CN112574615A - 一种快速固化uv油墨及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速固化UV油墨及其制备工艺，该快速固化UV油墨包括如下重量份原料：改性连接料40‑60份、颜色填料10‑15份、无水乙醇10‑15份、稳定剂1‑2份、流平剂1‑2份、消泡剂1‑2份、分散剂1‑2份、光引发剂3‑5份以及去离子水60‑80份；包括混合、研磨、加入光引发剂等步骤制得，其中制备了一种改性连接料，可以使制备的油墨具有优异的反应活性、抗老化与耐变黄性能，还制备了一种光引发剂，该光引发剂含有长链烷基和氟原子，引入有机氟可以有效减弱氧阻聚对固化反应的阻碍，同时长链烷基可以将光引发剂拖拽至分子表面，进一步提升光引发剂的抗氧阻聚性能，实现快速固化。

Description

一种快速固化UV油墨及其制备工艺
技术领域
本发明涉及UV油墨技术领域，具体为一种快速固化UV油墨及其制备工艺。
背景技术
UV指紫外线，UV油墨是指在紫外线照射下，利用不同波长和能量的紫外光使油墨连接料中的单体聚合成聚合物，使油墨成膜和干燥的油墨。UV油墨也属于油墨，UV油墨是一种不用溶剂，干燥速度快，光泽好，色彩鲜艳，耐水、耐溶剂、耐磨性好的油墨。UV油墨已成为一种较成熟的油墨技术，其污染物排放几乎为零。UV油墨有对UV光选择性吸收的特性。干燥受UV光源辐射光的总能量和不同波长光能量分布的影响。在UV光的照射下，UV油墨光聚合引发剂吸收一定波长的光子，激发到激发态，形成自由基或离子，然后通过分子间能量转移，使聚合的预聚物和光敏感的单体和聚合物成为激发态，产生的电荷转移复合体，这些复杂的粒子不断交联聚合，固化成膜。同时UV油墨是一种经济、高效的油墨，已经涵盖所有印刷领域，但由于价格较溶剂型油墨高，所以一般在高档印件上较为多用。UV油墨品种包括UV研磨，UV冰冻，UV发泡，UV起皱，UV凸字，UV折光，UV点缀，UV光固色，UV上光油的特殊包装印刷油墨。在金属镜面光泽的印刷表面，采用丝网印刷工艺手段将UV油墨印刷的干燥设备经UV光加工后，产生一种独特的视觉效果，显得高雅、庄重、华贵，主要用于中高档的优雅别致的香烟、酒、化妆品、保健品、食品、医药的包装印刷。
随着现代的快速发展速度，各方面都需要更加快速的完成工作，对于油墨固化也是这样，普通的UV油墨存在一定速度高速印刷后往往达不到完全固化、表面固化而墨深层未完全固化，从而导致印刷出现粘结、刮花等质量问题。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种快速固化UV油墨及其制备工艺，用于解决普通的UV油墨存在一定速度高速印刷后往往达不到完全固化、表面固化而墨深层未完全固化，从而导致印刷出现粘结、刮花等质量问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种快速固化UV油墨，包括如下重量份原料：改性连接料40-60份、颜色填料10-15份、无水乙醇10-15份、稳定剂1-2份、流平剂1-2份、消泡剂1-2份、分散剂1-2份、光引发剂3-5份以及去离子水60-80份；
该快速固化UV油墨由如下步骤制成：
步骤S1：将改性连接料、颜色填料、无水乙醇、稳定剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及去离子水依次加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50-60℃，转速400-600r/min条件下搅拌混合30-40min，搅拌结束后得到混合物料一；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物料一加入球磨机中在转速800-1000r/min条件下研磨2-3h，研磨结束后得到混合物料二；
步骤S3：将步骤S2得到的混合物料加入搅拌釜中，升温至55-65℃，然后将光引发剂加入搅拌釜，在温度55-65℃，转速500-700r/min条件下搅拌20-30min，搅拌结束后即得到一种快速固化UV油墨；
其中改性连接料由如下步骤制成：
步骤A1：在洗净烘干的反应釜中加入二氯甲烷，然后将丙三醇与络合剂依次加入反应釜中，在温度10-15℃，转速50-100r/min条件下保温反应30-40min，保持温度5-10℃，转速100-200r/min，使用滴液漏斗将环氧环戊烷加入反应釜中，维持温度5-10℃，转速100-200r/min反应30-40min，然后将环氧氯丙烷从滴液漏斗滴加到反应釜继续在温度5-10℃，转速100-200r/min条件下保温反应4-5h，反应结束后使用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液调节pH至7.3-7.5，然后用去离子水水洗，减压蒸馏，得到中间体A1；
步骤A2：将中间体A1加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50-60℃下将阻聚剂、催化剂以及丙烯酸缓慢加入反应釜中，然后升温至110-115℃，反应2-3h，得到中间体A2；
步骤A3：将中间体A2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇以及二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在氮气保护，温度60-70℃条件下反应1-2h，反应结束后将温度降至45-50℃，然后将2，2-二羟甲基丙酸加入反应釜，添加完毕后在温度60-70℃条件下反应2-3h，反应期间加入丙酮调节黏度，反应结束后加入丙烯酸羟丙酯在温度60-65℃条件下反应1-2h，结束后再加入无水乙醇反应0.5-1h，即得到改性连接料。
进一步地，所述颜色填料为钛白粉、氧化锌、炭黑、氧化铁黑、氧化铁黄、氧化铁红、锌钡黄以及钴蓝中的任意一种；所述稳定剂为椰油脂肪酸二乙醇酰胺；所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷和氟碳化合物流平剂中的任意一种；所述消泡剂为蓖麻油、胡麻油、亚麻仁、油动物油、聚硅氧烷消泡剂、聚醚改性硅油消泡剂、高碳醇消泡剂中的任意一种；所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺以及脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一种。
进一步地，所述光引发剂由如下步骤制成：
步骤B1：在反应釜中加入环氧乙烷与质量分数为25%-30%的一甲胺水溶液，然后再加入催化剂，在转速100-200r/min条件下搅拌混合5-10min，混合结束后，调节反应釜压力至3.5-4MPa，温度调节至160-200℃，转速调节至200-400r/min，在此条件下反应4-5h，反应结束后取出反应液，通过旋转蒸发器除去甲胺和水，得到中间物B1；
步骤B2：在反应釜中加入十八醇与溴化氢，然后加入质量分数为98%的硫酸溶液，滴加完毕后在温度120-125℃，转速200-300r/min条件下，反应4-5h，反应结束后保持转速200-300r/min冷却至室温，静置12h，然后进行抽滤以及3次洗涤得到中间物B2；将中间物B2与步骤B1得到的中间物B1加入反应釜中，在温度100-120℃，转速300-400r/min条件下反应2-3h，反应结合后得到中间物B3，使用乙酸乙酯和无水乙醇混合液对中间物B3进行3-5次重结晶，然后抽滤得到中间物B4；
步骤B3：将甲醇加入反应釜中，然后将中间物B4与硫杂蒽酮乙酸加入反应釜，在转速300-400r/min，温度20-25℃条件下搅拌反应2-3h，反应结束后过滤收集滤液，然后在滤液中加入去离子水，再使用旋转蒸发器除去水分，再加入氯仿除杂，除杂结束后再次旋蒸，旋蒸后结束置于真空干燥箱，在60℃下烘干12h，得到中间物B5；
步骤B4：将异佛尔酮二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在温度40-50℃，转速200-400r/min条件下，将步骤B3得到的中间物B5加入到反应釜中，同时加入丙酮，反应2-3h，反应结束后，将反应液加入去离子水中水解，然后使用乙酸乙酯进行萃取，萃取结束使用旋转蒸发器将乙酸乙酯除去，再将产物置于真空干燥箱，与50-60℃下烘干10-12h，得到中间物B6，然后将中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇加入反应釜，在温度30-35℃条件下，反应5-6h，反应结束后除去LiOH与乙醇即得到光引发剂。
进一步地，步骤B1所述环氧乙烷、一甲胺水溶液、催化剂的用量比为3mol：1mol：0.2g，所述催化剂为质量分数为3%的环氧乙烷催化剂，步骤B2所述十八醇、溴化氢与硫酸溶液的用量比为0.05mol：20g：4g；所述中间物B2与中间物B1的用量比为1mol：0.5-1mol，所述乙酸乙酯与无水乙醇的混合比例为1mL:1-5mL；步骤B3所述甲醇、中间物B4、硫杂蒽酮乙酸的用量比为0.3g-0.4g：1mmol：5mL；步骤B4所述异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、中间物B5以及丙酮的用量比为2g：0.02g：10mmol：8-10mL，所述中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇的用量比为1mmol：1mmol：0.02g：10mL。
进一步地，步骤A1所述二氯甲烷、丙三醇、络合剂、环氧环戊烷、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为5-10mL：2mL：2g：1mol：1mol：10mL，其中所述络合剂为三氟化硼二乙醚。
进一步地，步骤A2所述中间体A1、阻聚剂、催化剂、丙烯酸的用量比为1-2g：0.2g：0.3g：1g，所述阻聚剂为羟基苯甲醚，所述催化剂为N，N-二甲基苄胺。
进一步地，步骤A3所述中间体2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇、二月桂酸二丁基锡以及2，2-二羟甲基丙酸、丙烯酸羟丙酯的用量比为1-1.5mol：1mol：0.5mol：1mol：0.1g：0.5mol：2mol。
一种快速固化UV油墨的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性连接料、颜色填料、无水乙醇、稳定剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及去离子水依次加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50-60℃，转速400-600r/min条件下搅拌混合30-40min，搅拌结束后得到混合物料一；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物料一加入球磨机中在转速800-1000r/min条件下研磨2-3h，研磨结束后得到混合物料二；
步骤S3：将步骤S2得到的混合物料加入搅拌釜中，升温至55-65℃，然后将光引发剂加入搅拌釜，在温度55-65℃，转速500-700r/min条件下搅拌20-30min，搅拌结束后即得到一种快速固化UV油墨。
（三）有益效果
本发明提供了一种快速固化UV油墨及其制备工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：制备了一种改性连接料为使用环氧戊烷与环氧氯丙烷在二氯甲烷作为溶剂，丙三醇和络合剂发生络合对反应进行催化的条件下，发生开环聚合反应，生成了一种具有大的空间位阻的聚醚多元醇，以该聚醚多元醇为原料与多异氰酸酯合成聚氨酯材料具有良好的抗老化与耐变黄性能，固在合成该聚醚多元醇的基础，将其与丙烯酸在催化剂和阻聚剂的作用下合成一种聚醚改性的环氧丙烯酸酯，再使六亚甲基二异氰酸酯的-NCO在扩链剂的作用下与羟基反应得到聚氨酯预聚体，最终得到一种聚醚型环氧改性聚氨酯预聚体，可以使制备的油墨具有优异的反应活性、抗老化与耐变黄性能；且制备了一种光引发剂，首先利用环氧乙烷与一甲胺制备出了N-甲基二乙醇胺，然后利用十八醇与溴化氢反应制得溴代十八烷，利用溴代十八烷与N-甲基二乙醇胺反应得到十八烷基一甲基二羟乙基溴化铵，使十八烷基一甲基二羟乙基溴化铵与硫杂蒽酮乙酸季铵化反应制得带有季铵烷基以及羟基的硫杂蒽酮光衍生物类引发剂，杂蒽酮衍生物是光固化材料中广泛应用的光引发剂之一，其具有较低的三线态能量和较高的量子产率，在360-420nm具有较强的吸收，因此很容易通过吸收光谱的调控使其与光源的发射光谱相匹配，利用季铵阳离子的季铵化作用，可以促进硫杂蒽酮衍生物进行光致脱羧反应产生活性自由基、提高体系相容性和引发效率，再在二月桂酸二丁基锡催化的作用下使其-OH与异佛尔酮二异氰酸酯的-NCO发生反应然后再引入有机氟化合物，最终制备得到一种含有长链烷基和氟原子的光引发剂，一方面F原子极性低电负性强而且C-F键的键能很强，与其他材料相比，有机氟材料具有疏水疏油、摩擦系数低、表面张力低以及抗化学腐蚀等优异的性能，添加到引发剂可以有效减弱氧阻聚对固化反应的阻碍，另一方面非极性长链段在极性材料中具有一定的表面迁移能力，可以将光引发剂拖拽至分子表面，进一步提升光引发剂的抗氧阻聚性能，实现快速固化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种快速固化UV油墨，包括如下重量份原料：改性连接料40份、钛白粉10份、无水乙醇10份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1份、氟碳化合物1份、胡麻油1份、十二烷基硫酸钠1份、光引发剂3份以及去离子水60份；
该快速固化UV油墨由如下步骤制成：
步骤S1：将改性连接料、颜色填料、无水乙醇、稳定剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及去离子水依次加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50℃，转速400r/min条件下搅拌混合30min，搅拌结束后得到混合物料一；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物料一加入球磨机中在转速800r/min条件下研磨2h，研磨结束后得到混合物料二；
步骤S3：将步骤S2得到的混合物料加入搅拌釜中，升温至55℃，然后将光引发剂加入搅拌釜，在温度55℃，转速500r/min条件下搅拌20min，搅拌结束后即得到一种快速固化UV油墨；
其中改性连接料由如下步骤制成：
步骤A1：在洗净烘干的反应釜中加入二氯甲烷，然后将丙三醇与络合剂依次加入反应釜中，在温度10℃，转速50r/min条件下保温反应30min，保持温度5℃，转速100r/min，使用滴液漏斗将环氧环戊烷加入反应釜中，维持温度5℃，转速100r/min反应30min，然后将环氧氯丙烷从滴液漏斗滴加到反应釜继续在温度5℃，转速100r/min条件下保温反应4h，反应结束后使用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液调节pH至7.3，然后用去离子水水洗，减压蒸馏，得到中间体A1；
步骤A2：将中间体A1加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50℃下将阻聚剂、催化剂以及丙烯酸缓慢加入反应釜中，然后升温至110℃，反应2h，得到中间体A2；
步骤A3：将中间体A2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇以及二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在氮气保护，温度60℃条件下反应1h，反应结束后将温度降至45℃，然后将2，2-二羟甲基丙酸加入反应釜，添加完毕后在温度60℃条件下反应2h，反应期间加入丙酮调节黏度，反应结束后加入丙烯酸羟丙酯在温度60℃条件下反应1h，结束后再加入无水乙醇反应0.5h，即得到改性连接料。
其中步骤A1所述二氯甲烷、丙三醇、络合剂、环氧环戊烷、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为5mL：2mL：2g：1mol：1mol：10mL，其中所述络合剂为三氟化硼二乙醚，步骤A2所述中间体A1、阻聚剂、催化剂、丙烯酸的用量比为1g：0.2g：0.3g：1g，所述阻聚剂为羟基苯甲醚，所述催化剂为N，N-二甲基苄胺，步骤A3所述中间体2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇、二月桂酸二丁基锡以及2，2-二羟甲基丙酸、丙烯酸羟丙酯的用量比为1mol：1mol：0.5mol：1mol：0.1g：0.5mol：2mol。
其中所述光引发剂由如下步骤制成：
步骤B1：在反应釜中加入环氧乙烷与质量分数为25%的一甲胺水溶液，然后再加入催化剂，在转速100r/min条件下搅拌混合5min，混合结束后，调节反应釜压力至3.5MPa，温度调节至160℃，转速调节至200r/min，在此条件下反应4h，反应结束后取出反应液，通过旋转蒸发器除去甲胺和水，得到中间物B1；
步骤B2：在反应釜中加入十八醇与溴化氢，然后加入质量分数为98%的硫酸溶液，滴加完毕后在温度120℃，转速200r/min条件下，反应4h，反应结束后保持转速200r/min冷却至室温，静置12h，然后进行抽滤以及3次洗涤得到中间物B2；将中间物B2与步骤B1得到的中间物B1加入反应釜中，在温度100℃，转速300r/min条件下反应2h，反应结合后得到中间物B3，使用乙酸乙酯和无水乙醇混合液对中间物B3进行3次重结晶，然后抽滤得到中间物B4；
步骤B3：将甲醇加入反应釜中，然后将中间物B4与硫杂蒽酮乙酸加入反应釜，在转速300r/min，温度20℃条件下搅拌反应2h，反应结束后过滤收集滤液，然后在滤液中加入去离子水，再使用旋转蒸发器除去水分，再加入氯仿除杂，除杂结束后再次旋蒸，旋蒸后结束置于真空干燥箱，在60℃下烘干12h，得到中间物B5；
步骤B4：将异佛尔酮二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在温度40℃，转速200r/min条件下，将步骤B3得到的中间物B5加入到反应釜中，同时加入丙酮，反应2h，反应结束后，将反应液加入去离子水中水解，然后使用乙酸乙酯进行萃取，萃取结束使用旋转蒸发器将乙酸乙酯除去，再将产物置于真空干燥箱，与50℃下烘干10h，得到中间物B6，然后将中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇加入反应釜，在温度30℃条件下，反应5h，反应结束后除去LiOH与无水乙醇即得到光引发剂。
其中步骤B1所述环氧乙烷、一甲胺水溶液、催化剂的用量比为3mol：1mol：0.2g，所述催化剂为质量分数为3%的环氧乙烷催化剂，步骤B2所述十八醇、溴化氢与硫酸溶液的用量比为0.05mol：20g：4g；所述中间物B2与中间物B1的用量比为1mol：0.5mol，所述乙酸乙酯与无水乙醇的混合比例为1mL:1mL；步骤B3所述甲醇、中间物B4、硫杂蒽酮乙酸的用量比为0.3g：1mmol：5mL；步骤B4所述异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、中间物B5以及丙酮的用量比为2g：0.02g：10mmol：8mL，所述中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇的用量比为1mmol：1mmol：0.02g：10mL。
实施例2
一种快速固化UV油墨，包括如下重量份原料：改性连接料50份、钛白粉12.5份、无水乙醇12.5份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5份、氟碳化合物1.5份、胡麻油1.5份、十二烷基硫酸钠1.5份、光引发剂4份以及去离子水70份；
该快速固化UV油墨由如下步骤制成：
步骤S1：将改性连接料、颜色填料、无水乙醇、稳定剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及去离子水依次加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度55℃，转速500r/min条件下搅拌混合35min，搅拌结束后得到混合物料一；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物料一加入球磨机中在转速900r/min条件下研磨2.5h，研磨结束后得到混合物料二；
步骤S3：将步骤S2得到的混合物料加入搅拌釜中，升温至60℃，然后将光引发剂加入搅拌釜，在温度60℃，转速600r/min条件下搅拌25min，搅拌结束后即得到一种快速固化UV油墨；
其中改性连接料由如下步骤制成：
步骤A1：在洗净烘干的反应釜中加入二氯甲烷，然后将丙三醇与络合剂依次加入反应釜中，在温度12.5℃，转速75r/min条件下保温反应35min，保持温度7.5℃，转速150r/min，使用滴液漏斗将环氧环戊烷加入反应釜中，维持温度7.5℃，转速150r/min反应35min，然后将环氧氯丙烷从滴液漏斗滴加到反应釜继续在温度7.5℃，转速150r/min条件下保温反应4.5h，反应结束后使用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液调节pH至7.4，然后用去离子水水洗，减压蒸馏，得到中间体A1；
步骤A2：将中间体A1加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度55℃下将阻聚剂、催化剂以及丙烯酸缓慢加入反应釜中，然后升温至112.5℃，反应2.5h，得到中间体A2；
步骤A3：将中间体A2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇以及二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在氮气保护，温度65℃条件下反应1.5h，反应结束后将温度降至47.5℃，然后将2，2-二羟甲基丙酸加入反应釜，添加完毕后在温度65℃条件下反应2.5h，反应期间加入丙酮调节黏度，反应结束后加入丙烯酸羟丙酯在温度62.5℃条件下反应1.5h，结束后再加入无水乙醇反应0.75h，即得到改性连接料。
其中步骤A1所述二氯甲烷、丙三醇、络合剂、环氧环戊烷、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为7.5mL：2mL：2g：1mol：1mol：10mL，其中所述络合剂为三氟化硼二乙醚，步骤A2所述中间体A1、阻聚剂、催化剂、丙烯酸的用量比为1.5g：0.2g：0.3g：1g，所述阻聚剂为羟基苯甲醚，所述催化剂为N，N-二甲基苄胺，步骤A3所述中间体2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸以及丙烯酸羟丙酯的用量比为1.25mol：1mol：0.5mol：1mol：0.1g：0.5mol：2mol。
其中所述光引发剂由如下步骤制成：
步骤B1：在反应釜中加入环氧乙烷与质量分数为27.5%的一甲胺水溶液，然后再加入催化剂，在转速150r/min条件下搅拌混合7.5min，混合结束后，调节反应釜压力至3.8MPa，温度调节至180℃，转速调节至300r/min，在此条件下反应4.5h，反应结束后取出反应液，通过旋转蒸发器除去甲胺和水，得到中间物B1；
步骤B2：在反应釜中加入十八醇与溴化氢，然后加入质量分数为98%的硫酸溶液，滴加完毕后在温度122.5℃，转速250r/min条件下，反应4.5h，反应结束后保持转速250r/min冷却至室温，静置12h，然后进行抽滤以及3次洗涤得到中间物B2；将中间物B2与步骤B1得到的中间物B1加入反应釜中，在温度110℃，转速350r/min条件下反应2.5h，反应结合后得到中间物B3，使用乙酸乙酯和无水乙醇混合液对中间物B3进行4次重结晶，然后抽滤得到中间物B4；
步骤B3：将甲醇加入反应釜中，然后将中间物B4与硫杂蒽酮乙酸加入反应釜，在转速350r/min，温度22.5℃条件下搅拌反应2.5h，反应结束后过滤收集滤液，然后在滤液中加入去离子水，再使用旋转蒸发器除去水分，再加入氯仿除杂，除杂结束后再次旋蒸，旋蒸后结束置于真空干燥箱，在60℃下烘干12h，得到中间物B5；
步骤B4：将异佛尔酮二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在温度45℃，转速300r/min条件下，将步骤B3得到的中间物B5加入到反应釜中，同时加入丙酮，反应2.5h，反应结束后，将反应液加入去离子水中水解，然后使用乙酸乙酯进行萃取，萃取结束使用旋转蒸发器将乙酸乙酯除去，再将产物置于真空干燥箱，与55℃下烘干11h，得到中间物B6，然后将中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇加入反应釜，在温度32.5℃条件下，反应5.5h，反应结束后除去LiOH与无水乙醇即得到光引发剂。
其中步骤B1所述环氧乙烷、一甲胺水溶液、催化剂的用量比为3mol：1mol：0.2g，所述催化剂为质量分数为3%的环氧乙烷催化剂，步骤B2所述十八醇、溴化氢与硫酸溶液的用量比为0.05mol：20g：4g；所述中间物B2与中间物B1的用量比为1mol：0.75mol，所述乙酸乙酯与无水乙醇的混合比例为1mL:3mL；步骤B3所述甲醇、中间物B4、硫杂蒽酮乙酸的用量比为0.35g：1mmol：5mL；步骤B4所述异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、中间物B5以及丙酮的用量比为2g：0.02g：10mmol：9mL，所述中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇的用量比为1mmol：1mmol：0.02g：10mL。
实施例3
一种快速固化UV油墨，包括如下重量份原料：改性连接料60份、钛白粉15份、无水乙醇15份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺2份、氟碳化合物2份、胡麻油2份、十二烷基硫酸钠2份、光引发剂5份以及去离子水80份；
该快速固化UV油墨由如下步骤制成：
步骤S1：将改性连接料、颜色填料、无水乙醇、稳定剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及去离子水依次加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度60℃，转速600r/min条件下搅拌混合40min，搅拌结束后得到混合物料一；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物料一加入球磨机中在转速1000r/min条件下研磨3h，研磨结束后得到混合物料二；
步骤S3：将步骤S2得到的混合物料加入搅拌釜中，升温至65℃，然后将光引发剂加入搅拌釜，在温度65℃，转速700r/min条件下搅拌30min，搅拌结束后即得到一种快速固化UV油墨；
其中改性连接料由如下步骤制成：
步骤A1：在洗净烘干的反应釜中加入二氯甲烷，然后将丙三醇与络合剂依次加入反应釜中，在温度15℃，转速100r/min条件下保温反应40min，保持温度10℃，转速200r/min，使用滴液漏斗将环氧环戊烷加入反应釜中，维持温度10℃，转速200r/min反应40min，然后将环氧氯丙烷从滴液漏斗滴加到反应釜继续在温度10℃，转速200r/min条件下保温反应5h，反应结束后使用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液调节pH至7.5，然后用去离子水水洗，减压蒸馏，得到中间体A1；
步骤A2：将中间体A1加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度60℃下将阻聚剂、催化剂以及丙烯酸缓慢加入反应釜中，然后升温至115℃，反应3h，得到中间体A2；
步骤A3：将中间体A2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇以及二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在氮气保护，温度70℃条件下反应2h，反应结束后将温度降至50℃，然后将2，2-二羟甲基丙酸加入反应釜，添加完毕后在温度70℃条件下反应3h，反应期间加入丙酮调节黏度，反应结束后加入丙烯酸羟丙酯在温度65℃条件下反应2h，结束后再加入无水乙醇反应1h，即得到改性连接料。
其中步骤A1所述二氯甲烷、丙三醇、络合剂、环氧环戊烷、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为10mL：2mL：2g：1mol：1mol：10mL，其中所述络合剂为三氟化硼二乙醚，步骤A2所述中间体A1、阻聚剂、催化剂、丙烯酸的用量比为2g：0.2g：0.3g：1g，所述阻聚剂为羟基苯甲醚，所述催化剂为N，N-二甲基苄胺，步骤A3所述中间体2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇、二月桂酸二丁基锡以及2，2-二羟甲基丙酸、丙烯酸羟丙酯的用量比为1.5mol：1mol：0.5mol：1mol：0.1g：0.5mol：2mol。
其中所述光引发剂由如下步骤制成：
步骤B1：在反应釜中加入环氧乙烷与质量分数为30%的一甲胺水溶液，然后再加入催化剂，在转速200r/min条件下搅拌混合10min，混合结束后，调节反应釜压力至4MPa，温度调节至200℃，转速调节至400r/min，在此条件下反应5h，反应结束后取出反应液，通过旋转蒸发器除去甲胺和水，得到中间物B1；
步骤B2：在反应釜中加入十八醇与溴化氢，然后加入质量分数为98%的硫酸溶液，滴加完毕后在温度125℃，转速300r/min条件下，反应5h，反应结束后保持转速300r/min冷却至室温，静置12h，然后进行抽滤以及3次洗涤得到中间物B2；将中间物B2与步骤B1得到的中间物B1加入反应釜中，在温度120℃，转速400r/min条件下反应3h，反应结合后得到中间物B3，使用乙酸乙酯和无水乙醇混合液对中间物B3进行5次重结晶，然后抽滤得到中间物B4；
步骤B3：将甲醇加入反应釜中，然后将中间物B4与硫杂蒽酮乙酸加入反应釜，在转速400r/min，温度25℃条件下搅拌反应3h，反应结束后过滤收集滤液，然后在滤液中加入去离子水，再使用旋转蒸发器除去水分，再加入氯仿除杂，除杂结束后再次旋蒸，旋蒸后结束置于真空干燥箱，在60℃下烘干12h，得到中间物B5；
步骤B4：将异佛尔酮二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在温度50℃，转速400r/min条件下，将步骤B3得到的中间物B5加入到反应釜中，同时加入丙酮，反应3h，反应结束后，将反应液加入去离子水中水解，然后使用乙酸乙酯进行萃取，萃取结束使用旋转蒸发器将乙酸乙酯除去，再将产物置于真空干燥箱，与60℃下烘干12h，得到中间物B6，然后将中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇加入反应釜，在温度35℃条件下，反应6h，反应结束后除去LiOH与无水乙醇即得到光引发剂。
其中步骤B1所述环氧乙烷、一甲胺水溶液、催化剂的用量比为3mol：1mol：0.2g，所述催化剂为质量分数为3%的环氧乙烷催化剂，步骤B2所述十八醇、溴化氢与硫酸溶液的用量比为0.05mol：20g：4g；所述中间物B2与中间物B1的用量比为1mol：1mol，所述乙酸乙酯与无水乙醇的混合比例为1mL:5mL；步骤B3所述甲醇、中间物B4、硫杂蒽酮乙酸的用量比为0.4g：1mmol：5mL；步骤B4所述异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、中间物B5以及丙酮的用量比为2g：0.02g：10mmol：8mL，所述中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇的用量比为1mmol：1mmol：0.02g：10mL。
对比例：选择市面上常见的一种UV油墨；
对实施例1-3和对比例进行固化时间测试：将实施例1-3和对比例的油墨涂覆与相同面积检测板表面，使用混合紫外光对其进行照射，固定紫外光照射的时间，光固化后检测图层是否达到固化标准，多次检测得到光固化时间，得到结果如下表
样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
光固化速度（s） 5.1 5.1 4.9 8
从表中可以看出实施例1-3的油墨光固化速度相较于对比例油墨的光固化速度得到了显著的提升。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种快速固化UV油墨，其特征在于：包括如下重量份原料：改性连接料40-60份、颜色填料10-15份、无水乙醇10-15份、稳定剂1-2份、流平剂1-2份、消泡剂1-2份、分散剂1-2份、光引发剂3-5份以及去离子水60-80份；
该快速固化UV油墨由如下步骤制成：
步骤S1：将改性连接料、颜色填料、无水乙醇、稳定剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及去离子水依次加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50-60℃，转速400-600r/min条件下搅拌混合30-40min，搅拌结束后得到混合物料一；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物料一加入球磨机中在转速800-1000r/min条件下研磨2-3h，研磨结束后得到混合物料二；
步骤S3：将步骤S2得到的混合物料加入搅拌釜中，升温至55-65℃，然后将光引发剂加入搅拌釜，在温度55-65℃，转速500-700r/min条件下搅拌20-30min，搅拌结束后即得到一种快速固化UV油墨；
其中改性连接料由如下步骤制成：
步骤A1：在洗净烘干的反应釜中加入二氯甲烷，然后将丙三醇与络合剂依次加入反应釜中，在温度10-15℃，转速50-100r/min条件下保温反应30-40min，保持温度5-10℃，转速100-200r/min，使用滴液漏斗将环氧环戊烷加入反应釜中，维持温度5-10℃，转速100-200r/min反应30-40min，然后将环氧氯丙烷从滴液漏斗滴加到反应釜继续在温度5-10℃，转速100-200r/min条件下保温反应4-5h，反应结束后使用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液调节pH至7.3-7.5，然后用去离子水水洗，减压蒸馏，得到中间体A1；
步骤A2：将中间体A1加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50-60℃下将阻聚剂、催化剂以及丙烯酸缓慢加入反应釜中，然后升温至110-115℃，反应2-3h，得到中间体A2；
步骤A3：将中间体A2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇以及二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，在氮气保护，温度60-70℃条件下反应1-2h，反应结束后将温度降至45-50℃，然后将2，2-二羟甲基丙酸加入反应釜，添加完毕后在温度60-70℃条件下反应2-3h，反应期间加入丙酮调节黏度，反应结束后加入丙烯酸羟丙酯在温度60-65℃条件下反应1-2h，结束后再加入无水乙醇反应0.5-1h，即得到改性连接料。
2.根据权利要求1所述的一种快速固化UV油墨，其特征在于：所述颜色填料为钛白粉、氧化锌、炭黑、氧化铁黑、氧化铁黄、氧化铁红、锌钡黄以及钴蓝中的任意一种；所述稳定剂为椰油脂肪酸二乙醇酰胺；所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷和氟碳化合物流平剂中的任意一种；所述消泡剂为蓖麻油、胡麻油、亚麻仁、油动物油、聚硅氧烷消泡剂、聚醚改性硅油消泡剂、高碳醇消泡剂中的任意一种；所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺以及脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速固化UV油墨，其特征在于：所述光引发剂由如下步骤制成：
步骤B1：在反应釜中加入环氧乙烷与质量分数为25%-30%的一甲胺水溶液，然后再加入催化剂，在转速100-200r/min条件下搅拌混合5-10min，混合结束后，调节反应釜压力至3.5-4MPa，温度调节至160-200℃，转速调节至200-400r/min，在此条件下反应4-5h，反应结束后取出反应液，通过旋转蒸发器除去甲胺和水，得到中间物B1；
步骤B2：在反应釜中加入十八醇与溴化氢，然后加入质量分数为98%的硫酸溶液，滴加完毕后在温度120-125℃，转速200-300r/min条件下，反应4-5h，反应结束后保持转速200-300r/min冷却至室温，静置12h，然后进行抽滤以及3次洗涤得到中间物B2；将中间物B2与步骤B1得到的中间物B1加入反应釜中，在温度100-120℃，转速300-400r/min条件下反应2-3h，反应结合后得到中间物B3，使用乙酸乙酯和无水乙醇混合液对中间物B3进行3-5次重结晶，然后抽滤得到中间物B4；
步骤B3：将甲醇加入反应釜中，然后将中间物B4与硫杂蒽酮乙酸加入反应釜，在转速300-400r/min，温度20-25℃条件下搅拌反应2-3h，反应结束后过滤收集滤液，然后在滤液中加入去离子水，再使用旋转蒸发器除去水分，再加入氯仿除杂，除杂结束后再次旋蒸，旋蒸后结束置于真空干燥箱，在60℃下烘干12h，得到中间物B5；
步骤B4：将异佛尔酮二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡加入反应釜，在温度40-50℃，转速200-400r/min条件下，将步骤B3得到的中间物B5加入到反应釜中，同时加入丙酮，反应2-3h，反应结束后，将反应液加入去离子水中水解，然后使用乙酸乙酯进行萃取，萃取结束使用旋转蒸发器将乙酸乙酯除去，再将产物置于真空干燥箱，与50-60℃下烘干10-12h，得到中间物B6，然后将中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇加入反应釜，在温度30-35℃条件下，反应5-6h，反应结束后除去LiOH与乙醇即得到光引发剂。
4.根据权利要求3所述的一种快速固化UV油墨，其特征在于：步骤B1所述环氧乙烷、一甲胺水溶液、催化剂的用量比为3mol：1mol：0.2g，所述催化剂为质量分数为3%的环氧乙烷催化剂，步骤B2所述十八醇、溴化氢与硫酸溶液的用量比为0.05mol：20g：4g；所述中间物B2与中间物B1的用量比为1mol：0.5-1mol，所述乙酸乙酯与无水乙醇的混合比例为1mL:1-5mL；步骤B3所述甲醇、中间物B4、硫杂蒽酮乙酸的用量比为0.3g-0.4g：1mmol：5mL；步骤B4所述异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、中间物B5以及丙酮的用量比为2g：0.02g：10mmol：8-10mL，所述中间物B6、全氟烷基乙基丙烯酸酯、LiOH以及无水乙醇的用量比为1mmol：1mmol：0.02g：10mL。
5.根据权利要求1所述的一种快速固化UV油墨，其特征在于：步骤A1所述二氯甲烷、丙三醇、络合剂、环氧环戊烷、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为5-10mL：2mL：2g：1mol：1mol：10mL，其中所述络合剂为三氟化硼二乙醚。
6.根据权利要求1所述的一种快速固化UV油墨，其特征在于：步骤A2所述中间体A1、阻聚剂、催化剂、丙烯酸的用量比为1-2g：0.2g：0.3g：1g，所述阻聚剂为羟基苯甲醚，所述催化剂为N，N-二甲基苄胺。
7.根据权利要求1所述的一种快速固化UV油墨，其特征在于：步骤A3所述中间体2、六亚甲基二异氰酸酯、三乙醇胺、聚氧乙烯二醇、二月桂酸二丁基锡以及2，2-二羟甲基丙酸、丙烯酸羟丙酯的用量比为1-1.5mol：1mol：0.5mol：1mol：0.1g：0.5mol：2mol。
8.根据权利要求1所述的一种快速固化UV油墨的制备工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性连接料、颜色填料、无水乙醇、稳定剂、流平剂、消泡剂、分散剂以及去离子水依次加入洗净干燥的反应釜中，然后在温度50-60℃，转速400-600r/min条件下搅拌混合30-40min，搅拌结束后得到混合物料一；
步骤S2：将步骤S1得到的混合物料一加入球磨机中在转速800-1000r/min条件下研磨2-3h，研磨结束后得到混合物料二；
步骤S3：将步骤S2得到的混合物料加入搅拌釜中，升温至55-65℃，然后将光引发剂加入搅拌釜，在温度55-65℃，转速500-700r/min条件下搅拌20-30min，搅拌结束后即得到一种快速固化UV油墨。
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