CN112521925A - 微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，属于油田化学及采油技术领域，能够解决现有颗粒调剖剂在深部调驱应用时，存在易吸水膨胀、强度低、难以达到预期效果的技术问题。该颗粒调剖剂配方，以重量份数计，包括：热塑性弹性体50‑100份、交联剂0.05‑1.0份、溶剂50‑100份、引发剂0.01‑0.05份、抗氧剂0.05‑0.2份、发泡剂0.1‑0.2份、助剂0.05‑0.1份，余量为复合填料，此种颗粒调剖剂具有具有遇水不吸水膨胀、拉伸变形好等优点，本发明能够应用于油田深部调驱方面。

Description

微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学及采油技术领域，涉及一种颗粒调剖剂，尤其涉及一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法。
背景技术
目前，我国油田生产大多采用注水驱油的方式进行，但是在油田注水开发后期，随着综合含水量的迅速上升，导致地下剩余油高度分散，由于长期注水冲刷加剧了油藏的非均质性，使得油、水井之间出现大孔道，注入水沿着大孔道无效循环，使得控水稳油综合治理的难度越来越大。
解决上述问题的方式为调剖堵水，该方法主要通过封堵油水井间优势通道，能够改善油藏的非均质性，因此，调剖堵水剂在油田开发领域得以广泛应用。目前，调剖堵水剂多以丙烯酰胺为主要原料制备弱凝胶和体膨颗粒类堵剂，此种堵剂对大孔道具有一定的遏制作用，但其在深部调驱应用中出现了一系列问题，主要表现为颗粒吸水膨胀速度快，不易于运移至深部地层，且吸水膨胀后导致颗粒强度降低，易被多孔介质剪切破碎，难以达到预期应用效果等。因此，如何开发出一种适用于深部调驱工作，且具有不易吸水膨胀，拉伸变形好的柔性颗粒调剖剂是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对现有颗粒调剖剂在深部调驱应用时，存在易吸水膨胀、强度低、难以达到预期效果的技术问题，提出一种适用于深部调驱，具有遇水不吸水膨胀、拉伸变形好等优点的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，以重量份数计，包括：热塑性弹性体50-100份、交联剂0.05-0.1份、溶剂50-100份、引发剂0.05-0.08份、抗氧剂0.05-0.2份、发泡剂0.1-0.2份、助剂0.05-0.1份，复合填料5-10份和复合材料0-20份。
作为优选，所述热塑性弹性体选自TPR材料、TPU材料、PP材料、PE材料、SEP材料、SEPS材料、SBS材料和硅胶中的至少一种。
作为优选，所述交联剂为氮丙啶交联剂或聚乙二醇4000，所述溶剂为植物油、动物油和矿物油中的至少一种，所述引发剂选自氧化-还原化合物类引发剂或偶氮类引发剂。
作为优选，所述抗氧剂选自2,6二叔丁基对甲酚、苯并三氮唑和二丁基二硫代氨基 甲酸锌中的至少一种，所述发泡剂为油溶性表面活性剂，所述油溶性表面活性剂为
Figure 480877DEST_PATH_IMAGE002
或
Figure 335701DEST_PATH_IMAGE004
。
作为优选，所述助剂为酰胺类辅助稳泡剂或非离子型助表面活性剂。
作为优选，所述酰胺类辅助稳泡剂选自烷基醇酰胺、月桂酰基乙二胺乙酸钠和椰油醇酰胺中的至少一种，非离子型助表面活性剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇和聚氧乙烯醚中的至少一种。
作为优选，所述复合填料选自纳米二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种。
本发明还提出了一种上述任一优选技术方案所述微交联发泡型柔性颗粒调剖剂的制备方法，包括如下步骤：
根据重量份数配比，向反应釜中加入溶剂，升温至90-120℃，再加入热塑性弹性体，搅拌溶解混匀后，加入交联剂、引发剂，于恒温条件下进行聚合反应，再降温至40-50℃后，制得物料A；
将所述物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂、发泡剂、助剂后，升温至120-160℃，反应2-4h，制得柔性颗粒中间体；
将所述柔性颗粒中间体与复合材料以及复合填料在100-200℃条件下，于高速捏和机中共混、造粒、抽丝后，再加入双螺杆挤出机中经挤出、冷却、造粒，即得所述微交联发泡型柔性颗粒调剖剂；
所述复合材料选自TPR材料、TPU材料、PE材料、SEPS材料、SBS材料或PP材料。
作为优选，在物料A制备步骤中，恒温条件为120-140℃反应1-3h，所述双螺杆挤出机的挤出温度为150-250℃。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，该款颗粒调剖剂选择热塑性弹性体材料为骨架，通过添加交联剂化学改性，使分子内或分子间形成化学微交联结构，提高其拉伸性能，增强了耐剪切性能，还通过添加助剂既降低了油水之间的界面张力，显著增强了乳液的分散性能，有利于获得均匀的乳珠，提高了起泡剂的分散性与稳定性的双重效果；此外，还在复合材料的表面引入了极性基团Si-O键，改善了与岩层表面的粘结性能，增加水的流动阻力；
2、本发明提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，该产品具有水中可分散，不吸水膨胀，拉伸变形好，二次粘结性好。注入地层后，在多孔介质中通过挤压变形向底层深部运移，遇水不膨胀，用于封堵裂缝或大孔道，增大液流阻力，实现深部油藏液流改向。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，以重量份数计，包括：热塑性弹性体50-100份、交联剂0.05-0.1份、溶剂50-100份、引发剂0.05-0.08份、抗氧剂0.05-0.2份、发泡剂0.1-0.2份、助剂0.05-0.1份、复合填料5-10份和复合材料0-20份。
在一优选实施例中，所述热塑性弹性体选自TPR材料、TPU材料、PP材料、PE材料、SEP材料、SEPS材料、SBS材料和硅胶中的至少一种。
在一优选实施例中，所述交联剂为氮丙啶交联剂或聚乙二醇4000，所述溶剂为植物油、动物油和矿物油中的至少一种，所述引发剂选自氧化-还原化合物类引发剂或偶氮类引发剂。
在上述优选实施例中，所述氧化-还原化合物类引发剂具体可选用过硫酸铵-亚硫酸钠、过硫酸钾-亚硫酸氢钠和过氧化甲乙酮中的至少一种，所述偶氮类引发剂具体可选用偶氮二异丁腈、偶氮二异丁唑啉盐酸盐和偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
在一优选实施例中，所述抗氧剂选自2,6二叔丁基对甲酚、苯并三氮唑和二丁基二 硫代氨基甲酸锌中的至少一种，所述发泡剂为油溶性表面活性剂，所述油溶性表面活性剂 为
Figure 912175DEST_PATH_IMAGE006
或
Figure 963177DEST_PATH_IMAGE008
。
在一优选实施例中，所述助剂为酰胺类辅助稳泡剂或非离子型助表面活性剂。
在一优选实施例中，所述酰胺类辅助稳泡剂选自烷基醇酰胺、月桂酰基乙二胺乙酸钠和椰油醇酰胺中的至少一种，非离子型助表面活性剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇和聚氧乙烯醚中的至少一种。
在一优选实施例中，所述复合填料选自纳米二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种。
本发明还提供了一种上述任一优选技术方案所述所述微交联发泡型柔性颗粒调剖剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、根据重量份数配比，向反应釜中加入溶剂，升温至90-120℃，再加入热塑性弹性体，搅拌溶解混匀后，加入交联剂、引发剂，于恒温条件下进行聚合反应，再降温至40-50℃后，制得物料A；
S2、将所述物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂、发泡剂、助剂后，升温至120-160℃，反应2-4h，制得柔性颗粒中间体；
在上述S2步骤中，温度可选取120℃、130℃、140℃、150℃、160℃或根据实际需求选取上述限定范围内的任一数值，均落在本发明的保护范围之内，反应时间可选取2h、3h、4h或根据实际需求选取上述限定范围内的任一数值，均落在本发明的保护范围之内。
S3、将所述柔性颗粒中间体与复合材料以及复合填料在100-200℃条件下，于高速捏和机中共混、造粒、抽丝后，再加入双螺杆挤出机中经挤出、冷却、造粒，即得所述微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其中，所述复合材料选自TPR材料、TPU材料、PE材料、SEPS材料、SBS材料或PP材料，所述复合材料的添加量，以重量份数计，添加0-20份。
还需进一步说明的是，在上述S3制备步骤中，可根据实际所需通过将柔性颗粒中间体与不同的材料复配，制得不同性能的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，本发明所要求保护的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂类型主要分为以下三种，具体为：
①常规耐温、抗盐型颗粒调剖剂：此种调剖剂制备方法的步骤S1-S2与上述制备方法完全一致，步骤S3具体为：将所述柔性颗粒中间体在100-200℃条件下，于高速捏和机中共混、造粒、抽丝后，再加入双螺杆挤出机中经挤出、冷却、造粒，即得常规耐温、抗盐型颗粒调剖剂；
②密度高、强度高型颗粒调剖剂：此种调剖剂制备方法的步骤S1-S2与上述制备方法完全一致，步骤S3具体为：将所述柔性颗粒中间体与复合填料在100-200℃条件下，于高速捏和机中共混、造粒、抽丝后，再加入双螺杆挤出机中经挤出、冷却、造粒，即得所述密度高、强度高型颗粒调剖剂；
③复合型微交联发泡型柔性颗粒调剖剂：此种调剖剂制备方法的步骤S1-S2与上述制备方法完全一致，步骤S3具体为：将所述柔性颗粒中间体与复合材料以及复合填料在100-200℃条件下，于高速捏和机中共混、造粒、抽丝后，再加入双螺杆挤出机中经挤出、冷却、造粒，即得复合型微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
在一优选实施例中，在物料A制备步骤中，恒温条件为120-140℃反应1-3h，所述双螺杆挤出机的挤出温度为150-250℃。
在上述优选实施例中，恒温条件中温度具体可选取120℃、130℃、140℃或根据实际需求选取上述限定范围内的任一数值，均落在本发明的保护范围之内，双螺杆挤出机的挤出温度具体可选取150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃或根据实际需求选取上述限定范围内的任一数值，均落在本发明的保护范围之内。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。
对比例1
本对比例提供了一种传统颗粒调剖剂的制备方法，具体内容如下：
按总量为100质量份计，将丙烯酰胺15-25份、丙烯酸1-2份（调节pH值至中性）、交联剂0.5-1份溶于70-82份水中，搅拌溶解完成，通入N2保护20min，加入称量好的引发剂，搅拌均匀，放置于40-90℃烘箱中加热反应5h，即制得凝胶块，然后通过粉碎机粉碎，烘干设备烘干制得传统颗粒调剖剂产品。
对比例2
本对比例提供了一种颗粒调剖剂及其制备方法，具体内容如下：
配方：
以重量份数计，热塑性弹性体SBS材料20份、植物油100份、交联剂0.5份、引发剂0.08份、抗氧剂0.05份、发泡剂1份、助剂0.01份、复合材料PE材料5份；
制备方法：
（1）向反应釜中加入植物油100份，升温至90℃，加入热塑性弹性体SBS 20份搅拌溶解均匀，再加入交联剂0.5份，滴加引发剂0.08份，于恒温120℃反应3h条件下引发聚合反应，降温至40℃后出料，制得物料A；
（2）将物料A加入高速捏合机中，加入抗氧剂0.05份、发泡剂1份、助剂0.01份，升温至120℃，反应4h，制备出柔性颗粒中间体；
（3）将柔性颗粒中间体与复合材料PE 5份在150℃条件下，于高速捏合机中共混，再加入双螺杆挤出机中于150℃挤出，再经冷却、造粒即制得微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
实施例1
本实施例提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，具体内容如下：
配方：
以重量份数计，热塑性弹性体SBS材料80份、植物油70份、交联剂0.05份、引发剂0.05份、抗氧剂0.05份、发泡剂0.2份、助剂0.05份、复合材料PE材料10份；
制备方法：
（1）向反应釜中加入植物油70份，升温至90℃，再加入热塑性弹性体SBS材料80份，搅拌溶解均匀后，加入交联剂0.05份，滴加引发剂0.05份，于恒温120℃反应3h条件下引发聚合反应，降温至40℃后出料，制得物料A；
（2）将物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂0.05份、发泡剂0.2份、助剂0.05份，升温至120℃，反应4h，制备出柔性颗粒中间体；
（3）将柔性颗粒中间体与复合材料PE材料10份在150℃条件下，于高速捏合机中共混、造粒、抽丝后，再加入双螺杆挤出机中于150℃挤出，再经冷却、造粒后，即得微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
实施例2
本实施例提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，具体内容如下：
配方：
以重量份数计，热塑性弹性体TPU材料75份、动物油70份、交联剂0.075份、引发剂0.075份、抗氧剂0.05份、发泡剂0.2份、助剂0.05份、复合填料纳米二氧化硅5份、复合材料SEPS材料5份；
（1）向反应釜中加入动物油70份，升温至100℃，再加入热塑性弹性体TPU材料75份，搅拌溶解均匀后，加入交联剂0.075份，滴加引发剂0.075份，于恒温120℃反应1h条件下引发聚合反应，降温至40℃出料，制得物料A；
（2）将物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂0.05份、发泡剂0.2份、助剂0.05份，升温至150℃，反应2h，制备出柔性颗粒中间体；
(3)将微交联发泡型柔性颗粒中间体与复合填料纳米二氧化硅5份、复合材料SEPS材料5份在180℃条件下，于高速捏合机中共混，造粒，抽丝，再加入双螺杆挤出机中于180℃挤出，再经冷却、造粒后，即得微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
实施例3
本实施例提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，具体内容如下：
配方：
以重量份数计，热塑性弹性体SEPS材料75份和PP材料5份、矿物油80份、交联剂0.1份、引发剂0.08份、抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份、复合材料SBS材料20份；
（1）向反应釜中加入矿物油80份，升温至120℃，加入热塑性弹性体SEPS材料75份和PP材料5份，搅拌溶解均匀后，加入交联剂0.1份，滴加引发剂0.08份，于恒温120℃反应3h条件下引发聚合反应，降温至40℃出料，制得物料A；
（2）将物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份，升温至150℃，反应4h，制备出柔性颗粒中间体；
（3）将柔性颗粒中间体与复合材料SBS材料20份在150℃条件下，于高速捏合机共混、造粒、抽丝，再加入双螺杆挤出机中于150℃挤出，再经冷却、造粒后，即得微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
实施例4
本实施例提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，具体内容如下：
配方：
以重量份数计，热塑性弹性体TPU材料60份、矿物油80份、交联剂0.1份、引发剂0.08份、抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份、复合材料PP材料20份；
（1）向反应釜中加入矿物油80份，升温至120℃，加入热塑性弹性体SEPS材料60份，搅拌溶解均匀后，加入交联剂0.1份，滴加引发剂0.08份，于恒温120℃反应3h条件下引发聚合反应，降温至40℃出料，制得物料A；
（2）将物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份，升温至150℃，反应4h，制备出柔性颗粒中间体；
（3）将柔性颗粒中间体与复合材料PP材料20份在170℃条件下，于高速捏合机共混、造粒、抽丝，再加入双螺杆挤出机中于170℃挤出，再经冷却、造粒后，即得微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
实施例5
本实施例提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，具体内容如下：
配方：
以重量份数计，热塑性弹性体SBS材料50份和PP材料20份、矿物油80份、交联剂0.1份、引发剂0.08份、抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份、复合填料纳米二氧化硅10份、复合材料SEPS材料20份；
（1）向反应釜中加入矿物油80份，升温至120℃，加入热塑性弹性体SBS材料50份和PP材料20份，搅拌溶解均匀后，加入交联剂0.1份，滴加引发剂0.08份，于恒温120℃反应3h条件下引发聚合反应，降温至40℃出料，制得物料A；
（2）将物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份，升温至150℃，反应4h，制备出柔性颗粒中间体；
（3）将柔性颗粒中间体与复合填料纳米二氧化硅10份、复合材料SEPS材料20份在130℃条件下，于高速捏合机共混、造粒、抽丝，再加入双螺杆挤出机中于130℃挤出，再经冷却、造粒后，即得微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
实施例6
本实施例提供了一种微交联发泡型柔性颗粒调剖剂及其制备方法，具体内容如下：
配方：
以重量份数计，热塑性弹性体TPU材料45份和TPR材料35份、矿物油80份、交联剂0.1份、引发剂0.08份、抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份、复合材料PE材料10份；
（1）向反应釜中加入矿物油80份，升温至120℃，加入热塑性弹性体TPU材料45份和TPR材料35份，搅拌溶解均匀后，加入交联剂0.1份，滴加引发剂0.08份，于恒温150℃反应3h条件下引发聚合反应，降温至40℃出料，制得物料A；
（2）将物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂0.1份、发泡剂0.1份、助剂0.1份，升温至150℃，反应4h，制备出柔性颗粒中间体；
（3）将柔性颗粒中间体与复合材料PE材料10份在180℃条件下，于高速捏合机共混、造粒、抽丝，再加入双螺杆挤出机中于180℃挤出，再经冷却、造粒后，即得微交联发泡型柔性颗粒调剖剂。
性能测试
本发明对上述各实施例与对比例制得的颗粒调剖剂进行弹性强度、颗粒膨胀倍数性能等方面的测试，其具体测试方法及测试结果如下所示：
测试方法：
①弹性强度评价方法：先从产品中选取10粒有代表性的样品作为测试样品，利用弹簧拉压力试验机的挂钩，钩住样品，自挂钩点向外将样品拉伸至20mm处拉力计上的拉伸力（N），按照此种测试方法测定10个颗粒，求其平均值作为粘弹性颗粒的弹性强度，需要注意的是，当弹性强度为0（N）时，表示样品恢复原形；
②颗粒膨胀倍数性能评价：分别称取各实施例与对比例制得的颗粒调剖剂5g，并将其分别装入安瓿瓶中，加入30ml模拟水，其总矿化度为230000mg/L，Ca2+、Mg2+浓度为13000mg/L，再将安瓿瓶封口后放入老化罐中，然后将放有安瓿瓶的老化罐放入40℃、80℃、150℃的烘箱中，其中每个实施例与对比例制得的颗粒调剖剂对应的性能评价实验均做30个平行样，即40℃、80℃、150℃各自30个样品，每间隔一段时间取出，过滤掉游离水后称量颗粒重量，根据公式计算膨胀倍数，膨胀倍数按下式计算：
各项性能测试结果如表1-表4所示：
Figure 449653DEST_PATH_IMAGE010
Figure 68853DEST_PATH_IMAGE012
Figure 991679DEST_PATH_IMAGE014
Figure DEST_PATH_IMAGE016
由上述实验数据可知，一方面，对比例1的弹性强度为>100N，对比例2的弹性强度仅为0.2N，而本发明实施例1-6的弹性强度约为12-16N，颗粒调剖剂的弹性强度越高，表明其硬度越大、抗剪切能力越差，利用本申请实施例提供的配方及其制备方法制得的柔性颗粒调剖剂不仅弹性强度适中，还可通过调整配方用量制备不同弹性强度的颗粒调剖剂产品以适应不同的油藏需求；
另一方面，从表2-4的实验数据可知，对比例2在40℃条件下仍能保持良好的颗粒形态，但当温度升至80℃条件下放置10d时，颗粒调剖剂已不具备良好的颗粒形态，而本发明实施例制得的柔性颗粒调剖剂在40℃、80℃、150℃等温度条件下均表现出良好的不易膨胀的性能，因此，以上分析表明本发明提供的柔性颗粒调剖剂具有水中可分散，不吸水膨胀，拉伸变形好，二次粘结性好。注入地层后，在多孔介质中通过挤压变形向底层深部运移，遇水不膨胀，用于封堵裂缝或大孔道，增大液流阻力，实现深部油藏液流改向，在油田深部调驱领域具有十分广阔的应用前景。

Claims (9)

1.微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其特征在于，以重量份数计，包括：热塑性弹性体50-100份、交联剂0.05-0.1份、溶剂50-100份、引发剂0.05-0.08份、抗氧剂0.05-0.2份、发泡剂0.1-0.2份、助剂0.05-0.1份、复合填料5-10份和复合材料0-20份。
2.根据权利要求1所述的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其特征在于，所述热塑性弹性体选自TPR材料、TPU材料、PP材料、PE材料、SEP材料、SEPS材料、SBS材料和硅胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其特征在于，所述交联剂为氮丙啶交联剂或聚乙二醇4000，所述溶剂为植物油、动物油和矿物油中的至少一种，所述引发剂选自氧化-还原化合物类引发剂或偶氮类引发剂。
4. 根据权利要求1所述的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其特征在于，所述抗氧剂选 自2,6二叔丁基对甲酚、苯并三氮唑和二丁基二硫代氨基甲酸锌中的至少一种，所述发泡剂 为油溶性表面活性剂，所述油溶性表面活性剂为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
或
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
5.根据权利要求1所述的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其特征在于，所述助剂为酰胺类辅助稳泡剂或非离子型助表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其特征在于，所述酰胺类辅助稳泡剂选自烷基醇酰胺、月桂酰基乙二胺乙酸钠和椰油醇酰胺中的至少一种，非离子型助表面活性剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇和聚氧乙烯醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂，其特征在于，所述复合填料选自纳米二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述微交联发泡型柔性颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据重量份数配比，向反应釜中加入溶剂，升温至90-120℃，再加入热塑性弹性体，搅拌溶解混匀后，加入交联剂、引发剂，于恒温条件下进行聚合反应，再降温至40-50℃后，制得物料A；
将所述物料A添加至高速捏合机中，加入抗氧剂、发泡剂、助剂后，升温至120-160℃，反应2-4h，制得柔性颗粒中间体；
将所述柔性颗粒中间体与复合材料以及复合填料在100-200℃条件下，于高速捏和机中共混、造粒、抽丝后，再加入双螺杆挤出机中经挤出、冷却、造粒，即得所述微交联发泡型柔性颗粒调剖剂；
所述复合材料选自TPR材料、TPU材料、PE材料、SEPS材料、SBS材料或PP材料。
9.根据权利要求8所述的微交联发泡型柔性颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，在物料A制备步骤中，恒温条件为120-140℃反应1-3h，所述双螺杆挤出机的挤出温度为150-250℃。
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