CN112551989A - 一种改性水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性水泥基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水泥材料技术领域,具体涉及一种改性水泥基复合材料的制备方法。本发明以硅酸钠、硅酸钾形成的混合硅酸盐进行反应,形成聚硅酸类物质,再与混合料中的金属元素进行结合,形成了聚合硅酸金属类的絮凝物质,通过此絮凝类物质,一是增加了与混凝土之间的结合能力,二是在絮凝物质干燥后,可以有效增加其力学性能,并且与后面加入的复合料进行絮凝,对颗粒进行包裹,进一步提高了与混凝土的结合度,利用果胶进行酰胺化处理,一是提高分散性,二是增加与水泥之间的结合性能,混合单体进行聚合形成苯丙乳液类物质,增加粘合性能,挺高与水泥间的结合,同时利用有机硅水解,聚合提高耐水性,增强了水泥基复合材料的性能。

Description

一种改性水泥基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于水泥材料技术领域,具体涉及一种改性水泥基复合材料的制备方法。
背景技术
现代土木工程建筑中,以水泥、水、骨料、矿物掺合料和外加剂为主要组成材料的混凝土由于具有原料来源广、制备工艺简单、成型方便和价格低廉等优点得到了广泛的应用。尽管混凝土在建筑材料领域具有诸多优势,却仍存在着抗拉强度低、韧性差等不足。应力作用下,当混凝土产生第一条裂缝后即可迅速发生裂缝联通扩展,导致混凝土发生脆性破坏。掺加钢纤维、碳纤维、玻璃纤维等的纤维混凝土,在一定程度上提高了韧性,但对初始开裂后的极限拉伸强度及拉伸应变提高有限,导致传统纤维混凝土在承受弯曲和拉伸荷载下仍会出现应变软化现象。为提高传统纤维混凝土性能,满足纤维混凝土对应变硬化能力的需求,近几十年来国内外对于新型纤维增强水泥基复合材料的研究进展十分迅速,也促使研究人员对于现代纤维混凝土。
进入世纪,随着现代大型工程、航空航天、机械等高科技领域的飞速发展,人们对材料提出了更高的耍求。迄今为止,在土木工輕领域,以水泥混凝土为代表的水泥基材料仍是应用最为广泛、使用最成功的结构工程材料。然而,随着现代工程结构的高层化、大型化、多功能化,水泥泥凝土作为最大宗的结构材料,也逐渐传统的仅具有承载能力的结构材料向绿色;可持续、超复合化、超耐久性、强高性能化、高功能、碳纳米管的分散性及其水泥基复合材料力学性能智能化等方向发展。一方面,普通水泥基材料由于抗拉强度低、初性差,在工程中经常产生大量的裂缝,严重影响了结构的安全性和长期耐久性,高耐久问题、增问题已成
为水泥基材料的研究重点;另一方面,在水泥基体中加入碳纤维、聚丙炼纤维等宏观纤维制备高靭性机敏水泥基复合材料对在役结构安全进行监测,已成为另一研究热点,但由于这些纤维本身就是脆性材料或者导电性能差等缺点,从而导致水泥基材料结合性差,力学性能低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对水泥基材料结合性差,力学性能低的问题,提供一种改性水泥基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、盐酸溶液按质量比1:5~6进行超声震荡,静置,再加入混合硅酸盐质量30~35%的混合料,升温,搅拌,静置,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物、果胶及乙醇溶液按质量比9~11:3~5:4进行球磨,收集球磨混合物,将球磨混合物、氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:6~9:5放入反应器中,升温,搅拌,静置,出料,过滤,洗涤,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取160~180份水、50~60份混合单体、40~50份烘干物、20~25份复合料、3~6份引发剂、1~3份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,搅拌;
(4)待搅拌结束后,加入引发剂,升温,搅拌,再加入复合料,搅拌,冷却,出料,收集出料物,并进行浓缩,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取80~90份硅酸盐水泥、40~45份水、15~20份浓缩物、10~13份石英砂、1~2份聚羧酸减水剂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
优选地,所述步骤(1)中混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
优选地,所述步骤(1)中混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝按质量比1:3~5:8混合而成 。
优选地,所述步骤(2)中果胶为低酯果胶。
优选地,所述步骤(3)中混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4~7:10~12:2混合而成。
优选地,所述步骤(3)中乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠按质量比9:1混合而成。
优选地,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
优选地,所述复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按按质量比5:1~3:1混合而成。
所述步骤(5)中聚羟酸碱水剂的制备方法:
(1)A溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1~2份聚合链转移剂,2~4份苹果酸,1~3份草酰乙酸,5~10份去离子水,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述链转移剂为巯基乙醇,十二烷基硫醇中的任意一种;
(2)B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1~2份高锰酸钾,5~8份不饱和聚醚,10~20份去离子水,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP)、甲基烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG)中的任意一种;
(3)在反应器中加入B溶液,温度升至60-75℃,以300~500r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为8-24滴/min,A溶液与B溶液的体积比为1:25,滴加完毕后再恒温反应2-5h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至7.8-8.5,既得聚羧酸减水剂。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明以硅酸钠、硅酸钾形成的混合硅酸盐进行反应,形成聚硅酸类物质,再与混合料中的金属元素进行结合,形成了聚合硅酸金属类的絮凝物质,通过此絮凝类物质,一是增加了与混凝土之间的结合能力,二是在絮凝物质干燥后,可以有效增加其力学性能,并且与后面加入的复合料进行絮凝,对颗粒进行包裹,进一步提高了与混凝土的结合度,利用果胶进行酰胺化处理,一是提高分散性,二是增加与水泥之间的结合性能,混合单体进行聚合形成苯丙乳液类物质,增加粘合性能,挺高与水泥间的结合,同时利用有机硅水解,聚合提高耐水性,增强了水泥基复合材料的性能。
具体实施方式
混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝中按质量比1:3~5:8混合而成。
果胶为低酯果胶。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4~7:10~12:2混合而成。
乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠按质量比9:1混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按质量比5:1~3:1混合而成。
聚羟酸碱水剂的制备方法:
(1)A溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1~2份聚合链转移剂,2~4份苹果酸,1~3份草酰乙酸,5~10份去离子水,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述链转移剂为巯基乙醇,十二烷基硫醇中的任意一种;
(2)B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1~2份高锰酸钾,5~8份不饱和聚醚,10~20份去离子水,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP)、甲基烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG)中的任意一种;
(3)在反应器中加入B溶液,温度升至60-75℃,以300~500r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为8-24滴/min,A溶液与B溶液的体积比为1:25,滴加完毕后再恒温反应2-5h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至7.8-8.5,既得聚羧酸减水剂。
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、0.9mol/L盐酸溶液按质量比1:5~6进行超声震荡10min,静置2h,再加入混合硅酸盐质量30~35%的混合料,升温至60~65℃,搅拌3h,静置2h,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物、果胶及1.2mol/L乙醇溶液按质量比9~11:3~5:4进行球磨20min,收集球磨混合物,将球磨混合物、3.2mol/L氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:6~9:5放入反应器中,升温至90~95℃,搅拌3h,静置1h,出料,过滤,洗涤滤渣,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取160~180份水、50~60份混合单体、40~50份烘干物、20~25份复合料、3~6份引发剂、1~3份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,以900r/min搅拌50min;
(4)待搅拌结束后,加入引发剂,升温85℃,搅拌1h,再加入复合料,搅拌70~80min,冷却至室温,出料,收集出料物,并进行浓缩至出料物体积的70~80%,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取80~90份硅酸盐水泥、40~45份水、15~20份浓缩物、10~13份石英砂、1~2份聚羧酸减水剂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
实施例1
混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝按质量比1:3:8混合而成。
果胶为低酯果胶。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比7: 12:2混合而成。
乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠按质量比9:1混合而成。
引发剂为过硫酸钠。
复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按质量比5:1:1混合而成。
聚羟酸碱水剂的制备方法:
A溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1份聚合链转移剂,2份苹果酸,1份草酰乙酸,5份去离子水,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述链转移剂为巯基乙醇;
(1)B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1份高锰酸钾,5份不饱和聚醚,10份去离子水,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP);
(2)在反应器中加入B溶液,温度升至60℃,以300r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为8滴/min,A溶液与B溶液的体积比为1:25,滴加完毕后再恒温反应2h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至7.8,既得聚羧酸减水剂。
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、0.9mol/L盐酸溶液按质量比1:6进行超声震荡10min,静置2h,再加入混合硅酸盐质量35%的混合料,升温至65℃,搅拌3h,静置2h,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物、果胶及1.2mol/L乙醇溶液按质量比11: 5:4进行球磨20min,收集球磨混合物,将球磨混合物、3.2mol/L氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13: 9:5放入反应器中,升温至95℃,搅拌3h,静置1h,出料,过滤,洗涤滤渣,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取180份水、60份混合单体、50份烘干物、25份复合料、6份引发剂、3份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,以900r/min搅拌50min;
(4)待搅拌结束后,加入引发剂,升温85℃,搅拌1h,再加入复合料,搅拌80min,冷却至室温,出料,收集出料物,并进行浓缩至出料物体积的80%,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取90份硅酸盐水泥、45份水、20份浓缩物13份石英砂、2份聚羧酸减水剂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
实施例2
混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝按质量比1:4:8混合而成。
果胶为低酯果胶。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比5:11:2混合而成。
乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠按质量比9:1混合而成。
引发剂为过硫酸铵。
复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按按质量比5:2:1混合而成。
聚羟酸碱水剂的制备方法:
(1)A溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,2份聚合链转移剂,3份苹果酸,2份草酰乙酸,5~10份去离子水,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述链转移剂为巯基乙醇;
(2)B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1份高锰酸钾,6份不饱和聚醚,15份去离子水,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP);
(3)在反应器中加入B溶液,温度升至70℃,以400r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为20滴/min,A溶液与B溶液的体积比为1:25,滴加完毕后再恒温反应4h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至8.0,既得聚羧酸减水剂。
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、0.9mol/L盐酸溶液按质量比1:5.5进行超声震荡10min,静置2h,再加入混合硅酸盐质量33%的混合料,升温至63℃,搅拌3h,静置2h,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物、果胶及1.2mol/L乙醇溶液按质量比10:4:4进行球磨20min,收集球磨混合物,将球磨混合物、3.2mol/L氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:8:5放入反应器中,升温至93℃,搅拌3h,静置1h,出料,过滤,洗涤滤渣,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取170份水、55份混合单体、45份烘干物、23份复合料、5份引发剂、2份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,以900r/min搅拌50min;
(4)待搅拌结束后,加入引发剂,升温85℃,搅拌1h,再加入复合料,搅拌75min,冷却至室温,出料,收集出料物,并进行浓缩至出料物体积的75%,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取85份硅酸盐水泥、43份水、18份浓缩物、12份石英砂、1.5份聚羧酸减水剂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
实施例3
混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝按质量比1:5:8混合而成。
果胶为低酯果胶。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4:10:2混合而成。
乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠按质量比9:1混合而成。
引发剂为过硫酸钠。
复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按质量比5:3:1混合而成。
聚羟酸碱水剂的制备方法:
(1) A溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,2份聚合链转移剂,4份苹果酸,3份草酰乙酸,10份去离子水,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述链转移剂为十二烷基硫醇中;
(2)B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,2份高锰酸钾,8份不饱和聚醚,20份去离子水,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为甲基烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG);
(3)在反应器中加入B溶液,温度升至75℃,以500r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为24滴/min,A溶液与B溶液的体积比为1:25,滴加完毕后再恒温反应5 h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至8.5,既得聚羧酸减水剂。
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、0.9mol/L盐酸溶液按质量比1:5进行超声震荡10min,静置2h,再加入混合硅酸盐质量30%的混合料,升温至60℃,搅拌3h,静置2h,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物、果胶及1.2mol/L乙醇溶液按质量比9:3:4进行球磨20min,收集球磨混合物,将球磨混合物、3.2mol/L氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:6:5放入反应器中,升温至90℃,搅拌3h,静置1h,出料,过滤,洗涤滤渣,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取160份水、50份混合单体、40份烘干物、20份复合料、3份引发剂、1份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,以900r/min搅拌50min;
(4)待搅拌结束后,加入引发剂,升温85℃,搅拌1h,再加入复合料,搅拌70min,冷却至室温,出料,收集出料物,并进行浓缩至出料物体积的70%,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取80份硅酸盐水泥、40份水、15份浓缩物、10份石英砂、1份聚羧酸减水剂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
对比例1
混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝中的任意两种按任意质量比混合而成。
果胶为低酯果胶。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比5:11:2混合而成。
乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
引发剂为过硫酸铵。
复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按任意质量比混合而成。
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将果胶、1.2mol/L乙醇溶液按质量比4:4进行球磨20min,收集球磨混合物,将球磨混合物、3.2mol/L氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:8:5放入反应器中,升温至93℃,搅拌3h,静置1h,出料,过滤,洗涤滤渣,烘干,收集烘干物;
(2)按重量份数计,取170份水、55份混合单体、45份烘干物、23份复合料、5份引发剂、2份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,以900r/min搅拌50min;
(3)待搅拌结束后,加入引发剂,升温85℃,搅拌1h,再加入复合料,搅拌75min,冷却至室温,出料,收集出料物,并进行浓缩至出料物体积的75%,收集浓缩物;
(4)按重量份数计,取85份硅酸盐水泥、43份水、18份浓缩物、12份石英砂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
对比例2
混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝中的任意两种按任意质量比混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比5:11:2混合而成。
乳化剂为十二烷基硫酸钠。
引发剂为过硫酸铵。
复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按任意质量比混合而成。
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、0.9mol/L盐酸溶液按质量比1:5.5进行超声震荡10min,静置2h,再加入混合硅酸盐质量33%的混合料,升温至63℃,搅拌3h,静置2h,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物及1.2mol/L乙醇溶液按质量比10:4:4进行球磨20min,收集球磨混合物,将球磨混合物、3.2mol/L氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:8:5放入反应器中,升温至93℃,搅拌3h,静置1h,出料,过滤,洗涤滤渣,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取170份水、55份混合单体、45份烘干物、23份复合料、5份引发剂、2份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,以900r/min搅拌50min;
(4)待搅拌结束后,加入引发剂,升温85℃,搅拌1h,再加入复合料,搅拌75min,冷却至室温,出料,收集出料物,并进行浓缩至出料物体积的75%,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取85份硅酸盐水泥、43份水、18份浓缩物、12份石英砂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
对比例3
混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝中的任意两种按任意质量比混合而成。
果胶为低酯果胶。
复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按任意质量比混合而成。
一种改性水泥基复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、0.9mol/L盐酸溶液按质量比1:5.5进行超声震荡10min,静置2h,再加入混合硅酸盐质量33%的混合料,升温至63℃,搅拌3h,静置2h,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物、果胶及1.2mol/L乙醇溶液按质量比10:4:4进行球磨20min,收集球磨混合物,将球磨混合物、3.2mol/L氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:8:5放入反应器中,升温至93℃,搅拌3h,静置1h,出料,过滤,洗涤滤渣,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取170份水、45份烘干物、23份复合料,首先将水、烘干物放入反应釜中,以900r/min搅拌50min;
(4)待搅拌结束后,升温85℃,搅拌1h,再加入复合料,搅拌75min,冷却至室温,出料,收集出料物,并进行浓缩至出料物体积的75%,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取85份硅酸盐水泥、43份水、18份浓缩物、12份石英砂、搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
对比例4
一种水泥基复合材料:按重量份数计,取85份硅酸盐水泥、43份水、12份石英砂、1.5份聚羧酸减水剂,搅拌混合,即得水泥基复合材料。
将实施例和对比例中的水泥基复合材料放入模具(40mm×40mm×40mm)中小准试模,并振实排除气泡,抹平,养护24h后拆模。拆模后将试件移恒定25℃,相对湿度95%的标准养护28天,进行检测:
采用型微机控制全自动压力机进行抗压强度测试,采用经典的三点抗弯实验,参照《GB/T 17617-1999 水泥胶砂强度检验方法》检测抗折强度,检测结果如下表:
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
抗压强度/MPa 86.9 89.3 88.2 67.3 73.2 66.3 68.3
抗折强度/MPa 15.3 16.6 15.8 9.8 10.9 10.2 10.3
综上所述,本发明制备的改性水泥基复合材料取得了较好的效果。

Claims (9)

1.一种改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将混合硅酸盐、盐酸溶液按质量比1:5~6进行超声震荡,静置,再加入混合硅酸盐质量30~35%的混合料,升温,搅拌,静置,喷雾干燥,收集干燥物;
(2)将干燥物、果胶及乙醇溶液按质量比9~11:3~5:4进行球磨,收集球磨混合物,将球磨混合物、氨水、异丙醇及N,N-二取代酰胺按质量比7:13:6~9:5放入反应器中,升温,搅拌,静置,出料,过滤,洗涤,烘干,收集烘干物;
(3)按重量份数计,取160~180份水、50~60份混合单体、40~50份烘干物、20~25份复合料、3~6份引发剂、1~3份乳化剂,首先将水、混合单体、烘干物及乳化剂放入反应釜中,搅拌;
(4)待搅拌结束后,加入引发剂,升温,搅拌,再加入复合料,搅拌,冷却,出料,收集出料物,并进行浓缩,收集浓缩物;
(5)按重量份数计,取80~90份硅酸盐水泥、40~45份水、15~20份浓缩物、10~13份石英砂、1~2份聚羧酸减水剂,搅拌混合,即得改性水泥基复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合硅酸盐为将硅酸钠、硅酸钾按质量比7:1混合而成。
3.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合料为氯化镁、氯化钙、氯化铝按1:3~5:8质量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中果胶为低酯果胶。
5.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中混合单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及γ―氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4~7:10~12:2混合而成。
6.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠按质量比9:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述复合料为氯化锰、氯化钛、硝酸钡按5:1~3:1质量比混合而成。
9.根据权利要求1所述的改性水泥基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中聚羟酸碱水剂的制备方法:
①A溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1~2份聚合链转移剂,2~4份苹果酸:,1~3份草酰乙酸,5~10份去离子水,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述链转移剂为巯基乙醇,十二烷基硫醇中的任意一种;
②B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,1~2份高锰酸钾,5~8份不饱和聚醚,10~20份去离子水,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP)、甲基烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG)中的任意一种;
③在反应器中加入B溶液,温度升至60-75℃,以300~500r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为8-24滴/min,A溶液与B溶液的体积比为1:25,滴加完毕后再恒温反应2-5 h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至7.8-8.5,既得聚羧酸减水剂。
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