CN112574640A - 导热复合涂料组合物、导热涂层及其制备方法和包含导热涂层的制件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域,公开了一种导热复合涂料组合物、导热涂层及其制备方法和包含导热涂层的制件及其制备方法。本发明提供的导热复合涂料组合物,包括基材复合物和导热油,其中,所述组合物包括基材复合物和导热油,其中,所述基材复合物包括10‑30重量份的基体树脂、1‑10重量份的碳纳米材料、1‑10重量份的纳米填料和70‑90重量份的溶剂;所述导热油为1‑10重量份。本发明提供的导热复合涂料组合物,具有填料与基体相容性好,制备的导热涂层以及包含导热涂层的制件导热性能好的优势。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种导热复合涂料组合物、导热涂层及其制备方法和包含导热涂层的制件及其制备方法。
背景技术
现有的制备导热涂层方式通常包括两种方式,一种是制备本征型导热高分子,通过在材料合成或加工成型过程中改变材料分子和链段结构以获得较高的热导率;另外一种是制备填充型导热高分子,通过向高分子基体材料添加高热导率粒子以提髙聚合物的热导率。而相较于制备本征型导热高分子材料,通过向高分子基体材料中添加高热导率粒子提髙聚合物的热导率成本便宜、工艺简单。目前,广泛使用的高热导率粒子主要以各种氧化物、氮化物为主,但是填料与基体的相容性问题仍是限制复合涂层导热性能提高的重要因素。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的导热涂层制备过程中填料与基体相容性差、容易产生内部缺陷以及严重影响涂层导热性能等技术问题,提供一种导热复合涂料组合物、导热涂层、包含导热涂层的制件及其制备方法。本发明提供的导热复合涂料组合物,具有填料与基体相容性好,制备的导热涂层以及包含导热涂层的制件导热性能好的优势。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种导热复合涂料组合物,所述组合物包括基材复合物和导热油,其中,所述基材复合物包括10-30重量份的基体树脂、1-10重量份的碳纳米材料、1-10重量份的纳米填料和70-90重量份的溶剂;所述导热油为1-10重量份。
本发明第二方面提供一种导热涂层,所述导热涂层由前述第一方面所述的组合物经基材复合物固化和导热油涂覆制得。
本发明第三方面提供一种制件的制备方法包括以下步骤:
(1)将10-30重量份的基体树脂、1-10重量份的碳纳米材料、1-10重量份的纳米填料以及70-90重量份的溶剂进行混合,得到混合物;
(2)将所述混合物涂布在经预处理的金属基板表面上并固化,得到制件预制体;
(3)将1-10重量份的导热油涂覆在所述制件预制体上并静置,得到所述制件。
本发明第四方面提供一种由前述第三方面所述的制备方法制得的制件,包括基板和前述第二方面所述的导热涂层,所述基板为金属基板;
其中,所述金属基板选自铁板、铜板、铝板和不锈钢基板中的一种,优选选自铝板和/或不锈钢基板;
优选地,所述导热涂料在所述金属基板表面的涂布厚度为50-300μm,优选为80-150μm。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案,在基体树脂作用下通过碳材料在导热涂层内部构建新颖的类蜂窝状3D微导热网络(见图1),使得导热涂层内部相互连通,热量便于通过碳材料传递,从而提高导热涂层的导热率;同时该网络结构提供了理想的储油场所。本发明通过在导热组合物中设置基材复合物和导热油两部分在制备导热涂层以及制件的过程中,形成一个导热涂层,引入的导热油不仅能够弥补碳纳米管等的微观缺陷,还可以将蜂窝结构中热导率低的空气挤出,使得涂层内部进一步连通,与碳材料网络结构协同作用,提高涂层的导热效果,因此,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中构建的类蜂窝状3D微导热网络电镜图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种导热复合涂料组合物,所述组合物包括基材复合物和导热油,其中,所述基材复合物包括10-30重量份的基体树脂、1-10重量份的碳纳米材料、1-10重量份的纳米填料和70-90重量份的溶剂;所述导热油为1-10重量份。
根据本发明的一些实施方式,所述基材复合物可以包括12-20重量份的基体树脂、2-5重量份的碳纳米材料、2-5重量份的纳米填料和75-85重量份的溶剂;所述导热油为2-5重量份。
根据本发明的一些实施方式,优选地,所述基体树脂的密度为1-5g/cm3,优选为1.6-2.3g/cm3;粘度为5-100Pa·s,优选为10-20Pa·s。
根据本发明的一些实施方式,所述基体树脂可以选自氟硅树脂、有机硅树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂中的至少一种,优选为环氧树脂。
本发明中,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型树脂和酚醛型环氧树脂中的至少一种,优选为双酚A型环氧树脂,可以商购选自E35、E42、E51和E55中的至少一种,优选为E51和/或E55。
根据本发明的一些实施方式,所述碳纳米材料可以选自碳纤维、碳纳米管、炭黑和石墨烯中的至少一种,优选选自碳纳米管和/或石墨烯。
根据本发明的一些实施方式,优选地,所述碳纳米材料的平均粒径为20-10000nm,优选为50-1000nm;密度为0.5-10g/cm3,优选为1.2-4.6g/cm3。
本发明中,所述石墨烯为少层石墨烯,指由3-10层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式(包括ABC堆垛,ABA堆垛等)堆垛构成的一种二维碳材料。
根据本发明的一些实施方式,优选地,所述基体树脂与所述碳纳米填料的重量比为1:(0.1-0.5),优选为1:(0.12-0.25)。
根据本发明的一些实施方式,所述纳米填料可以选自二氧化硅、二氧化钛和氮化硼中的至少一种,优选为氮化硼。
根据本发明的一些实施方式,所述溶剂可以选自甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的至少一种,优选选自醋酸乙酯和/或醋酸丁酯。
根据本发明的一些实施方式,所述导热油可以选自320#、330#、340#及350#中的至少一种,优选选自320#。
根据本发明优选的实施方式,所述导热油的密度为0.5-1.5g/cm3,优选为0.7-0.9g/cm3。
本发明第二方面提供一种导热涂层,所述导热涂层由前述第一方面所述的组合物经基材复合物固化和导热油涂覆制得。
本发明中,优选地,所述导热涂层可以按照如下方法制备:
(a)将10-30重量份的基体树脂、1-10重量份的碳纳米材料、1-10重量份的纳米填料以及70-90重量份的溶剂进行混合并固化,得到导热涂层前体;
(b)将1-10重量份的导热油涂覆在导热涂层前体上并静置,得到所述导热涂层。
本发明中,对所述导热油的用量没有特别的要求,只要能够浸润所述导热涂层前体的表面即可。
本发明第三方面提供一种制件的制备方法包括以下步骤:
(1)将10-30重量份的基体树脂、1-10重量份的碳纳米材料、1-10重量份的纳米填料以及70-90重量份的溶剂进行混合,得到混合物;
(2)将所述混合物涂布在经预处理的金属基板表面上并固化,得到制件预制体;
(3)将1-10重量份的导热油涂覆在所述制件预制体上并静置,得到所述制件。
本发明中,优选地,步骤(1)中,将12-20重量份的基体树脂、2-5重量份的碳纳米材料、2-5重量份的纳米填料以及75-85重量份的溶剂进行混合,得到混合物。
本发明中,优选地,步骤(3)中,将2-5重量份的导热油涂覆在所述制件预制体上并静置,得到所述制件。
根据本发明优选的实施方式,步骤(1)中,所述混合包括超声和搅拌;
其中,所述超声的频率为10-80kHz,优选为20-50kHz,所述超声的时间为5-40min,优选为10-20min;
其中,所述搅拌的转速为200-800r/min,优选为400-600r/min;所述搅拌的时间为10-30min,优选为15-20min;所述搅拌的温度为20-40℃,优选为25-35℃。
根据本发明的一些实施方式,步骤(2)中,所述涂布可以包括:将所述混合物喷涂在所述经预处理的金属基板表面上;其中,所述喷涂的压力为1-15bar,优选为3-8bar。
本发明中,优选地,所述喷涂可以采用喷枪将所述混合物喷涂在所述经预处理的金属基板表面上;为了使得固化后的涂层表面均匀,所述喷枪的枪口与所述金属基材表面的距离为10-20cm。
本发明中,优选地,所述固化的条件可以包括:在20-90℃下,固化5-15小时;优选地,在25-80℃下,6-12小时。
本发明中,步骤(2)中,所述金属基板经过预处理是为了除去表面的油脂、灰尘等杂质,同时增加所述混合物与基板的粘附能力;
其中,对所述金属基板的预处理没有特别的限定,可以参照本领域常规的方式进行,例如可以通过如下步骤进行:
首先对金属表面进行抛光处理,然后在清洗溶剂中在20-40℃、10-80kHz下超声10-30min,最后取出自然晾干,备用。其中,所述清洗溶剂可以选自甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯及醋酸丁酯等,优选为醋酸乙酯。
本发明中,对所述抛光处理没有特别的限定,可以参照本领域常规的方式;例如可以采用喷砂机对金属表面进行抛光处理。
根据本发明的一些实施方式,步骤(3)中,所述涂覆的方式包括:刮涂、滴涂、旋涂。
根据本发明的一些实施方式,步骤(3)中,所述静置的温度为20-100℃,优选为30-80℃;所述静置的时间为2-20h,优选为5-15h。
本发明第四方面提供一种由前述第三方面所述的制备方法制得的制件,包括基板和前述第二方面所述的导热涂层,所述基板为金属基板;
其中,所述金属基板选自铁板、铜板、铝板和不锈钢基板中的一种,优选选自铝板和/或不锈钢基板,更优选为铝板;
优选地,所述导热涂料在所述金属基板表面的涂布厚度可以为50-300μm,优选为80-150μm。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中,导热涂层的厚度通过测厚仪(SaluTron ComBi-D3)测得;
热导率的测量:采用热导率仪(SETARAM)基于瞬态平面源法(TPS)测量各实施例和对比例中各制件中导热涂层的热导率。通过将传感器放置在两个样品之间,对两侧平行样品进行测量。对于每个样品,重复测量3次,并将平均值作为涂层的热导率。
实施例1
(1)将20重量份的环氧树脂(E51)、5重量份的碳纳米管以及5重量份的氮化硼加入到80重量份的醋酸乙酯中,在30kHz下超声15min,25℃下搅拌15min,得到混合物;其中搅拌的转速为600r/min;
(2)采用喷砂机对铝板表面进行抛光处理,然后将其置入丙酮中,在30kHz下超声清洗20min,去除其表面油脂、灰尘,得到表面预处理后的铝板;用喷枪将步骤(1)中的混合物喷涂在预处理后的铝板表面,在80℃下固化6小时,得到制件预制体;其中,喷枪与金属基板表面的距离为15cm,喷枪的压力为8bar;
(3)将4重量份的导热油(320#)刮涂在上述制件预制体上并在25℃下静置2小时,得到制件A1。
制件A1中的导热涂层的厚度为100μm,测试实施例1中制件A1中导热涂层的热导率,结果见表1。
实施例2
(1)将15重量份的环氧树脂(E51)、2重量份的石墨烯以及2重量份的氮化硼加入85重量份的醋酸丁酯中,在20kHz下超声20min,35℃下搅拌20min,得到混合物;其中搅拌的转速为500r/min;
(2)采用喷砂机对铝板表面进行抛光处理,然后将其置入丙酮中,在20kHz下超声清洗15min,去除其表面油脂、灰尘,得到表面预处理后的铝板;用喷枪将步骤(1)中的混合物喷涂在预处理后的铝板表面,在60℃下固化10小时,得到制件预制体;其中,喷枪与金属基板表面的距离为20cm,喷枪的压力为6bar;
(3)将2重量份的导热油(320#)旋涂在上述制件预制体上并在30℃下静置1小时,得到制件A2。
制件A2中的导热涂层的厚度为90μm,测试实施例2中制件A2中导热涂层的热导率,结果见表1。
实施例3
按照实施例1的方式进行,不同的是,步骤(1)中,将10重量份的环氧树脂、1重量份的碳纳米管以及1重量份的氮化硼加入到90重量份的醋酸乙酯中。
最终得到制件A3。制件A3中的导热涂层的厚度为80μm,测试实施例3中制件A3中导热涂层的热导率,结果见表1。
实施例4
按照实施例1的方式进行,不同的是,步骤(1)中,采用等重量的碳黑代替碳纳米管。得到制件A4。
制件A4中的导热涂层的厚度为100μm,测试实施例4中制件A4中导热涂层的热导率,结果见表1。
实施例5
按照实施例1的方式进行,不同的是,步骤(1)中,将10重量份的环氧树脂、5重量份的碳纳米管以及5重量份的氮化硼加入到90重量份的醋酸乙酯中。
最终得到制件A5,制件A5中的导热涂层的厚度为70μm,测试实施例5中制件A5中导热涂层的热导率,结果见表1。
实施例6
按照实施例1的方式进行,不同的是,步骤(3)中,导热油的重量份为8。得到制件A6。
制件A6中的导热涂层的厚度为110μm,测试实施例6中制件A6中导热涂层的热导率,结果见表1。
实施例7
按照实施例1的方式进行,不同的是,步骤(3)中,导热油的种类为330#。得到制件A7。
制件A7中的导热涂层的厚度为100μm,测试实施例7中制件A7中导热涂层的热导率,结果见表1。
实施例8
按照实施例1的方式进行,不同的是,步骤(2)中,采用不锈钢板代替铝板。得到制件A8。
制件A8中的导热涂层的厚度为100μm,测试实施例8中制件A8中导热涂层的热导率,结果见表1。
对比例1
按照实施例1的方式进行,不同的是,未加入导热油。得到制件DA1。
制件DA1中的导热涂层的厚度为90μm,测试对比例1中制件DA1中导热涂层的热导率,结果见表1。
对比例2
按照实施例1的方式进行,不同的是,未加入碳纳米材料和导热油。得到制件DA2。
制件DA2中的导热涂层的厚度为70μm,测试对比例2中制件DA2中导热涂层的热导率,结果见表1。
对比例3
按照实施例1的方式进行,不同的是,步骤(1)中,40重量份的环氧树脂、0.5重量份的碳纳米管以及1重量份的氮化硼加入到80重量份的醋酸乙酯中。
最终得到制件DA3。制件DA3中的导热涂层的厚度为105μm,测试对比例3中制件DA3中导热涂层的热导率,结果见表1。
表1
通过表1的结果可知,实施例1-8中得到的制件中导热涂层具有优异的导热性能。而对比例1中未加入导热油,最终得到的制件中导热涂层的导热性能较差;对比例2中未加入碳纳米材料和导热油,最终得到的制件中导热涂层的导热性能更差;对比例3中导热复合涂料中各组分的用量没有全部落在本发明的范围内,最终得到的制件中的导热涂层的热导率效果明显不如本发明。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种导热复合涂料组合物,其特征在于,所述组合物包括基材复合物和导热油,其中,所述基材复合物包括10-30重量份的基体树脂、1-10重量份的碳纳米材料、1-10重量份的纳米填料和70-90重量份的溶剂;所述导热油为1-10重量份。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中,所述基材复合物可以包括12-20重量份的基体树脂、2-5重量份的碳纳米材料、2-5重量份的纳米填料和75-85重量份的溶剂;所述导热油为2-5重量份。
3.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,所述基体树脂选自氟硅树脂、有机硅树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂中的至少一种,优选为环氧树脂;
和/或,所述基体树脂的密度为1-5g/cm3,优选为1.6-2.3g/cm3;粘度为5-100Pa·s,优选为10-20Pa·s。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物,其中,所述碳纳米材料选自碳纤维、碳纳米管、炭黑和石墨烯中的至少一种,优选选自碳纳米管和/或石墨烯;
其中,所述碳纳米材料的平均粒径为20-10000nm,优选为50-1000nm;密度为0.5-10g/cm3,优选为1.2-4.6g/cm3;
和/或,所述基体树脂与所述碳纳米填料的重量比为1:(0.1-0.5),优选为1:(0.12-0.25)。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的组合物,其中,所述纳米填料选自二氧化硅、二氧化钛和氮化硼中的至少一种,优选为氮化硼;
和/或,所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的至少一种,优选选自醋酸乙酯和/或醋酸丁酯。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的组合物,其中,所述导热油选自320#、330#、340#及350#中的至少一种,优选选自320#;
和/或,所述导热油的密度为0.5-1.5g/cm3,优选为0.7-0.9g/cm3。
7.一种导热涂层,其特征在于,所述导热涂层由权利要求1-6中任意一项所述的组合物经基材复合物固化和导热油涂覆制得。
8.一种制件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将10-30重量份的基体树脂、1-10重量份的碳纳米材料、1-10重量份的纳米填料以及70-90重量份的溶剂进行混合,得到混合物;
(2)将所述混合物涂布在经预处理的金属基板表面上并固化,得到制件预制体;
(3)将1-10重量份的导热油涂覆在所述制件预制体上并静置,得到所述制件。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述混合包括超声和搅拌;
其中,所述超声的频率为10-80kHz,优选为20-50kHz,所述超声的时间为5-40min,优选为10-20min;
其中,所述搅拌的转速为200-800r/min,优选为400-600r/min;所述搅拌的时间为10-30min,优选为15-20min;所述搅拌的温度为20-40℃,优选为25-35℃。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述涂布包括:将所述混合物喷涂在所述经预处理的金属基板上;其中,所述喷涂的压力为1-15bar,优选为3-8bar;
和/或,步骤(3)中,所述涂覆的方式包括:刮涂、滴涂、旋涂;
和/或,步骤(3)中,所述静置的温度为20-100℃,优选为30-80℃;所述静置的时间为2-20h,优选为5-15h。
11.由权利要求8-10中任意一项所述的制备方法制得的制件,包括基板和权利要求7所述的导热涂层,所述基板为金属基板;
其中,所述金属基板选自铁板、铜板、铝板和不锈钢基板中的一种,优选选自铝板和/或不锈钢基板,更优选为铝板;
优选地,所述导热涂料在所述金属基板表面的涂布厚度为50-300μm,优选为80-150μm。
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CN113560146A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-10-29 | 常州富烯科技股份有限公司 | 纵向高导热垫片、制备方法及应用 |
CN113667391A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-11-19 | 广东天进新材料有限公司 | 抗刮、耐污的组合物及其制备方法和在膜材表面的应用 |
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2020
- 2020-11-26 CN CN202011366880.6A patent/CN112574640A/zh active Pending
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