CN112525798A - 多孔介质内部和外部比表面积测量方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多孔介质内部和外部比表面积获取方法，具体公开了一种多孔介质内部和外部比表面积测量方法，通过测量多孔介质样本(如土壤)在不同相对湿度的情况下的含水量，绘制RH‑w吸附等温线，利用BET方程以及A‑BET方程拟合RH‑w吸附等温线上的数据，获得内比表面积计算公式与外比表面积计算公式所需的参数，从而将内比表面积与外比表面积相加得到多孔介质的总比表面积。本发明还公开了一种多孔介质内部和外部比表面积测量装置。本发明的多孔介质内部和外部比表面积测量方法使得测定的总比表面积结果具有更高的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及多孔介质内部和外部比表面积获取方法，具体地，涉及一种多孔介质内部和外部比表面积测量方法；此外，还涉及一种多孔介质内部和外部比表面积测量装置。
背景技术
一些多孔介质材料(如土壤)的颗粒表面可以区分为内表面与外表面,例如，土壤颗粒内外表面通常依据不同表面上的土水相互作用的能量特点进行区分。在粘土颗粒外表面上，土壤颗粒对水分的作用包括了阳离子水化(颗粒表面的阳离子对极性水分子的吸引)、表面水化(粘土矿物晶格表面的羟基与水分子的氧原子形成氢键)和土水之间的范德华相互吸引，外表面上既能吸附非极性分子又能吸附极性分子；在粘土颗粒内表面上，存在两种土水相互作用：粘土层间阳离子吸引水分子进入层间(内表面上只能吸附极性分子)，另外，粘土颗粒之间存在的范德华相互吸引和静电吸引为水分子进入层间设立了屏障，水分子必须先克服粘土颗粒之间的范德华相互吸引和静电吸引才能进入粘土层间，因此，粘土颗粒表面对水分子的吸附是首先发生在外表面，随后相对湿度达到一定程度，内表面才开始吸附水分子。
比表面积是单位质量颗粒所具有的表面积，是表征粘性土物理化学特征的重要指标。粘性土的许多工程特性与比表面积相关，如胀缩性、冻胀性、分散性等。但是，传统的比表面积测量方法通常仅考虑外表面吸附作用，导致测量得到的比表面积的准确性较低。
有鉴于此，需要设计一种新的多孔介质内部和外部比表面积测量方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔介质内部和外部比表面积测量方法，该多孔介质内部和外部比表面积测量方法使得测定的总比表面积结果具有更高的准确性。
本发明进一步所要解决的技术问题是提供一种多孔介质内部和外部比表面积测量装置，该多孔介质内部和外部比表面积测量装置使得测定的总比表面积结果具有更高的准确性。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种多孔介质内部和外部比表面积测量方法，包括如下步骤：
S1、采集多孔介质样本，计算不同相对湿度的恒湿环境下的各所述多孔介质样本达到稳定状态时的含水量：
式中，Mtd为干燥多孔介质的质量，Mtw为润湿多孔介质的质量，w为质量含水量；
S2、生成RH-w吸附等温线，利用BET方程(由布鲁诺、埃麦特和泰勒在兰米尔方程基础上提出的描述多分子层吸附理论的方程)拟合RH-w吸附等温线上任意相对湿度RH的五个相邻的数据点，得到对应该相对湿度RH的c值，生成RH-c曲线，当c值出现负值时，对应的相对湿度RH为多孔介质中开始毛细冷凝对应的相对湿度RHe，BET方程如下式：
式中，w为质量含水量，wm为单层吸附水含量，c为与吸附焓有关的常数，RH为相对湿度；
S3、利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度RH<10％范围内的数据点，得到wm和c的拟合值，以确定wm-ext和cext的初始值；wm-ext＜0.02g/g，以确保初始值的使用能够收敛；
S4、基于所述wm-ext和cext的初始值，利用A-BET方程(Augmented Brunauer-Emmett-Teller Equation，即修正的BET方程)拟合相对湿度为5％～RHe范围内的RH-w吸附等温线的数据点，得到wm-int、cint和RH0的拟合值，A-BET方程如下式：
式中，wm-int和wm-ext分别为内、外表面的单层吸附水含量，cint和cext分别为与内、外表面的吸附焓有关的常数，RH0为内表面开始发生吸附对应的相对湿度；
S5、根据以下公式计算多孔介质的内比表面积与外比表面积：
其中，SSAint和SSAext分别为内比表面积、外比表面积，ρm-water为单层吸附水膜的密度，N为阿伏加多罗常数，M为水的摩尔质量；
S6、将内比表面积与外比表面积相加得到多孔介质的总比表面积。
优选地，在步骤S5中，ρm-water为1.24-1.71g/cm3。
具体地，ρm-water为1.71g/cm3。
典型地，所述干燥多孔介质由采集的所述多孔介质样本烘干制成。
具体地，将所述干燥多孔介质放置于恒湿环境形成湿润多孔介质。
优选地，调节所述恒湿环境的相对湿度，测量不同相对湿度下的所述湿润多孔介质达到稳定状态时的质量。
具体地，采用湿度传感器测量所述相对湿度，采用电子天平测量所述干燥多孔介质的质量和所述湿润多孔介质的质量，所述湿度传感器和所述电子天平将测量信息反馈给计算机系统，以计算多孔介质的总比表面积。
本发明还公开了一种多孔介质内部和外部比表面积测量装置，包括：湿度发生器，所述湿度发生器与恒湿室连接，以能够控制所述恒湿室内的相对湿度值；所述恒湿室内布置有湿度测量装置和质量测量装置；计算机系统，所述计算机系统与所述湿度测量装置和质量测量装置分别信号连接，以能够获得多孔介质的总比表面积。
优选地，所述湿度测量装置为湿度传感器，所述质量测量装置为电子天平。
优选地，所述湿度发生器通过蒸汽输送管与恒湿室连接。
通过上述技术方案，本发明的有益效果如下：
本发明采用A-BET方程开展测量多孔介质内部和外部比表面积工作，充分地考虑了内表面的吸附作用，能够分开测得外比表面积与内比表面积，即总比表面积；相对于传统的仅考虑外表面的吸附作用的技术方案，本发明可以有效提高测量结果的准确性，为研究含粘土矿物的多孔介质材料的物理化学特征提供支持。
有关本发明的其它优点以及优选实施方式的技术效果，将在下文的具体实施方式中进一步说明。
附图说明
下列附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，其与下述的具体实施方式一起用于解释本发明，但本发明的保护范围并不局限于下述附图及具体实施方式。在附图中：
图1是本发明具体实施方式的多孔介质内部和外部比表面积测量方法的流程框图；
图2是本发明具体实施方式的RH-w吸附等温线图；
图3是本发明具体实施方式的毛细冷凝起点的相对湿度判断图；
图4是本发明具体实施方式的多孔介质材料内部和外部比表面积测量方法的计算流程图；
图5是本发明具体实施方式的多孔介质材料内部和外部比表面积测量装置的结构示意图；
图6是本发明基于多孔介质内部和外部比表面积测量方法测量不同土壤样本得到的试验结果图表。
附图标记说明
1湿度发生器 2恒湿室
21湿度测量装置 22质量测量装置
3计算机系统
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或者是一体连接；可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1至图4所示，本发明基本实施方式的多孔介质内部和外部比表面积测量方法，包括如下步骤：
S1、采集多孔介质样本，计算不同相对湿度的恒湿环境下的各所述多孔介质样本达到稳定状态时的含水量：
式中，Mtd为干燥多孔介质的质量，Mtw为润湿多孔介质的质量，w为质量含水量；
S2、生成RH-w吸附等温线，利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上任意相对湿度RH的五个相邻的数据点，得到对应该相对湿度RH的c值，生成RH-c曲线，当c值出现负值时，对应的相对湿度RH为多孔介质中开始毛细冷凝对应的相对湿度RHe，BET方程如下式：
式中，w为质量含水量，wm为单层吸附水含量，c为与吸附焓有关的常数，RH为相对湿度；
S3、利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度RH<10％范围内的数据点，得到wm和c的拟合值，以确定wm-ext和cext的初始值；wm-ext＜0.02g/g，以确保初始值的使用能够收敛；
S4、基于所述wm-ext和cext的初始值，利用A-BET方程拟合相对湿度为5％～RHe范围内的RH-w吸附等温线的数据点，得到wm-int、cint和RH0的拟合值，A-BET方程如下式：
式中，wm-int和wm-ext分别为内、外表面的单层吸附水含量，cint和cext分别为与内、外表面的吸附焓有关的常数，RH0为内表面开始发生吸附对应的相对湿度；
S5、根据以下公式计算多孔介质的内比表面积与外比表面积：
其中，SSAint和SSAext分别为内比表面积、外比表面积，ρm-water为单层吸附水膜的密度，N为阿伏加多罗常数，M为水的摩尔质量；
S6、将内比表面积与外比表面积相加得到多孔介质的总比表面积。
在上述技术方案中，本发明采用A-BET方程开展测量多孔介质材料比表面积工作，充分地考虑了内表面的吸附作用；相对于传统的仅考虑外表面的吸附作用的技术方案，本发明可以有效提高测量结果的准确性。
为了便于理解，以下以土壤为例进行说明，先采集土壤样本，测量不同相对湿度的恒湿环境下的含水量，以绘制RH-w吸附等温线，利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上若干数据点，确定土壤中开始毛细冷凝对应的相对湿度RHe，同时，利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上，相对湿度RH<10％范围内的数据点，得到wm和c的拟合值，以确定wm-ext和cext的初始值，再利用A-BET方程拟合相对湿度为5％～RHe范围内的RH-w吸附等温线的数据点，得到wm-int、cint和RH0的拟合值，从而根据土壤的内比表面积与外比表面积公式计算，得出土壤的总比表面积；而且，A-BET方程同时考虑了内、外表面的吸附作用，不仅适用于内、外表面均存在吸附作用的土壤类型，也可以适用于只有外表面吸附的土壤类型。
其中，在测量土壤样本的含水量时，需要先将采集的土壤样本烘干至完全干燥，然后利用电子天平称量干燥土样的质量；利用恒湿室2制造恒湿环境，将干燥土样放置在恒湿室2内，利用湿度发生器1调整恒湿室2内的相对湿度RH值，使得干燥土样吸附水分形成湿润土样，再利用电子天平测量不同相对湿度RH环境下的湿润土样的质量，从而根据公式
计算得到不同相对湿度RH环境下土壤样本的质量含水量w，进而绘制RH-w吸附等温线。
进一步地，利用湿度发生器1、恒湿室2等设备可以组成一种多孔介质内部和外部比表面积测量装置；具体地，如图5所示，本发明的多孔介质内部和外部比表面积测量装置主要包括湿度发生器1、恒湿室2以及计算机系统3，湿度发生器1通过蒸汽输送管道与恒湿室2连接，湿度发生器1可以通过蒸汽输送管持续为恒湿室2内提供指定相对湿度值的空气，以控制恒湿室2内的相对湿度值；恒湿室2内布置有湿度测量装置21和质量测量装置22；湿度测量装置21可以采用湿度传感器，或者其它能够读取恒湿室2的相对湿度的湿度检测设备；质量测量装置22可以采用电子天平，或者其它能够读取土壤样本质量数据的称重设备；计算机系统3与湿度测量装置21和质量测量装置22分别信号连接，湿度测量装置21和质量测量装置22将读取的相对湿度信息以及质量信息传输给计算机系统3的处理器，从而获得RH-w吸附等温线。再执行相应的计算程序，从而获得土壤的总比表面积。
开始毛细冷凝对应的相对湿度RHe作为A-BET方程拟合RH-w吸附等温线上的相对湿度RH的上限。在确定开始毛细冷凝对应的相对湿度RHe时，参照图3，可以利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上任意相对湿度RH值的五个相邻数据点，确定该相对湿度RH值的c值，绘制c值与相对湿度RH之间的关系曲线，当某点的c值的左右极限值的符号相反时，该点的c值就是土壤中开始毛细冷凝对应的相对湿度RHe。
在确定A-BET方程中的wm-ext和cext的初始值，需要wm＜0.02g/g，以确保初始值的使用能够收敛，此时，利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度RH<10％范围内的数据点，得到的wm和c的拟合值，可以分别作为wm-ext和cext的初始值。
为了更好地理解本发明的技术方案，以下结合相对优选的技术特征进行说明。
如图1至图4所示，本发明优选实施方式的土壤内部和外部比表面积测量方法，包括如下步骤：
绘制RH-w吸附等温线：采集土壤样本，将土壤样本烘干至完全干燥，用电子天平测量得到干燥多孔介质质量Mtd，记录下来；将干燥土样放置在恒湿室2中的电子天平上，利用湿度发生器1控制恒湿室2的相对湿度为较低值，一段时间之后，干燥土样吸附一定的含水量，且达到稳定的状态(24小时内天平读数变化小于或等于0.1g)，形成湿润土样，读取电子天平上的数据得到湿润多孔介质质量Mtw，同时获取湿度传感器测得的相对湿度RH，记录下来，利用湿度发生器1逐级增加恒湿室2内的相对湿度，改变湿润土样的含水量，多次重复测量，得到不同相对湿度对应的多组湿润多孔介质的质量Mtw；根据公式
计算出各组土壤样本的含水量，获得若干组数据，绘制RH-w吸附等温线，如图2所示。
确定RHe：通过BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度RH值的五个相邻的吸附等温线数据点，确定该相对湿度RH值的c值，绘制相对湿度RH与c值的关系曲线，如图3所示，当c值从正值急剧变为负值时，参照图3，也就是说，当c值的左右极限值的乘积为负时，表明毛细管冷凝现象的开始，该点的相对湿度RH对应土壤中开始毛细冷凝的相对湿度RHe，其中，RHe为A-BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度的上限。
确定wm-ext和cext的初始值：利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度RH<10％范围内的数据，得到wm和c的拟合值，当wm＜0.02g/g时，将wm和c的拟合值分别作为wm-ext和cext的初始值。
确定A-BET方程的参数值：基于上述wm-ext和cext的初始值，利用A-BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度为5％～RHe范围内的吸附等温线数据，可得到A-BET方程的wm-int、cint和RH0这3个参数的拟合值。A-BET方程与RH-w吸附等温线的拟合结果如图2中直线所示，虚线和点线则分别为外表面和内表面吸附部分。
计算比表面积：单层吸附水膜的密度ρm-water为1.24-1.71g/cm3，单层吸附水膜的密度ρm-water可以采用单层吸附水膜经验值1.71g/cm3，或通过试验获得该值(不同含水量下测量土壤中的水密度，绘制含水量与水密度的曲线图，根据wm-ext找出对应的单层吸附水膜的密度)，可根据公式
和
计算得到内、外比表面积；再根据公式SSAtot＝SSAext+SSAint获得土壤的总比表面积，其中，SSAint和SSAext分别为内比表面积、外比表面积，SSAtot为总比表面积。
采用本发明的多孔介质内部和外部比表面积测量方法进行含粘土矿物成分的土壤比表面积的测量，解决了现有技术中存在的忽视晶体内表面吸附作用与外表面的差异及低估单层吸附水膜密度的技术问题。现有的运用BET方程进行测量含有粘土矿物的土壤比表面积的方法将外表面与内表面吸附水分子视为同一种情况，缺失了对粘土颗粒内表面的水分子吸附与外表面之间存在的差异这一重要部分的考虑，同时计算过程中低估了吸附水膜的密度，最终测定的总比表面积结果的准确性较低；例如，从图6中这两种不同的测量方式所测量的结果可以看出，忽视晶体内表面吸附作用与外表面的差异所致的最终测量的总比表面积差异很大，尤其含粘土矿物较多的土样(例如：Albany红土、休斯顿褐土以及镁离子膨润土等等)，差异可高达近40％。所以，对于粘土的比表面积的测量，如果不考虑内外表面对水分子的吸附差异，将会导致结果发生重大偏差。然而，本发明采用A-BET方程开展测量含粘土矿物的土壤比表面积工作，可以弥补现有技术缺失对内表面部分的吸附的考虑，能够分别测得土壤的内比表面积与外比表面积，很大程度上提高实验最终结果的准确性，该方法是目前首次能够考虑粘土矿物晶体内表面与外表面吸附差异获得土壤的总比表面积的一种方法。此外，本发明的多孔介质内部和外部比表面积测量装置整体上操作简单，而且，通过相对湿度的梯度逐级增加的方式，使同一土壤样本能够获得不同的含水量，减少试验组数，节省了材料。
此外，需要说明的是，本发明不但适用于测量土壤的比表面积，而且适用于测量其他多孔介质的比表面积，如岩石、混凝土等。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔介质内部和外部比表面积测量方法，其中，包括如下步骤：
S1、采集多孔介质样本，计算不同相对湿度的恒湿环境下的各所述多孔介质样本达到稳定状态时的含水量：
式中，Mtd为干燥多孔介质的质量，Mtw为润湿多孔介质的质量，w为质量含水量；
S2、生成RH-w吸附等温线，利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上任意相对湿度RH的五个相邻的数据点，得到对应该相对湿度RH的c值，生成RH-c曲线，当c值出现负值时，对应的相对湿度RH为多孔介质中开始毛细冷凝对应的相对湿度RHe，BET方程如下式：
式中，w为质量含水量，wm为单层吸附水含量，c为与吸附焓有关的常数，RH为相对湿度；
S3、利用BET方程拟合RH-w吸附等温线上相对湿度RH<10％范围内的数据点，得到wm和c的拟合值，以确定wm-ext和cext的初始值；wm-ext＜0.02g/g，以确保初始值的使用能够收敛；
S4、基于所述wm-ext和cext的初始值，利用A-BET方程拟合相对湿度为5％～RHe范围内的RH-w吸附等温线的数据点，得到wm-int、cint和RH0的拟合值，A-BET方程如下式：
式中，wm-int和wm-ext分别为内、外表面的单层吸附水含量，cint和cext分别为与内、外表面的吸附焓有关的常数，RH0为内表面开始发生吸附对应的相对湿度；
S5、根据以下公式计算多孔介质的内比表面积与外比表面积：
其中，SSAint和SSAext分别为内比表面积、外比表面积，ρm-water为单层吸附水膜的密度，N为阿伏加多罗常数，M为水的摩尔质量；
S6、将内比表面积与外比表面积相加得到多孔介质的总比表面积。
2.根据权利要求1所述的多孔介质内部和外部比表面积测量方法，其中，在步骤S5中，ρm-water为1.24-1.71g/cm3。
3.根据权利要求2所述的多孔介质内部和外部比表面积测量方法，其中，ρm-water为1.71g/cm3。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的多孔介质内部和外部比表面积测量方法，其中，所述干燥多孔介质由采集的所述多孔介质样本烘干制成。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的多孔介质内部和外部比表面积测量方法，其中，将所述干燥多孔介质放置于恒湿环境形成湿润多孔介质。
6.根据权利要求5所述的多孔介质内部和外部比表面积测量方法，其中，调节所述恒湿环境的相对湿度，测量不同相对湿度下的所述湿润多孔介质达到稳定状态的质量。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的多孔介质内部和外部比表面积测量方法，其中，采用湿度传感器测量所述相对湿度，采用电子天平测量所述干燥多孔介质的质量和所述湿润多孔介质的质量，所述湿度传感器和所述电子天平将测量信息反馈给处理器，以计算多孔介质的总比表面积。
8.一种多孔介质内部和外部比表面积测量装置，其特征在于，包括：
湿度发生器(1)，所述湿度发生器(1)与恒湿室(2)连接，以能够控制所述恒湿室(2)内的相对湿度值；所述恒湿室(2)内布置有湿度测量装置(21)和质量测量装置(22)；
计算机系统(3)，所述计算机系统(3)与所述湿度测量装置(21)和质量测量装置(22)分别信号连接，以能够获得多孔介质的总比表面积。
9.根据权利要求8所述的多孔介质内部和外部比表面积测量装置，其特征在于，所述湿度测量装置(21)为湿度传感器，所述质量测量装置(22)为电子天平。
10.根据权利要求8所述的多孔介质内部和外部比表面积测量装置，其特征在于，所述湿度发生器(1)通过蒸汽输送管与恒湿室(2)连接。
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