CN112563459A - 锂金属参比电极的制备方法及锂金属参比电极 - Google Patents

锂金属参比电极的制备方法及锂金属参比电极 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂金属参比电极的制备方法，步骤如下：使用合金材料采用电化学去合金化法制备多孔的金属结构支撑；将熔融的锂金属铆接生长于多孔金属结构支撑上，形成复合锂金属电极层；将复合锂金属电极插入原位聚合电解质单体溶液中，采用原位聚合法，在复合锂金属电极上原位生长包覆一层多孔固态电解质层。锂金属参比电极本体包括多孔金属结构支撑、锂金属层和多孔固态电解质保护膜层，多孔金属结构支撑两侧表面设有锂金属层，锂金属层两侧表面设有多孔固态电解质层，构成三明治夹心结构。有益效果：本发明的参比电极采用原位去合金化制备多孔结构支撑、采用原位生长锂金属保护膜的方法，提升了锂金属参比电极的物理/化学/电化学稳定性。

Description

锂金属参比电极的制备方法及锂金属参比电极
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种锂金属参比电极的制备方法及锂金属参比电极。
背景技术
锂离子电池工作过程伴随着正负极间的锂离子和电子的传输，正极和负极的电势差即电池的电压用来表征电池的充放电状态。正负极电极电位是关键的参数，通过单一正负电极电位的变化，可得电池内部正负极上反应的电位信息。然而，正负极两电极的电池体系无法直接得到单电极的极化特性。必须在电池内设置参比电极，利用三电极体系进行正负极电位的测量，锂离子电池中通常通过锂离子电池内设置锂金属参比电极记录锂离子电池中正负极的电位变化。通过单一电极电位变化曲线，可以推测单一电极的电极反应活性、电极稳定性及电极氧化还原状态等，对于锂离子电池反应机理研究、寿命预测、安全等性能改善均有指导意义。
一般参比电极要求是：电极不易极化，可逆性好；电极电位比较稳定，且较靠近零电位，不易极化或钝化；电极电位重现性好；制备、工作稳定、易于制作、使用方便。公开(公告)号为CN203150666U的专利文献公开了一种新型锂离子电池的参比电极，包括电池极组和参比电极，电池极组包括正极片、负极片、隔离膜、正极极耳和负极极耳，正极极耳设置于正极片，负极极耳设置于负极片，正极片、负极片和隔离膜三者叠加对折，并且通过卷绕或叠加成祼电芯，参比电极由金属丝、一个负极极耳和一隔离膜构成，参比电极位于裸电芯次外层的隔离膜上，并且参比电极位于正极片和负极片之间，参比电极一端的金属丝引出电池外作为引子。将包有参比电极的电池极组采用铝塑封装袋进行封装。
在进行电池技术及电化学反应的研究时，如果锂离子电池参比电极的物理结构及化学性能不稳定，长时间测量后容易出现性能不稳定的现象，直接造成测量电位漂移。在锂离子电池中，金属锂带、金属丝或电镀锂的金属丝常被作为参比电极，以研究不同电极的氧化还原反应电位变化。但是，由于锂金属较差的机械强度及较高的化学活性，上述参比电极或多或少的存在不稳定的因素。目前参比电极开发困境主要是由电极含锂量引起：为了降低参比对电解液中锂离子的阻隔效应，必须尽可能减小参比电极尺寸，但会造成材料整体含锂量较少，信号弱，且易由于测量微电流造成电极损耗或电位漂移。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足，而提供一种锂金属参比电极的制备方法及锂金属参比电极，提升了锂金属参比电极的物理/化学/电化学稳定性。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种锂金属参比电极的制备方法，其特征是：步骤如下：
步骤1，使用合金材料，采用电化学去合金化法制备多孔的金属结构支撑；
步骤2，将熔融的锂金属铆接生长于多孔金属结构支撑上，形成复合锂金属电极；
步骤3，将复合锂金属电极插入原位聚合电解质单体溶液中，采用原位聚合法，在复合锂金属电极上原位生长包覆一层多孔固态电解质层，即制成锂金属参比电极。
所述步骤1中多孔金属结构支撑层的金属材质中的金属元素包括Ni、Cu、Au、Ag、Pt、Al或Zn的一种或两种以上组成的金属合金；所述去合金化法，包括但不限于，采用酸或碱腐蚀的方法将对酸或碱不稳定的金属元素腐蚀掉，制备得多孔金属结构支撑，多孔结构支撑的厚度为100nm-1mm所述步骤2中的复合锂金属电极的厚度为120nm-2mm；
所述步骤3的原位聚合电解质单体溶液包括原位聚合物单体、锂盐和小分子溶剂；所述原位聚合电解质单体溶液的聚合物单体包括聚合物电解质单体的ECA、TAP或季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种；所述原位聚合电解质单体溶液中的锂盐为LiFSI、LiTFSI、LiClO4或LiPF6中的一种或几种；所述原位聚合电解质单体溶液中的小分子溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甲乙酯中的至少一种。
所述步骤3多孔固态电解质层的厚度为10nm-0.5mm。
一种锂金属参比电极，其特征是：包括锂金属参比电极本体，所述锂金属参比电极本体包括多孔金属结构支撑、锂金属层和多孔固态电解质保护膜层，所述多孔金属结构支撑两侧表面设有锂金属层，所述锂金属层两侧表面设有多孔固态电解质层，构成三明治夹心结构。
所述多孔固态电解质层的厚度为100nm-1mm，多孔金属结构支撑层的厚度为10nm-0.5mm，锂金属层厚度10nm-1mm。
所述多孔金属结构支撑层采用金属丝或金属片；所述多孔金属结构支撑层的金属材质中的金属元素包括Ni、Cu、Au、Ag、Pt、Al或Zn的一种或两种以上组成的金属合金。
所述多孔固态电解质层成分包括聚合物固态电解质、锂盐和小分子溶剂；多孔固态电解质层中，聚合物固态电解质包括PECA、PTAP、聚季戊四醇四丙烯酸酯的一种或几种；锂盐包括LiFSI、LiTFSI、LiClO4、LiPF6中的一种或几种；小分子溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甲乙酯中的至少一种的锂离子电池电解液用溶剂。
有益效果：与现有技术相比，本发明的参比电极采用原位去合金化制备多孔结构支撑、采用原位生长锂金属保护膜的方法，操作简单，电极尺寸形状可控，可塑性强，机械强度高，提升了锂金属参比电极的物理/化学/电化学稳定性。
附图说明
图1是实施例1的多孔金SEM图；
图2是本发明实施例1–例2中复合金属电极示意图；
图3是实施例1–例2中锂金属参比电极示意图；
图4是实施例3中锂金属参比电极横截面的示意图。
图中：1、多孔金属结构支撑；2、锂金属层；3、多孔固态电解质保护膜。
具体实施方式
下面结合较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。
详见附图，本实施例提供了一种锂金属参比电极的制备方法，步骤如下：
步骤1，使用合金材料，采用电化学去合金化法制备多孔的金属结构支撑；
步骤2，将熔融的锂金属铆接生长于多孔金属结构支撑上，形成复合锂金属电极；
步骤3，将复合锂金属电极插入原位聚合电解质单体溶液中，采用原位聚合法，在复合锂金属电极上原位生长包覆一层多孔固态电解质层，即制成锂金属参比电极。
所述步骤1中多孔金属结构支撑层的金属材质中的金属元素包括Ni、Cu、Au、Ag、Pt、Al或Zn的一种或两种以上组成的金属合金；所述去合金化法，包括但不限于，采用酸或碱腐蚀的方法将对酸或碱不稳定的金属元素腐蚀掉，制备得多孔金属结构支撑，多孔结构支撑的厚度为100nm-1mm所述步骤2中的复合锂金属电极的厚度为120nm-2mm；
所述步骤3的原位聚合电解质单体溶液包括原位聚合物单体、锂盐和小分子溶剂；所述原位聚合电解质单体溶液的聚合物单体包括聚合物电解质单体的ECA、TAP或季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种；所述原位聚合电解质单体溶液中的锂盐为LiFSI、LiTFSI、LiClO4或LiPF6中的一种或几种；所述原位聚合电解质单体溶液中的小分子溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甲乙酯中的至少一种。
所述步骤3多孔固态电解质层的厚度为10nm-0.5mm。
采用上述方法制作的一种锂金属参比电极，包括锂金属参比电极本体，所述锂金属参比电极本体包括多孔金属结构支撑层1和多孔固态电解质层，所述多孔固态电解质层置于多孔金属结构支撑层两侧面构成三明治夹心结构。
所述多孔固态电解质层的厚度为10nm-0.5mm，多孔金属结构支撑层的厚度为100nm-1mm。锂金属层是铆接于多孔金属上的，锂金属层的厚度是10nm-1mm
所述多孔金属结构支撑层的结构包括金属丝或金属片。
所述多孔金属结构支撑层采用材质包括Ni、Cu、Au、Ag、Pt、Al或Zn的一种金属元素或两种以上的金属合金。
所述多孔固态电解质层成分包括聚合物固态电解质、锂盐\小分子溶剂；多孔固态电解质层中，聚合物固态电解质包括PECA、PTAP、聚季戊四醇四丙烯酸酯的一种或几种；锂盐包括LiFSI、LiTFSI、LiClO4、LiPF6中的一种或几种；小分子溶剂包括但不限于锂离子电池电解液用溶剂，如碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。
实施例1
一种锂金属参比电极的制备方法，步骤如下：
步骤1，选用1μm厚AuAg合金片，采用去合金化的方法，将AuAg合金片浸泡于浓HNO3溶液中，24小时后取出、清洗并烘干，制备得多孔金结构支撑片；
第二步，在手套箱内(氩气氛围)将多孔金结构支撑片浸泡于熔融的锂金属中后取出固化，将锂金属铆接生长于多孔金属结构支撑上，形成新型复合锂金属电极，控制复合金属电极厚度为2μm；
第三步，采用原位聚合的方法，将新型复合锂金属电极插入原位聚合电解质单体溶液中，原位聚合电解质单体溶液配方(质量比)为LiFSI：PC：ECA：VC＝10％：10％：78％：2％，浸泡10分钟后取出并在手套箱内(氩气氛围)原位固化12小时，即可在所述复合锂金属电极上原位生长包覆一层多孔固态电解质层。
实施例2
一种锂金属参比电极的制备方法，步骤如下：
步骤1，选用5μm厚PtAl合金片，采用化学去合金化的方法，将PtAl合金片浸泡于饱和NAOH溶液中，24小时后取出、清洗并烘干，制备得多孔铂结构支撑片；
第二步，在手套箱内(氩气氛围)将多孔铂结构支撑片浸泡于熔融的锂金属中后取出固化，将锂金属铆接生长于多孔铂结构支撑上，形成新型复合锂金属电极，控制复合金属电极厚度为9μm；
第三步，采用原位聚合的方法，将新型复合锂金属电极插入原位聚合电解质单体溶液中，原位聚合电解质单体溶液配方(质量比)为LiPF6：EMC：季戊四醇四丙烯酸酯：TAP：ECA：VEC＝10％：10％：5％：5％：68％：2％，浸泡10分钟后取出并在手套箱内(氩气氛围)原位固化12小时，即可在所述复合锂金属电极上原位生长包覆一层多孔固态电解质层。
实施例3
一种锂金属参比电极的制备方法，步骤如下：
步骤1，选用直径1mm的CuAl合金丝，采用去合金化的方法，将CuAl合金片浸泡于饱和NAOH溶液中，24小时后取出、清洗并烘干，制备得多孔铜丝；
第二步，在手套箱内(氩气氛围)将多孔铜丝浸泡于熔融的锂金属中后取出固化，将锂金属铆接生长于多孔铜丝上，形成新型复合锂金属电极，控制复合金属电极直径为2mm；
第三步，采用原位聚合的方法，将新型复合锂金属电极插入原位聚合电解质单体溶液中，原位聚合电解质单体溶液配方(质量比)为LiTFSI：LiFSI：EC：EMC：PC：TAP：ECA：DOL：VC＝5％：5％：15％：10％：10％：5％：25％：20％：5％，浸泡10分钟后取出并在手套箱内(氩气氛围)原位固化12小时，即可在所述复合锂金属电极上原位生长包覆一层多孔固态电解质层。
上述参照实施例对该一种锂金属参比电极的制备方法及锂金属参比电极进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂金属参比电极的制备方法，其特征是：步骤如下：
步骤1，使用合金材料，采用电化学去合金化法制备多孔的金属结构支撑；
步骤2，将熔融的锂金属铆接生长于多孔金属结构支撑上，形成复合锂金属电极；
步骤3，将复合锂金属电极插入原位聚合电解质单体溶液中，采用原位聚合法，在复合锂金属电极上原位生长包覆一层多孔固态电解质层，即制成锂金属参比电极。
2.根据权利要求1所述的锂金属参比电极的制备方法，其特征是：所述步骤1中多孔金属结构支撑层的金属材质中的金属元素包括Ni、Cu、Au、Ag、Pt、Al或Zn的一种或两种以上组成的金属合金；所述去合金化法，包括但不限于，采用酸或碱腐蚀的方法将对酸或碱不稳定的金属元素腐蚀掉，制备得多孔金属结构支撑，多孔结构支撑的厚度为100nm-1mm。
3.根据权利要求1所述的锂金属参比电极的制备方法，其特征是：所述步骤2中的复合锂金属电极的厚度为120nm-2mm。
4.根据权利要求1所述的锂金属参比电极的制备方法，其特征是：所述步骤3的原位聚合电解质单体溶液包括原位聚合物单体、锂盐和小分子溶剂；所述原位聚合电解质单体溶液的聚合物单体包括聚合物电解质单体的ECA、TAP或季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种；所述原位聚合电解质单体溶液中的锂盐为LiFSI、LiTFSI、LiClO4或LiPF6中的一种或几种；所述原位聚合电解质单体溶液中的小分子溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甲乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂金属参比电极的制备方法，其特征是：所述步骤3多孔固态电解质层的厚度为10nm-0.5mm。
6.一种根据权利要求1所述制备方法的锂金属参比电极，其特征是：包括锂金属参比电极本体，所述锂金属参比电极本体包括多孔金属结构支撑、锂金属层和多孔固态电解质保护膜层，所述多孔金属结构支撑两侧表面设有锂金属层，所述锂金属层两侧表面设有多孔固态电解质层，构成三明治夹心结构。
7.根据权利要求6所述的锂金属参比电极，其特征是：所述多孔固态电解质层的厚度为100nm-1mm，多孔金属结构支撑层的厚度为10nm-0.5mm，锂金属层厚度10nm-1mm。
8.根据权利要求6所述的锂金属参比电极，其特征是：所述多孔金属结构支撑层采用金属丝或金属片；所述多孔金属结构支撑层的金属材质中的金属元素包括Ni、Cu、Au、Ag、Pt、Al或Zn的一种或两种以上组成的金属合金。
9.根据权利要求6所述的锂金属参比电极，其特征是：所述多孔固态电解质层成分包括聚合物固态电解质、锂盐和小分子溶剂；多孔固态电解质层中，聚合物固态电解质包括PECA、PTAP、聚季戊四醇四丙烯酸酯的一种或几种；锂盐包括LiFSI、LiTFSI、LiClO4、LiPF6中的一种或几种；小分子溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甲乙酯中的至少一种的锂离子电池电解液用溶剂。
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