CN1125407A - 一种在干燥介质中使用过热蒸汽的改进的干燥方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在至少基本上无废空气和废气体情况下干燥含水物料的方法，干燥区的物料与热气混合物的循环物流直接接触，其中热气混合物含有与至少一种第二干燥气，特别是氮气和/或空气混合的过热蒸汽，除去蒸发的水并使优选被间接加热的热气料，特别是热敏性有用物料，物料温度低于100℃。流返回干燥区。该方法的特征在于，在干燥区后，部分物流从上述第一回路的气流中分出，随后冷却，使其水分至少部分冷凝，然后从含水冷凝物中除去，其余的部分气流返回热气混合物回路(第二回路)。至少部分该冷却后的气体物流优选在干燥过程中用作一种附加的操作辅助手段。
本发明还涉及将该改进的干燥方法用于各种物

Description

一种在干燥介质中使用过热蒸汽 的改进的干燥方法及其应用
本发明涉及回收特别是固态有用物料或固态有用物料的混合物的工业干燥方法的改进，目的是一方面满足能在无任何废空气或废气的条件下操作相应的干燥设备的日益迫切的需要，另一方面大大改进这样的方法的潜在应用范围和经济性。按照本发明的说明是基于用热气流处理待干燥的物料这样的工业上应用的概念，所述气体在一个封闭的回路中经过该干燥段，然后经过一个用于分离在干燥段已除去的水分的处理段，并且一般在重新加热后返回干燥段。干燥段可以被构造成单级如一个用于液体和可喷雾的特别是水溶液和/或悬浮液的喷雾干燥器，构造成一种流化床干燥器或任何其它类型的干燥器，尽管这些各式各样的干燥器的组合可以被并入一单独的过程阶段中，或者互相结合。虽然本发明说明的工作原理并不局限于喷雾干燥系统，但下面对本发明和有关的现有技术的描述在很大程度上基于喷雾干燥系统的公知原理。
大多数工业喷雾干燥装置的操作方式是含水产物以小滴的形态与一种热气流接触。所用的热干燥气体包括空气、热燃料气和特别情况下的惰性气体，更特别的是氮气。使用三种不同类型的系统，即为：直通干燥、循环干燥和半封闭循环干燥。
直通干燥的特征是热干燥气特别是干燥空气或一种燃料气一次通过该系统，废气排入大气。干产物从干燥区排出。废气流一般被处理以除去任何夹带的物料颗粒。然而，公知的是所涉及的这种技术由于排放不需要的散味物料、活性物质、污染物质等可以导致严重的环境污染。
实际使用的解决这些问题的可供选择的方案是循环干燥系统。一种惰性干燥气体一般是氮气通过在封闭的回路中系统的各级使得没有废气进入大气。从干燥区除去的载有待蒸发掉的水分和排掉的物料颗粒的气流被处理以尽可能地除去固体成分并被冷却以使排出的水冷凝。惰性气体相整个进行该冷凝和洗涤步骤。从中分离出的气相经过一个气体加热器并返回干燥区。
在一种称为半封闭的循环干燥的改进方案中，循环气流在一所谓的“自惰性化”空气加热器中被加热，在该加热器中来自一种适宜燃料的燃烧的热废气被引入循环气流中使它被加热。相应的废气流必须从循环气相中除去。通过适当的操作，可以形成低氧混合物，甚至在干燥气被直接加热处也可形成这种混合物，该混合物能使易于粉尘爆炸的含水产物在惰性气体条件下被干燥。然而，有许多工业产品不能由该改进方案来干燥。例如，半封闭循环干燥不能被用于制备干燥的粉状食品如奶粉，或者用于干燥含有效物料的碱性混合物，例如润湿剂、洗涤剂和/或清洗产品领域中的相应的有效物料。
适合作为润湿剂、洗涤剂和/或清洗产品的有效物料或有效物料的混合物的含水制剂使用过热蒸汽作为热气流干燥的方法可从申请人的国际专利申请WO 92/5849中了解到。这种方法相对于用热空气作干燥气的常规喷雾干燥法的优点是一方面由于不存在氧气，使得避免了在干燥有机或主要是有机的有效物料如基于天然物料的相应的表面活性剂中涉及的问题，特别是与氧化有关的损失或着火和爆炸的危险。另外，用过热蒸汽干燥还有经济上的和生态上的优点。过热蒸汽作为干燥气的循环意味着几乎没有任何废气。在所引用的这篇文献中还提到了由于干燥气方面的固有区别而产生的其它优点。
在下列文献和更早的德国专利申请中描述了以申请人进行的工作为基础的有关使用过热蒸汽干燥的其它的改进方案，所述文献是：DE-A 4030688，DE-A 4204035，DE-A 4204090，DE-A 4206050，DE-A 4206521，DE-A 4206495，DE-A 4208773，DE-A 4209432，DE-A4234376以及DE-P 4237934.2和DE-P 4307115.5。为了目前的描述起见，这些以申请人的名字申请的专利文献和更早的申请的描述作为本发明的描述的一部分，该部分将与进一步的发现和下述工作原理相结合来阐明。
虽然使用纯的过热蒸汽或者至少基本上纯的过热蒸汽作为循环的干燥气相提供了一些优点，但是它当然也包含一些局限性。本发明所涉及的问题是尽可能地避免这些局限而又不会放弃基于蒸汽的热气相全封闭循环的任何优点。为了阐明本发明，下面描述一些但并非全部的这些局限性，本发明寻求消除或至少减少这些局限性。
按照上面引用的国际专利申请WO 92/5849使用过热蒸汽干燥的一个具体的特征是在过热蒸汽喷雾区中被干燥的特定的含水物料滴的独特的温度分布。通过过热蒸汽在一种较冷的初始原料上的冷凝和冷凝热向待干燥的该物料的释放，含水的滴自然被加热到工作条件下的水的沸点即常压下约100℃的温度。在整个干燥过程中保持该沸腾温度作为物料滴的最低温度。从而，容易认识到，对于一些热敏物料来说，在100℃至110℃即使停留时间很短也会有副作用。这样的物料的实例包括水基的食品或食品制剂，来自洗涤剂混合物的含过氧化物的漂白组分，酶，香料，甚至漂白活化剂和其它组分。因此，本发明的教导所涉及的第二个问题是实现待干燥的物料滴的温度降低到该物料不会受到任何损失的程度。在寻求解决该问题时，应保持常压下操作的特别的简单性和优点。
与处理技术有关的另一个困难是：为了避免废气的干燥气的循环需要封闭的设备。象用热空气或热燃烧气的常规喷雾干燥一样外部的空气进入会是不可能的。过热蒸汽干燥设备的封闭循环操作可造成一个几乎不流动的区域，所述区域位于最低的过热蒸汽入口之下，该区的温度基本上对应于过热蒸汽的进入温度。除非采取特殊的预防措施，干燥容器较低部分的壁温也呈现这一温度。
许多待干燥的物料，特别是有机产物至少在干燥过程中，经历一种粘性相。因而完全或部分干燥的颗粒容易结块，而且还粘附到位于过热蒸汽入口下面的相对不流动的区域的壳体内壁上。这可导致有用物料的热损害。
例如在K.Kroll，Trocknungstechnik，Vol.2，Trockner undTrocknungsverfahren，2nd Edition，1978，Springer Verlag，294页中讨论了由热塑性物料和含糖食品粘结到喷雾干燥器壳体壁上所引起的问题。为解决上述问题，所提到的这种物料的干燥器的壁设置空气循环夹套，或者可供选择的方案是使喷射清洗器在干燥器内部转动，并用冷空气流除去粉末。还知道的是冷的无水空气流可以这样的方式通过干燥器使得它以向下引导的冷空气雾的形态扫过所述壁的内侧。
在K.Kroll，Trocknungstechnrik，Vol.3，Trocknen undTrockner in der Produktion，by W.Kastat al.，Spring Verl-ag 1989，188页，图3.20中可找到冷空气注入喷雾干燥塔的排放锥管的另一个实例。在该特别的喷雾干燥塔中干燥咖啡提取物。在这种情况中，冷空气通过一个环形通道被引入该锥管。在不以封闭的气体循环方式操作的喷雾干燥器的情况下，通常使用敞开的排放锥管。如果同时施加少量减小的压力来避免粉尘逸出，从下面流入的外部空气在被干燥的物料中产生扰动，这样防止在喷雾干燥器的较下部形成过高的温度。另外，敞开底部的排放锥管能使干燥后的产物被迅速排掉使得它在该塔的较下部的停留时间最少。这些操作手段在用过热蒸汽封闭的循环干燥情况中没有作用。
考虑到这些问题，本发明的目的是避免被干燥的物料特别是在喷雾干燥塔的较下部过热的危险并对产品质量产生副作用。然而同时干燥气会通过一个完全封闭的回路循环而无任何废空气或废气。
本发明涉及一种通过使含水物料在一干燥区中与一种热气混合物的循环流直接接触来干燥该含水物料而基本上无废空气和废气的方法，所述热气混合物根据干燥区的工艺操作条件含有在一种混合物中的过热蒸汽，该混合物有至少一种第二干燥气体，该气体的冷凝温度在水的冷凝温度之下。载有蒸发的水的气体的混合物从干燥区中除去并进行分离在干燥区中蒸发的水的步骤，此后，气相被再加热到干燥区的操作温度并且加热后的热气流返回到干燥区。干燥气流通过的各操作和处理段的回路此后被称为“第一回路”。
按照本发明的方法的特征在于在干燥区后，从载有蒸发水的第一回路的气流中分出一部分物流，随后冷却使其水分至少部分冷凝，并从含水冷凝液中除去，剩余的部分气流返回热气混合物的回路中。部分气流被除去的回路在下面被称为“第二回路”，该回路在本发明方法的特征部分中被限定。正如下面要详细描述的一样，本发明的一个重要的优选方面是第二回路的冷却后的部分气流可以在该方法中整个用作一种灵活的操作处理辅助手段。因此，这部分物流在该方法中作为一个整体完成各种功能。首先，通过这部分物流蒸发的水从热气回路中作为部分蒸汽物流被除去。只有这部分物流通过适当的冷却和冷凝去掉其水分。通过适当控制工艺参数和特别是调整用于干燥的热气混合物中的水含量和水在干燥段中蒸发的程度，这样在干燥过程中蒸发的水可以从回路中除掉。不可避免地被冷却的不冷凝的部分气流在它与第一回路的循环气的主要部分重新混合之前、之后或过程中被再加热。然而，更特别的是，第二回路的冷却后的气流可以被事先用作一种用于改进干燥过程中的部分功能的性能的选择性的操作辅助手段。
然而，按照本发明的方法并不仅仅有这些优点。通过选择性地使用过热蒸汽和至少一种符合第一回路中的上述限定的第二干燥气的混合物，要被干燥的物料滴的温度可以被降低到热气体相中的100℃限值之下，甚至在常压下也是如此。通过选择与过热蒸汽结合使用的干燥气组分的种类和量，可以以各种方式控制干燥过程。这样无废空气和废气体的干燥过程的应用范围相应地扩大。
在进一步的实施方案中，本发明涉及该方法在温度低于100℃和在常压左右干燥热敏性湿产物的相应的应用。因此，本发明最大程度地包括常规工业干燥过程全部范围，一方面包括化学、药品和/或化妆品工业，并且还包括食品工业及其各种分枝。
为了能够了解本发明的说明的整个适用范围，再次阐明下列各点。虽然下述的本发明方法的原理主要是参照喷雾干燥原理或者更确切地说是参照喷雾干燥技术来阐明的，但是本发明的改进的干燥方法决不局限于该特定的技术。以本发明讲授的内容为特征的原理可以在所有其它技术中类似地使用或者共同使用，所述的其它技术包括在相应的湿的有用物料的干燥中，所述使用的前提条件是干燥过程必须承担至少部分经由一种热气相引入要被干燥的液相的蒸发能量并借助于该气流从干燥区除去蒸发的液体。本发明的核心一直一方面在于使用所选的热气混合物和另一方面在于将载有蒸发的液体的整个气流分成第一回路和第二回路两个部分物流。这些部分物流一方面执行使气相再生部分功能以将其重新用于干燥步骤中，而且在克服在干燥过程的连续操作中遇到的技术困难中执行上述所有可控的辅助功能。第一回路特别的功能是向干燥区连续地引入能量。由第二回路执行的功能更是多种多样的。在这种情况下，蒸发的液体作为部分蒸汽流被排放。然而特别地保留要被返回过程中的冷却后的气相。不仅该第二回路不以任何方式与第一回路重新结合，而且实际应用时还可以根据具体的需要将该冷却后的部分气流作为操作辅助手段。虽然没有完整的要求，但第二回路可被用于下列目的：冷却在冷却区内部或外部干燥后的物料，冷却已曝露在很高温度下的或甚至全部曝露的部分干燥区而不使用辅助的冷却流体，促进和加速干燥后的物料从干燥区的排放，特别是在被干燥的产物不存在任何结块的情况下，所述产物在加热后有变粘附到干燥设备，特别是在喷雾干燥塔的锥管区的壁上的倾向，和/或没有热颗粒相互粘结的情况下促进和加速所述排放，并且最后吹气清除，从而从要被干燥的物料中迅速消除第一回路的气相的残留物。
这些由第二回路的冷却后的气流执行的部分功能可以在干燥设备外部或内部进行。第二回路的气相的这种使用可以与第一回路的气相混合物一起进行，或者如果需要，甚至可以单独进行。关键的因素是负载的干燥气相分成两部分物流使得在基本上无废空气和废气体的情况下能达到进行该过程所需的目的而得到在工艺和/或能量方面的改进结果。
本发明说明的另一个关键的要素在于用作干燥介质的热气混合物的选择和可调节性。一种基本组分是过热蒸汽，不过它目前与至少一种其它的气体组分混合使用，所述其它组分甚至在蒸发的液相被冷凝的条件下仍保持其气体状态。虽然就原理来说，任何可得到的足够永久气体都适合于用作热气混合物的组分，前提条件是它们适合要被干燥的物料的特性，但是在工业上用于此目的的是最重要的是空气和/或氮气。虽然含CO2的燃料气很少适用于相对困难的干燥，但它们可用于特殊情况。然而，重要的是考虑到这样的事实，本发明的方法使用封闭的气体回路使得只需补充不可避免的气体损耗。如果在如过程的开始使用过热蒸汽和来自用空气自然惰性化(self-inertization)的废燃料气的混合物，存在的CO2组分例如被一种在该过程的一个连续段的初始相中的碱性物料吸收，从而此后在其余的过程中不再出现。然而，按照本发明一般优选使用空气和/或氮气作为气体混合物的成分。要被干燥的有用物料或者有用物料的混合物在工作条件下对氧化的敏感性决定了是否容许在空气中存在的氧气一起使用。对于许多应用，例如食品工业或药品或化妆品工业或甚至一般的化学工业，建议使用基本上不含氧的过热蒸汽和氮气的混合物。
本发明方法中通过使用所述气体混合物产生的一个重要的自由度在于所讨论的特定的气体混合物的露点的可控制性。关于这个问题的一般原则是通过使用与过热蒸汽混合的气体混合物组分如空气和/或氮气来降低在通常条件下特别是接近常压下的露点。这样，可能通过增加例如热气混合物中的氮气含量来降低露点到50℃或甚至更低，如40℃或更低。加入相对较少的永久气体产生相应较少的露点降低如降到90-95℃的范围。用于调节预定的露点和为此目的所需的蒸汽/第二种气体的混合比例的实际数值是相当基础的知识，并且可在专业文献中找到。例如，含有近似50％(体积)蒸汽和空气的蒸汽/空气混合物相应的露点约为70℃。较低露点如约60℃、50℃或40℃含有逐渐增大的空气百分比和相应减小的蒸汽比例。如果相反地，露点改为上升，相应的混合物中的空气百分比下降且蒸汽百分比增加。
对于本发明的方法十分重要的是可能以这种方式影响干燥过程中被干燥的物料的温度，所述方式是调节接近常压的预定过热蒸汽混合物的露点，使得物料温度不超过约100℃的限值，而且相反地保持在明显低于或处于该限值。对于所讨论的应用领域中的许多有用物料或有用物料的混合物来说，在干燥过程中物料短时间地出现约45-98℃和特别是约55-90℃或95℃的温度是可以接受的。通过降低露点和调整整个过程条件，可能确保在干燥过程中被干燥的物料温度只是很短暂地超过55-75℃或80℃，如果超过所述温度。本发明方法中的一个重要的辅助手段是上述提到的能够选择性地结合第二回路的部分气流作为冷却气体使得物料的干燥可以在仍可接受的温度范围内最适宜地进行，同时可以安全地防止被干燥物料的过热。
为了控制物料温度，在本发明方法的一个实施方案中使用第一回路中的含有过热蒸汽的露点在约45-95℃或最多98℃范围内的气体混合物是有利的，特别重要的是使用露点在约55-80℃或高至85℃范围内的气体混合物。就第一回路中的气相组成(基于过热蒸汽/氮气和/或空气混合物)而论，由此得出干燥气体蒸汽含量可以在约5-95％(wt)范围内。干燥气的蒸汽含量的优选上限在约90％(wt)或甚至更低，例如在约45-50％(wt)，60％(wt)或80-85％(wt)。干燥气的蒸汽含量的优选下限高至约25％(wt)，特别是高至约20或25％(wt)。特别重要的是干燥气的蒸汽含量约8-70％(wt)，特别是在约10-55％(wt)范围内。
下列优选的该方法原理适用于在接近常压(包括稍微降低的或甚至稍微升高的压力-下面将给出相应的详情)下操作：第一回路的热气相最好使干燥区温度比该气相的露点高至少10℃并优选至少20℃至30℃。当被干燥的有用物料或有用物料的混合物对热比较敏感时，将总是不得不考虑热气相从干燥区排出的这样的大幅度降低的排出温度。当被干燥的有用物料或有用物料的混合物比较耐热时，第一回路的热气相从干燥区排出的排出温度可以高得多，例如高于气相露点至少40-50℃，或甚至可能更高。总要不得不考虑就在各级干燥过程中的热和水分的影响而论，要被干燥的物料具体特性。对于许多物料，例如用于陶瓷制品的矿物材料来说，不存在要被干燥的物料的温度敏感性问题。然而，在这些情况下选择非常低的露点的干燥气流也可能是重要的。在第二回路的冷却和分离中，露点的最适宜的降低当然使得聚集在那里的冷却后的气相的温度的大幅度降低，所述冷却后气相整个作为辅助手段返回过程中。能够得到足够量的足够冷的部分气流是十分重要的。
在使用温度敏感性的有用物料或温度敏感性的有用物料的混合物时，为本发明的目的优选选择热气相进入干燥段的进入温度在约100-300℃和优选在约120-280℃范围内。在约150-220℃范围的进入温度有着特别重要的意义。另一方面，如果比较热稳定的或绝对热稳定的有用物料或其混合物经过本发明的方法的处理，热气相的进入温度可以更高。已知高达700℃的进入温度对陶瓷材料来说是适合的。优选的温度在约220-450℃范围内，更优选在约280-350℃范围内。
第一回路的气相和如果需要的话甚至第二回路的或其部分的气相最好通过间接热交换被加热。用于此目的适宜的热交换器一般是已知的并且在例如申请人的上述引用的关于用过热蒸汽干燥的较早的专利和专利申请中进行了描述。进行本发明的干燥过程的通常的压力范围一般包括高至约150mbar(毫巴)过压或减压范围，相应的优选的压力上下偏差可高至约100mbar，特别是高至约50mbar。在许多应用中，环境压力的偏差非常小，例如小于约10或15mbar。
对于一个给定的应用，协同操作(部分)的第一和第二回路的气流的特定组成可以在相对宽的限制内变化，同时要考虑适合特定的要求和情况，条件是遵守前面描述的操作要素。关于这一点，有三种不同的过程要素，所述要素基于第二回路的冷却后气流的循环：
在经过冷凝和除水阶段后，基本上由永久气体组分即典型的空气和/或氧气组成的(部分)气流(第二回路)可以与第一回路气体混合并优选被加热，并且返回干燥区。然而，正如所提到的，有特别重要的实施方案，在所述方案中，先将第二回路冷却的(部分)气流用作工作介质，例如作为用于冷却的工作介质，然后再与第一回路的气流重新混合。最后，可能以这样一种方式将两种要素相互结合，使一定百分比的冷却气流(第二回路)用作操作辅助手段，同时其余物流任选地与第一回路的气流一起被加热并返回干燥区。这种特定的变化允许在选择其它工艺参数方面有附加的自由度，从而为封闭气体循环操作的整个方法的最优化提供保证。
在本发明的一个重要的实施方案中，一种自由流动的且可喷雾的湿物料在一喷雾干燥塔中被干燥而无任何废空气，并且在该过程中优选被转化成一种可倾倒的且自由流动的固体物料。所述湿物料可以是指特别是一种有用物料和/或有用物料混合物的溶液和/或悬浮液，不过也可以将细颗粒、固态湿物料照此引入喷雾干燥区。在这方面的一般原则是优选作用以并流或逆流或甚至混合流动方式操作的喷雾干燥塔。关于这一点，也可以参考有关的专业文献。公知的是并流方式用于热敏物料的干燥可能是特别有利的。
本发明的一个特别重要的实施方案中，按照混合流动方式进行干燥，为此目的，喷雾干燥塔与其它的前面的和/或后续的干燥步骤结合。特别是，可能使用一种干燥技术，在该技术中，在喷雾干燥塔中设有成一体的辅助干燥步骤。实施例是几个成一体的流化床或一个单个的整体的流化床。
精确地在本发明限定的封闭回路条件下进行操作的喷雾干燥塔在下端不能是敞开的，本发明具有单独的第一和第二回路的方法为其自身提供有一个重要的变化形式，即：第二回路冷的气相在喷雾干燥塔的热干燥区下形成一层。在进行这种变化形式时其它的自然规律是有帮助的：第二回路的冷气相一般比优选通过间接热交换加热的第一回路的热气相重，即有较高的比重。换句话说，作为冷却相被引入喷雾干燥塔的较下部的第二回路气相表示出一定的留在喷雾干燥塔下部的倾向，但是并不与连续操作的喷雾干燥塔中的热气相混合，所述第二回路气相并且全部重新进入所述过程中。
在本发明方法的该实施方案中，优选使第二回路的冷气流或它的一部分作为辅助流体流入喷雾干燥塔的较下部。关于这一点，可能特别有用的是径向地和/或切向地将该辅助流体引到内壁上。可以以连续的或者甚至脉动的或更确切地说间歇的方式引入辅助流体。关于这一点的建议是允许该辅助流体流入经过一个有可透内壁的双层夹套。优选将第二回路的冷气相经过由内壁的片状搭接段形成的许多狭缝引入喷雾干燥塔的较下部。流经双层夹套的第二回路的冷却气体首先冷却干燥塔的排放区的内壁，然后该冷却流体流入塔内部。切向流动防止或至少减少被干燥的物料的任何粘性颗粒的结块。然而，对于辅助流体来说特别重要的是间歇流动即脉动流动。任何已经粘结到一起的颗粒可通过特别是相对内壁切向流动的第二回路气流的喷射状力吹掉。辅助流体的喷射状力随着流速增加而大幅度增加甚至能够除去固体沉积，所述沉积或许不能由连续流动的部分气流除去。可以根据被干燥的物料和其它工艺条件调节流速和脉动频率，所述流速对于决定辅助流体的喷射状力是关键性的。吹入干燥塔下部排放端的冷的辅助流体同时引起产物的温度的迅速降低，甚至在产物被排放之前引起其温度降低。另外，第二回路的干的气流除掉来自第一回路的热气的残余物，使得所述残余物不能与产物混合。
在本发明的一个特别的实施方案中，塔的下部和/或其中的被干燥的物料可以另外进行冷却。在该实施方案中，使用水或冷却后的蒸汽的薄雾作为干燥塔较下部和壳体壁的冷却和清洗介质。这种辅助介质可以例如与引入作为辅助流体的第二回路的冷的部分物流一起或单独引入。使用该附加的冷却介质提供了强烈和迅速地冷却壳体和/或被干燥的物料，至少在其外部区域，在非常短的时间而被干燥的物料的粘度和含水量无任何增加。干燥过程的总体平衡也不会受到引入封闭的气体回路中的这样少量的水的显著影响。引入的水或冷却蒸汽可以再通过第二回路的冷凝段被除去。
在此时重申，虽然本发明至此一直主要参照喷雾干燥描述的，但是本发明的说明决不限于喷雾干燥。其它的涉及流动气体干燥介质原理的干燥方法也可以从本发明的说明中获益。例如，干燥过程可以在一个湿物料的流化床或固定床和/或移动床中进行，在这种情况下，第二回路的冷的气流可以再次用作如冷却热的干燥物料的附加工作介质，或者说附加的操作辅助手段。
本发明涉及本发明的原理应用于实际上任何有用物料和/或其混合物的干燥。在一个特别重要的实施方案中，热敏性的湿物料在接近常压下和低于100℃的温度下干燥。重要的是本发明方法使用一种热惰气流用于物料的无废气的或废气受到控制的干燥的应用，所述物料是容易粉尘爆炸的和/或有毒的物料和/或含溶剂物料或有膨胀倾向的物料，特别是出于润湿剂、洗涤剂和清洗产品或其成分、杀菌剂、除草剂和杀虫剂和/或医药或化妆品助剂和有用物料领域的物料。
作为单一的干燥步骤或作为多步干燥过程的一个步骤特别详细描述喷雾干燥的实施方案在制备食品包括奶制品、化妆品和用于这些应用领域中辅助品有特别重要的意义。
来自食品和奶制品领域的具体的例子包括制备奶、婴儿食品、奶酪/乳清制品、咖啡增白剂、蛋、蕃茄、调味品/草药提取物、汤料混合物、咖啡/咖啡代用品、椰乳、香料、豆制品领域的粉状或块状干物料。
药物制品的例子包括止痛药、抗生素、酶、血浆/血浆代替品、培养液、维生素、酵母。化学工业中，来自所讨论的一般的常规方法的干燥产品的实例不仅有润湿剂、洗涤剂和清洁剂或其成分，而且还有如催化剂、染料/颜料、鞣料、有机和无机精细化学品、杀菌剂、除草剂、杀虫剂、肥料等等。来自陶瓷工业的产品实例是碳化物、铁素体、氮化物、氧化物、硅酸盐、滑石和钛酸盐。聚合物如脲甲醛树脂、蜜胺甲醛树脂、PVC、PMMA等也被提到作为本发明的应用实例。
下面借助于实施例并结合附图1-6阐明与本发明实际应用有关的关键原理。
图1表示用于进行干燥过程的喷雾干燥塔1，和结合在其顶部的过滤器2。喷雾干燥塔的锥形下部3为一种双层夹套型，该夹套有可透的内壁，使得通过管26引入该区的第二回路的冷却后的气相可以经过如许多狭缝被送到喷雾干燥塔的该下部。设置在喷雾干燥塔下端的是干物料排放装置4。待干燥的含水物料以例如溶液、悬浮液和/或乳浊液的形式通过管5被送入喷雾干燥塔上部。待干燥的流体相物料可以用多个喷嘴平面和/或经过多个喷嘴供给。也可以将多种待干燥湿物料用已知的方式引入喷雾干燥塔。载有蒸发水的热气相借助风扇7经管6从喷雾干燥塔的顶部除去，然后被分成两股物流。这两股物流之一(第一回路)经管9被送至优选间接的加热装置10并经管11返回喷雾干燥塔1的下部。载有蒸发水(经管8除去)的物流被送至一个冷却和冷凝段12。图1中表示为一个两级塔。在12中上下布置的并由泡罩塔板13隔开的两个级装有填料14和15。冷凝的液相借助于泵17经管16从塔12的底部除去，并经管18和冷却器19部分再循环到塔12，在该处例如通过喷雾将其加到泡罩塔板下面的填料15中。相似地，借助于泵21从冷凝塔12的上级中的泡罩塔板13处除去的液相在冷却器22中冷却并经23送至填料14的顶部。从过程回路中取出的部分液相经管20除去，而且如果需要的话可以被进一步纯化和/或再利用，例如用于制备其它的经5输送的自由流动物料。在冷凝塔的顶部，冷却后的气流借助于风扇25经管24除去，并经管26送至双重板3，通过在其内壁上的开孔进入喷雾干燥塔1的下部。该气流通过在喷雾干燥塔内部的运动与经11供给的热气混合，这样再次成为过程回路的一部分。
然而，在此之前，它按照本发明的说明用作喷雾干燥塔的锥形下部中的一种工作介质。如果需要，第二回路的部分该冷却后的物流可以通过阀27和管28与第一回路的热气流混合，使它依次与该热气流一起被加热并经管11重新进入喷雾干燥塔。最后，图1阐明了如果需要将另外一种冷却辅助物流如冷却后的蒸汽、精细喷雾的水或水雾经管29引入喷雾干燥塔的锥形下部的可能性。
图2阐明一种并行操作的喷雾干燥塔1，待干燥的含水物料经管5和连接到塔1顶部的喷嘴引入。干燥后的热气/固体混合物借助于经管26输送的冷却后的(部分)气流(第二回路)在喷雾干燥区1的底部排放，并经管30进入分开的过滤装置2。设置在过滤装置2底部的是干物料排放装置32。载有蒸发的水的热气相借助于风扇7经管6在过滤器顶部除去。如图1所示一样，该气流在风扇7后被分开。热气流(第一回路)经管9、加热装置10和进料管11返回干燥区。载有要从回路中除去的水的第二回路的部分物流经管8除去并送至冷凝和分离塔12。从回路中除去的冷凝液经20流出。如图1所示一样，分离塔12设有两个相继的冷却回路。借助于风扇25，第二回路的冷却后气流经管24在冷凝塔顶部除去，并经26与第一回路的热气相重新混合。在这种情况下，部分冷却后的气流(第二回路)也可以借助于阀27和管28直接送到加热装置10，并经管11引入喷雾干燥区上部。
图3阐明一种带有反向气相的并流操作的喷雾干燥区1。待干燥的物料经管5引入喷雾干燥区1的顶部。在这种情况下，它也可以按几个平面和/或经过一组喷嘴引入。如图1一样，喷雾干燥区1的锥形下部设有向内开的双层夹套3和干物料排放装置4。同样预备好可能将另外的冷却介质如水雾或冷却后的水蒸汽经29引入喷雾干燥塔的下部。载有细粒状固体物料的气相经31在喷雾干燥区的顶部除去并送到表示为一个过滤器的分离装置2。设置在分离装置2的底部设置用于已分离的固体物料的排放装置32。不含固体物料的热气相借助于风扇7和管6从分离装置的顶部除去，经管9和11以及设于其中的加热器10连接成热气第一回路。在这种情况下，载有要从该回路被除去的蒸发的水的部分物流也经管8分叉，进入分离塔12并进行两级冷却和冷凝处理，所述处理方式与关于图1所述相同，并用相同的标号表示。要从过程回路中除去的冷凝水也经20除去。主要由永久气体组成的冷却后物流(第二回路)借助于风扇25经管24从分离塔12的顶部除去，并经26送至双层板，从而送入喷雾干燥区1内部。
图4表示在几个方面改进的本发明的一个实施方案。在喷雾干燥塔1的下部设有一个第二干燥段，如一种结合在一起的流化床型式的干燥段33。在两段中干燥的物料通过排放装置4除去。要被干燥的有用物料的特别是有用物料混合物的制剂，特别是含水制剂经过管5和喷嘴引入喷雾干燥塔1的顶部，其连接方式与前面的图中所示相同。在喷雾干燥区1的顶部，载有细粒状干物料的热气相经管31除去，并送入已表示为一种旋风分离器的分离装置34。排放装置35设置在该旋风分离器的底部。排放的物料经36送至喷雾干燥的1的底部，从而送至第二干燥段，即结合在其中的流化床干燥段。载有蒸发的水的热气相借助于风扇7经管6从分离装置34的顶部除去，并作为第一回路物流通过管9和11加热装置10返回喷雾干燥区1的顶部。载有要从回路中除去的蒸发的水的热气流通过管8除去，借助于风扇37经过连续的冷却装置38和39，然后经管40返回喷雾干燥区1的底部，特别是返回结合在一起的第二干燥段。要从气体回路中除去的冷凝液经管41和42除去。
图5表示出一种第一和第二两个气体回路的构造和连接的简化的形式。待干燥的物料经管5送入喷雾干燥区1。干物料通过排放装置4在喷雾干燥区1的底部除去。载有细小的固体颗粒气相经43输送至分离装置2，该装置再次表示为一种过滤器的形式，在其中分离出的固体颗粒经32被除去。载有蒸发的水的气相借助于风扇7经6在过滤器2的顶部除去，并经管9、加热装置10和进料管11返回喷雾干燥区1。载有要从回路中除去的蒸发的水的第二回路的部分物流借助于风扇37通过管8经冷却区44被除去，并经管40返回喷雾干燥区1的下部。要从回路中除去的在44中冷凝的水经管50除去。
图6阐明了该方法的另一种可能的实施方案。待干燥的喷雾的物料经管5引入喷雾干燥塔1的上部。干燥后的固体物料通过排放装置4在喷雾干燥塔的底部排放。载有蒸发的液体的气相经管44在喷雾干燥区的顶部被除去，并被送到再次表示为一个旋风分离器的分离装置45。在分离装置45的底部，分离出的细粒物料经排放装置46和管47返回喷雾干燥塔1。含有蒸发的水的热气流借助于风扇7经管6在旋风分离器45的顶部除去，然后部分经管9加热装置10和管11返回喷雾干燥区1，这样建立一个逆流系统。载有待从回路中除去的水的部分气流(第二回路)借助于风扇37经管9通过冷却装置48。冷却后的气流一方面经管40送至喷雾干燥区1的底部，另一方面经管49部分引入分离装置45的底部以促进物料通过46的排放和它经管47返回喷雾干燥区1的顶部。待从回路中除去的在48中冷凝的液化的蒸发水经50除去。

Claims (20)

1、一种干燥含水物料的方法，至少基本上不存在废空气和废气体，物料在一干燥区与一种热气混合物循环物料直接接触而干燥，根据干燥区的工艺条件，所述热气混合物含有与至少一种第二干燥气混合的过热蒸汽，其冷凝温度低于水的冷凝温度，除去蒸发的水并使再加热的热气流返回干燥区(第一回路)，其特征在于：在干燥区后，部分物流从第一回路的气流中分出，随后冷却，使其水分至少部分冷凝，然后从含水冷凝液中除去，剩余的部分气流返回热气混合物的回路(第二回路)。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于第二回路的冷却后的气流被再加热到热气流的工作温度，不过至少部分该冷却的气流优选同时或预先用作干燥过程中的另外的操作辅助手段，优选用于冷却干燥后的物料，用于使干燥后的物料不含第一回路的气相的残余物和/或用于促进干燥后物料从干燥区的排放，为此目的，第二回路的冷却后的气相优选至少部分与第一回路在干燥区中重新混合。
3、根据权利要求1和2的方法，其特征在于空气和/氮气至少主要地与过热蒸汽一起用作干燥气体。
4、根据权利要求1至3的方法，其特征在于用该方法干燥热敏性物料，而且干燥过程中的物料温度不超过约100℃，物料的温度优选保持在所述限值之下，优选的物料温度在约55℃至95℃范围内，如果需要只允许短暂地超过所述温度。
5、根据权利要求1至4的方法，其特征在于第一回路中所用的含有过热蒸汽的气体混合物的露点在约40℃至95℃，特别是在约55至85℃范围内。
6、根据权利要求1至5的方法，其特征在于第一回路中使用的过热蒸汽/氮气和/或过热蒸气/空气混合物的干燥气中的蒸汽含量(以重量百分比表示)为约5％至90％，优选为约8％至70％。
7、根据权利要求1至6的方法，其特征在于它在接近常压下进行。
8、根据权利要求1至7的方法，其特征在于第一回路和如果需要的话第二回路的气相通过间接热交换被加热。
9、根据权利要求1至8的方法，其特征在于第一回路的热气相使干燥区的温度高于该气相的露点至少10℃，优选至少20℃至30℃，在使用比较耐热的有用物料或其混合物时，相应的气体排出温度可任选地至少高于该气相的露点40℃至50℃。
10、根据权利要求1至9的方法，其特征在于当使用热敏性有用物料或其混合物时，热气相进入干燥段的温度在约100℃至300℃范围内，优选在约120℃至280℃范围内，更优选在约150℃至220℃范围内，而当使用耐热的有用物料或其混合物时，该进入温度可以更高例如高达700℃，优选在220至450℃范围内，更优选在约280至350℃范围内。
11、根据权利要求1至10的方法，其特征在于一种自由流动的且可喷雾的湿物料在一喷雾干燥塔中被干燥而无任何废空气，同时，其被优选转化成一种可倾倒的和自由流动的固体物料，优选使用并流、逆流或甚至混合流动方式的喷雾干燥塔，该塔甚至可以包括结合在一起的辅助干燥段，例如一种结合在一起的流化床。
12、根据权利要求1至11的方法，其特征在于在喷雾干燥塔中的热干燥区下面形成一个第二回路的全部或部分冷却后的气相层，不过该部分干燥气优选混合在喷雾干燥塔的第一回路中。
13、根据权利要求1至12的方法，其特征在于允许全部或部分第二回路的冷却后气流作为辅助流体流入喷雾干燥塔的下部，所述辅助流体优选相对内壁径向和/或切向流动，如果需要，甚至间歇流动。
14、根据权利要求1至13的方法，其特征在于允许辅助流体流入一种带可透过内壁的双层夹套中，冷却后的气相优选通过由内壁的片状搭接段形成的许多狭缝传输。
15、根据权利要求1至14的方法，其特征在于为了附加冷却喷雾干燥塔的下部和存在于其中的干物料，向待冷却的喷雾干燥塔的所述区引入水(优选精细喷雾状和/或雾状)和/或冷的蒸汽。
16、根据权利要求1至10的方法，其特征在于在一种流化床中或者在一种固定床和/或移动床上进行干燥湿的颗粒状物料，第二回路全部或者部分冷却后气流再次用作一种附加的工作介质，例如用于冷却加热后的干物料。
17、根据权利要求1至16的方法，其特征在于化学、化妆品和/或药品工业的含水产物和食品和奶制品工业的含水产物被干燥，同时被转化成特别是粉状或块状或自由流动的浓缩状产物。
18、权利要求1至17的方法的用途，所述方法用于在温度低于100℃在接近常压下干燥热敏性湿产物。
19、权利要求1至17的方法的用途，所述方法使用一种热惰性气流用于无废气排放地或废气排放受到控制地干燥易于粉尘爆炸的物料和/或有毒的物料和/或含有溶剂的物料或有膨胀倾向的物料，特别是来自润湿剂、洗涤剂和清洗产品或其成分、杀菌剂、除草剂和杀虫剂和/或药物或化妆品的辅助品和有效物料领域的物料。
20、权利要求1至17的方法的用途，特别是所述方法以喷雾干燥形式，作为多级干燥过程的一级，特别是在制备食品包括奶制品、化妆品和用于这些应用领域辅助品的方面。
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