CN112522809A - 一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能性电驱动热致变色纱线技术领域,具体涉及一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维及其制备方法。首先,通过预处理,提高纤维表面的附着力,再通过简单的超声浸泡使纤维素纳米晶剥离后的石墨烯有序的包覆在聚氨酯纤维基底上,制备柔性可拉伸灵敏导电纤维。然后,将含有不同热致变色油墨的聚氨酯纳米纤维静电纺丝到弹性纤维表面,制得皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。这种新型皮芯复合结构纤维具有优异的机械性能、电热性能,利用力电协同增强热致变色,经久耐用。
Description
技术领域
本发明属于功能性电驱动热致变色纤维技术领域,具体涉及一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维及其制备方法。
背景技术
智能变色材料在受到光、电、热等外界刺激时,其化学结构、电子结构、晶相结构等发生改变,产生明显的颜色变化,在电子显示、军事伪装、智能开关、智能传感和智能织物等新兴领域有广泛的应用前景。其中,光致变色材料需要附加光源装置,在某一方向采用特定波长进行辐照激发,应用范围相对有限。电致变色是材料的光学属性在外加电场作用下发生颜色变化,可通过控制电流或电压的大小调节材料的颜色变化。然而,电致变色器件包含变色层、电解质层及电极层,构造工艺复杂、成本高,且多元组装结构使其几乎不具备可拉伸性,不能满足器件柔性化和可穿戴的发展要求。热致变色材料原理及器件结构相对简单,但需要外加热源,且拉伸性能通常较差,无法直接应用于柔性智能变色领域。因此,将电致变色的主动控制和热致变色的结构简单相结合,利用导电材料的电热性能与热致变色材料的变色性能,有望设计制备兼具二者优点的电驱动热致变色材料,即结构简单,颜色丰富,拉伸性能良好,能实现可控、可逆的颜色变化。
电驱动热致变色材料通过施加电流或电压产生焦耳热,当温度达到所使用热致变色材料的临界温度时,热能可以驱动变色材料改变颜色。一般的电驱动热致变色材料由基底层、热源层、热致变色层和保护层等几部分组成。根据热电公式,导电材料可以作为热源层,当电流通过时产生焦耳热,并传递到热致变色层,引起颜色的变化,实现对热致变色材料变色响应时间、褪色时间、对比度等的精确控制。为达到热致变色材料变色所需要的热能,在相同响应时间内,电阻越小,所需要的驱动电压越小。
因此,如何构筑驱动电压小、响应速度快、饱和温度高和热保持率高的导电层,是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
针对现存的弹性电驱动热致变色纤维在结构设计、制备方法、机理研究等方面存在的问题,设计一种皮芯层次结构纤维。这种新型皮芯复合结构纤维集优异的机械性能、电热性能,利用力电协同实现可重复使用的热致变色,经久耐用。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚氨酯纤维的预处理
将聚氨酯纤维纤维浸入N,N-二甲基甲酰胺溶液中1.5-2.5h使其溶胀;
(2)单宁酸-铁离子表面修饰
将步骤(1)处理后的聚氨酯纤维放入90-110mL超纯水中,加入三氯化铁后超声处理9-12s使其均匀分散在溶液中,再加入单宁酸超声处理8-11s使其均匀分散在溶液中,最后加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液并超声50-70s,完成聚氨酯纤维的表面修饰;
(3)石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备
将步骤(2)表面修饰后的聚氨酯纤维浸没在经纤维素纳米晶剥离后的石墨烯溶液中,超声处理1-2h,循环4-8次,完成石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备;
(4)皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备
将步骤(3)制备的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维作为芯,以聚氨酯颗粒、N,N-二甲基甲酰胺和热致变色油墨为纺丝液,通过双喷头静电纺包芯纱技术,制备得到皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
优选的,所述步骤(1)中聚氨酯预处理之前,将聚氨酯纤维用乙醇超声连续清洗15-25min,去除表面污染物。
优选的,所述步骤(2)加入0.8-1.2mL的三氯化铁,所述三氯化铁的浓度为0.1g/L。
优选的,所述步骤(2)加入0.8-1.2mL的单宁酸,所述单宁酸的浓度为0.4g/L。
优选的,所述步骤(2)中加入100mL三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液,浓度为0.01mol/L,用NaOH调节pH至8.3-8.7。
优选的,所述步骤(3)经纤维素纳米晶剥离后的石墨烯溶液中纤维素纳米晶与石墨烯的比值为1:1-1.5mg/mL。
优选的所述步骤(4)纺丝液的重量份组成是N-N二甲基甲酰胺75-78份,聚氨酯颗粒20-23份,油墨1-3份。
优选的,所述步骤(4)双喷头静电纺包芯纱技术是将纺丝液注入针头,两端分别施加正负电压13-17V,在0.1-0.2cm/s的牵伸速度下,纺丝液均匀的包覆在石墨烯/聚氨酯导电复合纤维表面。
本发明的另一目的在于提供一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明有益效果如下:
1、本发明首先,通过预处理,提高纤维表面的附着力,再通过简单的超声浸泡使经纤维素纳米晶剥离后的石墨烯有序的包覆在聚氨酯纤维基底上,制备柔性可拉伸灵敏导电纤维。然后,将含有不同热致变色油墨的聚氨酯纳米纤维静电纺丝到弹性纤维表面,得到皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。这种新型皮芯复合结构纤维具有优异的机械性能、电热性能,利用力电协同达到热致变色效果,经久耐用。
2、本发明制备得到的皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维具有优异的电导率、高灵敏度(能捕获1%小应变)、宽应变范围(0-310%应变)、优异的耐久稳定性(>2000次循环),传感纤维不仅可以检测人体微小运动,还可以呈现超过原长两倍多的大应变规律。有效感应从手腕弯曲等大尺度运动到书写和发声时喉结运动等小尺度运动,体现其灵敏度和稳定性。此外该传感器由于喷涂了温变油墨表现出颜色选择性和电驱动热致变色性能。
3、当使用具有不同热变色油墨(不同的响应温度和色谱)的电驱动热致变色复合纤维可以编织成织物或者根据需求形成不同的图案,以展示优异的变色性能。利用复合纤维制成的织物具有选择颜色和电驱动热致变色性能的效果,该织物将帮助设计者实现不同的图案和具有变色能力的彩色纺织品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2制备得到的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维SEM图;
图2为本发明实施例2制备得到的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的电热性能;
图3为本发明实施例2制备得到的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维检测人体动作,如:手指弯曲;
图4为本发明实施例2制备得到的皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)聚氨酯纤维的预处理
将聚氨酯纤维用乙醇超声连续清洗15min,去除表面污染物。然后,将纤维浸入N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)中1.5h使其溶胀。
(2)单宁酸-铁离子表面修饰
室温环境配制100mL三羟甲基氨基甲烷(Tris-HCl,0.01mol/L)缓冲溶液,用NaOH调节pH至8.3;经上述(1)处理后的纤维放入90mL超纯水中,加入0.8mL三氯化铁(0.1g/L)后超声处理9s使其均匀分散在溶液中,然后加入0.8mL单宁酸(0.4g/L)后超声处理8s使其均匀分散在溶液中,最后加入100mL Tris-HCl缓冲溶液并超声50s。
(3)石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备
将上述步骤(2)处理后的织物纤维浸没在15mL的经纤维素纳米晶剥离后的石墨烯溶液(CNC:Graphite=1:1mg/mL)中,超声处理1.5h,循环4次完成石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备。
(4)皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备
皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的变色纳米纤维层通过双喷头静电纺包芯纱技术,以上述(3)制备的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维作为芯,聚氨酯颗粒、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和热致变色油墨为纺丝液,构筑表面具有均匀热致变色油墨颗粒的皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。纺丝液的重量份组成是N-N二甲基甲酰胺75份,聚氨酯颗粒20份,油墨1份。将纺丝液注入针头,两端分别施加正负电压(13V),在0.15cm/s的牵伸速度下,纺丝液均匀的包覆在复合纤维表面,即可得到皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
实施例2
(1)聚氨酯纤维的预处理
将聚氨酯纤维用乙醇超声连续清洗20min,去除表面污染物。然后,将纤维浸入N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)中2h使其溶胀。
(2)单宁酸-铁离子表面修饰
室温环境配制100mL三羟甲基氨基甲烷(Tris-HCl,0.01mol/L)缓冲溶液,用NaOH调节pH至8.5+0.2;经上述(1)处理后的纤维放入100mL超纯水中,加入1mL三氯化铁(0.1g/L)后超声处理10s使其均匀分散在溶液中,然后加入1mL单宁酸(0.4g/L)后超声处理10s使其均匀分散在溶液中,最后加入100mL Tris-HCl缓冲溶液并超声60s。
(3)石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备
将上述步骤(2)处理后的织物纤维浸没在20mL的经纤维素纳米晶剥离后的石墨烯溶液(CNC:Graphite=1:1.3mg/mL)中,超声处理1h,循环6次完成石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备。
(4)皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备
皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的变色纳米纤维层通过双喷头静电纺包芯纱技术,以上述(3)制备的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维作为芯,聚氨酯颗粒、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和热致变色油墨为纺丝液,构筑表面具有均匀热致变色油墨颗粒的皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。纺丝液的重量份组成是N-N二甲基甲酰胺77份,聚氨酯颗粒22份,油墨2份。将纺丝液注入针头,两端分别施加正负电压(15V),在0.1cm/s的牵伸速度下,纺丝液均匀的包覆在复合纤维表面,即可得到皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
实施例3
(1)聚氨酯纤维的预处理
将聚氨酯纤维用乙醇超声连续清洗25min,去除表面污染物。然后,将纤维浸入N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)中2.5h使其溶胀。
(2)单宁酸-铁离子表面修饰
室温环境配制100mL三羟甲基氨基甲烷(Tris-HCl,0.01mol/L)缓冲溶液,用NaOH调节pH至8.7;经上述(1)处理后的纤维放入110mL超纯水中,加入1.2mL三氯化铁(0.1g/L)后超声处理12s使其均匀分散在溶液中,然后加入1.2mL单宁酸(0.4g/L)后超声处理11s使其均匀分散在溶液中,最后加入100mL Tris-HCl缓冲溶液并超声70s。
(3)石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备
将上述步骤(2)处理后的织物纤维浸没在25mL的经纤维素纳米晶剥离后的石墨烯溶液(CNC:Graphite=1:1.5mg/mL)中,超声处理2h,循环8次完成石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备。
(4)皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备
皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的变色纳米纤维层通过双喷头静电纺包芯纱技术,以上述(3)制备的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维作为芯,聚氨酯颗粒、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和热致变色油墨为纺丝液,构筑表面具有均匀热致变色油墨颗粒的皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。纺丝液的重量份组成是N-N二甲基甲酰胺78份,聚氨酯颗粒23份,油墨3份。将纺丝液注入针头,两端分别施加正负电压(17V),在0.2cm/s的牵伸速度下,变色油墨的纳米纤维均匀的包覆在复合纤维表面,即可得到皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
实施例4
实施例1-3得到的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维均具有良好的稳定性、适应性和耐久性,现对实施例2得到的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维进行表征:
稳定性对于导电复合纤维作为真正可穿戴设备的应用至关重要。测量了导电复合纤维在10%的固定循环应变下传感器对不同刺激频率的灵敏度,设定不同的加载速度,当加载速度分别为10、50、75和100mm/min时,纤维传感器的ΔR/R0在循环拉伸释放下几乎呈现一个恒定值。
传感器的适应性在可穿戴应用中同样至关重要,因为在不同的外部刺激下稳定的响应确保了传感器的可靠性。同时测量了复合纤维在1-250%伸长率的循环拉伸释放应变下的相对电阻变化,结果显示从1-5%的小应变到后来150%、200%、250%的大应变,都体现出规律的波形,表明导电复合纤维的高灵敏度,不仅可以检测人体微小运动如:手指弯曲(图3),还可以呈现超过原长两倍多的大应变规律。
耐久性也是传感器在人体运动检测中必不可少的性能,可穿戴设备在使用过程中肯定会受到反复拉伸的作用,由于聚氨酯的性能,导电复合纤维保留了聚氨酯纤维优异的耐久性。此外,通过测量导电复合纤维在75mm/min的速度下拉伸2000次的结果(拉伸应变为10%)来评估导电复合纤维的耐久性和循环稳定性。结果显示,ΔR/R0值在每个周期中经历几乎相同的上升和下降,表明导电复合纤维具有稳定的、可重复的应变传感性能。
ΔR/R0=(R-R0)/R0
ΔR为电阻变化;R0为复合纤维的初始电阻,R为复合纤维在一定拉伸条件下的电阻。
实施例5
实施例1-3制备得到的电致热变色复合纱线均具有良好的变色性能,现对实施例2得到的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维进行表征:
导电复合纤维的电热性能如图2所示,分别在7、8、9V电压的激发下,经过60s的加热,纤维饱和温度分别达到54.6、57、和66.1℃,从而实现电驱动热致变色复合纤维的变色。如图2所示,根据图中的温度-电压关系,给在导电纤维两端施加电压,导电纤维的表面温度从25℃增加到66.1℃,电驱动热致变色复合纤维颜色从红色演变为黄色,可以调整变色油墨种类制备颜色丰富的电驱动热致变色复合纤维(从黑色到红色、从深蓝色到橙色等)。
对实施例2制备得到的皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维进行表征
测试皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维在加电压时的颜色变化,在其两端施加电压后,纱线的颜色由初始的橙色逐渐转变为最后的黄色,如图4a。根据同样的原理,当使用不同的油墨时,可以获得其他颜色,如图4b和4c。
这种颜色变化是可逆的,即随着电压的撤离,颜色逐渐恢复原色。因为热致变色油墨的颜色和变色温度多种多样,所以皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维可以提供丰富可选择的颜色种类。由于导电纤维表面的石墨烯提供优异稳定的导电性,同时静电纺纳米纤维层有助于保护石墨烯导电层,保持纤维的导电性,并作为热变色油墨的存在的媒介,皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的变色性能是稳定和可逆的。
综上所述,本发明的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维具有良好的稳定性、适应性和耐久性,皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维具有良好的变色性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚氨酯纤维的预处理
将聚氨酯纤维浸入N,N-二甲基甲酰胺溶液中1.5-2.5h使其溶胀;
(2)单宁酸-铁离子表面修饰
将步骤(1)处理后的聚氨酯纤维放入90-110mL超纯水中,加入三氯化铁后超声处理9-12s使其均匀分散在溶液中,再加入单宁酸超声处理8-11s使其均匀分散在溶液中,最后加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液并超声50-70s,完成聚氨酯纤维的表面修饰;
(3)石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备
将步骤(2)表面修饰后的聚氨酯纤维浸没在纤维素纳米晶剥离后的石墨烯溶液中,超声处理1-2h,循环4-8次,完成石墨烯/聚氨酯导电复合纤维的制备;
(4)皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备
将步骤(3)制备的石墨烯/聚氨酯导电复合纤维作为芯,以聚氨酯颗粒、N,N-二甲基甲酰胺和热致变色油墨为纺丝液,通过双喷头静电纺包芯纱技术,制备得到皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
2.根据权利要求1所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚氨酯预处理之前,将聚氨酯纤维用乙醇超声连续清洗15-25min,去除表面污染物。
3.根据权利要求1所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)加入0.8-1.2mL的三氯化铁,所述三氯化铁的浓度为0.1g/L。
4.根据权利要求1所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)加入0.8-1.2mL的单宁酸,所述单宁酸的浓度为0.4g/L。
5.根据权利要求1所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入100mL三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液,浓度为0.01mol/L,用NaOH调节pH至8.3-8.7。
6.根据权利要求1所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)经纤维素纳米晶剥离后的石墨烯溶液中纤维素纳米晶与石墨烯的比值为1:1-1.5mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)纺丝液的重量份组成是N-N二甲基甲酰胺75-78份,聚氨酯颗粒20-23份,油墨1-3份。
8.根据权利要求1所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)双喷头静电纺包芯纱技术是将纺丝液注入针头,两端分别施加正负电压13-17V,在0.1-0.2cm/s的牵伸速度下,纺丝液均匀的包覆在石墨烯/聚氨酯导电复合纤维表面。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的一种皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维的制备方法,制备得到的皮芯结构弹性电驱动热致变色传感纤维。
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