CN112536022B - 一种CQDS/Cu2S纳米花的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一种CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,在恒温条件下通过混合反应并干燥的方式将CQDS负载于Cu2S纳米花基体上;通过将CQDS负载于Cu2S上,能有效抑制光生电子‑空穴对的复合,提高光电效率,操作简单,设备要求低,反应条件温和,成本低廉且环保,适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米制造领域,具体涉及一种CQDS/Cu2S纳米花的制备方法。
背景技术
硫化亚铜是一种廉价、地壳储量丰富的可工业化材料,作为性能稳定的p型半导体材料,由于其禁带宽度为1.21eV,能够显著的吸收太阳光,且材料稳定性优异,在光电化学领域有潜在的应用,理论上光电装换效率能达到30%以上,由于其覆盖了整个可见光区域的光吸收能力,并有着合适的能带位置,广泛应用在太阳能电池和光电产氢材料中,但是由于硫化亚铜表面光生电子~空穴对复合影响其光电效率。现有的提高硫化亚铜光电效率的方法操作复杂,步骤繁琐,反应条件苛刻,对设备的要求较高,因而导致成本较高,无法适应工业生产。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,能有效抑制光生电子-空穴对的复合,提高光电效率,操作简单,设备要求低,反应条件温和,成本低廉且环保,适用于工业化生产。
本发明的CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,在恒温条件下通过混合反应并干燥的方式将CQDS负载于Cu2S纳米花基体上;
进一步,包括以下步骤:将CQDS前驱体与Cu2S纳米花混合,经冷却、洗涤和干燥后制得CQDS/Cu2S纳米花;
进一步,所述CQDS前驱体为葡萄糖溶液和碳粉悬浊液中的一种;
进一步,将Cu2S纳米花放入CQDS前驱体中搅拌经加热恒温反应3~8h,然后冷却至室温,经洗涤剂清洗至溶液呈中性,最后离心分离并干燥;
进一步,搅拌30~60min,加热温度为170~190℃,干燥温度为50~70℃,干燥时间为12~24h;
进一步,所述加热装置为烘箱、马弗炉、油浴锅和水浴锅中的一种;
进一步,所述葡萄糖溶液的制备包括以下步骤:将0.1~0.5份葡萄糖搅拌溶解于20~40份去离子水中后超声处理50~120min;
进一步,所述碳粉悬浊液的制备包括以下步骤:将0.0025~0.01份碳粉溶于20~40份去离子水中先超声处理50~120min;
进一步,所述Cu2S纳米花的合成包括以下步骤:将KOH、NaOH、三甲基十六烷基溴化铵、铜粉、九水硫化钠和水合肼混合后在温度为170~200℃下反应4-24h;
进一步,所述KOH与NaOH的质量比为5.65:4.35。
本发明的有益效果是:本发明公开的CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,通过将CQDS负载于Cu2S上,能有效抑制光生电子-空穴对的复合,提高光电效率,操作简单,设备要求低,反应条件温和,成本低廉且环保,适用于工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述:
图1为本发明的实施例一制备的CQDS/Cu2S纳米花的SEM图;
图2为本发明的实施例一制备的CQDS/Cu2S纳米花的EDS图;
图3为本发明的实施例一制备的CQDS/Cu2S纳米花的TG图;
图4为本发明的实施例一制备的CQDS/Cu2S纳米花的元素分布mapping;
图5为本发明的实施例二制备的CQDS/Cu2S纳米花的SEM图。
图6为本发明的实施例二制备的CQDS/Cu2S纳米花的EDS图。
图7为本发明的实施例二制备的CQDS/Cu2S纳米花的TG图。
图8为本发明的实施例二制备的CQDS/Cu2S纳米花的元素分布mapping;
具体实施方式
实施例一
1.CQDS前驱体的合成
将0.5份葡萄糖,40份超纯水混合搅拌30min,超声1h形成葡萄糖溶液。
2.硫化亚铜纳米花的合成
分别取质量比为5.65:4.35的KOH和NaOH 10份,三甲基十六烷基溴化铵0.72份,商用铜粉0.1份,九水硫化钠2.88份倒入25份聚四氟乙烯罐中,取0.05份水合肼用水稀释至1份,用针管逐滴加入以上聚四氟乙烯罐中,将聚四氟乙烯罐移入水热釜中,放于马弗炉中并在200℃的条件下加热24h。待冷却后,用无水乙醇和去离子水反复洗涤样品至PH为7,离心干燥得到硫化亚铜纳米花。
3.CQDS在恒温下对Cu2S纳米花的负载
将制备得到的硫化亚铜纳米花放入葡萄糖溶液中,放入烘箱中在180℃条件下恒温加热4h。
4.洗涤:用无水乙醇和去离子水反复洗涤至PH为7。
5.烘干:在温度为60℃的真空干燥箱中真空干燥12h。
实施例二
1.CQDS前驱体的合成
将0.0025份碳粉,20份超纯水混合搅拌30min,超声1h形成碳粉悬浊液。
2.硫化亚铜纳米花的合成
分别取质量比为5.65:4.35的KOH和NaOH 10份,三甲基十六烷基溴化铵0.72份,商用铜粉0.1份,九水硫化钠2.88份倒入25份聚四氟乙烯罐中,取0.05份水合肼用水稀释至1份,用针管逐滴加入以上聚四氟乙烯罐中,将聚四氟乙烯罐移入水热釜中,放于马弗炉中并在200℃的条件下加热24h。待冷却后,用无水乙醇和去离子水反复洗涤样品至PH为7,离心干燥得到硫化亚铜纳米花。
3.CQDS在恒温下对Cu2S纳米花的负载
将制备得到的硫化亚铜纳米花放入葡萄糖溶液中,放入烘箱中在180℃条件下加热4h。
4.洗涤:用无水乙醇和去离子水反复洗涤至PH为7。
5.烘干:在温度为60℃的真空干燥箱中真空干燥12h。
实施例三
1.CQDS前驱体的合成
将0.1份葡萄糖,20份超纯水混合搅拌30min,超声50min形成葡萄糖溶液。
2.硫化亚铜纳米花的合成
分别取质量比为5.65:4.35的KOH和NaOH 10份,三甲基十六烷基溴化铵0.72份,商用铜粉0.1份,九水硫化钠2.88份倒入25份聚四氟乙烯罐中,取0.05份水合肼用水稀释至1份,用针管逐滴加入以上聚四氟乙烯罐中,将聚四氟乙烯罐移入水热釜中,放于马弗炉中并在180℃的条件下加热24h。待冷却后,用无水乙醇和去离子水反复洗涤样品至PH为7,离心干燥得到硫化亚铜纳米花。
3.CQDS在恒温下对Cu2S纳米花的负载
将制备得到的硫化亚铜纳米花放入葡萄糖溶液中,放入烘箱中在170℃条件下加热3h。
4.洗涤:用无水乙醇和去离子水反复洗涤至PH为7。
5.烘干:在温度为50℃的真空干燥箱中真空干燥24h。
实施例四
1.CQDS前驱体的合成
将0.01份碳粉,30份超纯水混合搅拌30min,超声1h形成碳粉悬浊液。
2.硫化亚铜纳米花的合成
分别取质量比为5.65:4.35的KOH和NaOH 10份,三甲基十六烷基溴化铵0.72份,商用铜粉0.1份,九水硫化钠2.88份倒入25份聚四氟乙烯罐中,取0.05份水合肼用水稀释至1份,用针管逐滴加入以上聚四氟乙烯罐中,将聚四氟乙烯罐移入水热釜中,放于马弗炉中并在170℃的条件下加热15h。待冷却后,用无水乙醇和去离子水反复洗涤样品至PH为7,离心干燥得到硫化亚铜纳米花。
3.CQDS在恒温下对Cu2S纳米花的负载
将制备得到的硫化亚铜纳米花放入碳粉悬浊液中,放入烘箱中在190℃条件下加热8h。
4.洗涤:用无水乙醇和去离子水反复洗涤至PH为7。
5.烘干:在温度为70℃的真空干燥箱中真空干燥24h。
实施例五
1.CQDS前驱体的合成
将0.3份葡萄糖,30份超纯水混合搅拌60min,超声50min形成葡萄糖溶液。
2.硫化亚铜纳米花的合成
分别取质量比为5.65:4.35的KOH和NaOH 10份,三甲基十六烷基溴化铵0.72份,商用铜粉0.2份,九水硫化钠2.88份倒入25份聚四氟乙烯罐中,取0.05份水合肼用水稀释至1份,用针管逐滴加入以上聚四氟乙烯罐中,将聚四氟乙烯罐移入水热釜中,放于马弗炉中并在190℃的条件下加热15h。待冷却后,用无水乙醇和去离子水反复洗涤样品至PH为7,离心干燥得到硫化亚铜纳米花。
3.CQDS在恒温下对Cu2S纳米花的负载
将制备得到的硫化亚铜纳米花放入葡萄糖溶液中,放入烘箱中在180℃条件下加热8h。
4.洗涤:用无水乙醇和去离子水反复洗涤至PH为7。
5.烘干:在温度为60℃的真空干燥箱中真空干燥15h。
实施例六
1.CQDS前驱体的合成
将0.005份碳粉,20份超纯水混合搅拌60min,超声2h形成碳粉悬浊液。
2.硫化亚铜纳米花的合成
分别取质量比为5.65:4.35的KOH和NaOH 10份,三甲基十六烷基溴化铵0.72份,商用铜粉0.2份,九水硫化钠2.88份倒入25份聚四氟乙烯罐中,取0.05份水合肼用水稀释至1份,用针管逐滴加入以上聚四氟乙烯罐中,将聚四氟乙烯罐移入水热釜中,放于马弗炉中并在200℃的条件下加热24h。待冷却后,用无水乙醇和去离子水反复洗涤样品至PH为7,离心干燥得到硫化亚铜纳米花。
3.CQDS在恒温下对Cu2S纳米花的负载
将制备得到的硫化亚铜纳米花放入碳粉溶液中,放入烘箱中在185℃条件下加热3h。
4.洗涤:用无水乙醇和去离子水反复洗涤至PH为7。
5.烘干:在温度为55℃的真空干燥箱中真空干燥20h。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,其特征在于:在恒温条件下通过混合反应并干燥的方式将CQDS负载于Cu2S纳米花基体上,包括以下步骤:将Cu2S纳米花放入CQDS前驱体中搅拌经加热至温度为170~190℃恒温反应3~8h,然后冷却至室温,经洗涤剂清洗至溶液呈中性,最后离心分离并干燥制得CQDS/Cu2S纳米花;所述Cu2S纳米花的合成包括以下步骤:将KOH、NaOH 、三甲基十六烷基溴化铵、铜粉、九水硫化钠和水合肼混合后在温度为170~200℃下反应4-24h;所述CQDS前驱体为葡萄糖溶液和碳粉悬浊液中的一种。
2.根据权利要求1所述的CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,其特征在于:搅拌30~60min,干燥温度为50~70℃,干燥时间为12~24h。
3.根据权利要求2所述的CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,其特征在于:所述加热的装置为烘箱、马弗炉、油浴锅和水浴锅中的一种。
4.根据权利要求3所述的CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,其特征在于:所述葡萄糖溶液的制备包括以下步骤:按重量份将0.1~0.5份葡萄糖搅拌溶解于20~40份去离子水中后超声处理50~120min。
5.根据权利要求4所述的CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,其特征在于:所述碳粉悬浊液的制备包括以下步骤:按重量份将0.0025~0.01份碳粉溶于20~40份去离子水中先超声处理50~120min。
6.根据权利要求1所述的CQDS/Cu2S纳米花的制备方法,其特征在于:所述KOH与NaOH的质量比为5.65:4.35。
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