CN112544695A - 一种用于果蔬保鲜的夹层纸 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及果蔬保鲜技术领域，公开了一种用于果蔬保鲜的夹层纸，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，且阻隔层的透气度高于覆盖层，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊的聚乳酸泡沫材料。本发明将精油微胶囊与上下两种不同透气度的纸结合使用，以改善单独使用精油微胶囊的不足，并达到精油定向控释的效果。并且本发明的夹层为聚乳酸泡沫材料，不仅能够起到缓冲保护果蔬的作用，而且还具有保鲜功效。

Description

一种用于果蔬保鲜的夹层纸
技术领域
本发明涉及果蔬保鲜技术领域，尤其涉及一种用于果蔬保鲜的夹层纸。
背景技术
中国地大物博、气候多变，辽阔的疆域与独特的气候促使不同地区出产各具特色、风味独特的果蔬。近年来，果蔬种植结构不断优化，生产模式不断调整，不同品种果蔬实现了错季生产供应和国际、国内大流通。然而，据相关报道，我国水果采后的腐败率高达25％，年损失量约8000万吨，经济损失达800亿元，开发绿色高效的保鲜手段以减少果蔬采后损失成了果蔬储藏和产业发展的当务之急。
在果蔬的储藏及运输保鲜过程中，一般使用化学杀菌剂来抑制果蔬采后微生物的繁殖，然而长期使用抗菌剂会导致果蔬产生耐药性，从而降低抗菌效果，同时果蔬表面抗菌剂的残留对人体也有一定的影响，而且化学杀菌剂的大量使用很大程度上会污染环境，特别是土壤和水资源。
由于化学杀菌剂的以上危害，人们都在积极寻找天然、危害较小的化学杀菌剂代替品。植物精油是从植物体内分离出的混合物质，它具有绿色天然、可进行生物降解等特点，同时它对果蔬具有较强抗氧化及抗菌能力，是一种优良的化学杀菌剂代替品。就保鲜层面来说，在精油的应用过程中，需要其在不同环境及保鲜条件下，均可以缓慢均匀地挥发释放，从而使果蔬始终处于一种稳定的精油气体氛围之中，达到长效抑菌及抗氧化的目的。这就要求含有精油的保鲜材料具有可控释放的性能，以满足果蔬在不同条件下的保鲜要求。
常见的可以进行精油可控释放的材料为精油微胶囊，它具有缓慢释放，长效抑菌的特点，一般是以袋装单包的形式使用，但是单独的精油微胶囊包装会引起消费者对保鲜试剂的疑虑，同时会导致精油扩散不均匀，出现局部精油含量较高等问题，影响果蔬的商品性能。此外，依靠单一的精油微胶囊对果蔬进行保鲜，效果较为单一。
夹层保鲜纸将保鲜剂隐藏在上下两层保护纸或纸塑复合材料中间，可以在一定程度上消除消费者对保鲜试剂的疑虑；且保鲜剂成分的释放是通过整个保鲜纸完成的，可保证整张纸都比较均匀地释放有效成分，从而解决局部用量过高的问题；通过调节纸张抄造所用的原料和工艺条件，可进一步调控保鲜成分的释放，以满足实际应用的需要；通过对夹层纸外观设计还可以将保鲜纸做成果蔬产品的另类装饰包装，达到吸引消费者购买的效果；简而言之，该种用于果蔬保鲜的夹层纸是一种具有发展潜力的保鲜形式。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于果蔬保鲜的夹层纸，本发明将精油微胶囊与上下两种不同透气度的纸结合使用，以改善单独使用精油微胶囊的不足，并达到精油定向控释的效果。并且本发明的夹层为聚乳酸泡沫材料，不仅能够起到缓冲保护果蔬的作用，而且还具有保鲜功效，与精油微胶囊协同起效，可进一步提升纸张保鲜效果。
本发明的具体技术方案为：
一种用于果蔬保鲜的夹层纸，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，且阻隔层的透气度高于覆盖层，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊的聚乳酸泡沫材料。
本发明夹层纸的原理是，首先根据所需保鲜果蔬确定精油种类及上下两层纸的透气度；将精油微胶囊均匀分散在聚乳酸泡沫材料中后施加于隔离层上，最后覆盖上一层合适透气度的保护纸，从而成为具有三层结构的精油可控释放型保鲜纸。精油是一种天然抗氧化剂，以其抗菌和生物降解的特性而闻名，作为一种生物杀菌剂，用于水果保鲜时，在新鲜农产品表面无残留且没有副作用。本发明中精油微胶囊分布在两层保护纸内部，从外观上完全看不出微胶囊的存在，商品性能极佳，更容易被消费者接受。
本发明夹层纸的实际使用方式为逐个对果蔬包缠或平铺于果蔬的上下层。对于逐个包缠的形式来说，需将覆盖层直接与果蔬接触，同时应对精油微胶囊内部精油的总含量进行控制，不然精油含量过高会对水果产生一定的有害作用；而将夹层纸平铺于果蔬的上下层时，也应将覆盖层一侧朝向水果，以便使精油达到较大的释放浓度。
本发明夹层纸中的精油可控释放通过以下几个方面实现：
(1)精油的挥发性及用量：精油在微胶囊内的释放速率与其本身的挥发性有一定的关系，挥发性越好的精油在微胶囊中的释放速率越快。挥发速率高的精油有：茶树油、佛手柑油、生姜油、柑橘油、鼠尾草油、罗勒油、马鞭草油、柠檬油、柠檬草油、薄荷油、葡萄柚油、莳萝油、甜橙油、香茅油、尤里加油、月桂叶油等；释放速率中等的精油有：迷迭香油、小茴香油、薰衣草油、百里香油、橙花油、丁香油、玫瑰油及茉莉油等；挥发速率低的精油有：安息香油、肉豆蔻油、肉桂油、檀香油等。
(2)微胶囊壁材的种类：微胶囊壁材种类可以是水溶性天然高分子或蜡类物质，根据壁材致密性的不同及酸碱度的调节控制精油的释放速度，壁材的致密性越高，释放速度越慢；壁材酸度越高，释放速度越快；壁材用量越多，释放速度越慢。一般而言，水溶性天然高分子物质作为壁材的精油释放速率比蜡状物质作为壁材的精油释放速率快。
(3)聚乳酸泡沫材料的孔隙率：由于精油微胶囊分散于聚乳酸泡沫材料中，因此聚乳酸泡沫材料孔隙率与精油释放速率呈正相关。
(4)保护纸的透气度：微胶囊中的精油是通过纸张来完成挥发及扩散的，纸张透气度的大小对精油的可控释放有较大的影响。在制备纸的过程中，纤维种类、打浆程度、压榨和压光程度、纸浆半纤维素含量以及辅料用量等都会对透气度产生影响，纸张紧度、厚度、定量等指标也会影响纸张的透气性。纸的透气度越大，精油释放效果越强。
精油释放方向的调控：由上述可知，保护纸的透气度对精油释放速率的调控至关重要，考虑到在实际保鲜应用中，本发明所述夹层纸的使用形式为逐个对果蔬包缠或平铺于果蔬的上下层，这两种形式都需要使接触或面向果蔬的一面产生较大精油释放浓度，即该面的纸张透气度应较大；而另一面非接触或远离果蔬的保护纸则需要选用透气度较小的纸，主要是因为：透气度的差异使精油更倾向于从透气度高的一面进行释放，从而达到定向释放的目的，同时透气度差的纸还可起到减少果蔬水分蒸发，产生小范围自发气调的作用。
作为优选，所述阻隔层的保护纸的透气度为0.01-10μm/(Pa·s)，厚度为0.03-0.5mm，定量为50-200g/m2；所述覆盖层的保护纸的透气度为10-10000μm/(Pa·s)，厚度为0.03-0.5mm，定量为50-200g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.05-0.15mm，所述精油含量为精油微胶囊的5-60wt％。
作为进一步优选，所述阻隔层的保护纸的透气度为0.05-5μm/(Pa·s)，厚度为0.1-0.5mm，定量为80-110g/m2；
所述覆盖层的保护纸的透气度为100-5000μm/(Pa·s)，厚度为0.1-0.3mm，定量为80-110g/m2；
所述微胶囊泡沫层的厚度为0.1-0.15mm，所述精油含量为精油微胶囊的20-40％。
作为优选，所述精油包括留兰香精油、山苍子精油、丁香精油、百里香精油、葛缕子油、牛至油、香茅油、茶树油、莳萝子油、川芎油、蓝桉油、尤加利油、老鹳草油、当归油、月桂叶油、玫瑰油、柠檬草油、橘皮油、薰衣草油、红花籽油、绿薄荷油、生姜油、艾叶油、肉桂油、荷荷巴油、迷迭香油等中的一种或多种。
作为进一步优选，针对保鲜对象为土豆、橘子及生菜，所述精油为留兰香精油；针对保鲜对象为番茄、辣椒及花生，所述精油为山苍子精油；针对保鲜对象为猕猴桃、水蜜桃及苹果，所述精油为丁香精油；针对保鲜对象为桃类水果、牛油果、菌菇及火龙果，所述精油为百里香精油。
作为优选，所述微胶囊壁材为水溶性天然高分子材料或蜡类物质。
作为进一步优选，所述水溶性天然高分子材料选自明胶、阿拉伯胶、壳聚糖、麦芽糖糊精、β-环糊精、原淀粉、氧化淀粉、海藻酸钠等；所述蜡类物质选自巴西棕榈蜡、蜂蜡、可可脂、小烛树蜡、蒙旦蜡、米糠蜡、甘蔗蜡等。
作为优选，所述聚乳酸泡沫材料的制备方法为：
A)将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至50-60℃，调节所得溶液pH为1-2，维持pH反应4-6h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
茶多酚作为保鲜剂已经得到广泛使用，在现有技术中，也有将其与聚乳酸等共混后制成保鲜膜的先例。然而该方案的缺点在于：茶多酚和聚乳酸是通过后期的物理共混实现复合，由于茶多酚与聚乳酸的性质差异，茶多酚容易在后期析出，因此所得保鲜材料的保鲜效果会受到影响、稳定性较差。为此，本发明是通过将保鲜物质与乳酸共同发生脱水缩聚，将其以分子链嵌段的形式复合于聚乳酸中，因此是化学结合，与物理共混相比稳定性更好，不易在后期析出。
然而，茶多酚的分子结构特点使其并无法参与乳酸的脱水缩合(只含有大量酚羟基而缺少羧基)。为此，在步骤A)中，本发明先对茶多酚在特定的pH条件(pH＝1-2，茶多酚的耐酸性较强)下进行酸解，使其结构式中的酯键在强酸性分解，形成羧基，因此茶多酚的水解产物中含有同时拥有羟基和羧基的物质，具备了参与乳酸脱水缩聚的能力。需要注意的是由于上述反应为可逆反应，因此需要在反应期间不断投加茶多酚以使反应朝有利方向进行。
B)将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至65-75℃真空反应2-4h；添加茶多酚水解产物，升温至120-140℃脱水缩聚反应3-5h，然后进一步升温至190-210℃继续反应2-4h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
在步骤B)中，本发明将乳酸与茶多酚水解产物脱水缩聚，得到杂化聚乳酸颗粒。需要注意的是茶多酚水解产物需要在形成乳酸预聚体后再加入，原因在于若初期就添加茶多酚水解产物，容易导致所得缩聚反应提前终止(茶多酚水解产物的反应活性低于乳酸单体，其过早参与反应会起到封端剂的作用)，从而影响聚合物的分子量。
C)将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比(95-97)∶(2-4)∶(0.5-1.5)混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。将精微胶囊与未熟化的聚乳酸泡沫材料混合均匀后迅速均匀施加于隔离层上，熟化后固化形成微胶囊泡沫层。
在步骤C)中，本发明对杂化聚乳酸进行发泡处理。在发泡过程中，载银介孔二氧化硅粉末作为成核剂，由于介孔二氧化硅具有超高的比表面积，容易成为发泡气体的吸附载体，因此可促进发泡效果。纳米纤维素作为辅助起到异相成核的作用，同时可使得杂化聚乳酸分子链聚集并规整排列，有利于提高结晶速率，加快发泡效率。二氧化碳作为发泡介质与聚合物共混，当挤出后由高压瞬间转化为常压，在压力差下气体从聚合物中逃逸，形成孔道。
此外，本发明对介孔二氧化硅进行了载银处理，其作用在于Ag(I)能够对乙烯具有一定的络合作用，而介孔二氧化硅由可作为吸附载体，因此在使用过程中可增强保鲜纸聚乳酸泡沫层对于乙烯的吸附能力，从而可避免乙烯扩散而导致果蔬表皮腐化。因此本发明巧妙地在成核剂介孔二氧化硅上载银，使其不仅能够在发泡时作为成核剂，并且在使用时还可能作为乙烯吸附剂，一举多得。
本发明聚乳酸泡沫材料的技术效果在于：①聚乳酸泡沫层具有丰富的孔道结构，可作为茶多酚的良好吸附载体，从而具有保鲜作用，与精油微胶囊复配后，可以双效协同作用，保鲜效果更佳；②对于香蕉、番茄等果蔬来说，熟化过程中会产生乙烯，而乙烯不利于这些果蔬的贮存。本发明多孔的聚乳酸泡沫层可对乙烯进行有效吸附，从而阻止乙烯扩散至其他部分，起到辅助保鲜作用；③聚乳酸泡沫层可起到缓冲保护作用，降低果蔬的损伤率。
作为优选，步骤C)中，所述载银介孔二氧化硅粉末的制备方法为：在避光环境下按固液比60-80g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于10-20wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在300-400℃下绝氧煅烧5-7h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
作为优选，步骤B)中，所述茶多酚水解产物的添加量为乳酸的0.1-0.5wt％。
本发明团队通过研究发现，茶多酚水解产物在杂化聚乳酸中的含量至关重要，其直接决定了杂化聚乳酸的分子链杂化程度，从而对聚乳酸的加工性能有着深远的影响。若杂化过程过高，则会导致聚乳酸的合成过程中脱水缩聚困难，且所得杂化聚乳酸的流变性和发泡性受到影响；反之若杂化程度较低则所得杂化聚乳酸不具备明显的保鲜效果。
作为优选，步骤C)中，所述二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为100-500mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将70-80％的二氧化碳以30-40mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以10-20mL/min的速率通入。
二氧化碳的通入量直接决定了杂化聚乳酸的发泡效果。并且，为了实现更好的发泡效果，本发明团队将二氧化碳通入分为两阶段，即先高流量发泡，再低流量发泡。该工艺的优点在于：在第一阶段以较高流量通入大部分的二氧化碳，在混合过程中连续气流被聚合物熔体“割裂”、包裹，先形成较大尺寸的气泡；然后在第二阶段以较小流量通入剩余二氧化碳，小流量的二氧化碳通入后在聚合物熔体内所形成的气泡尺寸较小，在混合过程中可分布于大尺寸气泡之间中，从而增加聚乳酸泡沫材料的孔隙率，进而改善其对乙烯的吸附效果，同时降低纸张的重量。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明将精油微胶囊与上下两种不同透气度的纸结合使用，以改善单独使用精油微胶囊的不足，并达到精油定向控释的效果。且微胶囊分布在两层保护纸内部，从外观上完全看不出微胶囊的存在，商品性能极佳，更容易被消费者接受。
(2)本发明通过微胶囊壳壁材料、保护纸材料的种类及透气性等控制精油的释放速率及方向。对精油的释放速率的调控范围非常广，更能适应不同果蔬在储藏及运输时有效成分的多样化需求。
(3)本发明的夹层为聚乳酸泡沫材料，不仅能够起到缓冲保护果蔬的作用，而且还具有保鲜功效，与精油微胶囊复配后协同起效，可进一步提升保鲜效果。
附图说明
图1为用于果蔬保鲜的夹层纸的结构示意图；
图2为不同组水蜜桃的失重率变化；
图3为不同组水蜜桃的硬度变化；
图4为不同组水蜜桃的相对膜透性变化。
附图标记为，阻隔层1；微胶囊泡沫层2；覆盖层3。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
如图1所示，一种用于果蔬保鲜的夹层纸，包括位于基层的阻隔层1、位于中层的微胶囊泡沫层2和位于上层的覆盖层3；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，且阻隔层的透气度高于覆盖层，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊(占聚乳酸泡沫材的5-15wt％)的聚乳酸泡沫材料。
其中，所述阻隔层的保护纸的透气度为0.01-10μm/(Pa·s)(优选0.05-5μm/(Pa·s))，厚度为0.03-0.5mm(优选0.1-0.5mm)，定量为50-200g/m2(优选80-110g/m2)；所述覆盖层的保护纸的透气度为10-10000μm/(Pa·s)(优选100-5000μm/(Pa·s))，厚度为0.03-0.5mm(优选0.1-0.3mm)，定量为50-200g/m2(80-110g/m2)；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.05-0.15mm(优选0.1-0.15mm)，所述精油含量为精油微胶囊的5-60wt％(优选20-40％)。
作为优选，所述精油包括留兰香精油、山苍子精油、丁香精油、百里香精油、葛缕子油、牛至油、香茅油、茶树油、莳萝子油、川芎油、蓝桉油、尤加利油、老鹳草油、当归油、月桂叶油、玫瑰油、柠檬草油、橘皮油、薰衣草油、红花籽油、绿薄荷油、生姜油、艾叶油、肉桂油、荷荷巴油、迷迭香油等中的一种或多种。
作为进一步优选，针对保鲜对象为土豆、橘子及生菜，所述精油为留兰香精油；针对保鲜对象为番茄、辣椒及花生，所述精油为山苍子精油；针对保鲜对象为猕猴桃、水蜜桃及苹果，所述精油为丁香精油；针对保鲜对象为桃类水果、牛油果、菌菇及火龙果，所述精油为百里香精油。
作为优选，所述微胶囊壁材为水溶性天然高分子材料或蜡类物质。作为进一步优选，所述水溶性天然高分子材料选自明胶、阿拉伯胶、壳聚糖、麦芽糖糊精、β-环糊精、原淀粉、氧化淀粉、海藻酸钠等；所述蜡类物质选自巴西棕榈蜡、蜂蜡、可可脂、小烛树蜡、蒙旦蜡、米糠蜡、甘蔗蜡等。
作为优选，所述聚乳酸泡沫材料的制备方法为：
将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至50-60℃，调节所得溶液pH为1-2，维持pH反应4-6h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至65-75℃真空反应2-4h；添加乳酸0.1-0.5wt％的茶多酚水解产物，升温至120-140℃脱水缩聚反应3-5h，然后进一步升温至190-210℃继续反应2-4h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
载银介孔二氧化硅粉末的制备：在避光环境下按固液比60-80g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于10-20wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在300-400℃下绝氧煅烧5-7h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比(95-97)∶(2-4)∶(0.5-1.5)混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为100-500mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将70-80％的二氧化碳以30-40mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以10-20mL/min的速率通入。挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
实施例1(水蜜桃等桃类水果)
本实施例的夹层纸可用于水蜜桃等桃类水果的常温储藏，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊(占聚乳酸泡沫材的10wt％)的聚乳酸泡沫材料。
其中，所述阻隔层的保护纸为牛皮纸，透气度为0.1μm/(Pa·s)，厚度为0.01mm，定量为120g/m2；所述覆盖层的保护纸为滤纸，透气度为800μm/(Pa·s)，厚度为0.2mm，定量为80g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.1mm，所述精油为百里香精油，含量为精油微胶囊的23wt％，壁材为巴西棕榈蜡。
聚乳酸泡沫材料的制备方法为：
将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至55℃，调节所得溶液pH为1.5，维持pH反应5h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至70℃真空反应3h；添加乳酸0.3wt％的茶多酚水解产物，升温至130℃脱水缩聚反应4h，然后进一步升温至200℃继续反应3h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
在避光环境下按固液比70g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于15wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在350℃下绝氧煅烧6h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比96∶3∶1混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为300mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将75％的二氧化碳以35mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以15mL/min的速率通入；挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
将精微胶囊与未熟化的聚乳酸泡沫材料混合均匀后迅速均匀施加于隔离层上刮平，45℃静置熟化30min后形成微胶囊泡沫层，再将覆盖层粘贴于微胶囊泡沫层上。
实施例2(水蜜桃等桃类水果)
本实施例的夹层纸可用于水蜜桃等桃类水果的常温储藏，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊(占聚乳酸泡沫材的10wt％)的聚乳酸泡沫材料。
其中，所述阻隔层的保护纸透气度为0.05μm/(Pa·s)，厚度为0.1mm，定量为150g/m2；所述覆盖层的保护纸透气度为5000μm/(Pa·s)，厚度为0.08mm，定量为75g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.05mm，所述精油为百里香精油，含量为精油微胶囊的34wt％，壁材为蜂蜡。
制备方法为：
将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至55℃，调节所得溶液pH为1.5，维持pH反应5h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至70℃真空反应3h；添加乳酸0.3wt％的茶多酚水解产物，升温至130℃脱水缩聚反应4h，然后进一步升温至200℃继续反应3h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
在避光环境下按固液比70g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于15wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在350℃下绝氧煅烧6h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比96∶3∶1混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为300mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将75％的二氧化碳以35mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以15mL/min的速率通入；挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
将精微胶囊与未熟化的聚乳酸泡沫材料混合均匀后迅速均匀施加于隔离层上刮平，45℃静置熟化30min后形成微胶囊泡沫层，再将覆盖层粘贴于微胶囊泡沫层上。
实施例3(草莓、枇杷及杨梅等水果)
本实施例制成的夹层纸可用于草莓、枇杷及杨梅等水果的冷藏储存，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊(占聚乳酸泡沫材的10wt％)的聚乳酸泡沫材料。
其中，所述阻隔层的保护纸透气度为5μm/(Pa·s)，厚度为0.15mm，定量为165g/m2；所述覆盖层的保护纸透气度为6000μm/(Pa·s)，厚度为0.25mm，定量为110g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.15mm，所述精油为牛至精油，含量为精油微胶囊的28wt％，壁材为麦芽糖糊精。
制备方法为：
将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至55℃，调节所得溶液pH为1.5，维持pH反应5h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至70℃真空反应3h；添加乳酸0.3wt％的茶多酚水解产物，升温至130℃脱水缩聚反应4h，然后进一步升温至200℃继续反应3h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
在避光环境下按固液比70g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于15wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在350℃下绝氧煅烧6h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比96∶3∶1混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为300mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将75％的二氧化碳以35mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以15mL/min的速率通入；挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
将精微胶囊与未熟化的聚乳酸泡沫材料混合均匀后迅速均匀施加于隔离层上刮平，45℃静置熟化30min后形成微胶囊泡沫层，再将覆盖层粘贴于微胶囊泡沫层上。
实施例4(辣椒及圣女果等果蔬)
本实施例制成的夹层纸可用于辣椒及圣女果等果蔬的短期常温运输保鲜，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊(占聚乳酸泡沫材的10wt％)的聚乳酸泡沫材料。
其中，所述阻隔层的保护纸透气度为0.03μm/(Pa·s)，厚度为0.08mm，定量为110g/m2；所述覆盖层的保护纸透气度为1200μm/(Pa·s)，厚度为0.2mm，定量为60g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.15mm，所述精油为山苍子精油，含量为精油微胶囊的35wt％，壁材为明胶/阿拉伯胶(1∶1)。
制备方法为：
将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至55℃，调节所得溶液pH为1.5，维持pH反应5h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至70℃真空反应3h；添加乳酸0.3wt％的茶多酚水解产物，升温至130℃脱水缩聚反应4h，然后进一步升温至200℃继续反应3h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
在避光环境下按固液比70g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于15wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在350℃下绝氧煅烧6h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比96∶3∶1混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为300mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将75％的二氧化碳以35mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以15mL/min的速率通入；挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
将精微胶囊与未熟化的聚乳酸泡沫材料混合均匀后迅速均匀施加于隔离层上刮平，45℃静置熟化30min后形成微胶囊泡沫层，再将覆盖层粘贴于微胶囊泡沫层上。
实施例5(土豆长期常温储存及生菜、柑橘)
本实施例制成的夹层纸可用于土豆长期常温储存及生菜、柑橘的短期常温运输保鲜，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊(占聚乳酸泡沫材的10wt％)的聚乳酸泡沫材料。
其中，所述阻隔层的保护纸透气度为5μm/(Pa·s)，厚度为0.09mm，定量为135g/m2；所述覆盖层的保护纸透气度为8000μm/(Pa·s)，厚度为0.25mm，定量为65g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.2mm，所述精油为留兰香精油，含量为精油微胶囊的33wt％，壁材为小树烛蜡。
制备方法为：
将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至55℃，调节所得溶液pH为1.5，维持pH反应5h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至70℃真空反应3h；添加乳酸0.3wt％的茶多酚水解产物，升温至130℃脱水缩聚反应4h，然后进一步升温至200℃继续反应3h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
在避光环境下按固液比70g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于15wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在350℃下绝氧煅烧6h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比96∶3∶1混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为300mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将75％的二氧化碳以35mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以15mL/min的速率通入；挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
将精微胶囊与未熟化的聚乳酸泡沫材料混合均匀后迅速均匀施加于隔离层上刮平，45℃静置熟化30min后形成微胶囊泡沫层，再将覆盖层粘贴于微胶囊泡沫层上。
实施例6(水蜜桃、黄桃、牛油果等水果)
本实施例制成的夹层纸可用于水蜜桃、黄桃、牛油果等水果的长期常温储藏及运输，包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊(占聚乳酸泡沫材的10wt％)的聚乳酸泡沫材料。
其中，所述阻隔层的保护纸透气度为0.08μm/(Pa·s)，厚度为0.15mm，定量为140g/m2；所述覆盖层的保护纸透气度为1000μm/(Pa·s)，厚度为0.25mm，定量为75g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.15mm，所述精油为丁香及百里香精油(1∶1)，含量为精油微胶囊的40wt％，壁材为β-环糊精。
制备方法为：
将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至55℃，调节所得溶液pH为1.5，维持pH反应5h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物。
将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至70℃真空反应3h；添加乳酸0.3wt％的茶多酚水解产物，升温至130℃脱水缩聚反应4h，然后进一步升温至200℃继续反应3h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒。
在避光环境下按固液比70g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于15wt％的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在350℃下绝氧煅烧6h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比96∶3∶1混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为300mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将75％的二氧化碳以35mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以15mL/min的速率通入；挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
将精微胶囊与未熟化的聚乳酸泡沫材料混合均匀后迅速均匀施加于隔离层上刮平，45℃静置熟化30min后形成微胶囊泡沫层，再将覆盖层粘贴于微胶囊泡沫层上。
对比例1(与实施例1的区别在于，不含有中间夹层)
选用定量为120g/m2，厚度为0.1mm，透气度为0.1μm/(Pa·s)的牛皮纸作为基层阻隔层；定量为80g/m2，厚度为0.2mm，透气度为800μm/(Pa·s)的滤纸为上层覆盖层，两张纸堆叠放置。
对比例2(与实施例1的区别在于，中层内部不加入精油微胶囊，即只有聚乳酸泡沫层)
阻隔层的保护纸为牛皮纸，透气度为0.1μm/(Pa·s)，厚度为0.01mm，定量为120g/m2；覆盖层的保护纸为滤纸，透气度为800μm/(Pa·s)，厚度为0.2mm，定量为80g/m2；所述微胶囊泡沫层的厚度为0.1mm。
保鲜测试
将空白组、对比例1、对比例2及实施例1所得材料进行水蜜桃储藏效果及保鲜指标对比试验
分别在水蜜桃储藏的0、1、2、3、4、5、6、7天对各组进行测定，保鲜指标为：失重率、腐烂率、硬度、相对膜透性等。储藏环境为：28±2℃，66±5％RH。
(1)失重率：失重率反映了果实的失水程度，失重率越大，失水程度越高。采用重力法用天平秤或电子天平来测定水果的失重率，以各组的初始重量为基准。
重量损失率(％)＝(W1-W2)/W1*100
W1：果实初始重量(g)；W2：贮藏后果实重量(g)。
几种不同材料对水蜜桃失重率的影响如图2所示，对比例1组的失重率与空白组差别不大，说明单纯使用纸张对抑制水蜜桃的失重率没有明显效果；对比例2组与空白组相比具有明显的抑制失重率上升的效果，说明聚乳酸泡沫层可以一定程度上抑制水蜜桃的失水变蔫；而空白组与实施例1组相比可知，含精油夹层纸对抑制失重率的效果更为明显。
(2)腐烂率：水果的腐烂率可以较为直观地反映出果实的腐烂程度，腐烂率越大，腐烂程度越高。根据水果腐烂面积的大小，将果实划分为4个等级。0级：无腐烂、无伤害的新鲜水果；1级：腐烂面积小于水果面积的10％；2级：腐烂面积占水果面积的10％～30％；3级：腐烂面积大于水果面积的30％。
腐烂率(％)＝∑(腐烂级别×该级果实数)/(最高腐烂级别×总果实数)×100。几种不同材料对水蜜桃腐烂率的影响如表1所示，空白组在第一天出现腐烂，第七天腐烂程度达到33％，对比例1组在第二天出现腐烂，第七天腐烂程度达到17％，而对比例2组及实施例1组一直到第七天均没有产生腐烂，第十天时无精油夹层纸才产生腐烂，腐烂率为25％，实施例1组仍没有产生腐烂现象。说明：1)原纸对抑制水蜜桃的腐烂没有较大效果；2)使用聚乳酸泡沫层制备的无精油夹层纸对抑制水蜜桃的腐烂具有较好效果；3)含精油涂布纸对对抑制水蜜桃的腐烂具有明显的效果。
表1
储藏天数，d 空白组(％) 对比例1(％) 对比例2(％) 实施例1(％)
0 0 0 0 0
1 5.56 0 0 0
2 11.11 5.56 0 0
3 16.67 11.11 0 0
4 16.67 16.67 0 0
5 22.22 16.67 0 0
6 27.78 16.67 0 0
7 33.33 16.67 0 0
10 / / 25 0
(3)硬度：果肉硬度是衡量鲜果品质和贮藏性状的重要指标。随着成熟度的提高，果实的果肉逐渐变软，耐压力也随之下降，因此保鲜前后水果硬度的对比也较为重要。
硬度测试的方法为：在水果赤道附近，遵循一定力度把硬度计探头(截面直径4mm)压入果肉赤道附近，探针压入量为10mm左右，停止按压，记录硬度计数值。每一个水果测定时要选取三个不同的位置，根据记录的结果求取平均值，这个平均值就是果实的硬度值。
几种不同材料对水蜜桃硬度的影响如图3所示，对比例1组、对比例2组及实施例1组对水蜜桃的硬度均有一定的维持作用。
(4)相对膜透性：相对膜透性是表征细胞膜及细胞壁的相对完整性的一个参数，相对膜透性下降越少，表示水果的细胞膜及细胞壁的相对完整性较高，说明其腐烂或变质的趋势越小。测定方法主要为：围绕水蜜桃的赤道部位选取4个固定的测定点，用直径1cm的打孔器在测定点处切取4个小圆柱体，放置在小烧杯中；加入去离子水40mL后立即用电导率仪测量此时的电导率，记为P0；将样品溶液放置10min后再次测定其电导率，记为P1；将样品溶液煮沸10min后冷却至室温，再次加水至刻度，测定其电导率，记为P2，每组果实随机挑选3个进行电导率测定。
相对膜透性(％)＝(P1-P0)/(P2-P0)*100
几种不同材料对水蜜桃相对膜透性的影响如图4所示，对比例2组及实施例1组对水蜜桃的相对膜透性均有一定的维持作用，其中实施例1组的效果更好。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于果蔬保鲜的夹层纸，其特征在于：包括位于基层的阻隔层、位于中层的微胶囊泡沫层和位于上层的覆盖层；所述阻隔层和覆盖层由保护纸构成，且阻隔层的透气度高于覆盖层，所述微胶囊泡沫层为含有精油微胶囊的聚乳酸泡沫材料。
2.如权利要求1所述的夹层纸，其特征在于：
所述阻隔层的保护纸的透气度为0.01-10 µm/(Pa·s)，厚度为0.03-0.5 mm，定量为50-200 g/m2；
所述覆盖层的保护纸的透气度为10-10000 µm/(Pa·s)，厚度为0.03-0.5 mm，定量为50-200 g/m2；
所述微胶囊泡沫层的厚度为0.05-0.15mm，所述精油含量为精油微胶囊的5-60wt%。
3.如权利要求2所述的夹层纸，其特征在于：
所述阻隔层的保护纸的透气度为0.05-5 µm/(Pa·s)，厚度为0.1-0.5 mm，定量为 80-110 g/m2；
所述覆盖层的保护纸的透气度为100-5000 µm/(Pa·s)，厚度为0.1-0.3 mm，定量为80-110 g/m2；
所述微胶囊泡沫层的厚度为0.1-0.15mm，所述精油含量为精油微胶囊的20-40%。
4.如权利要求1所述的夹层纸，其特征在于：
所述精油包括留兰香精油、山苍子精油、丁香精油、百里香精油、葛缕子油、牛至油、香茅油、茶树油、莳萝子油、川芎油、蓝桉油、尤加利油、老鹳草油、当归油、月桂叶油、玫瑰油、柠檬草油、橘皮油、薰衣草油、红花籽油、绿薄荷油、生姜油、艾叶油、肉桂油、荷荷巴油、迷迭香油中的一种或多种；
所述微胶囊壁材为水溶性天然高分子材料或蜡类物质。
5.如权利要求4所述的夹层纸，其特征在于：
所述水溶性天然高分子材料选自明胶、阿拉伯胶、壳聚糖、麦芽糖糊精、β-环糊精、原淀粉、氧化淀粉、海藻酸钠；
所述蜡类物质选自巴西棕榈蜡、蜂蜡、可可脂、小烛树蜡、蒙旦蜡、米糠蜡、甘蔗蜡。
6.如权利要求4所述的夹层纸，其特征在于：
针对保鲜对象为土豆、橘子及生菜，所述精油为留兰香精油；
针对保鲜对象为番茄、辣椒及花生，所述精油为山苍子精油；
针对保鲜对象为猕猴桃、水蜜桃及苹果，所述精油为丁香精油；
针对保鲜对象为桃类水果、牛油果、菌菇及火龙果，所述精油为百里香精油。
7.如权利要求1所述的夹层纸，其特征在于：所述聚乳酸泡沫材料的制备方法为：
A）将茶多酚添加至水中，在搅拌条件下加热至50-60℃，调节所得溶液pH为1-2，维持pH反应4-6h，反应期间连续投加茶多酚；反应后旋蒸浓缩、真空干燥得到茶多酚水解产物；
B）将乳酸添加至以水溶剂的真空反应釜中，升温至65-75℃真空反应2-4h；添加茶多酚水解产物，升温至120-140℃脱水缩聚反应3-5h，然后进一步升温至190-210℃继续反应2-4h，排水冷却后分离产物，切粒，获得杂化聚乳酸颗粒；
C）将杂化聚乳酸颗粒和载银介孔二氧化硅粉末、纳米纤维素按质量比（95-97）:（2-4）:（0.5-1.5）混合后添加至注塑机中加热加压熔融，同时向注塑机中通二氧化碳使其与杂化聚乳酸熔体充分共混，挤出后获得未熟化的聚乳酸泡沫材料。
8.如权利要求7所述的保鲜纸，其特征在于：步骤C）中，所述载银介孔二氧化硅粉末的制备方法为：在避光环境下按固液比60-80g/100mL将纳米级的介孔二氧化硅粉末浸渍于10-20wt%的硝酸银溶液中，浸渍后取出在避光条件下烘干，然后在避光条件下将烘干产物在300-400℃下绝氧煅烧5-7h，得到载银介孔二氧化硅粉末。
9.如权利要求7所述的夹层纸，其特征在于：步骤B）中，所述茶多酚水解产物的添加量为乳酸的0.1-0.5wt%。
10.如权利要求7所述的夹层纸，其特征在于：步骤C）中，所述二氧化碳与杂化聚乳酸颗粒的体积质量比为100-500mL/kg；其中二氧化碳的通入过程为：先将70-80%的二氧化碳以30-40mL/min的速率通入，再将剩余二氧化碳以10-20mL/min的速率通入。
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