CN112530791A - 一种生长高密度铟镓氮量子点的方法 - Google Patents

一种生长高密度铟镓氮量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体材料与器件技术领域，尤其涉及一种生长高密度铟镓氮量子点的方法。本方法采用半导体外延生长方法，在衬底上生长GaN薄膜，将产品置于反应腔室中，通入由金属铟和金属镓组成的反应源，再通入五族氮源，重复多次后在GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，再通入金属源和氮源，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点。本发明方法可以生长密度高达3×1010/cm2的InGaN量子，其具有晶格完全弛豫，QCSE小，光谱特性好，没有浸润层发光等优点。而且用本方法，可以方便的通过调节In源流量，实现从紫外到红外光的，覆盖可见光全波段的，高质量InGaN量子点的生长。本方法可以广泛应用于GaN基光电器件中。

Description

一种生长高密度铟镓氮量子点的方法
技术领域
本发明属于半导体材料与器件技术领域，尤其涉及一种生长高密度铟镓氮量子点的方法。
背景技术
InGaN量子点作为一种三维限制的纳米材料，在可见光LED、激光器、超辐射发光二极管、mini/micro-LED、可见光探测器等器件有广泛的应用前景，在照明、显示、可见光通信等领域有着重要的应用价值。相对于传统发光材料InGaN量子阱，量子点在生长的过程中，释放了晶格失配导致的应力，晶体质量更好，同时量子点内压电极化更小，因此量子限制斯塔克效应QCSE更小，同时基于InGaN量子点的发光器件发光效率更高，应用于激光器时，量子点激光器可以实现更低的激射阈值，同时温度特性更好。应用于micro-LED时，由于量子点对载流子有很强的局域化作用，能很好克服器件侧壁刻蚀损伤导致的非辐射复合，因此器件的尺寸效应更小，效率更高，器件峰值效率处的电流密度更低，更能满足显示领域需求。同时，量子点由于组分局域化，更利于高In组分材料生长，有利于红绿光长波长器件生长和高效率发光。
通常InGaN量子点生长方式采用SK模式生长，即直接在GaN表面生长InGaN薄膜，当InGaN厚度超过一定厚度，由于应力的积累释放，InGaN受挤压成点。但是这种方法产生量子点时，往往会在量子点下层留下很厚的浸润层，由于浸润层具有更低的In组分，最终会在量子点样品光谱中引入浸润层发光峰，恶化样品光谱特性。其次，这种方法产生的量子点的密度通常在107-109/cm2，且量子点的尺寸、组分均匀性较差。另外，这种方法通常难以调节量子点发光波长，无法简单的调节生长条件生长任意发光波长的量子点。
发明内容
本发明的目的是提出一种生长高密度铟镓氮量子点的方法，对已有的InGaN量子点生长方法进行改进，以达到生长高质量、高密度、高效率、能方便调节发光波长的InGaN量子点的目的。
本发明提出的在衬底上生长高密度铟镓氮量子点的方法，包括以下步骤：
(1)采用周期性交替通断源的方法生长下层量子点形貌层，具体方法如下：
(1-1)采用半导体外延生长方法，在衬底上生长厚度为100纳米～10微米的GaN薄膜，得到第一中间产品；
(1-2)将步骤(1)的第一中间产品置于反应腔室中，向反应腔室中通入由金属铟和金属镓组成的反应源，金属铟反应源和金属镓反应源的通入流量为10～500sccm，通入时间为1～10秒，得到第二中间产品；
(1-3)向步骤(1-2)的第二中间产品通入五族氮源，通入五族氮源的流量为1000～20000sccm，时间为1～10数秒；
(1-4)重复步骤(1-2)和步骤(1-3)50-1000多次，在步骤(1-1)形成的GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，下层量子点的厚度为1-5nm；
(2)在步骤(1)得到的下层量子点形貌层上，同时通入金属源和氮源，金属源的流量为10～500sccm，氮源的流量为1000～20000sccm，通入时间为30秒～2分钟，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点。具体时间取决于量子点目标厚度和实际生长速率。
上述生长高密度铟镓氮量子点的方法的步骤(1)中，所述的衬底为蓝宝石、GaN衬底、SiC衬底或Si衬底。
上述生长高密度铟镓氮量子点的方法中，所述的金属铟反应源为三乙基铟或三甲基铟。
上述生长高密度铟镓氮量子点的方法中的金属镓反应源，可以为三乙基镓或三甲基镓。
上述生长高密度铟镓氮量子点的方法的的五族氮源，可以为氨气或等离子氮。
本发明提出的一种生长高密度铟镓氮量子点的方法，其优点是：
本发明的生长高密度铟镓氮量子点的方法，可以生长密度高达3×1010/cm2的InGaN量子点。采用这种方法生长的InGaN量子点具有晶格完全弛豫,QCSE小，光谱特性好，没有浸润层发光等优点。同时采用本发明方法，可以方便的通过调节In源流量，实现从紫外到红外光的，覆盖可见光全波段的，高质量InGaN量子点的生长。该方法可以在GaN基光电器件中得到广泛应用，例如用于生长近紫外、RGB、红外等覆盖全可见光波段的LED、激光器(边发射、VCSEL)、超辐射发光二极管、mini/micro-LED、InGaN基光电探测器等器件。
附图说明
图1是本发明方法中InGaN量子点生长所需的外延基板。
图2是本方法中形成底层量子点形貌种子层的方法示意图。
图3(a)是本方法中形成的底层量子点典型原子力显微镜形貌图，图3(b)是本方法中形成的底层量子点典型的发光光谱，发光峰在近紫外波段。
图4是本方法中在底层量子点的基础上生长最终任意波长InGaN量子点样品的方法示意图。
图5是本方法中最终生长的InGaN量子点样品的典型原子力显微镜形貌图。
图6是采用本方法所生长的发光波长覆盖近紫外到红光的InGaN量子点样品的发光光谱。
具体实施方式
本发明提出的在衬底上生长高密度铟镓氮量子点的方法，包括以下步骤：
(1)采用周期性交替通断源的方法生长下层量子点形貌层，具体方法如下：
(1-1)采用半导体外延生长方法，在衬底上生长厚度为100纳米～10微米的GaN薄膜，得到第一中间产品，如图1中所示，GaN薄膜可以采用MOCVD(金属氧化物气相沉积方法)、HVPE(氢化物气相外延方法)、MBE(分子束外延方法)等设备生长，可以根据需要进行掺杂(比如n型掺杂，可以在生长GaN的同时向反应腔通入硅源，如硅烷SiH4)。同时可以根据需要，在生长下一阶段量子点前，在GaN薄膜上生长InGaN、AlGaN薄膜或者超晶格结构。
(1-2)将步骤(1)的第一中间产品置于反应腔室中，向反应腔室中通入由金属铟和金属镓组成的反应源，金属铟反应源和金属镓反应源的通入流量为10～500sccm(标准毫升/分钟)，通入时间为1～10秒，得到第二中间产品；本步骤的反应原理是：反应源受热裂解后，金属铟和镓原子达到步骤(1-1)的GaN薄膜上并吸附聚集，形成金属纳米种子层，金属纳米种子层的厚度通常为一到数个原子层，GaN金属铟源包括但不限于三乙基铟(TEIn)、三甲基铟(TMIn),金属镓源包括但不限于三乙基镓(TEGa)、三甲基镓(TMGa)。金属源通入反应腔室后受热分解，Ga、In等金属原子迁移聚集到GaN表面，由于应力作用，金属原子会聚集在一起形成致密的金属纳米小岛。
(1-3)向步骤(1-2)的第二中间产品通入五族氮源，通入五族氮源的流量为1000～2万sccm(标准毫升/分钟)，时间为1～10数秒；氮源包括但不限于氨气(NH3,MOCVD使用)、等离子氮(MBE)。氮源在腔室分解形成N原子后，迁移到样品GaN表面，并与上述金属纳米岛反应结合形成InGaN纳米小岛。
(1-4)重复步骤(1-2)和步骤(1-3)多次，比如50-500次等，如图2所示。在这一过程中，金属源和氮源的周期性交替通入可以逐渐将纳米小岛变大，在步骤(1-1)形成的GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，下层量子点的厚度为1-4nm；根据器件需求由本步骤重复的周期数决定。
在上述步骤后，即可形成一层致密的InGaN量子点。所形成的量子点原子力显微镜(AFM)典型形貌如图3(a)所示。量子点样品光致荧光(PL)发光波长大致在近紫外(380nm)左右，如图3(b)所示。具体波长取决于生长温度、五三比、所形成的的量子点尺寸。需要说明的是，上述反应源的交替通入方式可以根据实际需要进行调整。比如可以金属镓源单独通入，金属铟源和氮源同时通入。也可以三者都单独交替通入，或者任意两种进行组合交替通入。
(2)在步骤(1)得到的下层量子点形貌层上，同时通入金属源和氮源，金属源的流量为10～500sccm，氮源的流量为1000～20000sccm，通入时间为30秒～2分钟，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点。反应源通入的时间根据所需量子点生长厚度和生长速率而定。金属源包括金属镓源和金属铟源，一般MOCVD中采用此方法生长时，金属源流量通常在几十sccm，而NH3流量通常在几千到几万sccm，最终即可保持下层的量子点形貌的同时，形成上层InGaN量子点。在这一步骤中，可以方便的调节金属铟源流量或者生长温度，即可调节最终生长形成的InGaN量子点的In组分。因此理论上，采用本方法可以方便的生长出发光波长从近紫外到红外的样品。图5是在步骤(2)后最终所生长的InGaN量子点典型形貌，可以看到该步骤所生长的上层InGaN可以很好地保持步骤(1-4)中形成的下层InGaN量子点的形貌特征。
采用本方法，通过调整上层量子点层的生长条件，比如金属铟源流量，可以实现从近紫外到红外的InGaN量子点样品生长。如图6所示，为采用该方法，初步实现的近紫外到红光的量子点样品PL光谱和发光照片。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
(1)采用周期性交替通断源的方法生长下层量子点形貌层，具体方法如下：
(1-1)采用半导体外延生长方法，本例中，采用MOCVD外延方法，在氮化镓衬底上生长厚度为100纳米的GaN薄膜，得到第一中间产品；
(1-2)将步骤(1)的第一中间产品置于反应腔室中，向反应腔室中通入由金属铟和金属镓组成的反应源，金属铟反应源和金属镓反应源的通入流量分别为三甲基铟10sccm,金属镓反应源三乙基镓10sccm，通入时间为1秒，得到第二中间产品；
(1-3)向步骤(1-2)的第二中间产品通入五族氮源氨气NH3，通入五族氮源的流量为1000sccm，时间为1秒；
(1-4)重复步骤(1-2)和步骤(1-3)1000次，在步骤(1-1)形成的GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，下层量子点的厚度约为1纳米；
(2)在步骤(1)得到的下层量子点形貌层上，同时通入金属源和氮源，金属源的流量为三甲基铟300sccm,金属镓反应源三乙基镓67sccm，氮源的流量为14000sccm，通入时间为1分钟，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点，上层量子点厚度1.5纳米。
实施例2
(1)采用周期性交替通断源的方法生长下层量子点形貌层，具体方法如下：
(1-1)采用半导体外延生长方法，本例中采用MOCVD外延方法，在蓝宝石衬底上生长厚度为10微米的GaN薄膜，得到第一中间产品；
(1-2)将步骤(1)的第一中间产品置于反应腔室中，向反应腔室中通入金属镓反应源，金属镓反应源的通入流量为三乙基镓500sccm，通入时间为10秒，得到第二中间产品；
(1-3)向步骤(1-2)的第二中间产品通入金属铟反应源和五族氮源氨气NH3，金属铟反应源的通入流量为三甲基铟500sccm，通入五族氮源的流量为20000sccm，时间为10秒；
(1-4)重复步骤(1-2)和步骤(1-3)50次，在步骤(1-1)形成的GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，下层量子点的厚度约为2纳米；
(2)在步骤(1)得到的下层量子点形貌层上，同时通入金属源和氮源，金属源的流量为三甲基铟300sccm,金属镓反应源三乙基镓67sccm，氮源的流量为14000sccm，通入时间为2分钟，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点，上层量子点厚度3纳米。
实施例3
(1)采用周期性交替通断源的方法生长下层量子点形貌层，具体方法如下：
(1-1)采用半导体外延生长方法，本例中采用MOCVD外延方法，在硅衬底上生长厚度为5微米的GaN薄膜，再在GaN上生长20周期3nm/3nm In0.1Ga0.9N/GaN超晶格(作用是可以释放应力，提高有源区晶体质量)，得到第一中间产品；
(1-2)将步骤(1)的第一中间产品置于反应腔室中，向反应腔室中通入金属镓反应源，金属镓反应源的通入流量为三乙基镓200sccm，通入时间为5秒，得到第二中间产品；
(1-3)向步骤(1-2)的第二中间产品通入五族氮源氨气NH3，通入五族氮源的流量为7000sccm，时间为2秒；
(1-4)向步骤(1-2)的第二中间产品通入金属铟反应源和五族氮源氨气NH3，金属铟反应源的通入流量为三甲基铟200sccm，通入五族氮源的流量为10000sccm，时间为5秒；
(1-5)重复步骤(1-2)和步骤(1-3)400次，在步骤(1-1)形成的GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，下层量子点的厚度约为4纳米；
(2)在步骤(1)得到的下层量子点形貌层上，同时通入金属源和氮源，金属源的流量为三甲基铟300sccm,金属镓反应源三乙基镓200sccm，氮源的流量为14000sccm，通入时间为1.5分钟，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点，上层量子点厚度4纳米。
实施例4
(1)采用周期性交替通断源的方法生长下层量子点形貌层，具体方法如下：
(1-1)采用半导体外延生长方法，本例中采用MOCVD外延方法，在碳化硅衬底上生长厚度为3微米的GaN薄膜，得到第一中间产品；
(1-2)将步骤(1)的第一中间产品置于反应腔室中，向反应腔室中通入金属镓反应源，金属镓反应源的通入流量为三乙基镓70sccm，通入时间为3秒，得到第二中间产品；
(1-4)向步骤(1-2)的第二中间产品通入金属铟反应源和五族氮源氨气NH3，金属铟反应源的通入流量为三甲基铟400sccm，通入五族氮源的流量为14000sccm，时间为5秒；
(1-3)向步骤(1-2)的第二中间产品通入五族氮源氨气NH3，通入五族氮源的流量为14000sccm，时间为5秒；
(1-5)重复步骤(1-2)和步骤(1-3)120次，在步骤(1-1)形成的GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，下层量子点的厚度约为2纳米；
(2)在步骤(1)得到的下层量子点形貌层上，同时通入金属源和氮源，金属源的流量为三甲基铟200sccm,金属镓反应源三乙基镓70sccm，氮源的流量为14000sccm，通入时间为1分钟20秒，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点，上层量子点厚度2纳米。

Claims (5)

1.一种在衬底上生长高密度铟镓氮量子点的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)采用周期性交替通断源的方法生长下层量子点形貌层，具体方法如下：
(1-1)采用半导体外延生长方法，在衬底上生长厚度为100nm～10微米的GaN薄膜，得到第一中间产品；
(1-2)将步骤(1)的第一中间产品置于反应腔室中，向反应腔室中通入由金属铟和金属镓组成的反应源，金属铟反应源和金属镓反应源的通入流量为40～80sccm，通入时间为2～10秒，得到第二中间产品；
(1-3)向步骤(1-2)的第二中间产品通入五族氮源，通入五族氮源的流量为1000～2万sccm，时间为1～5数秒；
(1-4)重复步骤(1-2)和步骤(1-3)多次，在步骤(1-1)形成的GaN薄膜表面形成致密的InGaN量子点，得到下层量子点形貌层，下层量子点的厚度为1-4nm；
(2)在步骤(1)得到的下层量子点形貌层上，同时通入金属源和氮源，金属源的流量为20～60sccm，氮源的流量为1000～20000sccm，通入时间为30秒～2分钟，在下层量子点形貌层上形成高密度铟镓氮量子点。
2.如权利要求1所述的生长高密度铟镓氮量子点的方法，其特征在于所述的步骤(1)中的衬底为蓝宝石、GaN衬底、SiC衬底或Si衬底。
3.如权利要求1所述的生长高密度铟镓氮量子点的方法，其特征在于所述的金属铟反应源为三乙基铟或三甲基铟。
4.如权利要求1所述的生长高密度铟镓氮量子点的方法，其特征在于所述的金属镓反应源为三乙基镓或三甲基镓。
5.如权利要求1所述的生长高密度铟镓氮量子点的方法，其特征在于所述的五族氮源为氨气或等离子氮。
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