measurement Of Resistance Or Impedance (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
Método para la monitorización no invasiva del
curado de un material plástico termoestable mediante el uso de
microondas y dispositivo microondas para la aplicación de dicho
método.
La invención se refiere a un método para la
monitorización no invasiva de la reacción química ligada al proceso
de curado de un material plástico termoestable mediante el uso de
las microondas, a partir de las medidas en tiempo real del factor de
reflexión de un sensor resonador utilizando un detector que
simultáneamente proporcione valores de módulo y fase.
La invención se refiere también, como ejemplo de
aplicación del método, a un dispositivo para la determinación no
invasiva del grado de curado de un material plástico termoestable a
frecuencias de microondas.
En otro aspecto, la invención propone un método
para la determinación de la frecuencia de resonancia y el factor de
calidad descargados de un resonador de microondas acoplado muy
intensamente y un método para determinar la permitividad compleja de
un material que va sufriendo cambios de densidad, como los que se
producen durante el curado del poliuretano.
Description
Método para la monitorización no invasiva del
curado de un material plástico termoestable mediante el uso de
microondas y dispositivo microondas para la aplicación de dicho
método.
La presente invención pertenece al campo técnico
de los métodos empleados para monitorizar el proceso de curado de un
material plástico termoestable. En particular, la presente invención
emplea las microondas para obtener lecturas con las que poder
controlar la evolución del material en su proceso de curado.
El curado es una reacción química que convierte
un cierto polímero, o combinación de polímeros, en un plástico
termoestable.
En el caso concreto del poliuretano (PUR), el
curado se produce a partir de dos componentes básicos, líquidos a
temperaturas próximas a la de ambiente, que se mezclan en
proporciones concretas y reaccionan en un molde con una forma
prefijada dando lugar a una pieza sólida. Esencialmente el PUR es un
compuesto en base poliol (conocido como componente "A") y un
prepolímero de isocianato (conocido como componente "B").
Además de los componentes mencionados, se suelen añadir a la mezcla
otros aditivos que ayudan al desarrollo de la reacción, tales como
entendedores de cadena, agentes de entrecruzamiento, catalizadores,
agentes espumantes, estabilizadores de la luz, aditivos
antiestáticos, antihidrolizantes, etc.
Desde el momento del mezclado de los
componentes, se inician una serie de reacciones más o menos
simultáneas que dan lugar al material termoestable. Por ejemplo,
reacciones de polimerización, reacciones de reticulación y
reacciones de espumación. Todas estas reacciones tienen lugar en el
interior del molde que actúa como reactor ya que una vez finalizado
el proceso, el material adquiere un carácter termoestable que le
imposibilita su posterior moldeo. Si durante el proceso de
fabricación se producen pequeñas alteraciones en la dosificación o
mezclado de los componentes o incluso envejecimientos por diferentes
causas de dichos componentes, las reacciones que se deben llevar a
cabo en el interior del molde puede que no sean las esperadas,
produciéndose un material defectuoso que no siempre es detectable a
simple vista. En determinados procesos el material que se
desperdicia puede llegar hasta un 10%, repercutiendo en costes
adicionales y problemáticas ambientales.
Los procesos de curado de plásticos
termoestables, en general se desarrollan en tiempos muy cortos
(incluso inferiores a 3 segundos en algunos casos) son muy difíciles
de controlar, ya que dependen de múltiples factores, como por
ejemplo la dosificación de los componentes, la temperatura, la
presión, la humedad, el envejecimiento de los componentes, etc. Por
ello, hoy en día, la única forma de asegurar una buena calidad de
plásticos termoestables, como por ejemplo el poliuretano, es
realizar una serie de pruebas a dicho material una vez que el
proceso de curado ha finalizado, es decir, se tratan de controles
realizados a posteriori.
Si no se realiza ningún control durante el
proceso de curado, el proceso se basa en especificaciones del
fabricante de polímeros sobre tiempo/temperatura/presión
recomendados, obtenidas a través de hipótesis sobre el estado de los
materiales antes/durante/después del proceso. Normalmente se
utilizan estimaciones conservadoras, lo que hace que el curado sea
mucho menos eficiente de lo que podría ser.
En algunas ocasiones se lleva a cabo un sistema
de control basado en coladas de la mezcla en recipientes especiales
las cuales son analizadas de forma destructiva en el laboratorio,
donde se determinan diferentes parámetros directamente relacionados
con el proceso de curado. Este sistema de control permite corregir a
tiempo determinados fallos, pero presenta los inconvenientes:
- -
- Es destructivo
- -
- Sólo describe una fracción temporal de las reacciones que se producen dentro del molde.
- -
- Requiere la paralización temporal de la producción.
- -
- No permite la automatización de un proceso de control.
- -
- No da información sobre las posibles causas que han originado el problema.
Son conocidos en el estado de la técnica
procedimientos que permiten realizar la monitorización del curado,
siendo los más relevantes los basados en sensores de temperatura (US
6,490,501), de ultrasonidos (US 5,009,104, US 5,911,159), sensores
basados en fibras ópticas (US 5,158,720),
piezo-transductores (US 2006/123914), espectrometría
de masas (JP 6344366), resonancia magnética nuclear (US 5,321,358) y
micro-dielectrometría a bajas frecuencias (US
5,158,720).
\newpage
Los sensores de temperatura se caracterizan por
que sólo pueden monitorizar reacciones exo/endotérmicas, y porque
debe haber un cuidadoso control de la forma, peso y tamaño de las
muestras de material para poder obtener medidas precisas. Además, la
medida de la temperatura se debe realizar únicamente en un punto,
que generalmente se sitúa en la superficie, si el proceso no se
desea que sea invasivo.
Los sensores de fibra óptica tienen como
inconvenientes el hecho de que son muy frágiles y se ven
drásticamente afectados por las variaciones de temperatura o
presión, por lo que tampoco son adecuados para monitorizar el curado
de la mayor parte de plásticos termoestables, por ejemplo el
poliuretano.
El funcionamiento de los sensores de
ultrasonidos en procesos de curado se ve enormemente limitado porque
los materiales empleados absorben gran parte de la señal.
La espectrometría por IR, por otro lado,
requiere de unas medidas destructivas, ya que el sensor penetra y
perfora el material para realizar la medida, además de su elevado
coste y personal muy especializado.
La presente invención describe un nuevo método y
un dispositivo, como ejemplo de aplicación de dicho método, para la
monitorización no invasiva del proceso de curado de un material
plástico termoestable. Durante la evolución del proceso de cambio
asociado al curado, la modificación de la viscosidad o el
endurecimiento del material se manifiestan también en cambios
dinámicos de la permitividad compleja a frecuencias de microondas.
Por lo tanto, la medida dinámica y no invasiva de la permitividad
compleja del material durante el proceso de cambio, o de algún
parámetro dependiente directa o indirectamente de la permitividad
compleja, puede ser utilizado para la monitorización del proceso de
curado.
Con anterioridad se han descrito técnicas para
la medida de la permitividad compleja. Destacan técnicas para la
medida de la permitividad compleja en tecnología planar, como
circuitos microstrip o coplanar, en las patentes US 5,334,941 y US
6,617,861. En el documento US 5,334,941 se describe un método donde
la permitividad se obtiene con la medida de la frecuencia de
resonancia y el factor de calidad de un resonador planar a partir de
unas expresiones cerradas, basadas en simples expresiones, lo que no
permite obtener la permitividad con la precisión ni repetición
requerida. En el documento US 6,617,861 se describe otra técnica de
medida de las propiedades dieléctricas de materiales sólidos basada
en un método iterativo sobre circuitos planares utilizando como
instrumento de medida un analizador de redes o un detector de pico
para la adquisición del módulo de la reflexión o la transmisión.
Así, el hecho de utilizar métodos iterativos dificultarla un
seguimiento en tiempo real de reacciones rápidas. Además, al
utilizar únicamente el módulo, la frecuencia de resonancia y los
factores de calidad medidos no son validos para la caracterización
dieléctrica, especialmente cuando el acoplamiento de una cavidad, o
resonador, es muy fuerte, como se demuestra en la descripción
detallada de la presente invención. En este caso, el conocimiento de
la fase de la medida es esencial.
En un primer aspecto, la presente invención se
refiere a un método para la monitorización no invasiva de la
reacción química ligada al proceso de curado de un material plástico
termoestable mediante el uso de las microondas. Dicho material
plástico termoestable podrá ser, por ejemplo, el poliuretano.
De acuerdo con la invención, dicho método
comprende las siguientes etapas.
En un primer momento, se situarán los
componentes poliméricos en un molde para su conformado y curado, los
cuales irán adoptando la forma del molde a medida que el proceso de
curado evoluciona hasta convertirse en un plástico termoestable con
la forma prefijada del molde.
Se generarán señales en el espectro de
frecuencias de las microondas, dentro de un rango de frecuencias de
entre 300 MHz y 100 GHz, por ejemplo, entre 1 GHz y 3 GHz.
Dichas señales microondas serán conducidas hacia
el material en el molde mediante un dispositivo sensor resonador
alimentado a través de una red de acoplamiento y de un cable
microondas para que dicho material plástico termoestable refleje
parte de la señal conducida y absorba otra parte de la señal
conducida, dependiendo del estado del material termoestable en ese
instante, siendo el sensor resonador una estructura microondas
resonante que esta en contacto con el material plástico
termoestable.
La señal reflejada por el material plástico
termoestable será recibida por el mismo cable microondas. Con dicha
señal reflejada se obtendrá el factor de reflexión, tanto su módulo
como su fase. Dicho factor de reflexión se define como la relación o
cociente entre la señal conducida, denominada también incidente y la
señal reflejada.
Con dichos valores del factor de reflexión, es
decir, su módulo y fase, se determinará la frecuencia de resonancia
descargada, el factor de acoplamiento y/o el factor de calidad
descargado. Los valores descargados de la frecuencia de resonancia y
del factor de calidad corresponden a aquellos valores en los que se
ha eliminado la perturbación de la red de acoplamiento del sensor
resonador, y que representando la frecuencia de resonancia y factor
de calidad reales o propios del sensor resonador sin estar falseados
por tener en cuenta el efecto de la red de acoplamiento. La red de
acoplamiento puede perturbar la medición realizada de la frecuencia
de resonancia y factor de calidad, por este motivo emplear los
valores calculados directamente sin haber realizado un ajuste de
dichos valores puede provocar resultados incorrectos al no tener en
cuenta el acoplamiento antes mencionado. Empleando la relación
electromagnética entre la frecuencia de resonancia y el factor de
calidad descargados del sensor resonador será posible determinar el
valor de la permitividad compleja del material termoestable.
Con los valores obtenidos en tiempo real podrá
llevarse a cabo un control en tiempo real del proceso de curado del
material plástico termoestable. Para este control o monitorización
se podrá emplear bien la frecuencia de resonancia y el factor de
calidad descargados o bien la parte real y la parte imaginaria de la
permitividad compleja.
Adicionalmente, el método de la invención podrá
comprender un procedimiento para obtener la permitividad compleja
del material termoestable a partir de la determinación previa de la
frecuencia de resonancia, el factor de acoplamiento y el factor de
calidad descargados extraídos de la medida del factor de reflexión
de un sensor resonador en contacto con el material plástico
termoestable. Dicho procedimiento incluye la obtención numérica
previa de una relación de entre unas frecuencias de resonancias y
unos factores de calidad descargados, que se corresponden a la forma
especifica del sensor resonador, con valores de la permitividad
compleja del material plástico termoestable con el que está en
contacto dicho sensor resonador, cubriendo los valores posibles de
variación del material plástico termoestable en su proceso de
curado. Es decir, para cada combinación de material plástico
termoestable y sensor resonador, se podrá elaborar una matriz que
relacione frecuencias de resonancia y factores de calidad
descargados con valores de permitividad compleja (parte real y parte
imaginaria), de tal modo que será posible obtener cada uno de estos
valores teniendo los otros dos tabulados. En apartados posteriores
se proporcionan más detalles del procedimiento aquí mencionado.
Como ya se ha mencionado, la red de acoplamiento
puede provocar que la medida obtenida esté falseada. Por este
motivo, dentro del procedimiento para obtener la permitividad
compleja del material termoestable se propone realizar una
pre-calibración del sensor resonador empleando
materiales con permitividad conocida y con diferentes redes de
acoplamientos, tanto fuertes como débiles, para determinar en todos
los casos, la desintonización que produce la red de acoplamiento.
Dicha desintonización se puede definir como la desviación de la
frecuencia de resonancia descargada respecto a la frecuencia de
resonancia medida, correspondiéndose dicha frecuencia de resonancia
medida con la frecuencia en la que se produce el pico mínimo del
factor de reflexión. Se entiende también como un acoplamiento fuerte
aquel que permite inyectar una gran cantidad de energía al resonador
y por tanto aplicar el sensor resonador a materiales con altas
pérdidas o altas conductividades, pero que perturba mucho la
frecuencia de resonancia descargada del sensor resonador y un
acoplamiento débil aquel que perturba poco al sensor resonador pero
que limita su aplicación a materiales con bajas pérdidas o bajas
conductividades.
Comprende también dicho procedimiento la medida
en tiempo real del módulo y de la fase de la señal reflejada y del
factor de reflexión, la extracción en tiempo real del factor de
calidad descargado, el factor de acoplamiento y la frecuencia de
resonancia del pico mínimo a partir del módulo y la fase del factor
de reflexión. Con estos valores será posible extraer en tiempo real
de la frecuencia de resonancia descargada a partir del factor de
acoplamiento y la pre-calibración realizada de la
perturbación de la red de acoplamiento. Del mismo modo, con la
relación o matriz obtenida se podrá determinar en tiempo real de los
valores de la permitividad compleja tomando como valores de partida
la frecuencia de resonancia descargada y el factor de calidad
descargado.
En un segundo aspecto de la invención, ésta se
refiere a un dispositivo para la monitorización no invasiva y en
tiempo real de la reacción química ligada al proceso de curado de un
material plástico termoestable, por ejemplo poliuretano, situado en
el interior de un molde mediante el uso de microondas. Dicho
dispositivo comprende un sensor resonador, un generador de
microondas para la generación de una señal de microondas conectado a
dicho sensor resonador a través de un cable de microondas por el que
circula la señal generada y un circuito de acoplamiento de energía
al resonador. También comprende un receptor microondas para la
recepción de una señal reflejada por el mismo cable microondas, la
cual se separa de la señal conducida del generador a través de una
red separadora.
De acuerdo con la invención, el sensor resonador
se sitúa embebido en el molde, comprendiendo dicho sensor resonador
una estructura coaxial, de longitud proporcional a la longitud de
onda de la señal emitida, con un primer extremo terminado en una
pared metálica a modo de cortocircuito, y un segundo extremo
contenido en la misma superficie del molde. El segundo extremo del
sensor resonador se adapta a la forma del interior del molde y no
modifica la superficie interior de dicho molde, es decir, la
presencia del sensor resonador no altera el contorno del molde para
poder realizar medidas no invasivas. El sensor resonador está
conectado con el generador de microondas y el receptor de microondas
por el primer extremo del sensor resonador. El segundo extremo del
sensor resonador está configurado para conducir la señal de
microondas generada al material plástico termoestable. Dicha
conducción podrá llevarse a cabo en el caso de que el sensor
resonador esté en contacto directo con el material plástico
termoestable o bien que estén situados suficientemente próximos como
para que la señal llegue desde el sensor resonador al material
plástico termoestable sin que haya contacto entre ellos.
La longitud del sensor resonador podrá ser
proporcional en un múltiplo entero impar de un cuarto de longitud de
onda de la señal emitida. Es decir, la longitud del sensor resonador
podrá tener una longitud de un octavo, un cuarto o tres octavos, por
ejemplo, de la longitud de onda.
El generador de microondas podrá generar señales
microondas en un rango de frecuencias entre 300 MHz y 100 GHz, por
ejemplo entre 1 GHz y 3 GHz.
En el caso de que tanto la señal generada como
la señal reflejada viajen por un mismo cable de microondas, el
dispositivo podrá comprender una red separadora para separar ambas
señales y así el receptor recibir sólo la señal reflejada.
El receptor de microondas podrá comprender un
elemento seleccionado de entre: un equipo para medir el módulo y la
fase de la señal reflejada en tiempo real, un reflectómetro de 5 ó 6
puertos calibrado, o un analizador de redes conectado con un
software de control para obtener automáticamente la frecuencia de
resonancia y factor de calidad de la señal de la señal
reflejada.
El circuito de acoplamiento de energía podrá ser
bien de tipo capacitivo o bien de tipo inductivo. Del mismo modo, la
red separadora podrá comprender un circuito seleccionado entre: un
divisor y un aislador, un divisor y un acoplador direccional, un
acoplador direccional dual y un acoplador direccional y un
aislador.
Como resumen de lo expuesto con
anterioridad:
En un primer aspecto, la invención se refiere a
un método para la monitorización no invasiva de la reacción química
ligada al proceso de curado de un material plástico termoestable
mediante el uso de las microondas.
En un segundo aspecto, la invención de refiere a
un procedimiento para la determinación del grado de curado a partir
de las medidas en tiempo real del factor de reflexión de un sensor
resonador microondas utilizando un detector que simultáneamente
proporcione valores de módulo y fase.
En otro aspecto, la invención se refiere, como
ejemplo de aplicación del método, a un dispositivo para la
determinación del grado de curado de modo no invasivo de un material
plástico termoestable a frecuencias de microondas.
En otro aspecto, la invención propone un método
para la determinación de la frecuencia de resonancia descargada y el
factor de calidad descargado de un sensor resonador de microondas,
con un acoplamiento muy intenso.
En otro aspecto, la invención propone un método
para determinar la permitividad compleja de un material que va
sufriendo cambios de endurecimiento, como los que se producen en un
proceso de curado de polímeros, a partir de la interpolación en
2-D de las frecuencias de resonancia y factores de
calidad descargados medidos y unos valores de la permitividad
compleja, parte real y parte imaginaria, previamente obtenidos con
un análisis electromagnético riguroso del sensor resonador en
contacto con un material con una superficie curvada, adaptada a la
forma del molde donde se produce el curado.
En otro aspecto, la invención propone un
procedimiento por el cual esta caracterización de la permitividad
compleja se realiza en tiempo real a medida que el proceso de curado
esta teniendo lugar.
Otro objeto de la presente invención es proponer
un proceso y dispositivo para la monitorización de la permitividad
compleja donde la permitividad no depende de aproximaciones, de
expresiones cerradas o de métodos iterativos de las variables
relacionadas.
Otro objeto de la invención se refiere a un
procedimiento y dispositivo para la monitorización del proceso de
curado donde los materiales son materiales viscosos con diferente
grado de viscosidad.
Otro objeto de la invención se refiere a un
procedimiento y dispositivo para la monitorización del proceso de
curado donde el material es poliuretano.
Para complementar la descripción que se está
realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las
características de la invención, se acompaña, como parte integrante
de dicha descripción, un juego de dibujos en donde, con carácter
ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
Figura 1.- Muestra un esquema de funcionamiento
del dispositivo empleado para monitorizar el curado de un material
termoestable objeto de la presente invención, en el que se observan
los elementos fundamentales empleados en el método de la
invención.
Figura 2.- Muestra diferentes vistas en
perspectiva del dispositivo ejemplo de implementación, objeto de la
presente invención.
Figura 3.- Muestra una vista de un corte en
perspectiva y otro en alzado del dispositivo ejemplo, objeto de la
presente invención.
Figura 4.- Muestra un diagrama con el módulo del
factor de reflexión medido por el sensor resonador en diferentes
instantes de tiempo a medida que el proceso de curado
evoluciona.
\newpage
Figura 5.- Muestra un diagrama eléctrico que
representa el circuito equivalente del sensor resonador, junto con
el circuito de acoplamiento utilizado para alimentarlo y el cable
microondas.
Figura 6.- Muestra una medida de la reflexión
del sensor resonador en un instante del proceso de curado, donde se
realiza una interpolación para la determinación de la frecuencia de
resonancia.
Figura 7.- Muestra las desviaciones en la
frecuencia de resonancia medida a través del mínimo de la reflexión,
f_{min}, respecto a la frecuencia de resonancia descargada
o real de la cavidad (f_{u}) en función del tipo de
acoplamiento. 1/k bajo representa acoplamientos
intensos.
Figura 8.- Muestra un diagrama del valor de la
frecuencia de resonancia y el factor de calidad descargados,
extraídos de la medida de la señal reflejada por el material a
través del sensor resonador, y significan por si una curva
representativa del proceso evolutivo de curado.
Figura 9.- Muestra un diagrama con una
representación bidimensional de la parte real de la permitividad
compleja en función de la frecuencia de resonancia real y el factor
de calidad descargados obtenidos de la señal reflejada, para un
ejemplo de un sensor concreto que corresponde los diagramas de las
Figuras 2 y 3.
Figura 10.- Muestra un diagrama con una
representación bidimensional de la parte imaginaria de la
permitividad compleja en función de la frecuencia de resonancia real
y el factor de calidad descargados obtenidos de la señal reflejada,
para un ejemplo de un sensor concreto que corresponde a los
diagramas de las Figuras 2 y 3.
Figura 11.- Muestra un diagrama del valor de la
parte real de la permitividad, constante dieléctrica, donde se
muestra el procedimiento de interpolación 2-D para
obtener el valor de la permitividad en tiempo real, descrito en la
presente invención.
Figura 12.- Muestra un diagrama del valor de la
constante dieléctrica y el factor de pérdidas extraído de la medida
de la señal reflejada por el material a través del sensor resonador,
a través del procedimiento descrito en la Figura 11 y significan por
si una segunda curva representativa del proceso evolutivo de
curado.
A continuación, con referencia a las figuras, se
describe un modo de realización preferente del método para la
monitorización no invasiva del curado de un material plástico
termoestable (2) mediante el uso de microondas y de un dispositivo
microondas para la aplicación de dicho método que constituye el
objeto de esta invención.
En la figura 1 se muestra un esquema de
funcionamiento del procedimiento de medida para la monitorización no
invasiva del proceso de curado de un material plástico termoestable
(2). En dicha figura se observa como el material plástico
termoestable (2) se sitúa en el interior de un molde (1) metálico.
Aunque la mayor parte de las ocasiones el molde (1) es metálico,
éste podría ser también de cualquier otro material. Una vez
introducido en el interior del molde (1), los componentes
poliméricos que se convertirán en un material plástico termoestable
(2), comienzan el proceso de curado y éste va evolucionando,
modificando sus propiedades y endureciéndose hasta rellenar el molde
(1) y adquirir su forma prefijada.
En una pared de dicho molde (1) se realiza un
acceso y se sitúa un sensor resonador (4) en contacto con el
material plástico termoestable (2), pero sin alterar la forma de la
superficie interior del molde (1). El contacto entre el sensor
resonador (4) y el material plástico termoestable (2) es tal que
permite al sensor resonador (4) emitir microondas. Estas ondas
penetran en el material plástico termoestable (2) donde una parte
son absorbidas y otra parte son reflejadas y captadas por el propio
sensor resonador (4). Si la configuración del sensor resonador (4)
pudiera modificar la forma interior del molde (1), se situará una
cubierta protectora (3). Esta cubierta protectora (3) estará
constituida por un material transparente a las microondas, es decir,
que no absorba ni debilite la energía que se emite al material
plástico termoestable (2). Materiales preferentes para la
realización de la cubierta protectora (3) serán aquellos compuestos
de teflón o cerámicos.
En dicha figura se observa también como el
sensor resonador (4) que emite las microondas directamente al
material plástico termoestable (2) recibe las señales procedentes
del generador de microondas (7) a través de un circuito de
alimentación (5), el cual esta conectado a un cable de microondas
(6). El circuito de alimentación (5) del sensor resonador (4) es un
elemento esencial en el funcionamiento del proceso, tal y como se
describe en las siguientes figuras. Este circuito de alimentación
(5) puede ser tanto inductivo, implementado con equipos como lazos
de corriente o acoplamientos por aperturas, como capacitivo,
llevados a cabo mediante sondas eléctricas, por ejemplo.
La respuesta reflejada del material plástico
termoestable (2) se conduce al receptor de microondas (8) por el
mismo cable de microondas (6) por el que han sido generadas dichas
señales. Con el fin de poder discriminar la señal reflejada de la
señal incidente por el generador de microondas (7), se sitúa a
continuación del cable microondas (6) una red separadora (9), la
cual permite separar la señal reflejada de la señal emitida por el
generador. El receptor de microondas (8) estará formado por un
detector de módulo y fase, por ejemplo del tipo AD8302, capaz de
detectar señales en tiempo real. Los analizadores de redes
comerciales podrían realizar esta función pero generalmente se
descartan por tener dificultades de trabajar en tiempo real al
tratarse de dispositivos genéricos.
Todas la señales, tanto la generación de las
señales microondas como la recepción de la reflexión del sensor
resonador (4) por el receptor de microondas (8), son controladas por
una unidad de control (10) responsable de analizar los resultados
del ensayo. Esta unidad de control (10) podrá realizar las etapas
necesarias para controlar el correcto proceso de curado de un
material plástico termoestable (2), como por ejemplo el
poliuretano.
Esta unidad de control (10) realizará las tareas
para obtener la medida constante en tiempo real de la reflexión
microondas del material plástico termoestable (2) proporcionada por
el sensor resonador (4) a medida que va experimentando cambios
debidos a la reacción química asociada al proceso de curado.
Las etapas de las que consta el método son las
siguientes:
- -
- El generador de microondas (7), a partir de la configuración de la unidad de control (10), generará señales en el espectro de las microondas dentro de un rango de frecuencias de entre 300 MHz y 100 GHz, preferentemente entre 1 GHz y 3 GHz.
- -
- Estas señales serán conducidas hacia el sensor resonador (4) mediante un cable microondas (6) conectado al circuito de alimentación (5) del resonador.
- -
- El sensor resonador (4) emite las microondas hacia el material plástico termoestable (2) para que refleje parte de la señal emitida y absorba otra parte de la señal emitida.
- -
- La señal reflejada será captada por el sensor resonador (4) y separada de la señal incidente en el cable de microondas (6) por una red separadora (9).
- -
- Una vez separadas la reflejada de la señal emitida por el generador, el receptor de microondas (8), previamente calibrado en el rango de frecuencias del generador de microondas (7), obtiene el módulo y la fase de la relación entre la señal emitida por el generador y la señal reflejada, el cual se denomina factor de reflexión, \Gamma_{m}.
- -
- Una vez determinado el factor de reflexión, \Gamma_{m}, se extraen de esta medida la frecuencia de resonancia y el factor de calidad descargados, según el procedimiento que se describe en las figuras siguientes.
- -
- Con estos dos datos de entrada, frecuencia de resonancia y factor de calidad descargados, se podrá obtener, aunque no es estrictamente necesario, la permitividad compleja del material plástico termoestable (2) cuya modificación es la causante de los cambios de la señal reflejada y absorbida por el material plástico termoestable (2) y que dan base a la monitorización no invasiva del proceso de curado a frecuencias de microondas.
Con los datos del módulo, fase, la frecuencia de
resonancia (descargada), el factor de calidad (descargado) o la
permitividad compleja se podrán obtener, a partir de correlaciones
obtenidas experimentalmente, las propiedades
físico-químicas del material termoestable,
poliuretano o cualquier otro tipo de material ensayado, y en
particular las propiedades a medida que va cambiando desde los
componentes base hasta su posterior endurecimiento como consecuencia
del curado.
La figura 2 muestra una posible realización de
un sensor resonador (4) para la determinación del grado de curado de
un material plástico termoestable (2) de modo no invasivo, donde se
aplica el método descrito con anterioridad.
El dispositivo consta de un molde (1) metálico y
de un sensor resonador (4) configurado como resonador en reflexión y
de los elementos mencionados al describir la figura 1, un generador
de microondas (7) para la generación de una señal de microondas la
cual se transmite a dicho sensor resonador (4) a través de un
circuito de alimentación (5) y un cable microondas (6), una red
separadora (9) y un receptor de microondas (8) para la recepción del
módulo y la fase de la señal reflejada procedente por el sensor
resonador (4).
En este ejemplo de aplicación, como se puede
observar en la figura 2, el molde (1) metálico donde se llevará a
cabo el proceso de curado del material plástico termoestable (2),
tiene forma sustancialmente tronco-cónica o de
vaso.
El sensor resonador (4) se sitúa embebido en el
molde (1), en un lateral del mismo. Dicho sensor resonador (4) está
basado en una estructura coaxial, de longitud proporcional a la
longitud de onda de la señal emitida, en concreto proporcional a
1/4, 1/2 ó 3/8 de la longitud de onda, cuyas dimensiones de radios
interior y exterior se han diseñado de tal forma que la respuesta
del sensor resonador (4) sea lo más sensible posible frente a las
variaciones de la permitividad compleja del material plástico
termoestable (2) en su proceso de curado, tal y como se describe en
la publicación: Beatriz García-Baños et al
2005, Meas. Sci. Technol. 16 1186-1192,
"Design rules for the optimization of the sensitivity of
open-ended coaxial microwave sensors for monitoring
changes in dielectric materials".
Para monitorizar el proceso de curado con el
instrumento descrito, se mezclan los componentes poliméricos, por
ejemplo los componentes del poliuretano, se insertan en el interior
del molde (1) y se empieza a recibir la reflexión en tiempo real del
sensor resonador (4). En este caso concreto, como se desprende de la
figura 2, la configuración del sensor resonador (4) con una apertura
sobre el molde (1), requiere de una cubierta protectora (3) de
algunas micras de espesor, para evitar que el material plástico
termoestable (2) vea alterada su forma con la forma del sensor
resonador (4). Una aplicación alternativa sin esta cubierta
protectora (3) especifica, seria el uso de un vaso (11) estándar de
polipropileno, por ser este material transparente a las microondas,
con la misma sección interior del molde (1) metálico sobre el cual
se pueden verter los componentes poliméricos y en cuyo interior se
lleva a cabo el proceso de curado. La propia pared del vaso (11), de
pocas micras de espesor, actúa como cubierta protectora (3) evitando
cualquier interferencia del sensor resonador (4) sobre el material
plástico termoestable (2), permitiendo llevar a cabo el proceso de
monitorización de forma no invasiva. Además, la posibilidad de
retirar el vaso (11) después de cada análisis y realizar una nueva
experiencia, facilita el uso del equipo descrito como instrumento de
laboratorio.
Pese a que en la figura 2 aparece un sensor
resonador (4) coaxial, la configuración del sensor resonador (4) no
se limita a resonadores coaxiales sino que se extiende a otro tipo
de resonadores que pudieran adaptarse a la forma interior del molde
(1), como por ejemplo, sensores planares especiales tales como
microstrip curvados, coplanares rectos o curvados, etc, o sensores
en guías de onda con secciones varias, como circular, rectangular,
elíptica, etc.
La figura 3 muestra un detalle del instrumento
descrito en la figura 2, donde se puede ver que la estructura
coaxial del sensor resonador (4) cuenta con dos extremos (12, 13).
El primer extremo (12) acaba en una pared metálica (14), actuando
dicha pared metálica (14) como un cortocircuito para las microondas
y definiendo sus dimensiones, así como el rango de frecuencias en el
que funcionará. Dicho primer extremo (12) además, se utiliza para
alimentar el sensor resonador (4) a través de circuito de
alimentación (5). El segundo extremo (13) estará realizado de tal
modo que, tal y como se observa en las figuras 1 y 3, se adapta a la
forma interior del molde (1), sin modificar el perfil, contorno o
superficie interior de dicho molde (1).
Siguiendo el mismo procedimiento descrito en la
figura 1, el sensor resonador (4) recibe las microondas del
generador de microondas (7), en este caso preferentemente entre 1 y
3 GHz, a través del circuito de alimentación o red de acoplamiento
(5) y el cable microondas (6), las emite al material plástico
termoestable (2) y recoge la respuesta del material plástico
termoestable (2) por el mismo cable de microondas (6), la cual se
manifiesta con una reflexión que es recibida por el receptor de
microondas (8), después de ser separada de la señal emitida por el
generador de microondas (7) con la red separadora (9). Todo ello
sincronizado por la unidad de control (10) para llevar un control en
tiempo real, pudiendo llegar a obtener varios puntos por
segundo.
A medida que progresa el proceso de curado, el
material plástico termoestable (2) va modificando su permitividad
compleja, la cual modifica la señal reflejada captada por el sensor
resonador (4) y conducida hacia el receptor de microondas (8). La
figura 4 muestra cinco de estas señales reflejadas, en concreto el
factor de reflexión \Gamma_{m}, recibidas por el receptor de
microondas (8) después de ser separadas de la señal emitida por el
generador por una red separadora (9), en diferentes instantes del
proceso de curado. Los diferentes estados del material plástico
termoestable (2) durante el proceso curado se manifiestan en esta
figura en las diferentes señales recibidas. En la figura se
representan cuatro de estas señales recibidas durante el proceso de
curado (15) y una última señal que caracteriza el plástico
termoestable una vez finalizado el proceso de curado (16).
Cada una de las señales recibidas en la figura 4
muestra un pico que se corresponde con las frecuencias absorbidas
por el material plástico termoestable (2) en ese instante preciso,
la cual se denomina frecuencia de resonancia, mientras que el resto
son reflejadas completamente.
De este modo, de cada una de las señales
recibidas se podría extraer una frecuencia de resonancia, aquella a
la cual la reflexión es mínima, y un factor de calidad, asociado al
ancho de banda de la reflexión alrededor del pico de resonancia, y
tomar estos valores para la posterior determinación de la
permitividad compleja de los materiales. Sin embargo, este
procedimiento, descrito en otras patentes en el procedimiento para
la determinación de la permitividad compleja con algunas
configuraciones de sensores resonadores muy concretos y que
requiere, por otra parte, de un elevado número de puntos discretos
de la respuesta en frecuencia, puede acarrear errores importantes en
los resultados finales, según se expone a continuación, por lo que
en la presente invención se describe un método alternativo.
En general, la conexión de un sensor resonador
(4) con otros elementos externos al mismo, como son el generador de
microondas (7) y receptor de microondas (8) a través de un circuito
de alimentación o red de acoplamiento (5) y un cable de microondas
(6) supone una desintonización de dicho sensor resonador (4), de
manera que la frecuencia a la que se produce el mínimo de la
reflexión, referida en lo sucesivo como f_{min}, no
coincide con la frecuencia de resonancia real del sensor resonador
(4), denominada frecuencia de resonancia descargada y notada como
f_{u} y que es precisamente la que está relacionada con la
permitividad compleja del material plástico termoestable (2). Por
otra parte, la conexión del sensor resonador (4) con el resto de
elementos provoca también una disminución del factor de calidad de
la resonancia. Así, el sistema en su conjunto presenta un factor de
calidad, denominado factor de calidad cargado y referido aquí como
Q_{L}, que es el que guarda relación con el ancho de banda
de la resonancia. En cambio este factor de calidad cargado, incluye
también los efectos de los elementos externos al sensor resonador
(4) y es siempre inferior al factor de calidad real que presenta el
sensor resonador (4), denominado factor de calidad descargado,
Q_{u}, y que es el que está relacionado con la permitividad
del material plástico termoestable (2). Por lo tanto, es necesario
un procedimiento para eliminar los efectos de los elementos externos
al sensor resonador (4) sobre la resonancia para, de este modo,
obtener los valores de la frecuencia de resonancia y el factor de
calidad descargados y poder entonces determinar de forma correcta la
permitividad del material plástico termoestable (2). Dicho
procedimiento, no llevado a cabo en otras patentes, se realiza en la
presente invención.
Para ello se emplea el diagrama eléctrico de la
Figura 5, que representa el circuito equivalente del sensor
resonador (4), junto con el circuito de alimentación (5) utilizado
para alimentarlo con la señal procedente del generador de microondas
(7) a través de un cable de microondas (6), y cuya reflexión es
devuelta a través del mismo cable de microondas (6) hacia el
receptor de microondas (8), donde es medida para determinar el
factor de reflexión, \Gamma_{m}.
Este diagrama eléctrico permite modelar la
disminución del factor de calidad y desintonización del sensor
resonador (4) cuando se conecta al resto de elementos (5, 6, 7, 8),
como se ha comentado anteriormente.
A partir del diagrama puede obtenerse la
relación entre el factor de calidad cargado, el de todo el sistema,
Q_{L}, y el descargado, el propio del sensor resonador (4),
Q_{u}, mediante la siguiente fórmula:
donde k es el coeficiente de
acoplamiento del circuito de alimentación (5) del sensor resonador
(4) y representa la cantidad de potencia de microondas que se disipa
en su interior con respecto a la potencia disipada en el resto de
elementos externos al mismo, es decir, representa la cantidad de
energía acoplada al sensor resonador
(4).
Si el sensor resonador (4) está muy débilmente
acoplado, es decir, k es mucho menor que 1, el efecto de los
elementos externos al sensor resonador (4) sobre la resonancia
puede, en principio, despreciarse y el factor de calidad descargado,
aunque nunca coincide, puede aproximarse por el cargado y utilizarse
posteriormente para la determinación de la permitividad compleja sin
excesiva pérdida de precisión. Sin embargo, si el acoplamiento no es
débil, tal y como es necesario, especialmente al inicio del proceso
de curado en materiales termoestables, por ejemplo, donde el
material suele presentar de moderadas a elevadas pérdidas y requiere
de un acoplamiento fuerte, la influencia del circuito de
alimentación es tan importante que el utilizar el valor del factor
de calidad cargado para determinar la permitividad llevarla a
errores muy importantes.
A partir de la expresión (i) es posible
determinar el factor de calidad propio del sensor resonador (4),
Q_{u}, una vez conocido el factor de calidad cargado,
Q_{L}, y el factor de acoplamiento k. El factor de
calidad cargado, Q_{L}, puede obtenerse mediante receptores
de microondas escalares que midan el módulo del factor de reflexión,
|\Gamma_{m}|, como, por ejemplo, detectores de potencia. Sin
embargo, la determinación del factor de acoplamiento k, y por
tanto del factor de calidad descargado, Q_{u}, requiere de
la medida de la fase de la señal, por lo que hace necesario el
empleo de detectores de microondas que proporcionen tanto el módulo
como la fase de la reflexión.
El factor de calidad cargado, Q_{L},
podría obtenerse a partir del ancho de banda de la reflexión
alrededor del pico de resonancia, tal y como se lleva a cabo en
otras patentes. Sin embargo, en la presente invención se describe un
procedimiento alternativo que ofrece resultados más exactos. El
procedimiento consiste, básicamente, en un ajuste de curvas
automático en el plano complejo de la señal de reflexión recibida en
el receptor vectorial, \Gamma_{m}, basado en la formulación
rigurosa del modelo del sistema resonante mostrado en la Figura 5, y
en un algoritmo rápido para funcionar en tiempo real, lo que es muy
importante para una aplicación industrial de este tipo. Este nuevo
procedimiento permite:
- -
- Una determinación precisa, simultánea y en tiempo real del valor de Q_{L}, k, Q_{u} y f_{min}, sin necesidad de una elevada resolución, es decir, sin un gran número de puntos de frecuencia, en el detector ni de otras medidas adicionales.
- -
- La obtención de resultados menos vulnerables al ruido electrónico en las medidas.
- -
- Proporcionar valores de incertidumbre en los resultados asociados al ruido electrónico de las medidas.
Una vez obtenidos estos parámetros, resta
obtener la frecuencia de resonancia descargada o real del sensor
resonador, f_{u}. A partir de la relación reflejada en la
figura 7 puede obtenerse la relación entre la frecuencia de
resonancia que minimiza la reflexión, f_{min}, y la
frecuencia de resonancia descargada o propia del sensor resonador,
f_{u}, como:
donde b_{e} es la
reactancia equivalente del circuito de alimentación (5), pudiendo
ser inductiva, es decir, b_{e} es mayor que cero, o
capacitiva, siendo b_{e} menor que
cero.
La figura 7 muestra las desviaciones en la
frecuencia de resonancia medida a través del mínimo de la reflexión,
f_{min}, respecto a la frecuencia de resonancia descargada
o real de la cavidad, f_{u}, en función del tipo de
acoplamiento.
De forma análoga a lo que sucedía en los
factores de calidad, si el sensor resonador (4) esta débilmente
acoplado, es decir, k es mucho menor que 1, el circuito
equivalente del circuito de alimentación puede despreciarse y la
frecuencia de resonancia, aunque nunca coincide, puede aproximarse
por el mínimo del pico de la reflexión del sensor resonador (4) y
utilizarse posteriormente para la determinación de la permitividad
compleja sin excesiva pérdida de precisión. En la figura 7, se
observa que para valores de k mucho menores que 1, lo que
significa valores grandes del inverso de k, la frecuencia
mínima de reflexión, f_{min}, se aproxima a frecuencia
descargada, f_{u}. Sin embargo, si el acoplamiento es
fuerte, tal y como es necesario, especialmente al inicio del proceso
de curado de este tipo de materiales poliméricos, donde el material
suele presentar de moderadas a elevadas pérdidas dieléctricas, la
influencia del circuito de alimentación es tan importante que el
utilizar la frecuencia del mínimo de la reflexión para determinar la
permitividad llevarla a errores muy importantes.
En principio, conociendo el valor de la
frecuencia mínima de reflexión, f_{min}, y mediante la
expresión (ii), podría obtenerse el valor de la frecuencia
descargada, f_{u}, y eliminar por tanto el efecto de los
elementos externos al sensor resonador (4) sobre la frecuencia de
resonancia. Sin embargo, la determinación del parámetro
b_{e} en (ii) requiere del conocimiento exacto de la
longitud equivalente del cable de microondas (6), es decir, el valor
l en la figura 5, lo que en la práctica no resulta posible ya
que el circuito de alimentación (5), también denominado en ocasiones
como red de acoplamiento, añade una longitud extra a dicho cable de
microondas (6) que es, en general, desconocida y dependiente de los
campos electromagnéticos en el interior del sensor resonador (4).
Por ello el procedimiento de ajuste de curvas anteriormente
mencionado no proporciona valores de la frecuencia descargada,
f_{u}, sino de la frecuencia mínima de reflexión,
f_{min}.
Por lo tanto, el efecto de los elementos
externos al sensor resonador (4) sobre la frecuencia de resonancia
se elimina mediante una pre-calibración en el
laboratorio con diferentes acoplamientos con la finalidad de
determinar la forma exacta de la relación descrita en la figura 7.
Esta pre-calibración, junto con el procedimiento de
ajuste de curvas anterior, permite posteriormente obtener la
frecuencia de resonancia real del resonador, f_{u}, a
partir de las medidas de la reflexión, \Gamma_{m}, en tiempo
real, lo cual elimina los errores o desviaciones descritos con
anterioridad en atentes precedentes.
La importancia de este procedimiento es máxima
cuando los materiales que se miden son materiales plásticos
termoestables (2), debido a que al inicio del proceso de curado los
materiales poliméricos presentan altas conductividades o altas
pérdidas, lo que obliga a acoplar muy fuertemente los sensores
resonadores (4) para obtener una lectura correcta.
La velocidad del generador de microondas (7) y
del receptor de microondas (8) permite obtener varios barridos por
segundo lo que hace posible una caracterización en tiempo real. La
figura 8 muestra una evolución típica de la frecuencia de
resonancia, f_{u}, y del factor de calidad, Q_{u},
extraídos de las señales mostradas en la figura 4, a partir del
procedimiento descrito en las figuras 5 y 6 y la
pre-calibración de la figura 7, con la evolución del
proceso de curado y significan por si una curva representativa del
proceso evolutivo. Se puede ver que, después de unos cambios
iniciales, se llega a una estabilidad en la lectura que indica que
el material plástico termoestable (2) ha finalizado el proceso y
permanece estable.
Tal y como se ha descrito, la frecuencia de
resonancia y el factor de calidad descargados se pueden utilizar
para determinar la permitividad compleja de los materiales plásticos
termoestables (2) y utilizar la permitividad compleja (parte real y
parte imaginaria) como parámetro para la monitorización del proceso
de curado, aunque la presente invención no se refiere a un método de
determinar la permitividad en particular. Lo que si se propone en la
siguiente invención como método de obtener datos de permitividad en
tiempo real es una alternativa a expresiones cerradas basadas en
aproximaciones o a más rigurosos métodos iterativos y esencialmente
se trata de la interpolación en 2-D de unas tablas,
matrices, previamente calculadas que relacionan frecuencias de
resonancias y factores de calidad descargados y la parte real y la
parte imaginaria de la permitividad. Las figuras 9, referidas a la
parte real, y 10, que se refieren a la parte imaginaria, muestran el
valor de las matrices calculadas para la configuración del sensor
resonador (4) mostrado en las figuras 2 y 3; y en la figura 11 el
procedimiento de interpolación 2-D utilizado para
determinar, por ejemplo, la constante dieléctrica, es decir, la
parte real, a partir de unas medidas concretas de frecuencia de
resonancia y factor de calidad correspondientes a un instante
concreto del proceso de curado.
El procedimiento utilizado para generar las
matrices ha hecho uso de simuladores electromagnéticos debido a la
complejidad de obtener dichas matrices cuando la configuración del
extremo del sensor resonador (4) en contacto con el material
plástico termoestable (2) no es regular.
La figura 12 muestra la evolución con el tiempo
de la constante dieléctrica o parte real de la permitividad y el
factor de pérdidas o parte imaginaria de la permitividad durante la
evolución del un proceso de curado de un material termoestable.
Dichos valores calculados con los procedimientos descritos con
anterioridad, a partir de la medida de la frecuencia de resonancia y
el factor de calidad descargado y de el proceso de interpolación
2-D, representan de por si una huella particular de
la monitorización de un proceso de curado concreto.
A la vista de esta descripción y juego de
figuras, el experto en la materia podrá entender que la invención ha
sido descrita según una realización preferente de la misma, pero que
múltiples variaciones pueden ser introducidas en dicha realización
preferente, sin salir del objeto de la invención tal y como ha sido
reivindicada.
Claims (13)
1. Método para la monitorización no invasiva de
la reacción química ligada al proceso de curado de un material
plástico termoestable (2) mediante el uso de las microondas,
donde el método comprende las etapas de:
- -
- situar el material plástico termoestable (2) en un molde (1) para su conformado o curado adoptando la forma del molde (1),
- -
- generar señales en el espectro de las microondas dentro de un rango de frecuencias de entre 300 MHz y 100 GHz,
- -
- conducir dichas señales de microondas hacia dicho material plástico termoestable (2) mediante un dispositivo sensor resonador (4), para que dicho material plástico termoestable (2) refleje parte de la señal conducida y absorba otra parte de la señal conducida, dependiendo del estado del material termoestable (2) en ese instante,
- -
- recibir, a través de la respuesta del sensor resonador (4), la señal reflejada por el material plástico termoestable (2) y obtener de la señal reflejada el módulo y la fase del factor de reflexión, siendo el factor de reflexión la relación entre la señal conducida y la señal reflejada,
- -
- determinar la frecuencia de resonancia descargada, el factor de acoplamiento y/o el factor de calidad descargado a partir del módulo y la fase del factor de reflexión, siendo la frecuencia de resonancia y el factor de calidad descargados aquellos valores en los que se elimina la perturbación de la red de acoplamiento (5), también denominado circuito de alimentación del sensor resonador (4), representando la frecuencia de resonancia y factor de calidad reales del sensor resonador (4) sin tener en cuenta el efecto de la red de acoplamiento (5),
- -
- determinar la permitividad compleja del material termoestable (2) a partir de su relación electromagnética con la frecuencia de resonancia y el factor de calidad descargados del sensor resonador (2),
- -
- determinar mediante la monitorización en tiempo real de la frecuencia de resonancia y el factor de calidad descargados o bien con la monitorización de la parte real y la parte imaginaria de la permitividad compleja, la evolución del proceso de curado del material termoestable (2).
caracterizado por que dicho método
comprende adicionalmente, para obtener la permitividad compleja del
material termoestable (2) a partir de la determinación de la
frecuencia de resonancia, el factor de acoplamiento y el factor de
calidad descargados extraídos de la medida del factor de reflexión
de un sensor resonador (4) en contacto con el material plástico
termoestable (2), las siguientes etapas:
- -
- obtener numéricamente una relación de parejas de valores que relacionan unas frecuencias de resonancias y unos factores de calidad descargados, que se corresponden a la forma específica del sensor resonador (4), con valores de la permitividad compleja, constante dieléctrica y factor de pérdidas del material plástico termoestable (2) con el que está en contacto dicho sensor resonador (4), cubriendo los valores posibles de variación del material plástico termoestable (2) en su proceso de curado,
- -
- pre-calibrar el sensor resonador (4) empleando materiales con permitividad conocida y con diferentes redes de acoplamiento (5), tanto fuertes como débiles, para determinar en todos los casos, la desintonización que produce la red de acoplamiento (5), entendida dicha desintonización como la desviación de la frecuencia de resonancia descargada respecto a la frecuencia de resonancia medida, correspondiendo dicha frecuencia de resonancia medidas con la frecuencia en la que se produce el pico mínimo del factor de reflexión,
- -
- medir en tiempo real, el módulo y la fase de la señal reflejada y el factor de reflexión,
- -
- extraer, en tiempo real, el factor de calidad descargado, el factor de acoplamiento y la frecuencia de resonancia f_{min} obtenida como el mínimo del factor de reflexión a partir del módulo y la fase del factor de reflexión,
- -
- extraer, en tiempo real, la frecuencia de resonancia descargada a partir del factor de acoplamiento y la pre-calibración con la medida de la señal reflejada,
- -
- determinar, en tiempo real, de los valores de la permitividad compleja tomando como valores de partida la frecuencia de resonancia descargada y el factor de calidad descargado a través de la relación previamente obtenida de pareja de valores de frecuencias de resonancias, factores de calidad descargados y parte real e imaginaria de la permitividad compleja.
2. Método según la reivindicación 1,
caracterizado por que las señales de microondas se generan en
tiempo real en un rango de frecuencias de entre 1 GHz y 3 GHz.
3. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 1-2, caracterizado por que
el material plástico termoestable (2) monitorizado es
poliuretano.
4. Dispositivo para la monitorización no
invasiva y en tiempo real de la reacción química ligada al proceso
de curado de un material plástico termoestable (2) situado en el
interior de un molde (1) mediante el uso de microondas que comprende
un sensor resonador (4), un generador de microondas (7) para la
generación de una señal de microondas conectado a dicho sensor
resonador (4) a través de un cable de microondas (6) por el que
circula la señal generada, un circuito o red de acoplamiento de
energía (5) al resonador y un receptor microondas (8) para la
recepción de una señal reflejada por el mismo cable microondas (6) y
conectado a dicho sensor resonador (4),
caracterizado por que
el sensor resonador (4) se sitúa embebido en el
molde (1), comprendiendo dicho sensor resonador (4) una estructura
coaxial, de longitud proporcional a la longitud de onda de la señal
emitida, con un primer extremo (12) terminado en una pared metálica
(14) a modo de cortocircuito, y un segundo extremo (13) contenido en
la superficie del molde (1), de modo que el segundo extremo (13) del
sensor resonador (4) se adapta a la forma del interior del molde (1)
y no modifica la superficie interior de dicho molde (1), conectado
el sensor resonador (4) con el generador microondas (7) y receptor
microondas (8) por el primer extremo (12) del sensor resonador (4) y
configurado el segundo extremo (13) del sensor resonador (4) para
conducir la señal microondas generada al material plástico
termoestable (2).
5. Dispositivo según la reivindicación 4,
caracterizado por que la longitud del sensor resonador (4) es
proporcional en un múltiplo entero impar a un cuarto de longitud de
onda de la señal emitida.
6. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 4-5, caracterizado por que
el generador de microondas (7) genera señales de microondas en un
rango de frecuencias de entre 300 MHz y 100 GHz.
7. Dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado por que el generador de microondas (7) genera
señales microondas en un rango de frecuencias de entre 1 GHz y 3
GHz.
8. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 4-7, caracterizado por que
comprende una red separadora (9) para obtener la señal reflejada de
la señal conducida por el generador de microondas (7), puesto que
ambas señales viajan por el mismo cable de microondas (6).
9. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 4-8, caracterizado por que
el receptor microondas (8) comprende un elemento seleccionado de
entre: un equipo para medir el módulo y la fase de la señal
reflejada en tiempo real, un reflectómetro de 5 ó 6 puertos
calibrado, o un analizador de redes conectado con un software de
control para obtener automáticamente la frecuencia de resonancia y
factor de calidad de la señal de la señal reflejada.
10. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 4-9, caracterizado por que
el circuito de acoplamiento de energía (5) es de tipo
capacitivo.
11. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 4-9, caracterizado por que
el circuito de acoplamiento de energía (5) es de tipo inductivo.
12. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 9-11, caracterizado por que
la red separadora (9) comprende un circuito seleccionado entre: un
divisor y un aislador, un divisor y un acoplador direccional, un
acoplador direccional dual y un acoplador direccional y un
aislador.
13. Dispositivo según cualquiera de las
reivindicaciones 4-12, caracterizado por que
el material plástico termoestable (2) es poliuretano.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200800285A ES2335635A1 (es) | 2008-02-04 | 2008-02-04 | Metodo para la monitorizacion no invasiva del curado de un material plastico termoestable mediante el uso de microondas y dispositivo microondas para la aplicacion de dicho metodo. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2335635B2 true ES2335635B2 (es) | 2011-01-17 |
Family
ID=40951802
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES200800285D Active ES2335635B2 (es) | 2008-02-04 | 2008-02-04 | Metodo para la monitorizacion no invasiva del curado de un material plastico termoestable mediante el uso de microondas y dispositivo microondas para la aplicacion de dicho metodo. |
| ES200800285A Granted ES2335635A1 (es) | 2008-02-04 | 2008-02-04 | Metodo para la monitorizacion no invasiva del curado de un material plastico termoestable mediante el uso de microondas y dispositivo microondas para la aplicacion de dicho metodo. |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES200800285A Granted ES2335635A1 (es) | 2008-02-04 | 2008-02-04 | Metodo para la monitorizacion no invasiva del curado de un material plastico termoestable mediante el uso de microondas y dispositivo microondas para la aplicacion de dicho metodo. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20110043223A1 (es) |
| EP (1) | EP2241879A1 (es) |
| ES (2) | ES2335635B2 (es) |
| WO (1) | WO2009098336A1 (es) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8473093B2 (en) * | 2011-02-04 | 2013-06-25 | Massachusetts Institute Of Technology | Methods and apparatus for online calorimetry |
| US9068894B2 (en) * | 2012-11-26 | 2015-06-30 | The Boeing Company | Device for emulating temperature of a composite structure through a thermal cure cycle |
| WO2018017039A1 (en) | 2016-07-18 | 2018-01-25 | Compagnie Generale Des Etablissements Michelin | Monitoring of the cure state of a tire through the use of microwaves |
| CN110530898B (zh) * | 2019-08-13 | 2024-03-15 | 北海市产品检验检测中心 | 岩石试件内外起裂非接触实时检测装置 |
| CN111351807A (zh) * | 2020-04-18 | 2020-06-30 | 李赞 | 使用近场微波的介电谱显微测量 |
| EP3922985A1 (de) | 2020-06-12 | 2021-12-15 | Covestro Deutschland AG | Verfahren und vorrichtung zur überwachung des reaktionsfortschritts einer polymerisationsreaktion mittels mikrowellen- oder submillimeterwellenstrahlung |
| CN112578006B (zh) * | 2020-12-28 | 2023-03-24 | 盐城师范学院 | 固相反应体系的测试方法及装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5227730A (en) * | 1992-09-14 | 1993-07-13 | Kdc Technology Corp. | Microwave needle dielectric sensors |
| US5334941A (en) * | 1992-09-14 | 1994-08-02 | Kdc Technology Corp. | Microwave reflection resonator sensors |
| US5872447A (en) * | 1997-09-10 | 1999-02-16 | Hager, Iii; Nathaniel E. | Method and apparatus for in-situ measurement of polymer cure status |
| US6617861B1 (en) * | 2000-11-22 | 2003-09-09 | National Research Development Corporation | Apparatus and method for measuring and monitoring complexpermittivity of materials |
| JP4757664B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2011-08-24 | スタンレー電気株式会社 | マイクロ波供給源装置 |
| ITMO20060143A1 (it) * | 2006-05-08 | 2007-11-09 | Ats Microtech S R L | Sensore |
-
2008
- 2008-02-04 ES ES200800285D patent/ES2335635B2/es active Active
- 2008-02-04 ES ES200800285A patent/ES2335635A1/es active Granted
-
2009
- 2009-02-04 EP EP09708078A patent/EP2241879A1/en not_active Withdrawn
- 2009-02-04 US US12/866,081 patent/US20110043223A1/en not_active Abandoned
- 2009-02-04 WO PCT/ES2009/000061 patent/WO2009098336A1/es active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2241879A1 (en) | 2010-10-20 |
| WO2009098336A1 (es) | 2009-08-13 |
| ES2335635A1 (es) | 2010-03-30 |
| US20110043223A1 (en) | 2011-02-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2335635B2 (es) | Metodo para la monitorizacion no invasiva del curado de un material plastico termoestable mediante el uso de microondas y dispositivo microondas para la aplicacion de dicho metodo. | |
| Catalá-Civera et al. | Dynamic measurement of dielectric properties of materials at high temperature during microwave heating in a dual mode cylindrical cavity | |
| Gregory et al. | Dielectric metrology with coaxial sensors | |
| TWI491189B (zh) | A millimeter wave test fixture for an integrated circuit device | |
| US20170248533A1 (en) | Wireless impedance spectrometer | |
| US20180188211A1 (en) | Non-invasive sample-interrogation device | |
| US11839449B2 (en) | Real-time imaging system for monitoring and control of thermal therapy treatments | |
| CN111856148A (zh) | 一种高灵敏度液体介电常数测量微波传感器 | |
| CN109061319B (zh) | 一种基于矩形谐振腔的电磁参数测量方法 | |
| EP3109606B1 (en) | Method for measuring internal temperature of object to be frozen and device for measuring internal temperature of object to be frozen | |
| CN113625059A (zh) | 太赫兹波段流体复介电常数的测量装置及测量方法 | |
| Risman | Measurements of dielectric properties of foods and associated materials | |
| JP5495062B2 (ja) | 導電ケーブルにおける被覆絶縁体の劣化測定装置および劣化測定方法 | |
| US11782081B2 (en) | Electric field sensor | |
| Hasar | Thickness-independent automated constitutive parameters extraction of thin solid and liquid materials from waveguide measurements | |
| Hasar et al. | Note: Parameter extraction of samples without the direct application of the passivity principle from reference-plane-invariant measurements | |
| Kalisiak et al. | Broadband permittivity measurement of liquids in a semi-open coaxial test cell with meniscus-effect removal | |
| Marqués-Villarroya et al. | Determination of the complex permittivity of high loss liquids with a novel reentrant cavity | |
| Krasov et al. | Calibration of microwave waveguide sensor for biomedical applications | |
| Wiatr et al. | Applicability of the transmission-reflection method for broadband characterization of seawater permittivity in a semi-open coaxial test cell | |
| Drobakhin et al. | Measurement of dielectric material properties using coupled biconical resonators | |
| Hasar et al. | A metric function for fast and accurate permittivity determination of low-to-high-loss materials from reflection measurements | |
| CN216283999U (zh) | 一种基于光纤测温原理的“量热法”sar值测量装置 | |
| CN218158221U (zh) | AiP芯片测试系统 | |
| Akhtar et al. | Measurement of dielectric constant and loss tangent of epoxy resins using a waveguide approach |