CN112545938A - 一种苹果花提取物的制备方法和应用 - Google Patents

一种苹果花提取物的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种苹果花提取物的制备方法和其在护肤乳液、润肤霜中的应用。制备方法为：将苹果花加入溶剂中制成溶液，浸泡2‑3h；将苹果花浸泡液超声提取，得到苹果花提取液；将苹果花提取液抽滤进行固液分离；将液相真空旋转蒸发，得到苹果花提取物的浓缩液，冷冻干燥，即得苹果花提取物。本发明提供的苹果花提取物具有抗氧化性功效，拓展了天然植物提取物作为抗氧化剂在化妆品中应用的广阔前景。

Description

一种苹果花提取物的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种苹果花提取物的制备方法和应用，属于天然植物提取技术领域。
背景技术
苹果花作为苹果属植物苹果的花瓣组织，具有多重功效如抗氧化、抑制黑色素生成、美白等，苹果花能润肺部，可消食、舒缓心情、解酒。唐代的孙思邈曾说苹果花具有“养心精神”的作用，元朝的胡思慧认为苹果花能“通津止渴”，清代名医王世雄说苹果花具有“润肺悦心”的功效。但是在日常生活中苹果花却很少被人关注，且利用率很低。
目前尚未有苹果花提取物和其抗氧化功效评价以及在化妆品中应用的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种苹果花提取物的制备方法和应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种苹果花提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将苹果花加入溶剂中制成溶液，浸泡2-3h；
步骤2)：将步骤1)得到的苹果花浸泡液超声提取，得到苹果花提取液；
步骤3)：将步骤2)得到的苹果花提取液抽滤进行固液分离；
步骤4)：将步骤3)得到的液相真空旋转蒸发，得到苹果花提取物的浓缩液，冷冻干燥，即得苹果花提取物。
优选地，所述步骤2)中的溶剂为去离子水或乙醇溶液。
更优选地，所述乙醇溶液的体积浓度为30％-100％。
优选地，所述步骤2)中超声的工艺参数为：时间15-30min，功率150-300W，频率40-60kHz，温度30-50℃。
优选地，所述步骤4)中真空旋转蒸发的真空度为0.094-0.096MPa。
优选地，所述步骤4)中冷冻干燥的温度为-50～-60℃。
本发明还提供了一种上述苹果花提取物在护肤乳液中的应用，其特征在于，所述护肤乳液包括主料及辅料，所述主料包括以质量百分比计的鲸蜡硬脂醇聚醚-6 1-3％，鲸蜡硬脂醇聚醚-25 1-2％，白油2-3％，霍霍巴油1.5-3％，二甲基硅油2-4％，透明质酸钠0.1-0.5％，EDTA-Na2 0.1-0.2％及余量的去离子水，所述辅料包括以主料质量计的苹果花提取物1-3％，汉生胶0.1-0.5％及对羟基苯乙酮0.1-0.5％。
优选地，所述护肤乳液的制备方法包括以下步骤：
第一步：将鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、白油、霍霍巴油、二甲基硅油在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到A相；将透明质酸钠、EDTA-Na2、去离子水在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到B相；
第二步：将A相缓慢加入到B相中，在速率为13000rpm的均质机的均质作用下完全乳化，然后继续机械搅拌，待温度降低到50℃以下时加入辅料，继续搅拌5-10min，即得护肤乳液。
本发明还提供了一种上述苹果花提取物在润肤霜中的应用，其特征在于，所述润肤霜包括以质量百分比计的杏仁油7-9％，白油7-9％，鲸蜡4-6％，羊毛脂1-2％，甘油单硬脂酸酯13-16％，尼泊金丙酯0.1-0.5％，羊毛醇1-3％，甘油4-9％，尼泊金甲酯0.1-0.5％及余量的去离子水；所述苹果花提取物的添加量为其它原料总质量的1-3％。
优选地，所述润肤霜的制备方法包括以下步骤：
第一步：将杏仁油、白油、鲸蜡、羊毛脂、甘油单硬脂酸酯、尼泊金丙酯、羊毛醇在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到A相；将甘油、尼泊金甲酯、去离子水在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到B相；
第二步：将A相缓慢加入到B相中，在速率为13000rpm的均质机的均质作用下完全乳化，然后继续机械搅拌，待温度降低到50℃以下时加入C相的物质，继续搅拌5-10min,即可得到润肤霜。
本发明提供的苹果花提取物具有抗氧化性功效，拓展了天然植物提取物作为抗氧化剂在化妆品中应用的广阔前景。
与已有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的苹果花提取物有效解决了对于苹果花利用率极低的问题；
2.本发明的苹果花提取物，具有很好的抗氧化效果。
附图说明
图1为不同浓度的苹果花提取物溶液对DPPH自由基的清除率；
图2为去离子水及不同浓度的乙醇溶液作为溶剂所得苹果花提取物的质量；
图3为去离子水、BHT及不同浓度的乙醇溶液提取的苹果花提取物对DPPH自由基的清除率。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种苹果花提取物，其制备方法为：
1)将苹果花浸泡于浓度为50％的乙醇溶液中2h；
2)将步骤1)在超声功率为300W，频率为40kHz，温度50℃的条件下提取苹果花；
3)将步骤2)中的苹果花及其提取液抽滤进行固液分离；
4)收集步骤3)中的滤液，经旋转蒸发，可得苹果花提取物的浓缩液，在温度为-50℃、真空度为0.047kPa的条件下冷冻干燥，即可制备苹果花提取物。
将上述的苹果花提取物对抗氧化性进行实验考查，其具体实验步骤如下：
在试管中分别加入2mL不同浓度的上述的苹果花提取物溶液，分别是10mL/L、20mL/L、30mL/L、40mL/L、50mL/L作为测试样品，随后分别向试管中加入0.1×10-3mol/L的DPPH溶液2mL，摇匀后静置0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h用紫外分光光度计分别测其吸光度Asample；而空白组为2mL无水乙醇和2mL的苹果花提取物溶液，吸光度为Ablank；2mL DPPH溶液作为对照组，吸光度为Acontrol。
自由基清除率计算公式如下：
清除率＝(1-(Asample-Ablank)/Acontrol)×100％
所得结果如图1所示。随着苹果花提取物浓度的升高，其对自由基的清除率越高；而不同浓度的苹果花提取物溶液对自由基的清除率随着时间的增加呈现逐渐增加最后趋于平缓的趋势，综上可说明苹果花提取物具有良好的抗氧化性。
苹果花提取物稳定性观察：
将实施例1中的苹果花提取物配置成1wt％的溶液分别放置在温度为-40℃、48℃、25℃以及光照的条件下放置48h后进行观察，发现-40℃条件下的苹果花提取物溶液颜色偏浅，而其它条件下的苹果花提取物溶液颜色较-40℃条件下的苹果花提取物溶液颜色深，但四个条件下的苹果花提取物溶液均稳定，无异常现象出现。
实施例2
一种苹果花提取物，其制备方法为：
1)将苹果花浸泡于浓度为70％的乙醇溶液中2h；
2)将步骤1)在超声功率为300W，频率为40kHz，温度50℃的条件下提取苹果花；
3)将步骤2)中的苹果花及其提取液抽滤进行固液分离；
4)收集步骤3)中的滤液，经旋转蒸发，可得苹果花提取物的浓缩液，在温度为-50℃、真空度为0.047kPa的条件下冷冻干燥，即可制备苹果花提取物。
实施例3
一种苹果花提取物，其制备方法为：
1)将苹果花浸泡于去离子水中2h；
2)将步骤1)在超声功率为300W，频率为40kHz，温度50℃的条件下提取苹果花；
3)将步骤2)中的苹果花及其提取液抽滤进行固液分离；
4)收集步骤3)中的滤液，经旋转蒸发，可得苹果花提取物的浓缩液，在温度为-50℃、真空度为0.047kPa的条件下冷冻干燥，即可制备苹果花提取物。
实施例4
一种苹果花提取物，其制备方法为：
1)将苹果花浸泡于去离子水中2h；
2)将步骤1)在超声功率为300W，频率为40kHz，温度50℃的条件下提取苹果花；
3)将步骤2)中的苹果花及其提取液抽滤进行固液分离；
4)收集步骤3)中的滤液，经旋转蒸发，可得苹果花提取物的浓缩液，在温度为-50℃、真空度为0.047kPa的条件下冷冻干燥，即可制备苹果花提取物。
实施例5
一种苹果花提取物，其制备方法为：
1)将苹果花浸泡于浓度为30％的乙醇溶液中2h；
2)将步骤1)在超声功率为300W，频率为40kHz，温度50℃的条件下提取苹果花；
3)将步骤2)中的苹果花及其提取液抽滤进行固液分离；
4)收集步骤3)中的滤液，经旋转蒸发，可得苹果花提取物的浓缩液，在温度为-50℃、真空度为0.047kPa的条件下冷冻干燥，即可制备苹果花提取物。
实施例6
一种苹果花提取物，其制备方法为：
1)将苹果花浸泡于浓度为90％的乙醇溶液中2h；
2)将步骤1)在超声功率为300W，频率为40kHz，温度50℃的条件下提取苹果花；
3)将步骤2)中的苹果花及其提取液抽滤进行固液分离；
4)收集步骤3)中的滤液，经旋转蒸发，可得苹果花提取物的浓缩液，在温度为-50℃、真空度为0.047kPa的条件下冷冻干燥，即可制备苹果花提取物。
实施例7
将实施例1中的苹果花提取物加入到护肤乳液中，以质量份数计以下组分：
A相：
Figure BDA0002836608320000051
B相：
透明质酸钠 0.2份
EDTA-Na2 0.1份
去离子水 加至100份
C相：
苹果花提取物 1份
汉生胶 0.2份
对羟基苯乙酮 0.3份
上述护肤乳液的制备方法包括以下步骤：
第一步：将鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、白油、霍霍巴油、二甲基硅油在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到A相；将透明质酸钠、EDTA-Na2、去离子水在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到B相；
第二步：将A相缓慢加入到B相中，在速率为13000rpm的均质机的均质作用下完全乳化，然后继续机械搅拌，待温度降低到50℃以下时加入辅料，继续搅拌5-10min，即得护肤乳液。
实施例8
将实施例1中的苹果花提取物加入到润肤霜中，以质量分数计以下组分：
A相：
Figure BDA0002836608320000061
B相：
甘油 5份
尼泊金甲酯 0.1份
去离子水 加至100份
C相：
苹果花提取物 1份
上述润肤霜的制备方法包括以下步骤：
第一步：将杏仁油、白油、鲸蜡、羊毛脂、甘油单硬脂酸酯、尼泊金丙酯、羊毛醇在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到A相；将甘油、尼泊金甲酯、去离子水在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到B相；
第二步：将A相缓慢加入到B相中，在速率为13000rpm的均质机的均质作用下完全乳化，然后继续机械搅拌，待温度降低到50℃以下时加入C相的物质，继续搅拌5-10min,即可得到润肤霜。
将实施例4和实施例5进行测试稳定性测试，其感官和理化指标评价如表1所示。
表1
Figure BDA0002836608320000071
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的条件下所得的苹果花提取物质量进行比较，结果如图2所示：实施例1中的苹果花提取物质量最大，即50％乙醇溶液下的苹果花提取率最高；实施例2中所得的苹果花提取物质量次之，即70％乙醇溶液下的苹果花提取率次之；而实施例3中的苹果花提取物质量最小，即无水乙醇做溶剂的条件下苹果花提取率最低。
对实施例1、实施例2、实施例4、实施例5和实施例6中的苹果花提取物的抗氧化性进行实验考查，其具体实验步骤如下：
在试管中分别加入2mL(30mg/L)不同溶剂提取的苹果花提取物溶液，随后分别向试管中加入0.1×10-3mol/L的DPPH溶液2mL，摇匀后静置0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h用紫外分光光度计分别测其吸光度Asample；而空白组为2mL无水乙醇和2mL的苹果花提取物溶液，吸光度为Ablank；2mL DPPH溶液作为对照组，吸光度为Acontrol。
自由基清除率计算公式如下：
清除率＝(1-(Asample-Ablank)/Acontrol)×100％
结果如图3所示，随着时间的增加，不同溶剂提取的苹果提取物对自由基的清除效果均呈现缓慢提高最后趋于平缓的趋势，其中50％的乙醇溶剂提取的苹果花提取物自由基清除效果最佳。

Claims (10)

1.一种苹果花提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将苹果花加入溶剂中制成溶液，浸泡2-3h；
步骤2)：将步骤1)得到的苹果花浸泡液超声提取，得到苹果花提取液；
步骤3)：将步骤2)得到的苹果花提取液抽滤进行固液分离；
步骤4)：将步骤3)得到的液相真空旋转蒸发，得到苹果花提取物的浓缩液，冷冻干燥，即得苹果花提取物。
2.如权利要求1所述的苹果花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的溶剂为去离子水或乙醇溶液。
3.如权利要求2所述的苹果花提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的体积浓度为30％-100％。
4.如权利要求1所述的苹果花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中超声的工艺参数为：时间15-30min，功率150-300W，频率40-60kHz，温度30-50℃。
5.如权利要求1所述的苹果花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中真空旋转蒸发的真空度为0.094-0.096MPa。
6.如权利要求1所述的苹果花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中冷冻干燥的温度为-50～-60℃。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的苹果花提取物在护肤乳液中的应用，其特征在于，所述护肤乳液包括主料及辅料，所述主料包括以质量百分比计的鲸蜡硬脂醇聚醚-6 1-3％，鲸蜡硬脂醇聚醚-25 1-2％，白油2-3％，霍霍巴油1.5-3％，二甲基硅油2-4％，透明质酸钠0.1-0.5％，EDTA-Na2 0.1-0.2％及余量的去离子水，所述辅料包括以主料质量计的苹果花提取物1-3％，汉生胶0.1-0.5％及对羟基苯乙酮0.1-0.5％。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述护肤乳液的制备方法包括以下步骤：
第一步：将鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、白油、霍霍巴油、二甲基硅油在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到A相；将透明质酸钠、EDTA-Na2、去离子水在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到B相；
第二步：将A相缓慢加入到B相中，在速率为13000rpm的均质机的均质作用下完全乳化，然后继续机械搅拌，待温度降低到50℃以下时加入辅料，继续搅拌5-10min，即得护肤乳液。
9.一种权利要求1-6任意一项所述的苹果花提取物在润肤霜中的应用，其特征在于，所述润肤霜包括以质量百分比计的杏仁油7-9％，白油7-9％，鲸蜡4-6％，羊毛脂1-2％，甘油单硬脂酸酯13-16％，尼泊金丙酯0.1-0.5％，羊毛醇1-3％，甘油4-9％，尼泊金甲酯0.1-0.5％及余量的去离子水；所述苹果花提取物的添加量为其它原料总质量的1-3％。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述润肤霜的制备方法包括以下步骤：
第一步：将杏仁油、白油、鲸蜡、羊毛脂、甘油单硬脂酸酯、尼泊金丙酯、羊毛醇在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到A相；将甘油、尼泊金甲酯、去离子水在80℃的水浴条件下充分混合搅拌至溶解，得到B相；
第二步：将A相缓慢加入到B相中，在速率为13000rpm的均质机的均质作用下完全乳化，然后继续机械搅拌，待温度降低到50℃以下时加入C相的物质，继续搅拌5-10min,即可得到润肤霜。
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