CN114600953A - 一种保鲜剂及其制备方法、保鲜涂膜溶液及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种保鲜剂及其制备方法、保鲜涂膜溶液及其用途，属于农产品加工领域，克服了现有技术中的采用乙醇作为溶剂溶解醇溶蛋白，对农产品保鲜储存时，保鲜效果不佳，影响农产品感官品质的缺陷。本发明保鲜剂，包括蛋白纳米粒子，所述蛋白纳米粒子为醇溶蛋白与多羟基化合物的复合物。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工领域，具体涉及一种保鲜剂及其制备方法、保鲜涂膜溶液及其用途。
背景技术
农产品采后容易受到自身生理代谢活动及微生物侵染的影响，而出现失水皱缩、软化和霉变等现象。相比于发达国家，我国的水果采后损失量较高，经济损失较大。另外，不少高值农产品多采用保鲜袋独立包装后再箱装的处理方法，此方法容易造成包装成本增加，并产生大量的包装废弃物。可食性包装在食品行业和相关研究领域中获得了迅猛发展。可食性涂膜材料取材广泛，其来源主要有多糖、蛋白质和脂类。通过喷涂或浸泡的方式使可食性涂膜材料直接附着在水果表面，水果获得额外的保护涂层，这种具有屏障作用的涂层能够减少气体扩散和水分散失，有效保持水果采后贮藏期间的品质可食性涂膜的有效性依赖于可食性涂膜材料自身的特性，尤其是添加的活性物质(活性多肽、精油等)会改变可食性涂膜的机械性能、水分和气体透过性能、膜的形态特征等。但是由于成本、安全性、产品感官变化等方面的原因，目前可食性涂膜并未大规模应用于农产品采后保鲜。涂膜材料按来源可分为多糖类、蛋白质类和脂质类等。现阶段，可食性涂膜在农产品贮藏保鲜方面的研究大都集中在多糖类涂膜上，而对其他类涂膜的研究和开发相对较少。此外，虽然一些可食性涂膜在农产品贮藏保鲜方面效果明显，但也同时显著改变了涂膜农产品原有的感官品质。为了提高可食性涂膜的功能性，获得具有良好感官品质的涂膜，还有许多工作有待研究。
玉米醇溶蛋白是玉米蛋白中的主要储藏蛋白。由于该蛋白中非极性氨基酸的含量较高，所以其具有疏水性，这为它在食品包装领域的应用提供了较大潜能。已知玉米醇溶蛋白已广泛用于坚果和糖果的工业生产中，用于提高光泽度，防止氧化和变味。它也作为虫胶和棕榈蜡的替代品，在水果保鲜领域已倍受关注。近年来，有关玉米醇溶蛋白膜的制备及在果蔬中的应用研究较多。但由于玉米醇溶蛋白不溶于水，目前多采用玉米醇溶蛋白与乙醇、甘油为原料配制不同比例的保鲜涂膜液，对农产品进行涂膜处理，保鲜效果不佳，食品在室温下保存仍有出现腐败变质。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的采用乙醇作为溶剂溶解醇溶蛋白，对农产品保鲜储存时，保鲜效果不佳，影响农产品感官品质的缺陷，从而提供一种保鲜剂及其制备方法、保鲜涂膜溶液及其用途。
为此，本发明提供了以下技术方案。
一种保鲜剂，包括蛋白纳米粒子，所述蛋白纳米粒子为醇溶蛋白与多羟基化合物的复合物。
进一步的，所述蛋白纳米粒子粒径为10～700nm，和/或，所述蛋白纳米粒子湿润角为80°～110°。
进一步的，包括蛋白纳米粒子0.5～15重量份、第一抑菌剂0.01～0.5重量份；优选地，蛋白纳米粒子为1.06～9.9重量份。
进一步的，所述蛋白纳米粒子包封有第二抑菌剂，所述第二抑菌剂为香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯中的至少一种或含香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯中的至少一种的植物精油。
进一步的，所述保鲜剂满足如下A-D中的至少一项：
A、所述蛋白纳米粒子中，多羟基化合物与醇溶蛋白的质量比为(0.1～5)：(0.5～10)，优选为(0.1～2)：(1～5)；
B、所述醇溶蛋白选自玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白和大麦醇溶蛋白中的至少一种；优选地，所述玉米醇溶蛋白包含α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白中的至少一种；
C、所述多羟基化合物为多酚、多糖和高分子量多元醇中的至少一种；所述高分子量多元醇的分子量为400～4000；
优选地，多糖为阳离子多糖，多酚为带有一定抑菌性，包含C6-Cn-C6(n＝1～3)结构的多酚。
优选地，所述多羟基化合物为壳聚糖及其衍生物、黄酮苷、聚乙二醇、聚甘油酸酯、鞣质、中的至少一种；示例性的，壳聚糖衍生物可以是羧甲基壳聚糖；黄酮苷可以是槲皮素糖苷。
D、所述第一抑菌剂为有机酸、纳他霉素、乳酸链球菌素、香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯和含香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯中至少一种的植物精油中的至少一种；优选地，有机酸为柠檬酸、聚赖氨酸、乳酸、山梨酸、苯甲酸、2,4-二氯苯氧乙酸中的至少一种。
第二方面，本发明提供了一种保鲜剂的制备方法，包括蛋白纳米粒子的制备：
S1.将醇溶蛋白和多羟基化合物溶于有机溶剂-水溶液中，得到料液；
S2.将所述料液与水混合，除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液，所述大颗粒不溶物质为粒径125微米以上的不溶物质；不溶物质粒径较大会在溶液中下沉或上浮，破坏分散液的均一性，因此需将大颗粒不溶物质去除。
S3.将所述蛋白纳米粒子溶液浓缩或干燥，获得浓缩蛋白纳米粒子溶液或蛋白纳米粒子粉末；
优选地，步骤S1中，还包括将第二抑菌剂加入到有机溶剂-水溶液中。
进一步的，所述蛋白纳米粒子的制备方法满足如下A-G中的至少一项：
A、S1中，醇溶蛋白：多羟基化合物：有机溶剂-水溶液的质量比为(0.5～10)：(0.1～5)：(4～300)；优选为(1～5)：(0.1～2)：(8～180)；更优选地，多羟基化合物：醇溶蛋白质量比为(0.1～1)：1，醇溶蛋白：有机溶剂-水溶液质量比为(0.028～0.125)：1；
在此用量范围下可防止醇溶蛋白与多羟基化合物生成的复合物(即蛋白纳米粒子)在浓缩蛋白纳米粒子溶液中沉淀、聚集，缩蛋白纳米粒子溶液放置稳定性高，且在作为果蔬涂层时挂膜性好，能均匀成膜。
B、S1中，还包括在所述有机溶剂-水中添加质构调节剂，所述质构调节剂与所述醇溶蛋白的质量比为(0～1)：(0.5～10)；优选地，所述质构调节剂为丙二醇、丙三醇中的至少一种；
C、S1中，所述有机溶剂-水溶液中有机溶剂的浓度为70～80v/v％，所述有机溶剂-水溶液温度为45～60℃；优选地，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮中的至少一种；
有机溶剂浓度过高会造成产率降低，浓度过低影响醇溶蛋白溶剂化；有机溶剂-水溶液温度为45～60℃，温度过低醇溶蛋白溶剂化慢，影响复合效率，温度过高影响醇溶蛋白功能。
D、S2中，有机溶剂-水溶液：水的质量比为(4～300)：(16～1200)，优选为(4～300)：(29～720)；更优选为(0.25～0.67)：1；
E、S2中，将所述料液与水混合后搅拌，搅拌速率为50～300rpm，反应温度为0～25℃，反应时间为11～60min；
F、S3中，浓缩蛋白纳米粒子溶液质量浓度为3％～15％；优选地，在温度为50～60℃，真空度为-0.095～-0.08MPa下浓缩；
G、S3中，所述干燥为喷雾干燥，优选地，进风温度：130～180℃，出风温度：40～60℃。
第三方面，本发明提供了一种保鲜涂膜溶液，包括上述保鲜剂或根据上述方法制得的保鲜剂，还包括水；优选地，所述保鲜剂与水的质量比为(0.6～15)：100；
优选地，所述保鲜涂膜溶液还包括保湿剂。保湿剂的加入量与保鲜涂膜溶液中水的加入量的质量比为0.05～0.5:100。优选地，保湿剂为丙二醇和丙三醇中的至少一种。在保鲜涂膜溶液中添加保湿剂可调节保鲜涂膜溶液的吸湿性，防止农产品水分的散失。
将保鲜剂添加入水中，混合均匀即得保鲜涂膜溶液。
第四方面，本发明提供了一种上述保鲜剂、根据上述制备方法制得的保鲜剂或保鲜涂膜溶液在食用农产品保鲜中的用途。
第五方面，本发明提供了一种食用农产品的保鲜方法，将食用农产品在保鲜涂膜溶液中浸渍，或将保鲜涂膜溶液喷涂在所述食用农产品表面。
优选地，在本发明的玉米醇溶蛋白中，α-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的77wt％以上、优选85wt％以上、更优选90wt％以上、进一步优选95wt％以上、最优选100wt％，β-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的10wt％以下、优选5wt％以下、更优选3wt％以下、进一步优选2wt％以下、最优选0％，γ-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的10wt％以下、优选5wt％以下、更优选2wt％以下、最优选0％。在本发明的玉米醇溶蛋白中，蛋白干基占所述玉米醇溶蛋白的85wt％以上、优选90wt％以上、更优选94wt％以上、最优选99wt％以上。
优选的，多羟基化合物为多酚，多酚本身具有较好的抑菌性，可提高农产品的保鲜效果。
进一步的，制备蛋白纳米粒子过程中，使用过滤或离心方式除去大颗粒不溶物质。就过滤而言，优选使用孔径小于150μm的滤布，更优选地，使用孔径小于125μm的滤布。就离心而言，优选在离心力1500g～10000g下离心10s～3min，以除去大颗粒不溶物质。
现有技术采用乙醇作为溶剂溶解醇溶蛋白，形成的涂层较为致密，但涂层较脆、易断裂，储藏过程中易出现涂层剥离现象，涂层贴合度差，且储藏效果和观感差。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的保鲜剂包括蛋白纳米粒子，蛋白纳米粒子为醇溶蛋白与多羟基化合物的复合物，多羟基化合物可增加醇溶蛋白的水相稳定性，本发明的蛋白纳米粒子可在水中稳定分散，从而获得性质稳定、涂层特性良好的保鲜涂膜溶液，制得的保鲜涂膜溶液在农产品上应用时具有优良的成膜性、阻隔性(对水蒸气的阻隔，防止农产品表面水分散失)，形成的涂层具有优良的稳定性。多羟基化合物自身具有一定的抑菌效果，可防止环境腐败菌污染，以及抑制本体微生物生长，起到提高农产品的保鲜贮存效果。多羟基化合物对蛋白纳米粒子稳定结构的形成，以及蛋白纳米粒子膜的形成都具有协同作用。
2.本发明提供的保鲜剂中，蛋白纳米粒子湿润角为80°～110°，润湿特性范围宽，可根据不同果蔬的表面特性进行调节，以保证涂层在果蔬表面的良好附着和均匀铺展。
3.本发明提供的保鲜剂包括蛋白纳米粒子0.5～15重量份、第一抑菌剂0.01～0.5重量份，第一抑菌剂的加入可起到抑菌的作用。
4.本发明提供的保鲜剂中，蛋白纳米粒子包封有第二抑菌剂，在农产品表面形成涂层后缓释挥发性物质起到长久抑菌的效果。
5.本发明提供的保鲜剂中，蛋白纳米粒子为玉米醇溶蛋白，玉米醇溶蛋白中α-醇溶蛋白的单个分子含有9～10个α-螺旋以反平行方式折叠并且由谷氨酰胺转角相连，该结构特性使其易于形成具有两亲性的三嵌段结构(两侧亲水面与中间疏水芯层)。
6.本发明提供的保鲜剂的制备方法，包括蛋白纳米粒子的制备：S1.将醇溶蛋白和多羟基化合物溶于有机溶剂-水溶液中，得到料液；S2.将所述料液与水混合，除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；S3.将所述蛋白纳米粒子溶液浓缩或干燥，获得浓缩蛋白纳米粒子溶液或蛋白纳米粒子粉末。本发明采用相转变(即，反相析出，蛋白纳米粒子由溶解态变为析出的胶体颗粒)制备蛋白纳米粒子。
蛋白纳米粒子可以为浓缩液，也可以为粉末状，方便储存、运输，使用时方便稀释且分散性好。
蛋白纳米粒子具有纳米粒子的包封缓释特性，可在制备蛋白纳米粒子时加入抑菌剂，形成的蛋白纳米粒子可对其进行包封，并在农产品涂层后缓释挥发性物质起到长久抑菌的效果。
7.本发明提供的保鲜剂的制备方法，蛋白纳米粒子的制备过程中，S2中的反应温度为0～25℃，该条件下制备的蛋白纳米粒子的分散稳定性高。
还包括在所述有机溶剂-水中添加质构调节剂，所述质构调节剂与所述醇溶蛋白的质量比为(0～1)：(0.5～10)；优选地，所述质构调节剂为丙二醇、丙三醇中的至少一种。质构调节剂可调节蛋白纳米粒子的粒径和表面润湿性，从而提高保鲜涂膜溶液的成膜性和保湿性。
8.本发明提供的保鲜涂膜溶液，包括保鲜剂和水。本发明中的保鲜涂膜溶液以蛋白纳米粒子在水中的分散体为主要成分，不采用有机溶剂进行溶解，提高了农产品加工过程中的安全性，且有效延长了农产品在室温下的保藏时间，降低了产品的物流与仓储对冷链的要求，降低物流成本。另外，对于有冷链物流要求的产品，能够进一步有效延长其保存期限。
保鲜涂膜溶液能够在农产品表面很好的成膜，形成规则均一的涂层，蛋白纳米粒子形成的涂层规则致密，蛋白纳米粒子之间存在部分空隙，保证涂层的通透性和强度，并保证涂层贴合表面，从而获得较好的保藏效果和感官。本发明提供的保鲜涂膜溶液可阻隔水分散失。
本发明的保鲜涂膜溶液将保鲜剂添加入水中，搅拌均匀即得。本发明制备方法原料简单、工艺稳定、高效、能耗低，使用水为保鲜涂膜溶液的溶剂，避免了因使用有机溶剂为醇溶蛋白溶剂而存在的安全隐患，适合工业化生产，并解决了有机溶剂作为保鲜涂膜溶液的溶剂保鲜效果不佳的问题。
9.本发明提供的保鲜涂膜溶液在食用农产品保鲜中的用途，可用于如草莓、圣女果、冬枣、蓝莓、车厘子、金菠萝、牛油果、香蕉、葡萄、猕猴桃、食用菌、豆荚(如扁豆、蚕豆等)、茄果(如茄子、西红柿、青椒等)等诸多食用农产品。该保鲜涂膜溶液的使用，有效减缓农产品的腐败变质、水分散失、感官劣化，可大大增加了农产品的储藏期，减少产品损耗浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是保鲜涂膜溶液图；其中
A为实施例5中保鲜涂膜溶液图；B为对比例4中保鲜涂膜溶液图；
图2是实施例4中蛋白纳米粒子的粒径分布图谱；
图3是实施例1中蛋白纳米粒子的傅里叶变换红外光谱的图谱；
图4是实施例1中保鲜涂膜溶液成膜后的扫描电子显微镜图；
图5是对比例4中保鲜涂膜溶液成膜后的扫描电子显微镜图；
图6为冬枣储藏15天后的图像，其中
A为实施例1冬枣经储藏后的图像，B为对比例1冬枣经储藏后的图像；
图7为圣女果经储藏12天后的图像，其中
A为实施例5圣女果经储藏后的图像，B为对比例3圣女果经储藏后的图像，C对比例4圣女果经储藏12天后的图像，D为对比例4圣女果经储藏4天后的图像。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
在本发明的实施例中，蛋白纳米粒子以及应用保鲜涂膜溶液的农产品的相关属性测定通过以下方法完成：
润湿角测定：样品干燥后，使用红外压片机对1g待测样品进行压片(30MPa)，获得直径13mm、厚2mm的片状样品，而后放到全自动接触角测量仪(中晨数字技术设备有限公司，JC2000D4M)的载物台上，使用2μL纯净水滴液并拍照测定润湿角。
粒径分布测定：使用粒度分布仪(Mastersizer 3000，英国马尔文仪器有限公司)，对蛋白纳米粒子分散液的粒径大小进行测定。具体地，将待测液体样品分散于装有去离子水的Hydro LV大容量湿式样品分散装置中，设定颗粒折射率1.43，分散剂折射率1.33，样品测试时间10s，采用通用分析模型进行测试。结果采用线性坐标为y-轴表示体积密度(％)，对数坐标x-轴表示粒径尺度(μm)。
傅里叶变换红外光谱测定：使用溴化钾压片法在美国NICOLET IS10-FTIR(ThermoScientific公司)进行测定。光谱检测范围:4 000～400cm-1,分辨率:4cm-1,扫描次数:32。
扫描电子显微镜观测：使用SU-3500型扫描电子显微镜，日本HITACHI公司，加速电压15k V。
浓缩蛋白纳米粒子溶液中蛋白纳米粒子质量浓度的测定：根据GB5009.3-2016食品中水分测定，抽取少量重量为W0的浓缩蛋白纳米粒子溶液，对其中的水分进行测定，获得干燥后的样品重量为W1，干燥后的样品即为蛋白纳米粒子，溶液中蛋白纳米粒子的质量浓度(CNP)按下式计算。
水蒸气透过率测试：将保鲜涂膜溶液制膜后，采用透湿杯称重法测量。通过以下公式计算：
其中Pv为水蒸气透过率，单位为g·μm/m2·d·kPa,w为水蒸气透过量,t为渗透时间，A为透过面积，X为膜材厚度，△p为膜材两侧压力差。
失重率测定：按照下式计算，
坏果率测定：按照下式计算，
好果为无裂果，无机械损伤，无霉变，无腐烂，无病虫害的果实；坏果为有前述损伤等品质劣变特征的果实。
变色率测定：按照下式计算，
实施例1、5使用的玉米醇溶蛋白根据CN201610059450.7实施例1获得(其中，α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt％、2wt％和0％)，其余实施例和对比例使用的玉米醇溶蛋白均购自FloChem.公司。乙醇购自中粮生化能源(肇东)有限公司。羧甲基壳聚糖购自舜博生物技术研究所有限公司。丙三醇购自丰益油脂化学公司。丙二醇购自陶氏化学公司。聚乙二醇4000购自上海权旺生物科技有限公司。槲皮素3-β-D-葡萄糖甙购自多隆生物科技有限公司。鞣质(由冬凌草提取，也称为鞣酸)购自陕西森弗天然制品有限公司。聚赖氨酸、乳酸链球菌素购自奇泓生物科技有限公司。肉桂醛购自鑫森天然植物油有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将0.5重量份的醇溶蛋白以及0.05重量份的槲皮素3-β-D-葡萄糖甙和0.05重量份的鞣质溶于4重量份的75v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于55℃；
(2)将步骤(1)获得的料液加入至16重量份的水中搅拌，搅拌速率为200rpm，反应温度为0℃，反应时间45min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液浓缩，浓缩条件为真空度-0.08MPa，60℃，获得质量浓度为8％的浓缩蛋白纳米粒子溶液。
本实施例蛋白纳米粒子粒径范围为10～510nm，润湿角为104°。本实施例中蛋白纳米粒子的傅里叶变换红外光谱的图谱如图3所示。
(B)制备保鲜涂膜溶液：
将步骤(A)制得的浓缩蛋白纳米粒子溶液全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为0.5:100，并加入柠檬酸0.1重量份和丙三醇0.15重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液，如图1A所示。
(C)在室温下将1公斤鲜冬枣浸入上述保鲜涂膜溶液中60秒，取出自然沥干。
冬枣在室温下保存15天后如图6A所示，本实施例中冬枣的坏果率为15％，平均失重率为43％，平均变色率为67％。
本实施例保鲜涂膜溶液形成的涂层的扫描电子显微镜图如图4所示，蛋白纳米粒子形成的涂层规则致密，蛋白纳米粒子之间存在部分空隙，保证涂层的通透性和强度，并保证涂层贴合表面，获得较好的保藏效果和感官。
实施例2
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将10重量份的醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的90wt％、5wt％和1wt％)以及1重量份的丙三醇和4重量份槲皮素3-β-D-葡萄糖甙溶于300重量份的70v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于50℃；
(2)将步骤(1)获得的料液加入至1200重量份的水中搅拌，搅拌速率为120rpm，反应温度为15℃，反应时间15min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液浓缩，浓缩条件为真空度-0.08MPa，55℃，获得质量浓度为15％的浓缩蛋白纳米粒子溶液。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～600nm，润湿角为92°。
(B)制备保鲜涂膜溶液，将上述浓缩蛋白纳米粒子溶液全部溶解到重量份的水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为14.5:100，并加入聚赖氨酸0.01重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜草莓表面，而后自然沥干。
在室温下保存5天后坏果率为25％，平均失重率为30％。
实施例3
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将1重量份的醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的81wt％、9wt％和5wt％)以及0.1重量份的鞣质溶于8重量份的80v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于45℃；
(2)将步骤(1)获得的所述料液加入至29重量份的水中搅拌，搅拌速率为200rpm，反应温度为10℃，反应时间45min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液浓缩，浓缩条件为真空度-0.09MPa，50℃，获得质量浓度为3％的浓缩蛋白纳米粒子溶液。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～580nm，润湿角为110°。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述浓缩蛋白纳米粒子溶液全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为1.06:100，并加入乳酸0.5重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
在室温下保存12天后坏果率为20％，平均失重率为20％。
实施例4
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将5重量份的醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt％、2wt％和0％)以及丙二醇1重量份、聚乙二醇1重量份、槲皮素3-β-D-葡萄糖甙1重量份、鞣质2重量份溶于180重量份的75v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于60℃；
(2)将步骤(1)获得的所述料液加入至720重量份的水中搅拌，搅拌速率为100rpm，反应温度为25℃，反应时间20min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液浓缩，浓缩条件为真空度-0.095MPa，60℃，获得质量浓度为12％的浓缩蛋白纳米粒子溶液。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～700nm，润湿角为80°。本实施例蛋白纳米粒子的粒径分布图谱如图2所示。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述浓缩蛋白纳米粒子溶液全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为9.9:100，并加入乳酸0.1重量份和聚赖氨酸0.1重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将1公斤鲜冬枣浸入保鲜涂膜溶液中20秒，而后自然沥干。
在室温下保存15天后坏果率为6％，平均失重率为38％，变色率为37％。
实施例5
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将3重量份的醇溶蛋白以及1重量份的槲皮素3-β-D-葡萄糖甙溶于40重量份的75v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于55℃；
(2)将步骤(1)获得的所述料液加入至60重量份的水中搅拌，搅拌速率为300rpm，反应温度为20℃，反应时间60min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度：180℃，出风温度：60℃，获得蛋白纳米粒子粉末。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～502nm，润湿角为98°。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述蛋白纳米粒子粉末全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为3.8:100，并加入柠檬酸0.1重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
圣女果在室温下保存12天后如图7A所示，本实施例的坏果率为14％，平均失重率为17％。
实施例6
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将5重量份的醇溶蛋白以及2重量份的羧甲基壳聚糖溶于180重量份的75v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于60℃；
(2)将步骤(1)获得的所述料液加入至720重量份的水中搅拌，搅拌速率为50rpm，反应温度为25℃，反应时间12min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度：130℃，出风温度：40℃，获得蛋白纳米粒子粉末。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～580nm，润湿角为85°。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述蛋白纳米粒子全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为6.7:100，并加入甘油0.2重量份与柠檬酸0.1重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
在室温下保存14天后坏果率为14％，平均失重率为15％。
实施例7
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将5重量份的醇溶蛋白、0.25重量份的丙二醇、0.25重量份的丙三醇以及2重量份的羧甲基壳聚糖溶于180重量份的75v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于60℃；
(2)将步骤(1)获得的所述料液加入至720重量份的水中搅拌，搅拌速率为50rpm，反应温度为25℃，反应时间12min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度：130℃，出风温度：40℃，获得蛋白纳米粒子粉末。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～610nm，润湿角为80°。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述蛋白纳米粒子全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为6.7:100，并加入柠檬酸0.1重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
在室温下保存13天后坏果率为13％，平均失重率为17％。
实施例8
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将5重量份的醇溶蛋白、0.25重量份的丙二醇、0.25重量份的丙三醇以及2重量份的羧甲基壳聚糖溶于180重量份的75v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于60℃；
(2)将步骤(1)获得的所述料液加入至720重量份的水中搅拌，搅拌速率为50rpm，反应温度为25℃，反应时间12min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度：130℃，出风温度：40℃，获得浓缩蛋白纳米粒子粉末。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～610nm，润湿角为80°。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述蛋白纳米粒子全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为6.7:100，并加入甘油0.2重量份和柠檬酸0.1重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
在室温下保存16天后坏果率为12％，平均失重率为15％。
实施例9
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过与实施例8相同的步骤制备出蛋白纳米粒子。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述蛋白纳米粒子全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为6.7:100，并加入甘油0.2重量份、柠檬酸0.1重量份和乳酸链球菌素0.4重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
在室温下保存18天后坏果率为11％，平均失重率为17％。
实施例10
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过与实施例8相同的步骤制备出蛋白纳米粒子。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述蛋白纳米粒子全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为6.7:100，并加入甘油0.5重量份、柠檬酸0.1重量份和肉桂醛0.3重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
在室温下保存20天后坏果率为11％，平均失重率为17.5％。
本实施例保鲜涂膜溶液形成的涂层的水蒸气透过率为2.9g·μm/m2·d·kPa。
实施例11
本实施例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
(A)通过以下步骤制备出蛋白纳米粒子：
(1)将5重量份(每重量份为2g)的醇溶蛋白、0.25重量份的丙二醇、0.25重量份的丙三醇、6重量份的肉桂醛以及2重量份的羧甲基壳聚糖溶于180重量份的75v/v％乙醇溶液中，得到料液，其中，所述乙醇溶液处于60℃；
(2)将步骤(1)获得的所述料液加入至720重量份的水中搅拌，搅拌速率为50rpm，反应温度为25℃，反应时间12min；使用孔径125μm的滤布过滤除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液；
(3)将步骤(2)中所得的蛋白纳米粒子溶液喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度：130℃，出风温度：40℃，获得浓缩蛋白纳米粒子粉末。
该蛋白纳米粒子粒径范围为10～610nm，润湿角为82°。
(B)制备保鲜涂膜溶液保鲜涂膜溶液，将上述蛋白纳米粒子全部溶解到水中，并使蛋白纳米粒子与水的重量份数之比为6.7:100，并加入甘油0.05重量份和柠檬酸0.1重量份，混合均匀后制得保鲜涂膜溶液。其中，包含于蛋白纳米粒子的肉桂醛约为0.1重量份(未被蛋白纳米粒子包埋的肉桂醛在喷雾干燥过程中损失)。
(C)在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。
在室温下保存20天后坏果率为9％，平均失重率为16.5％。
对比例1
将未经处理的新鲜冬枣在室温下储藏15天后如图6B所示，本对比例的坏果率为40％，平均失重率为67％，变色率为99％。
对比例2
将未经处理的新鲜草莓在室温下储藏5天后坏果率为100％，平均失重率为40％。
对比例3
将未经处理的新鲜圣女果在室温下储藏12天后如图7B所示，本对比例的坏果率为70％，平均失重率为39％。
对比例4
本对比例提供了一种保鲜涂膜溶液，制备方法包括如下步骤，其中每重量份为2g：
将3重量份的醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt％、2wt％和0％)以及1重量份的鞣质和柠檬酸0.1重量份溶于100重量份的80v/v％乙醇溶液中，得到保鲜涂膜溶液(未生成蛋白纳米粒子)，其中，所述乙醇溶液在制备过程中处于55℃，制备结束后将保鲜涂膜溶液降温至室温。本对比例的保鲜涂膜溶液如图1B所示。
在室温下将保鲜涂膜溶液喷涂于1公斤鲜圣女果表面，而后自然沥干。在室温下保存12天后如图7C所示，本对比例的坏果率为35％，平均失重率为26％。本对比例保鲜涂膜溶液形成的涂层的水蒸气透过率为5.1g·μm/m2·d·kPa。
本对比例中保鲜涂膜溶液形成的涂层的扫描电子显微镜图如图5所示，涂层结构致密，不利于果蔬正常的呼吸作用，虽然也会阻碍水蒸气的散失，但是膜本身脆性高，储藏过程中会与果蔬分离并开裂或破碎，如图7D所示(为储藏4天后的)，影响保藏效果和感官。
由实施例10和对比例4的水蒸气透过率可知，本发明保鲜涂膜溶液形成的涂层具有优良的阻隔性，可阻隔水蒸气，防止农产品表面水分散失，降低平局失重率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种保鲜剂，其特征在于，包括蛋白纳米粒子，所述蛋白纳米粒子为醇溶蛋白与多羟基化合物的复合物。
2.根据权利要求1所述的保鲜剂，其特征在于，所述蛋白纳米粒子粒径为10～700nm，和/或，所述蛋白纳米粒子湿润角为80°～110°。
3.根据权利要求1或2所述的保鲜剂，其特征在于，包括蛋白纳米粒子0.5～15重量份和第一抑菌剂0.01～0.5重量份。
4.根据权利要求3所述的保鲜剂，其特征在于，所述蛋白纳米粒子包封有第二抑菌剂，所述第二抑菌剂为香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯中的至少一种或含香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯中的至少一种的植物精油。
5.根据权利要求3所述的保鲜剂，其特征在于，所述保鲜剂满足如下A-D中的至少一项：
A、所述蛋白纳米粒子中，多羟基化合物与醇溶蛋白的质量比为(0.1～5)：(0.5～10)；
B、所述醇溶蛋白选自玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白和大麦醇溶蛋白中的至少一种；
C、所述多羟基化合物为多酚、多糖和高分子量多元醇中的至少一种，所述高分子量多元醇的分子量为400～4000；
D、所述第一抑菌剂为有机酸、纳他霉素、乳酸链球菌素、香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯和含香芹酚、肉桂醛、香茅醛、百里香酚、丁香酚、柠檬醛、柠檬烯中至少一种的植物精油中的至少一种。
6.一种权利要求1-5任一项所述保鲜剂的制备方法，其特征在于，包括蛋白纳米粒子的制备：
S1.将醇溶蛋白和多羟基化合物溶于有机溶剂-水溶液中，得到料液；
S2.将所述料液与水混合，除去大颗粒不溶物质，获得蛋白纳米粒子溶液，所述大颗粒不溶物质为粒径150微米以上的不溶物质；
S3.将所述蛋白纳米粒子溶液浓缩或干燥，获得浓缩蛋白纳米粒子溶液或蛋白纳米粒子粉末。
7.根据权利要求6所述的保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述蛋白纳米粒子的制备方法满足如下A-G中的至少一项：
A、S1中，醇溶蛋白：多羟基化合物：有机溶剂-水溶液的质量比为(0.5～10)：(0.1～5)：(4～300)；
B、S1中，还包括在所述有机溶剂-水中添加质构调节剂，所述质构调节剂与所述醇溶蛋白的质量比为(0～1)：(0.5～10)；
C、S1中，所述有机溶剂-水溶液中有机溶剂的浓度为70～80v/v％，所述有机溶剂-水溶液温度为45～60℃；
D、S2中，有机溶剂-水溶液：水的质量比为(4～300)：(16～1200)；
E、S2中，将所述料液与水混合后搅拌，搅拌速率为50～300rpm，反应温度为0～25℃，反应时间为11～60min；
F、S3中，浓缩蛋白纳米粒子溶液质量浓度为3％～15％；
G、S3中，所述干燥为喷雾干燥。
8.一种保鲜涂膜溶液，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的保鲜剂或根据权利要求6或7所述保鲜剂的制备方法制得的保鲜剂，还包括水。
9.权利要求1-5中任一所述的保鲜剂、根据权利要求6或7所述保鲜剂的制备方法制得的保鲜剂或权利要求8所述的保鲜涂膜溶液在食用农产品保鲜中的用途。
10.一种食用农产品的保鲜方法，其特征在于，将食用农产品在权利要求8所述的保鲜涂膜溶液中浸渍，或将权利要求8所述的保鲜涂膜溶液喷涂在所述食用农产品表面。
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