CN112569946A - 一种有机废水处理臭氧催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机废水处理臭氧催化剂及其制备方法。它采用以下质量百分比的原料：高炉水渣微粉50%～60%、废玻璃渣微粉20%～30%、金属化合物10%～30%；包括将高炉水渣微粉和废玻璃渣微粉混合均匀，并按照15℃/min～25℃/min的升温速度加热至1400～1500℃，得到高温熔融渣Ⅰ，并搅拌均匀；将金属化合物加入到高温熔融渣Ⅰ中，搅拌0.5 h～1.5h，得到混合均匀的高温熔融渣Ⅱ，并将其冷却6h～10 h，得到块状臭氧催化剂，然后进行破碎，得到粒径为5mm～15mm的臭氧催化剂。本发明具有催化活性高、机械强度高、耐磨性好、金属溶出率低、可再生活化、臭氧利用率高且生产成本低的优点，克服了现有臭氧催化剂机械强度差和使用寿命短的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及有机废水处理技术领域，尤其是有机废水处理臭氧催化剂及其制备方法。
背景技术
随着环保政策和技术的逐步完善，对废水的排指标要求更加严格，对有机废水如煤化工废水、养殖废水、印染废水、医疗废水、垃圾渗滤液等的处理技术也得到了极大的提升。
臭氧作为一种优良的强氧化剂，其在对有机物氧化处理过程中形成的羟基自由基具有极强的得电子（氧化）能力，氧化电位2.8eV，仅次于氟氧化性，使有机物氧化分解矿化达到无害化处理的效果。臭氧作为高级氧化常用的氧化剂，因其利用率不高导致有机废水处理成本较高，一定程度上限制了其推广应用。为提高臭氧的利用效率，对非均相臭氧催化剂的研究和应用近几年来得到快速发展，催化剂载体有活性氧化铝球、陶粒、活性炭等。
其中，以活性氧化铝球载体的臭氧催化剂的生产和应用成本较高，应用范围较小；以陶粒为载体的臭氧催化剂的机械强度相对较差，使用寿命受到影响；以活性炭为载体的臭氧催化剂的比表面积较大，但在高浓度臭氧使用过程中存在燃烧和爆炸的风险。
发明专利CN 106824219 A公开了一种钢渣陶粒催化剂及其制备方法。其方法为将15～27%的钢渣、15～35%的黏土、20～28%的粉煤灰、15～25%的剩余活性污泥和5～15%的催化剂活性组分混合，研磨；喷洒为混合料8～10wt%的水在圆盘造粒机中造粒成3～5mm球状催化剂颗粒，将颗粒于100～105℃条件下烘干，再于1050～1200℃条件下烧结20～30分钟，制得钢渣陶粒催化剂。该发明具有成本低、环境友好和资源化程度高的特点。
发明专利CN 104437546 A公开了一种非均相臭氧催化剂及制备方法，其包括水渣微粉36.4～52.4%，氧化镁（MgO）9.1～14.3%，六水氯化镁(MgCl2•6H2O)18.2～23.8%，发泡剂4.8～9%以及催化活性混合物9.1～19%。该发明的催化剂制备方法简单、工艺流程短、产品制作过程中最高温度仅需40～60℃，生产成本低。
综上，上述以冶金渣微粉和其他骨架物料及活性组分混合成型制得的水处理臭氧催化剂，虽然具备制造成本较低的特点，但其机械强度和使用寿命难以有效保证，在一定程度上限制其推广应用。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供有机废水处理臭氧催化剂及其制备方法，具有催化活性高、机械强度高、耐磨性好、金属溶出率低、可再生活化、臭氧利用率高且生产成本低的优点，克服了现有臭氧催化剂机械强度差和使用寿命短的缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括有以下质量百分比的原料制成：
高炉水渣微粉50%～60%、废玻璃渣微粉20%～30%、金属化合物10%～30%。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：
所述高炉水渣微粉的主要成分组成为：SiO2:28%～35%、Na2O:1%～6%、CaO:35%～45%、Al2O3:12%～18%、MgO:6%～10%、K2O:1%～5%、Fe2O3:0.5%～1.5%；
所述废玻璃渣微粉的主要成分组成为：SiO2:70%～75%、Na2O:10%～15%、CaO:10%～13%、Al2O3:1%～3%、MgO:2%～4%、K2O:0.1%～0.5%、Fe2O3:0.1%～0.3%。
进一步的，所述金属化合物为金属氧化物、金属盐中的一种或者两种的组合。
进一步的，所述有机废水处理臭氧催化剂使用时，其填充高度为反应器有效高度的70%，反应停留时间为0.5h～1.5h，臭氧浓度为20 mg/L～40 mg/L。
本发明有机废水处理臭氧催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）.按上述比例，将原料中的高炉水渣微粉和废玻璃渣微粉混合均匀，并按照15℃/min～25℃/min的升温速度加热至1400～1500℃，得到高温熔融渣Ⅰ，并搅拌均匀；
（2）.按上述比例，将金属化合物加入到步骤（1）得到的高温熔融渣Ⅰ中，搅拌0.5 h～1.5h，得到混合均匀的高温熔融渣Ⅱ；
（3）.将步骤（2）得到的高温熔融渣Ⅱ冷却6h～10 h，得到块状臭氧催化剂；
（4）.将步骤（3）得到的块状臭氧催化剂进行破碎，得到粒径为5mm～15mm的臭氧催化剂。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：包括以下步骤：
（1）.按上述比例，将原料中的高炉水渣微粉和废玻璃渣微粉混合均匀，并按照20℃/min的升温速度加热至1450℃，得到高温熔融渣Ⅰ，并搅拌均匀；
（2）.按上述比例，将金属化合物加入到步骤（1）得到的高温熔融渣Ⅰ中，搅拌1h，得到混合均匀的高温熔融渣Ⅱ；
（3）.将步骤（2）得到的高温熔融渣Ⅱ冷却8h，得到块状臭氧催化剂；
（4）.将步骤（3）得到的块状臭氧催化剂进行破碎，得到粒径为10mm的臭氧催化剂。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
1.本发明利用高炉水渣微粉和废玻璃渣微粉硅含量高、稳定性强的特点，在高温熔融渣中加入金属化合物进行改性，形成一种催化活性高、机械强度高、稳定性好的催化剂；同时，本发明属于一次高温复合形成的催化剂，活性点位可均匀分布在催化剂颗粒表面及内部，其催化效果不受催化表面磨蚀影响，并可通过焙烧和酸洗进行性能恢复或再生，较大地延长催化剂的使用寿命，降低废水处理综合成本；此外，本发明催化剂骨架原料简单易得，成本低廉，同时可进一步使用钢厂高温熔融渣进行直接改性降低催化剂生产成本，达到资源循环利用、变废为宝的目的。
2.在本发明中，高炉水渣微粉和废玻璃渣微粉混合物在高温熔块炉中的升温速率不能过快，升温过快会引起不同融化温度的物料分层；金属氧化物和金属盐加入后的搅拌时间不能太短，搅拌时间过短引起活性组分分布不均匀；而块状臭氧催化剂的破碎粒径对填充密度和处理效果有明显的影响。
3.本发明制得的有机废水处理臭氧催化剂对有机废水中的COD和色度去除率高，处理效果好；能有效的降低废水中有机物的含量，适用于多种有机废水的处理。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
将3kg高炉水渣微粉和1.5kg废玻璃渣微粉混合均匀，加入到高温熔块炉中，按照20℃/min升温速率加热物料至1450℃，粉料完全熔融后，开启搅拌并分批加入由MnO2、CuO、CoO混合物0.5 kg；其中，MnO2为0.2kg、CuO为0.2kg、CoO为0.1kg。搅拌1小时后开启卸料阀，使熔融物料自行流入接渣盘内，冷却8小时后进行破碎，筛选粒径约为10 mm催化剂颗粒。
采用本实施例制得的催化剂颗粒对焦化二级二沉池出水进行臭氧氧化处理，检测COD并计算其去除率；其中，该催化剂的填充高度为反应器有效高度的70%，反应停留时间为0.5 h，臭氧浓度为30 mg/L。
实施例2
将3kg高炉水渣微粉和1.5kg废玻璃渣微粉混合均匀，加入到高温熔块炉中，按照20℃/min升温速率加热物料至1450℃，粉料完全熔融后，开启搅拌并分批加入由MnO2、FeO、Ce2O3混合物0.5kg；其中，MnO2为0.2kg、FeO为0.2kg、Ce2O3为0.1kg。搅拌1小时后开启卸料阀，使熔融物料自行流入接渣盘内，冷却8小时后进行破碎，筛选粒径约为10 mm催化剂颗粒。
采用本实施例制得的催化剂颗粒对焦化二级二沉池出水进行臭氧氧化处理，检测COD并计算其去除率；其中，该催化剂的填充高度为反应器有效高度的70%，反应停留时间为0.5 h，臭氧浓度为30 mg/L。
实施例3
将3kg高炉水渣微粉和1.5kg废玻璃渣微粉混合均匀，加入到高温熔块炉中，按照20℃/min升温速率加热物料至1450℃，粉料完全熔融后，开启搅拌并分批加入由NiO、CuO、TiO2混合物0.5kg；其中，NiO为0.2kg、CuO为0.1kg、TiO2为0.2kg。搅拌1小时后开启卸料阀，使熔融物料自行流入接渣盘内，冷却8小时后进行破碎，筛选粒径约为10mm催化剂颗粒。
采用本实施例制得的催化剂颗粒对焦化二级二沉池出水进行臭氧氧化处理，检测COD并计算其去除率；其中，该催化剂的填充高度为反应器有效高度的70%，反应停留时间为0.5 h，臭氧浓度为30 mg/L。
实施例4
将3kg高炉水渣微粉和1.3kg废玻璃渣微粉混合均匀，加入到高温熔块炉中，按照20℃/min升温速率加热物料至1450℃，粉料完全熔融后，开启搅拌并分批加入由MnO2、CuO、Fe2O3、SrCO3混合物0.7kg；其中，MnO2为0.2kg、CuO为0.1kg、Fe2O3为0.3kg、SrCO3为0.1kg，搅拌1小时后开启卸料阀，使熔融物料自行流入接渣盘内，冷却8小时后进行破碎，筛选粒径约为10 mm催化剂颗粒。
采用本实施例制得的催化剂颗粒对焦化二级二沉池出水进行臭氧氧化处理，检测COD并计算其去除率；其中，该催化剂的填充高度为反应器有效高度的70%，反应停留时间为0.5 h，臭氧浓度为30 mg/L。
性能检测部分：
实施例1～4对焦化二级二沉池出水处理后的COD检测结果如表1。
表1
由空白COD检测结果同实施例1～4对比可以看出，催化剂可将臭氧利用率提高1倍以上，表现出来良好的催化活性。
Claims (9)
1.一种有机废水处理臭氧催化剂，其特征在于包括有以下质量百分比的原料制成：
高炉水渣微粉50%～60%、废玻璃渣微粉20%～30%、金属化合物10%～30%。
2.根据权利要求1所述的有机废水处理臭氧催化剂，其特征在于：
所述高炉水渣微粉的主要成分组成为：SiO2:28%～35%、Na2O:1%～6%、CaO:35%～45%、Al2O3:12%～18%、MgO:6%～10%、K2O:1%～5%、Fe2O3:0.5%～1.5%；
所述废玻璃渣微粉的主要成分组成为：SiO2:70%～75%、Na2O:10%～15%、CaO:10%～13%、Al2O3:1%～3%、MgO:2%～4%、K2O:0.1%～0.5%、Fe2O3:0.1%～0.3%。
3.根据权利要求1或2所述的有机废水处理臭氧催化剂，其特征在于：所述金属化合物为金属氧化物、金属盐中的一种或者两种的组合。
4.根据权利要求3所述的有机废水处理臭氧催化剂，其特征在于：所述有机废水处理臭氧催化剂使用时，其填充高度为反应器有效高度的70%，反应停留时间为0.5h～1.5h，臭氧浓度为20 mg/L～40 mg/L。
5.一种有机废水处理臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：
采用以下质量百分比的原料：
高炉水渣微粉50%～60%、废玻璃渣微粉20%～30%、金属化合物10%～30%；
其制备方法包括以下步骤：
（1）.按上述比例，将原料中的高炉水渣微粉和废玻璃渣微粉混合均匀，并按照15℃/min～25℃/min的升温速度加热至1400～1500℃，得到高温熔融渣Ⅰ，并搅拌均匀；
（2）.按上述比例，将金属化合物加入到步骤（1）得到的高温熔融渣Ⅰ中，搅拌0.5 h～1.5h，得到混合均匀的高温熔融渣Ⅱ；
（3）.将步骤（2）得到的高温熔融渣Ⅱ冷却6h～10 h，得到块状臭氧催化剂；
（4）.将步骤（3）得到的块状臭氧催化剂进行破碎，得到粒径为5mm～15mm的臭氧催化剂。
6.根据权利要求5所述的有机废水处理臭氧催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）.按上述比例，将原料中的高炉水渣微粉和废玻璃渣微粉混合均匀，并按照20℃/min的升温速度加热至1450℃，得到高温熔融渣Ⅰ，并搅拌均匀；
（2）.按上述比例，将金属化合物加入到步骤（1）得到的高温熔融渣Ⅰ中，搅拌1h，得到混合均匀的高温熔融渣Ⅱ；
（3）.将步骤（2）得到的高温熔融渣Ⅱ冷却8h，得到块状臭氧催化剂；
（4）.将步骤（3）得到的块状臭氧催化剂进行破碎，得到粒径为10mm的臭氧催化剂。
7.根据权利要求5或6所述的有机废水处理臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：
所述高炉水渣微粉的主要成分组成为：SiO2:28%～35%、Na2O:1%～6%、CaO:35%～45%、Al2O3:12%～18%、MgO:6%～10%、K2O:1%～5%、Fe2O3:0.5%～1.5%；
所述废玻璃渣微粉的主要成分组成为：SiO2:70%～75%、Na2O:10%～15%、CaO:10%～13%、Al2O3:1%～3%、MgO:2%～4%、K2O:0.1%～0.5%、Fe2O3:0.1%～0.3%。
8.根据权利要求7所述的有机废水处理臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属化合物为金属氧化物、金属盐中的一种或者两种的组合。
9.根据权利要求8所述的有机废水处理臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述有机废水处理臭氧催化剂在使用时，其填充高度为反应器有效高度的70%，反应停留时间为0.5h～1.5h，臭氧浓度为20 mg/L～40 mg/L。
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