CN112551487A - 一种次钠转型制备次氯酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种次钠转型制备次氯酸锂的方法。所述次钠转型制备次氯酸锂的方法包括以下步骤：步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用。本发明的次钠转型制备次氯酸锂的方法，选用廉价的次钠代替常规的剧毒气体氯气来制备次氯酸锂，提高了方法的经济效益与安全性。次氯酸锂脱水采用冷冻干燥，避免了次氯酸锂的分解，提高产品的有效氯。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效消毒剂的制备方法，尤其涉及一种次钠转型制备高纯次氯酸锂的方法。
背景技术
次氯酸锂常用的有溶液与固体两种，溶液为浅黄色，微氯味，稳定性较差，而固体为白色粉末，40℃以下时化学性质稳定，易溶于水，是一种很有应用前途的氧化剂与消毒剂。高纯的次氯酸锂还可应用于半导体材料的抛光腐蚀中。次氯酸锂常见的合成方法多为氯气与氢氧化锂反应，生产含氯化锂、次氯酸锂的混合液，对该溶液提纯脱水得到次氯酸锂。
专利申请号CN201810163330.0公开了一种次氯酸锂的制备方法，以氯气与碱金属氢氧化物反应，然后蒸馏除次氯酸，再与氢氧化锂反应，得到次氯酸锂溶液，经过干燥脱水等步骤得到次氯酸锂固体。该方法采用了剧毒的氯气，增加了对操作安全的要求，并且蒸馏时次氯酸根会分解，降低了收率，增加生产成本。由于次氯酸锂在高40℃开始分解，有效氯降低，因此次氯酸锂溶液的脱水是关键的难点。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种次钠转型制备次氯酸锂的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；
步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用；
步骤C：将上述步骤B得到的次氯酸锂溶液放入冷冻干燥机的冷井中预冻，然后放在干燥架上抽真空干燥，干燥结束后得到次氯酸锂固体；
步骤D：上述步骤A得到的次钠回收液中加入水合肼，将次钠转化为氯化钠；
步骤E：上述步骤A得到的搅洗液中加入液碱和水合肼，将次氯酸叔丁酯转化为氯化钠与叔丁醇，然后蒸馏回用叔丁醇。
进一步的，所述步骤A中的叔丁醇、次钠与盐酸加入量的摩尔比为1~1.04:1:1。
进一步的，所述步骤A中搅洗用纯水加入量为黄色油状物体积的1~1.4倍，搅洗时间为10min~60min。
进一步的，所述步骤B中纯水加入量为次氯酸叔丁酯体积的1.5~2倍。
进一步的，所述步骤B中锂源为单水氢氧化锂，与次氯酸叔丁酯摩尔比1:1加入。
进一步的，所述步骤D中加入的水合肼与次钠摩尔比为1:2。
进一步的，所述步骤E中液碱加入使pH8~9，加入的水合肼与次氯酸叔丁酯摩尔比为1:2。
相对于现有技术而言，本发明的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，采用次钠、叔
丁醇、盐酸先合成次氯酸叔丁酯，化学反应方程式为
。静置分液后上层即
为次氯酸叔丁酯，再与氢氧化锂反应即可得到次氯酸锂溶液，化学反应方程式为
。
本发明选用廉价的次钠代替常规的剧毒气体氯气来制备次氯酸锂，提高了方法的经济效益与安全性。次氯酸锂脱水采用冷冻干燥，避免了次氯酸锂的分解，提高产品的有效氯。
具体实施方式
本发明提供一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；
步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用；
步骤C：将上述步骤B得到的次氯酸锂溶液放入冷冻干燥机的冷井中预冻，然后放在干燥架上抽真空干燥，干燥结束后得到次氯酸锂固体；
步骤D：上述步骤A得到的次钠回收液中加入水合肼，将次钠转化为氯化钠；
步骤E：上述步骤A得到的搅洗液中加入液碱和水合肼，将次氯酸叔丁酯转化为氯化钠与叔丁醇，然后蒸馏回用叔丁醇。
进一步的，所述步骤A中的叔丁醇、次钠与盐酸加入量的摩尔比为1~1.04:1:1。
进一步的，所述步骤A中搅洗用纯水加入量为黄色油状物体积的1~1.4倍，搅洗时间为10min~60min。
进一步的，所述步骤B中纯水加入量为次氯酸叔丁酯体积的1.5~2倍。
进一步的，所述步骤B中锂源为单水氢氧化锂，与次氯酸叔丁酯摩尔比1:1加入。
进一步的，所述步骤D中加入的水合肼与次钠摩尔比为1:2。
进一步的，所述步骤E中液碱加入使pH8~9，加入的水合肼与次氯酸叔丁酯摩尔比为1:2。
实施例1
往1000g有效氯9.5%的次钠溶液中加入100.99g叔丁醇，开启搅拌，缓慢滴加152.62g 32%盐酸，盐酸加完后静置分液，得到172mL次氯酸叔丁酯溶液，用206.4mL纯水搅洗20min，得到157.4mL（144.3g）次氯酸叔丁酯。将该次氯酸叔丁酯加入到314.8mL纯水中，然后加入单水氢氧化锂55.86g反应至上层有机相变成无色时停止反应，分液，得到次氯酸锂溶液，将次氯酸锂溶液放入冷冻干燥器内，冷冻干燥2天，冷井温度设置-60℃，得到白色粉末状固体次氯酸锂29.2g，经检测有效氯含量115.75%，Li含量11.6%。合成过程中产生的废液用液碱和水合肼处理后有效氯达标排放。
实施例2
往1155g有效氯10.3%的次钠溶液中加入127.71g叔丁醇，开启搅拌，缓慢滴加191.12g 32%盐酸，盐酸加完后静置分液，得到210.5mL次氯酸叔丁酯溶液，用231.55mL纯水搅洗40min，得到197.3mL（180.79g）次氯酸叔丁酯。将该次氯酸叔丁酯加入到271.2mL纯水中，然后加入单水氢氧化锂69.98g反应至上层有机相变成无色时停止反应，分液，得到次氯酸锂溶液，将次氯酸锂溶液放入冷冻干燥器内，冷冻干燥2天，冷井温度设置-60℃，得到白色粉末状固体次氯酸锂37.4g，经检测有效氯含量105.67%，Li含量10.44%。合成过程中产生的废液用液碱和水合肼处理后有效氯达标排放。
实施例3
往2340g有效氯9.2%的次钠溶液中加入233.35g叔丁醇，开启搅拌，缓慢滴加345.85g 32%盐酸，盐酸加完后静置分液，得到381.2mL次氯酸叔丁酯溶液，用495.6mL纯水搅洗60min，得到356.7mL（328.2g）次氯酸叔丁酯。将该次氯酸叔丁酯加入到606.4mL纯水中，然后加入单水氢氧化锂127.05g反应至上层有机相变成无色时停止反应，分液，得到次氯酸锂溶液，将次氯酸锂溶液放入冷冻干燥器内，冷冻干燥2天，冷井温度设置-60℃，得到白色粉末状固体次氯酸锂67.3g，经检测有效氯含量112.95%，Li含量11.17%。合成过程中产生的废液用液碱和水合肼处理后有效氯达标排放。
实施例4
往1530g有效氯9.8%的次钠溶液中加入157.84g叔丁醇，开启搅拌，缓慢滴加240.88g 32%盐酸，盐酸加完后静置分液，得到270mL次氯酸叔丁酯溶液，用378mL纯水搅洗50min，得到245.7mL（228.5g）次氯酸叔丁酯。将该次氯酸叔丁酯加入到443mL纯水中，然后加入单水氢氧化锂88.45g反应至上层有机相变成无色时停止反应，分液，得到次氯酸锂溶液，将次氯酸锂溶液放入冷冻干燥器内，冷冻干燥2天，冷井温度设置-60℃，得到白色粉末状固体次氯酸锂48.1g，经检测有效氯含量109.32%，Li含量10.81%。合成过程中产生的废液用液碱和水合肼处理后有效氯达标排放。
本发明的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，本发明的一种次钠转型制备次氯酸
锂的方法，采用次钠、叔丁醇、盐酸先合成次氯酸叔丁酯，化学反应方程式为
。静置分液后上层即
为次氯酸叔丁酯，再与氢氧化锂反应即可得到次氯酸锂溶液，化学反应方程式为
。
本发明选用廉价的次钠代替常规的剧毒气体氯气来制备次氯酸锂，提高了方法的经济效益与安全性。次氯酸锂脱水采用冷冻干燥，避免了次氯酸锂的分解，提高产品的有效氯。
上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤A：将盐酸缓慢加入到装有叔丁醇与次钠的烧瓶内，加完后静置分液，下层水相为次钠回收液，上层黄色油状物用纯水搅洗一次，得到次氯酸叔丁酯与搅洗液；
步骤B：将上述步骤A得到的次氯酸叔丁酯加入纯水与锂源反应，上层有机相变成无色时停止反应，分液，下层水相为次氯酸锂溶液，上层有机相为叔丁醇，能够直接回用；
步骤C：将上述步骤B得到的次氯酸锂溶液放入冷冻干燥机的冷井中预冻，然后放在干燥架上抽真空干燥，干燥结束后得到次氯酸锂固体；
步骤D：上述步骤A得到的次钠回收液中加入水合肼，将次钠转化为氯化钠；
步骤E：上述步骤A得到的搅洗液中加入液碱和水合肼，将次氯酸叔丁酯转化为氯化钠与叔丁醇，然后蒸馏回用叔丁醇。
2.根据权利要求1所述的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述步骤A中的叔丁醇、次钠与盐酸加入量的摩尔比为1~1.04:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述步骤A中搅洗用纯水加入量为黄色油状物体积的1~1.4倍，搅洗时间为10min~60min。
4.根据权利要求1所述的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述步骤B中纯水加入量为次氯酸叔丁酯体积的1.5~2倍。
5.根据权利要求4所述的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述步骤B中锂源为单水氢氧化锂，与次氯酸叔丁酯摩尔比1:1加入。
6.根据权利要求1所述的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述步骤D中加入的水合肼与次钠摩尔比为1:2。
7.根据权利要求1所述的一种次钠转型制备次氯酸锂的方法，其特征在于：所述步骤E中液碱加入使pH8~9，加入的水合肼与次氯酸叔丁酯摩尔比为1:2。
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| Title |
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| ANBAR M: "A kinetic study of the formation and hydrolysis of tert.butyl hypochlorite", 《JOURNAL OF THE CHEMICAL SOCIETY》 * |
| 胡惟孝主编: "《有机化合物制备手册》", 31 March 1995 * |
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