CN112522948A - 一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法 - Google Patents

一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，属于纤维生产技术领域，该制备方法包括了混合溶液的制备、对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备以及接枝共聚反应，本发明有效的提高了粘胶纤维的接枝率，本发明制备的纤维具有较低的电阻率，有着良好的到电性能，其粘胶纤维的导电接枝率高达72％。

Description

一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维生产技术领域，具体涉及一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法。
背景技术
现今导电纤维在智能纺织品中作为信号传输、传感响应和储能的重要部件逐渐成为研究的前沿材料。石墨烯是一种具有二维纳米结构的碳纳米材料，具有突出的电导率、热导率、力学增强等性能，在功能纤维领域具有广阔的应用前景。现有技术中石墨烯接枝粘胶纤维的导电接枝率较低，产率较低，不仅难以满足现今对导电纤维的生产需求，其生产成本较高，浪费巨大。现有的石墨烯接枝粘胶纤维导电性能较差、耐水洗性差以及耐摩擦性均较差。为此，本发明提出了一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，以解决现有技术中存在的不足和缺点。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取重量份为0.01-0.4份的阴离子表面活性剂和0.05-0.5份的硫酸，加入到0.05-1份的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在一定条件下反应1-2h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为0.1-2份的对苯二胺、0.1-0.3份氯化亚砜，加入到上述S1制备的混合溶液中反应2-4h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在40-60℃，浸渍时间控制在 3-5h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在70-90℃下烘干，烘干后取出进行预处理，再加入稀硫酸溶液和丙烯酸的混合液中，控制反应温度为80-100℃，反应聚合时间3-5h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
优选的，所述S1中的反应器在温度为50-70℃、超声功率为 300-1000W、搅拌速度为200-400r/min的条件下。
优选的，所述S2中的反应条件为温度30-50℃、搅拌速度为 100-150r/min，并通入氮气保护。
优选的，所述S2中的氯化亚砜的浓度为0.005-0.015mol/L。
优选的，所述S3中稀硫酸溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，丙烯酸的浓度为1.0-1.5mol/L。
优选的，所述S3混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为(3-7)： 1。
优选的，所述S3中预处理为将烘干后的粘胶纤维加入到浓度为 0.05-0.1mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为40-60℃。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明高锰酸钾能有效引发粘胶纤维与丙烯酸的接枝共聚反应，锰离子可以作用粘胶纤维大分子链，可以形成接枝活性中心，生成的粘胶活性中心增加，有效的提高了粘胶纤维的接枝率，本发明制备的纤维具有较低的电阻率，有着良好的到电性能，其粘胶纤维的导电接枝率高达72％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取0.2g的阴离子表面活性剂和0.15g的硫酸，加入到0.5g的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在温度为 60℃、超声功率为800W、搅拌速度为300r/min的条件下反应1.5h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为 1.0g份的对苯二胺、0.2g浓度为0.01mol/L的氯化亚砜，加入到上述 S1制备的混合溶液中在温度为40℃、搅拌速度为120r/min，并通入氮气保护的条件下反应3h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在50℃，浸渍时间控制在4h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在80℃下烘干，烘干后取出后加入到浓度为0.07mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为50℃，浸泡结束后再加入浓度为0.08mol/L的稀硫酸溶液和浓度为 1.2mol/L的丙烯酸的混合液中，其中混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为5：1，控制反应温度为900℃，反应聚合时间4h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
实施例2：
一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取0.3g的阴离子表面活性剂和0.2g的硫酸，加入到0.05g的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在温度为 50℃、超声功率为500W、搅拌速度为200r/min的条件下反应1.2h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为 0.5g份的对苯二胺、0.15g浓度为0.008mol/L的氯化亚砜，加入到上述S1制备的混合溶液中在温度为35℃、搅拌速度为100r/min，并通入氮气保护的条件下反应2h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在40℃，浸渍时间控制在3h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在70℃下烘干，烘干后取出后加入到浓度为0.05mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为40℃，浸泡结束后再加入浓度为0.05mol/L的稀硫酸溶液和浓度为 1.0mol/L的丙烯酸的混合液中，其中混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为3：1，控制反应温度为80℃，反应聚合时间35h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
实施例3：
一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取0.01g的阴离子表面活性剂和0.05-0.5g 的硫酸，加入到0.05g的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在温度为65℃、超声功率为500W、搅拌速度为400r/min的条件下反应 2h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为 1.3g份的对苯二胺、0.3g浓度为0.005mol/L的氯化亚砜，加入到上述S1制备的混合溶液中在温度为45℃、搅拌速度为100r/min，并通入氮气保护的条件下反应4h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在45℃，浸渍时间控制在3.5h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在75℃下烘干，烘干后取出后加入到浓度为0.06mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为45℃，浸泡结束后再加入浓度为0.06mol/L的稀硫酸溶液和浓度为 1.3mol/L的丙烯酸的混合液中，其中混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为4：1，控制反应温度为85℃，反应聚合时间4.5h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
实施例4：
一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取0.4g的阴离子表面活性剂和0.5g的硫酸，加入到1g的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在温度为 70℃、超声功率为900W、搅拌速度为250r/min的条件下反应1.5h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为 1.8g份的对苯二胺、0.3g浓度为0.015mol/L的氯化亚砜，加入到上述S1制备的混合溶液中在温度为50℃、搅拌速度为150r/min，并通入氮气保护的条件下反应4h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在55℃，浸渍时间控制在4h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在85℃下烘干，烘干后取出后加入到浓度为0.09mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为50℃，浸泡结束后再加入浓度为0.08mol/L的稀硫酸溶液和浓度为 1.4mol/L的丙烯酸的混合液中，其中混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为6：1，控制反应温度为85℃，反应聚合时间3.5h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
实施例5：
一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取0.05g的阴离子表面活性剂和0.2g的硫酸，加入到0.08g的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在温度为 65℃、超声功率为1000W、搅拌速度为400r/min的条件下反应1.5h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为 1.0g份的对苯二胺、0.25g浓度为0.01mol/L的氯化亚砜，加入到上述S1制备的混合溶液中在温度为35℃、搅拌速度为120r/min，并通入氮气保护的条件下反应3h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在45℃，浸渍时间控制在4h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在85℃下烘干，烘干后取出后加入到浓度为0.07mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为55℃，浸泡结束后再加入浓度为0.06mol/L的稀硫酸溶液和浓度为 1.1mol/L的丙烯酸的混合液中，其中混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为7：1，控制反应温度为85℃，反应聚合时间4.5h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
实施例6：
一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取0.25g的阴离子表面活性剂和0.25g的硫酸，加入到0.09g的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在温度为50℃、超声功率为700W、搅拌速度为400r/min的条件下反应2h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为 0.8g份的对苯二胺、0.1g浓度为0.009mol/L的氯化亚砜，加入到上述S1制备的混合溶液中在温度为40℃、搅拌速度为150r/min，并通入氮气保护的条件下反应4h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在60℃，浸渍时间控制在5h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在90℃下烘干，烘干后取出后加入到浓度为0.06mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为40-60℃，浸泡结束后再加入浓度为0.07mol/L的稀硫酸溶液和浓度为1.25mol/L的丙烯酸的混合液中，其中混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为3：1，控制反应温度为85℃，反应聚合时间3h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
电阻率检测：
对实施例1-6制备得到的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维进行导电性的测试。
本发明的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维水洗10次后电阻率在此称之为A增加率，其中A增加率＝(水洗后电阻率－原电阻率) /原电阻率×100％。
其中下表中的接枝率为：接枝率％＝(抽提后接枝产物重量－粘胶纤维重量)/粘胶纤维重量×100％。
根据ISO 5470-1-1999的检测方法对本发明的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维测试电阻率增加率，在此称之为B增加率，其中B 增加率＝(测试后电阻率－原电阻率)/原电阻率×100％。
下表为实施例1-6导电性的测试的数据统计。
Figure RE-GDA0002922438510000071
Figure RE-GDA0002922438510000081
综合上述可得知，本发明方法制备得到的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维具有良好的导电性能，同时本发明粘胶纤维的导电接枝率很高，最高可高达72％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种导电型石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1：混合溶液的制备：取重量份为0.01-0.4份的阴离子表面活性剂和0.05-0.5份的硫酸，加入到0.05-1份的氧化石墨烯和聚苯胺中，置于反应器中在一定条件下反应1-2h，得到氧化石墨烯、聚苯胺以及阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
S2：对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的制备：取重量份为0.1-2份的对苯二胺、0.1-0.3份氯化亚砜，加入到上述S1制备的混合溶液中反应2-4h，得对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺；
S3：接枝共聚反应：取粘胶纤维浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯复合聚苯胺的溶液中，浸渍温度控制在40-60℃，浸渍时间控制在3-5h，浸渍结束后取出粘胶纤维，放入烘箱中在70-90℃下烘干，烘干后取出进行预处理，再加入稀硫酸溶液和丙烯酸的混合液中，控制反应温度为80-100℃，反应聚合时间3-5h，反应结束后取出烘干，得导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述S1中的反应器在温度为50-70℃、超声功率为300-1000W、搅拌速度为200-400r/min的条件下。
3.根据权利要求1所述的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述S2中的反应条件为温度30-50℃、搅拌速度为100-150r/min，并通入氮气保护。
4.根据权利要求1所述的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述S2中的氯化亚砜的浓度为0.005-0.015mol/L。
5.根据权利要求1所述的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述S3中稀硫酸溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，丙烯酸的浓度为1.0-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述S3混合液中稀硫酸溶液与丙烯酸的体积比为(3-7)：1。
7.根据权利要求1所述的导电石墨烯复合聚苯胺接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述S3中预处理为将烘干后的粘胶纤维加入到浓度为0.05-0.1mol/L高锰酸钾溶液中浸泡处理并控制浸泡温度为40-60℃。
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