CN112521878A - 粘合带 - Google Patents

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Abstract

本发明提供耐热性优异、即使在经过了加热工序的情况下也具有优异的扩展性的粘合带。本发明的粘合带具备基材和配置于该基材的单侧的粘合剂层。该粘合带在150℃下进行30分钟工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度为0.05N/20mm以下，并且伸长10％时的应力为15N以下。

Description

粘合带
技术领域
本发明涉及粘合带。更详细而言涉及适合于半导体晶圆的加工工序的粘合带。
背景技术
对于作为电子部件的集合体的工件(例如，半导体晶圆)而言，以大直径被制造，在表面形成图案后，通常研削背面以使晶圆的厚度成为100μm～600μm左右，接着被切断分离(切割)为元件小片，进而移至安装工序。该切割工序中，将工件切断并进行小片化。在半导体的制造过程中，为了将半导体晶圆、切割工序中使用的切割框(例如，SUS环)固定，使用粘合片(例如，专利文献1)。
半导体晶圆的加工工序中使用的粘合带要求具有对应于工序的特性。例如，对切割工序中使用的粘合带要求在切割工序时不产生切削屑的特性、及切割后的芯片的拾取性、扩展工序中的扩展性等。另外，有时在半导体晶圆的加工工序中在切割工序的前后包含加热工序。该加热工序中，以粘合带贴附于半导体晶圆的状态供于加热工序。上述那样的适合用于切割工序的粘合带在耐热性方面有改善的余地。因此，在包括加热工序的情况下，需要更换贴附于半导体晶圆的粘合片的工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-007646号公报
专利文献2：日本特开2014-37458号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述以往的问题而作出的，目的在于提供耐热性优异、即使在经过了加热工序的情况下也具有优异的扩展性的粘合带。
用于解决问题的方案
本发明的粘合带具备：基材、和配置于该基材的单侧的粘合剂层。该粘合带在150℃下进行30分钟工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度为0.05N/20mm以下，并且伸长10％时的应力为15N以下。
1个实施方式中，上述粘合带的断裂伸长率为300％以上。
1个实施方式中，上述粘合带在150℃下加热30分钟后的收缩率为1.0％以下。
1个实施方式中，上述粘合带的初始弹性模量为500MPa以下。
1个实施方式中，上述基材包含脂肪族聚酯树脂。
1个实施方式中，上述粘合带在100℃～150℃的线膨胀系数为1000ppm/℃以下。
1个实施方式中，上述基材的熔融开始点超过150℃。
1个实施方式中，上述粘合带在半导体晶圆加工工序中使用。
1个实施方式中，上述半导体晶圆的加工工序包括加热工序及扩展工序。
1个实施方式中，上述粘合带用作切割带。
发明的效果
本发明的粘合带具备基材和配置于该基材的单侧的粘合剂层。该粘合带在150℃下进行30分钟工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度为0.05N/20mm以下，并且伸长10％时的应力为15N以下。本发明的粘合带的耐热性优异。因此，即使在包括加热工序的制造工序中使用的情况下，也不需要粘合带的更换工序。另外，本发明的粘合带可以与以往的半导体晶圆加工用粘合带同样地适合用于半导体晶圆加工工序。具体而言，本发明的粘合带具有优异的扩展性。进而即使在经过加热工序的情况下，也可维持优异的扩展性(向面方向的伸长)。因此，即使应用于在面方向使粘合带扩张的扩展工序的情况下，也能够在粘合带不断裂的状态下良好地拾取切割后的经小片化的工件(例如，半导体芯片)。其结果，可提高半导体晶圆的生产率。
附图说明
图1为本发明的1个实施方式的粘合带的示意截面图。
附图标记说明
10 基材
20 粘合剂层
100 粘合带
具体实施方式
A.粘合带的概要
图1为本发明的1个实施方式的粘合带的示意截面图。图示例的粘合带100具备：基材10、和配置于基材10的一个面的粘合剂层20。粘合剂层代表性的是由活性能量射线固化型粘合剂组合物形成。在实用上，为了在直到使用为止的期间适当地保护粘合剂层20，在粘合剂层20上可剥离地临时粘接隔离体。另外，粘合带100还可以包含任意适当的其他层。优选粘合剂层直接配置于基材。
本发明的另一实施方式中，粘合剂层为2层构成，粘合带依次具备基材、第1粘合剂层和第2粘合剂层(未图示)。
上述粘合带在150℃下进行30分钟工作台加热贴附后(以下，也称为工作台加热贴附)的拉伸剪切粘接强度为0.05N/20mm以下，优选为0.02N/20mm以下、更优选为测定极限值以下。通过使进行工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度为0.05N/20mm以下，从而即使经过加热工序后，也可防止由在加热工序中熔融的粘合带、更详细而言熔融的基材所引起的工作台污染。另外，粘合带的进行工作台加热贴附后的粘接力越弱越优选，可以为测定极限值以下(实质上没有拉伸剪切粘接强度的状态)。因此，根据实施方式，有时粘合带的进行工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度自身无法测定。作为本发明的粘合带，也可以适当地使用无法测定工作台加热后的粘接力的粘合带。本说明书中，在150℃下进行30分钟工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度是指通过后述的实施例中记载的方法测定的拉伸剪切粘接强度。
粘合带的伸长10％时的应力为15N以下、优选为10N以下、更优选为8N以下、进一步优选为5N以下。通过使伸长10％时的应力为上述范围，从而能够得到具有良好的扩展性的粘合带。因此，例如，即使在用于包括向面方向延伸的扩展工序的半导体晶圆的制造方法的情况下，也能够在面方向(MD方向及TD方向)良好地扩张，并且能够在接下来的拾取工序中效率良好地拾取经切割的半导体晶圆。伸长10％时的应力优选为4N以上。本说明书中，伸长10％时的应力是指通过后述的实施例中记载的方法测定的应力。
粘合带的断裂伸长率优选为300％以上、更优选为400％以上、进一步优选为450％以上。另外，粘合带的断裂伸长率优选为1000％以下。通过使断裂伸长率为上述范围，从而能够适合将粘合带用于包括扩展工序的半导体晶圆的制造工序。粘合带的断裂伸长率可以通过任意适当的方法来测定。1个实施方式中，粘合带在TD方向及MD方向上具有上述断裂伸长率。通过在TD方向及MD方向上具有上述断裂伸长率，从而能够适合用于包括扩展工序的半导体晶圆的制造方法。
粘合带在150℃下加热30分钟后的收缩率优选为1.5％以下、更优选为1.0％以下、进一步优选为-0.5％～1.0％、特别优选为-0.2％～0.7％、最优选为0％～0.5％。通过使在150℃下加热30分钟后的收缩率为上述范围，从而也能够适合用于包括加热工序的半导体晶圆的制造方法。本说明书中，在150℃下加热30分钟后的收缩率可以通过后述的实施例中记载的方法来测定。本说明书中，收缩率为-(负)的情况下，是指在加热后比初始值变大(伸长了)，收缩率为+(正)的情况下，是指加热后比初始值变小(收缩了)。
粘合带的初始弹性模量优选为500MPa以下、更优选为300MPa以下、进一步优选为200MPa以下。通过使初始弹性模量为上述范围，从而能够适合用作在半导体晶圆加工工序中使用的粘合带。粘合带的初始弹性模量优选为50MPa以上。粘合带的初始弹性模量可以通过任意适当的方法来测定。
粘合带在100℃～150℃的线膨胀系数优选为1000ppm/℃以下、更优选为950ppm/℃以下、进一步优选为600ppm/℃以下。通过使在100℃～150℃的线膨胀系数为上述范围，从而可防止供于加热工序的基材处的褶皱的产生、及供于加热工序的粘合带的应变的产生。粘合带在100℃～150℃的线膨胀系数例如为300ppm/℃以上。粘合带的线膨胀系数可以通过热机械分析(TMA)来分析。具体而言，可以通过以下的方法进行分析。使得到的样品为宽3mm、卡盘间距离16.05mm，安装于热机械分析装置(TA Instruments公司制、制品名：TMAQ-400)。在氮气气氛下、载荷1.96mN的条件下、以10℃/分钟的条件从25℃升温至160℃。本说明书中，测定样品的厚度伴随线膨胀的位移量，将由100℃～150℃的样品位移量得到的值作为基材的线膨胀系数。
粘合带的厚度可以设定为任意适当的范围。优选为50μm～300μm、更优选为55μm～250μm。
B.基材
基材10可以由任意适当的树脂构成。作为该树脂，可以使用得到的粘合带的进行工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度为0.05N/20mm以下、并且伸长10％时的应力为15N以下的树脂。具体而言，可以使用脂肪族聚酯树脂等。优选可列举出使脂肪族多元羧酸与脂肪族多元醇脱水缩合而得到的聚酯树脂、更优选使脂环式多元羧酸与脂环式多元醇脱水缩合而得到的聚酯树脂。
作为脂肪族聚酯树脂，例如，可以适当地使用脂环式二羧酸与脂环式二醇的酯化物。脂环式二羧酸可以使用烷基酯等衍生物。具体而言可列举出1,4-环己烷二羧酸二甲酯与1,4-环己烷二甲醇的酯化物等。
1个实施方式中，脂肪族聚酯树脂为如下的树脂：通过使用脂环式二羧酸及二聚酸作为二羧酸成分、使用脂环式二醇作为二醇成分，并使它们进行聚合反应而得到的聚酯树脂。通过还包含二聚酸，可进一步提高耐热性。该实施方式中，二羧酸成分中的脂环式二羧酸的含有比例优选在二羧酸全部成分中为75摩尔％～98摩尔％、更优选为80摩尔％～90摩尔％。另外，二羧酸成分中的二聚酸的含有比例优选为2摩尔％～25摩尔％、更优选为10摩尔％～20摩尔％。
脂环式二羧酸为具有环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷等单环式环烷烃、十氢萘(decalin)等二环式烷烃等的脂环结构和2个羧基的化合物。作为脂环式二羧酸，例如，可列举出1,2-环己烷二羧酸、1,3-环己烷二羧酸、1,4-环己烷二羧酸、1,4-十氢萘二羧酸、1,5-十氢萘二羧酸、2,6-十氢萘二羧酸、2,7-十氢萘二羧酸等。优选使用1,4-环己烷二羧酸。
脂环式二羧酸可以为未取代化合物，也可以为脂环式二羧酸的烷基酯等衍生物。作为烷基酯衍生物，例如，可列举出二甲基酯、二乙基酯等碳数1～10的烷基酯等。优选为二甲基酯。
二聚酸为将碳数10～30的不饱和脂肪酸二聚化而得到的二羧酸化合物，例如，为通过将油酸、亚油酸等碳数18的不饱和脂肪酸、芥酸等碳数22的不饱和脂肪酸二聚化而得到的碳数36或44的二聚体二羧酸、或其酯形成衍生物。另外，可以使用通过氢化将二聚化后残存的不饱和双键饱和化而成的氢化二聚酸。通过使用氢化二聚酸，从而反应稳定性、柔软性、耐冲击性等能够提高。需要说明的是，二聚酸通常以直链支链结构化合物、具有脂环结构等的化合物的混合物的形式而得到，根据其制造工序，它们的含有率不同，但它们的含有率没有特别限定。
另外，还可以包含除脂环式二羧酸、二聚酸以外的二羧酸成分。例如，可列举出对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、1,4-萘二羧酸、4,4’-二苯基二羧酸等芳香族二羧酸、及琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸等。这些二羧酸成分可以单独使用，也可以组合使用2种以上。除脂环式二羧酸、二聚酸以外的二羧酸可以以任意适当的量来使用。
脂环式二醇为具有单环式环烷烃、二环式烷烃等的脂环结构和2个羟基的化合物。例如，可列举出1,2-环戊二醇、1,3-环戊二醇、1,2-环戊烷二甲醇、1,3-环戊烷二甲醇、双(羟基甲基)三环[5.2.1.0]癸烷等5元环二醇、1,2-环己烷二醇、1,3-环己烷二醇、1,4-环己烷二醇、1,2-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、2,2-双-(4-羟基环己基)-丙烷等6元环二醇等。优选为1,2-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇，更优选为1,4-环己烷二甲醇。1,4-环己烷二甲醇中，羟甲基位于对位，反应性高，容易得到高聚合度的聚酯，因此可以适合使用。
另外，还可以使用除脂环式二醇以外的二醇成分。作为除脂环式二醇以外的二醇成分，例如，可列举出乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、辛二醇、癸二醇、或双酚A、双酚S等的环氧乙烷加成物、三羟甲基丙烷等。这些可以单独使用，也可以组合使用2种以上。除脂环式二醇以外的二醇成分优选以在二醇成分总量中不足25摩尔％的方式来使用。
上述聚酯树脂可以通过任意适当的方法制造。例如，可以通过使用任意适当的催化剂使二羧酸成分与二醇成分聚合来制造。具体而言，可列举出：将未取代的二羧酸作为起始原料直接酯化的方法、将二甲基酯等酯化物作为起始原料进行酯交换反应的方法。更具体而言，使用任意适当的催化剂，在常压下进行酯交换反应或酯化反应后，接着使用任意适当的催化剂在减压下进而进行聚合反应。
作为酯交换反应的催化剂，可以使用任意适当的催化剂。优选使用1种以上金属化合物。金属化合物中包含的金属元素优选可列举出钠、钾、钙、钛、锂、镁、锰、锌、锡、钴等。其中，从反应性高、得到的树脂的色调良好的方面出发，优选钛化合物及锰化合物。酯交换催化剂的用量相对于生成的聚酯树脂通常为5ppm～1000ppm，优选为10ppm～100ppm。
酯交换反应例如如下来进行：将作为聚合原料使用的各成分和任意适当的其他共聚成分投入至具备加热装置、搅拌机及馏出管的反应槽，加入反应催化剂，边在常压非活性气体气氛下搅拌边升温，边将通过反应产生的甲醇等副产物蒸馏去除并进行反应，由此进行。反应温度例如为150℃～270℃，优选为160℃～260℃。反应时间通常为3小时～7小时左右。
另外，优选在酯交换反应结束后，进而添加与酯交换催化剂等摩尔以上的磷化合物，进一步进行酯化反应。作为磷化合物，例如，可列举出磷酸、亚磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯等。优选使用磷酸三甲酯。磷化合物的用量相对于生成的聚酯树脂通常为5ppm～1000ppm，优选为20ppm～100ppm。
接着酯交换反应及酯化反应，进一步进行缩聚反应直到变为期望的分子量。作为缩聚反应的催化剂，优选使用1种以上的金属化合物。作为金属化合物中包含的金属元素，例如，可列举出钛、锗、锑、铝等。从反应性高、得到的树脂的透明性也优异的方面出发，优选使用钛化合物及锗化合物。聚合催化剂的用量相对于生成的聚酯树脂通常为30ppm～1000ppm，优选为50ppm～500ppm。
对于缩聚反应，例如，在放入有上述的酯交换反应及酯化反应结束后的产物的反应槽内，添加缩聚催化剂后，使反应槽内逐渐升温并且边减压边进行。对于槽内的压力，从常压气氛下最终减压至例如0.4kPa以下、优选减压至0.2kPa以下。对于槽内的温度，例如从220℃～230℃最终升温至例如250℃～290℃、优选升温至260℃～270℃，到达规定的扭矩后，从槽底部将反应产物挤出并回收。通常，在水中将反应产物以线料状挤出，冷却后进行切割，由此得到颗粒状的聚酯树脂。
这样的聚酯树脂例如记载于日本特开2016-69600号公报中。该公报的全部的记载作为参考而被援引至本说明书。
构成基材的树脂的熔点优选为150℃～250℃、更优选为170℃～220℃、进一步优选为180℃～210℃。通过使熔点为上述范围，从而基材自身的耐热性也提高，得到耐热性更优异的粘合带。树脂的熔点可以通过任意适当的方法来测定。本说明书中，树脂的熔点是指使用差示扫描量热计(例如，TA Instruments公司制、制品名：Q-2000)测定的吸热峰的顶点温度。
基材在100℃下加热后的弹性模量优选为50MPa～200MPa、更优选为60MPa～100MPa。另外，基材在130℃下进行加热后的弹性模量优选为50MPa～200MPa、更优选为60MPa～100MPa。进而，基材在150℃下加热后的弹性模量优选为60MPa～150MPa、更优选为70MPa～120MPa。通过使基材在100℃、130℃、及150℃下加热后的弹性模量为上述的范围，从而也可以适合地将粘合带用于包括加热工序及扩展工序的半导体晶圆的制造方法。
基材在100℃～150℃的线膨胀系数优选为1000ppm/℃以下、更优选为950ppm/℃以下、进一步优选为600ppm/℃以下。通过使100℃～150℃下的线膨胀系数为上述范围，从而可防止供于加热工序的基材处的褶皱的产生、及供于加热工序的粘合带的应变的产生。基材在100℃～150℃的线膨胀系数例如为300ppm/℃以上。基材的线膨胀系数可以通过热机械分析(TMA)来分析。具体而言，可以通过以下的方法进行分析。使得到的样品为宽3mm、卡盘间距离16.05mm，安装于热机械分析装置(TA Instruments公司制、制品名：Q-400)。在氮气气氛下、载荷1.96mN的条件下、以10℃/分钟的条件从25℃升温至160℃。本说明书中，测定样品的厚度伴随线膨胀的位移量，将由100℃～150℃的样品位移量得到的值作为基材的线膨胀系数。
基材的熔融开始点优选超过150℃，更优选为155℃以上、进一步优选为160℃以上。通过使熔融开始点为上述范围，从而可防止供于加热工序的基材处的褶皱的产生、及供于加热工序的粘合带的应变的产生。基材的熔融开始点例如为200℃以下。本说明书中，基材的熔融开始点可以通过以下的方法来决定。依据JIS K7121-1987测定外推熔解开始温度(Tim)。将差示扫描量热计的低温侧的基线向高温侧延长而得的直线与引相对于熔融峰的低温侧的曲线倾斜度成为最大的点的切线的交点作为熔融开始点。
上述基材的厚度优选为30μm～250μm、更优选为40μm～200μm、进一步优选为50μm～150μm。
1个实施方式中，基材优选实施了退火处理。通过实施退火处理，从而可防止供于加热工序的粘合带的应变的产生。因此，可防止在加热工序后进行的制造工序、例如扩展工序中的不良情况的产生。
退火处理可以通过任意适当的方法来进行。例如，可以通过使用烘箱等加热装置对基材进行加热来进行。加热时间及加热温度可以根据基材中使用的树脂及基材的厚度等而设定为任意适当的值。例如，使用包含上述脂肪族聚酯树脂的基材的情况下，加热温度优选为155℃以上、更优选为160℃以上、进一步优选为170℃以上。另外，加热温度例如为180℃以下。加热时间例如为1分钟～30分钟。
1个实施方式中，退火处理中的加热温度可以根据被供给粘合带的加热工序的温度来设定。退火处理中的加热温度例如为被供给粘合带的加热工序的温度+10℃以上，优选为被供给粘合带的加热工序的温度+20℃以上。通过以这样的温度进行退火处理，从而可防止供于加热工序的粘合带的应变的产生。退火处理中的加热温度例如低于基材中使用的树脂的熔点。
C.粘合剂层
粘合剂层20使用形成粘合剂层的组合物(粘合剂组合物)来形成。
C-1.粘合剂组合物
作为粘合剂层组合物(粘合剂)，可以使用任意适当的粘合剂。例如，可列举出丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚乙烯基醚系粘合剂等。
1个实施方式中，粘合剂组合物优选为活性能量射线固化型粘合剂组合物。通过使用活性能量射线固化型粘合剂，从而通过切割后的活性能量射线(代表性的为紫外线)照射，粘合力降低，从而能够得到可使经小片化的工件(例如半导体芯片)的拾取容易的粘合带。
C-1-1.基础聚合物
粘合剂组合物可包含显示粘合性的基础聚合物。作为构成基础聚合物的单体，例如，可列举出亲水性单体。作为亲水性单体，可以使用具有极性基团的任意适当的单体。具体而言，可列举出丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等含羧基单体；马来酸酐、衣康酸酐等酸酐单体；(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯、甲基丙烯酸(4-羟基甲基环己基)甲酯等含羟基单体；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、(甲基)丙烯酰胺丙烷磺酸、(甲基)丙烯酸磺丙酯、(甲基)丙烯酰氧基萘磺酸等含磺酸基单体；2-羟基乙基丙烯酰基磷酸酯等含磷酸基单体；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺、丙烯酰基吗啉等(N-取代)酰胺系单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸氨基烷基酯系单体；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系单体；N-环己基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-月桂基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺系单体；N-甲基衣康酰亚胺、N-乙基衣康酰亚胺、N-丁基衣康酰亚胺、N-辛基衣康酰亚胺、N-2-乙基己基衣康酰亚胺、N-环己基衣康酰亚胺、N-月桂基衣康酰亚胺等衣康酰亚胺系单体；N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-6-氧六亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-8-氧八亚甲基琥珀酰亚胺等琥珀酰亚胺系单体；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基噁唑、乙烯基吗啉、N-乙烯基羧酸酰胺类、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己内酰胺等乙烯基系单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含环氧基丙烯酸系单体；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、氟(甲基)丙烯酸酯、硅(甲基)丙烯酸酯等具有杂环、卤素原子、硅原子等的丙烯酸酯系单体；己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯等多官能单体。作为亲水性单体，可以适当地使用含羟基单体和/或(N-取代)酰胺系单体。亲水性单体可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
另外，可以组合使用上述亲水性单体和疏水性单体。作为疏水性单体，只要为具有疏水性的单体即可，可以使用任意适当的单体。具体而言，可列举出2-乙基己烷酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、硬脂基乙烯基醚等具有碳数9～30的烷基的乙烯基烷基或芳基醚；(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸油基酯、(甲基)丙烯酸棕榈酯、及(甲基)丙烯酸硬脂酯等(甲基)丙烯酸的碳数6～30的烷基酯；由脂肪酸及脂肪族醇衍生的(甲基)丙烯酸的不饱和乙烯基酯；由胆固醇衍生的单体；1-丁烯、2-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、异丁烯、异戊二烯等烯烃单体。疏水性单体可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。需要说明的是，本说明书中，疏水性单体是指相对于水100g的溶解度为0.02g以下的单体。
上述基础聚合物还可以包含除上述亲水性单体及疏水性单体以外的单体成分。作为其他单体成分，可列举出丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等丙烯酸烷基酯等。其他单体成分可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
上述基础聚合物还可以包含源自分子内具有固化性的官能团的异氰酸酯系化合物的构成单元。包含源自异氰酸酯系化合物的构成单元的基础聚合物例如可以使源自上述亲水性单体的构成单元所具有的取代基(例如，OH基)与异氰酸酯系化合物的NCO基反应来得到。作为上述异氰酸酯系化合物，例如，可列举出甲基丙烯酰基异氰酸酯、2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、间异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯等。
构成上述粘合剂的基础聚合物的重均分子量优选为30万～200万，更优选为50万～150万。重均分子量可以通过GPC(溶剂：THF)来测定。
C-1-2.聚合引发剂
活性能量射线固化型粘合剂组合物代表性的是包含聚合引发剂。作为聚合引发剂，可以使用任意适当的引发剂，优选使用光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可以使用任意适当的引发剂。作为光聚合引发剂，例如，可列举出4-(2-羟基乙氧基)苯基(2-羟基-2-丙基)酮、α-羟基-α,α’-二甲基苯乙酮、2-甲基-2-羟基苯丙酮、1-羟基环己基苯基酮等α-酮醇系化合物；甲氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)-苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮等苯乙酮系化合物；苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、茴香偶姻甲基醚等苯偶姻醚系化合物；苯偶酰二甲基缩酮等缩酮系化合物；2-萘磺酰氯等芳香族磺酰氯系化合物；1-苯酮-1,1-丙烷二酮-2-(o-乙氧基羰基)肟等光活性肟系化合物；二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮等二苯甲酮系化合物；噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮系化合物；樟脑醌；卤化酮；酰基氧化膦；酰基膦酸酯等。光聚合引发剂可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。光聚合引发剂的用量可以设定为任意适当的量。光聚合引发剂的用量相对于基础聚合物100重量份优选为1重量份～10重量份、更优选为3重量份～7重量份。
作为上述光聚合引发剂，可以使用市售品。例如，可列举出BASF公司制的商品名“Irgacure 651”、“Irgacure 184”、“Irgacure 369”、“Irgacure 819”、“Irgacure 2959”等。
C-1-3.交联剂
活性能量射线固化型粘合剂组合物优选还包含交联剂。作为交联剂，例如，可列举出异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、三聚氰胺系交联剂、过氧化物系交联剂、尿素系交联剂、金属醇盐系交联剂、金属螯合物系交联剂、金属盐系交联剂、碳二亚胺系交联剂、胺系交联剂等。
1个实施方式中，优选使用异氰酸酯系交联剂。异氰酸酯系交联剂从可与多种官能团反应的方面来看是优选的。作为上述异氰酸酯系交联剂的具体例，可列举出亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚体加成物(东曹株式会社制、商品名“CORONATE L”)、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚体加成物(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.制、商品名“CORONATEHL”)、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.制、商品名“CORONATE HX”)等异氰酸酯加成物；等。优选使用具有3个以上异氰酸酯基的交联剂。
活性能量射线固化型粘合剂组合物还可以包含任意适当的添加剂。作为添加剂，例如，可列举出活性能量射线聚合促进剂、自由基捕捉剂、增粘剂、增塑剂(例如，偏苯三酸酯系增塑剂、均苯四甲酸酯系增塑剂)、颜料、染料、填充剂、抗老化剂、导电剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、剥离调整剂、软化剂、表面活性剂、阻燃剂、抗氧化剂等。
交联剂的含量可以调整为任意适当的量。例如，相对于基础聚合物100重量份，优选为0.005重量份～20重量份、更优选为0.02重量份～10重量份。另外，粘合剂层为单层构成的情况下，上述交联剂的含有比例相对于粘合剂的基础聚合物100重量份优选为0.1重量份～10重量份、更优选为0.5重量份～8重量份。为这样的范围时，能够形成适当地调整了弹性模量的粘合剂层。
粘合剂层可以为单层，也可以由2层以上的层构成。1个实施方式中，粘合剂层由单层构成。粘合剂层为单层构成的情况下，上述粘合剂层在22℃的拉伸弹性模量优选为0.05MPa～1MPa、更优选为0.1MPa～0.8MPa、进一步优选为0.15MPa～0.6MPa。为这样的范围时，能够形成具有足够强度的粘合剂层，并且粘合剂层与基材良好地密合，从而能够抑制基材与粘合剂层的界面附近产生空隙。另外，拉伸弹性模量小于0.05MPa的情况下，有粘合剂层不保持固定的形状、另外不具有充分的特性的担心。需要说明的是，如上所述，粘合剂层由活性能量射线固化型粘合剂构成的情况下，优选活性能量射线照射前的在22℃的拉伸弹性模量为该范围。对于粘合剂层的拉伸弹性模量的测定方法，在后面叙述。
粘合剂层为单层构成的情况下，粘合剂层的紫外线(460mJ/cm2)照射后的22℃下的拉伸弹性模量优选为50MPa～3000MPa、更优选为100MPa～1500MPa、进一步优选为200MPa～1000MPa。为这样的范围时，能够得到拾取性优异的粘合带。
粘合剂层为单层构成的情况下，粘合剂层的厚度优选为5μm～200μm、更优选为5μm～150μm、进一步优选为5μm～100μm。
D.粘合带的制造方法
上述粘合带可以通过任意适当的方法来制造。对于粘合带，例如可以在基材上涂布上述粘合剂而得到。作为涂布方法，可以采用棒涂机涂布、气刀涂布、凹版涂布、凹版逆转涂布、逆转辊涂布、唇口涂布、模涂布、浸渍涂布、胶版印刷、柔性印刷、丝网印刷等各种方法。另外，可以采用另行在隔离体上形成粘合剂层后将使其贴合于基材的方法等。
E.粘合带的用途
本发明的粘合带具有优异的耐热性及扩展性，即使在经过了加热工序的情况下也具有优异的扩展性。因此，可以适合用于要求这些特性的用途。1个实施方式中，本发明的粘合带可以适合用于半导体晶圆的加工工序，可以优选用作切割带。另外，上述粘合带可以适合用于包括扩展工序的半导体晶圆的制造方法。扩展工序中，将粘合带以贴附于半导体晶圆的状态在面方向(MD方向及TD方向)拉伸。上述粘合带不仅在一个方向、在面方向也具有优异的伸长率。因此，可以适合用于包括扩展工序的半导体晶圆的制造方法。进而，上述粘合带具有优异的耐热性，即使经过了加热工序后也可维持优异的扩展性。因此，也可以适合用于包括加热工序的半导体晶圆的制造方法。进而，可以省略粘合带的更换工序，因此也可提高半导体晶圆的生产率。
[实施例]
以下，通过实施例具体地对本发明进行说明，但本发明不受这些实施例限定。实施例中的试验及评价方法如下。另外，只要没有特别说明，则“份”及“％”为重量基准。
<制造例1>聚合物溶液的制备
将丙烯酸2-甲氧基乙酯100重量份、丙烯酰基吗啉27重量份、丙烯酸2-羟基乙酯22重量份混合，制备单体液1。接着，向具备氮导入管、温度计、搅拌机的反应容器中导入氮气，在氮气气氛下投入乙酸乙酯500重量份、单体液1、及偶氮双异丁腈(AIBN)0.2重量份，在60℃下搅拌24小时。其后，冷却至室温，得到含有丙烯酸系共聚物(重均分子量：60万)的丙烯酸系共聚物溶液。向得到的丙烯酸系共聚物溶液中添加2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯24重量份进行反应，得到在共聚物中的丙烯酸2-羟基乙酯的侧链末端OH基加成NCO基、末端具有碳-碳双键的重均分子量80万的丙烯酸系共聚物溶液1(聚合物)。
[实施例1]
(粘合剂层形成组合物的制备)
在制造例1中得到的丙烯酸系聚合物溶液100重量份中配混交联剂(东曹株式会社制、商品名：CORONATE L)3重量份、光聚合引发剂(BASF公司制、商品名：Irgacure 184)7重量份、及稀释溶剂(乙酸乙酯)并搅拌，得到粘合剂组合物。
(基材的制作)
使用Bell Polyester Products,Inc.制的脂肪族系聚酯树脂(包含Sheedom Co.,Ltd.制、制品名：BPP-TPEE1的脂肪族聚酯树脂)，制作基材(厚度：80μm)。
(粘合带的制作)
将粘合剂层形成组合物涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)隔离体(三菱化学株式会社制、制品名：Diafoil MRF38、有机硅涂布聚酯薄膜)，其后，在120℃下加热2分钟。接着，将粘合剂层转印至上述基材，得到具有厚度10μm的粘合剂层的粘合带(厚度：100μm)。
[实施例2]
将实施例1中使用的基材投入到加热至150℃的烘箱中5分钟，进行退火处理。接着，与实施例1同样地操作，制作粘合带。
[实施例3]
将实施例1中使用的基材投入到加热至160℃的烘箱中5分钟，进行退火处理。接着，与实施例1同样地操作，制作粘合带。
[实施例4]
将实施例1中使用的基材投入到加热至170℃的烘箱中5分钟，进行退火处理。接着，与实施例1同样地操作，制作粘合带。
(比较例1)
作为基材，使用聚烯烃系树脂薄膜(大仓工业株式会社制、制品名：ODZ2、厚度：80μm)，除此以外，与实施例1同样地操作，制作粘合带C1。
(比较例2)
作为基材，使用聚烯烃系树脂薄膜(大仓工业株式会社制、制品名：ODZ5、厚度：80μm)，除此以外，与实施例1同样地操作，制作粘合带C2。
(比较例3)
作为基材，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(Toray Industries,Inc.制、制品名：Lumirror S10#100、厚度：100μm)，除此以外，与实施例1同样地操作，制作粘合带C3。
(比较例4)
作为基材，使用聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜(Teijin Film Solutions Limited制、制品名：Teonex Q51C、厚度：50μm)，除此以外，与实施例1同样地操作，制作粘合带C4。
(比较例5)
作为基材，使用聚酰亚胺薄膜(DU PONT-TORAY CO.,LTD.制、制品名：Kapton100H、厚度：25μm)，除此以外，与实施例1同样地操作，制作粘合带C5。
使用实施例及比较例中得到的粘合带，进行以下的评价。将结果示于表1及表2。
(1)进行工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度
使10mm见方的粘合带的基材面重叠于SUS板(BA304)，以粘合带侧(粘合剂层)接触工作台的方式设置在加热至100℃～150℃的工作台上，放置30分钟。其后，从工作台上取下，以SUS板成为下侧的方式放置，放置直到变为室温。接着，使用拉伸试验机(ORIENTECCORPORATION制、制品名：RTM-100)，以22℃、卡盘间距离50mm、速度300mm/分钟、拉伸角度180度进行拉伸，测定拉伸剪切粘接强度(N/10mm)。
(2)伸长10％时的应力、弹性模量、断裂伸长率
将得到的粘合带切成宽度10mm、长度100mm的条状，作为试验片。使用上述拉伸试验机，在23℃、卡盘间距离50mm、速度300mm分钟的条件下测定伸长10％时的应力、弹性模量、及断裂伸长率。需要说明的是，弹性模量为由刚刚拉伸后的可视为直线的范围的应变求出的初始弹性模量(杨氏模量)。断裂伸长率为带断裂时的应变(％)。
(3)热收缩率(尺寸变化率)
将得到的粘合带切成100mm×100mm，作为试验片。用投影机(MitutoyoCorporation制、制品名：PJ-H3000F)对试验片的TD方向及MD方向的长度进行测定，作为初始值。将粘合带的粘合剂层作为上侧，分别将试验片投入到加热至100℃、130℃、150℃、180℃的烘箱中。30分钟后，将试验片从烘箱中取出，在室温22℃下冷却30分钟以上。接着，用投影机测定加热后的试验片的TD方向及MD方向的长度。算出加热后的长度相对于初始值的比例(初始值-加热后的长度/初始值)×100，作为热收缩率(尺寸变化率)。
[表1]
Figure BDA0002684515200000211
*：实质上没有粘接力，因此无法测量
**：应力上限，因此无法测量
[表2]
Figure BDA0002684515200000221
*：实质上没有粘接力，因此无法测量
**为应力上限，因此无法测量
根据表1可明确，实施例1的粘合带在100℃～180℃下加热后收缩率也小，耐热性优异。另外，即使在加热后，也具有与加热前同等程度的弹性模量及断裂强度，可以适合用于半导体晶圆的制造工序。
对实施例1～4中得到的粘合带及各实施例中使用的基材进行以下的评价。将结果示于表3。
(4)在100℃～150℃的线膨胀系数
使实施例1～4中使用的基材为宽3mm、使卡盘间距离为16.05mm，安装于热机械分析装置(TA Instruments公司制、制品名：Q-400)。接着，在氮气气氛下、载荷1.96mN的条件下以10℃/分钟的条件从25℃升温至160℃。测定基材的厚度伴随线膨胀的位移量，求出100℃～150℃的样品位移量。
另外，对于实施例1～4中得到的粘合带，也同样地测定线膨胀系数。
(5)熔融开始点及熔点
将实施例1～4中使用的基材冲裁成直径4mm的圆形，用作试样。对该试样使用差示扫描量热计(TA Instruments公司制、制品名：Q-2000)在-30℃～300℃的测定范围内以10℃/分钟的条件进行升温，测定熔融开始点及熔点。熔融开始点通过以下的方法来决定。
依据JIS K7121-1987测定外推熔解开始温度(Tim)。将差示扫描量热计的低温侧的基线向高温侧延长而得的直线与引相对于熔融峰的低温侧的曲线倾斜度成为最大的点的切线的交点作为熔融开始点。
(6)弹性模量、断裂点应力、及断裂伸长率
将各实施例中使用的基材切成宽度10mm、长度100mm的条状，作为试验片。使用上述拉伸试验机，在23℃、卡盘间距离50mm、速度300mm分钟的条件下测定弹性模量、断裂点应力、及断裂伸长率。需要说明的是，弹性模量为由刚刚拉伸的可视为直线的范围的应变求出的初始弹性模量(杨氏模量)。断裂伸长率为带断裂时的应变(％)。
(7)切割工序中的芯片接触
将经背面研磨成厚度150μm的8英寸Si晶圆安装于实施例1～4中得到的粘合带。接着，贴合于切割环上。切割使用切割装置(DISCO Inc.制、制品名DFD6450、芯片尺寸10mm见方、刀片ZH05-SD3000-N1-70HI)来进行。接着，以晶圆为上面、以带为下面，对切割环的4个角支上支柱，投入至150℃烘箱中，2分钟后从烘箱中取出。接着，在带的MD方向及TD方向上总共将晶圆划分为4个区域。其后，从带侧照射光，通过目视确认漏到晶圆侧的光，按照以下的基准判断芯片接触的有无。
有：在全部区域都有不能看到漏光的部位
一部分接触：在1个到3个区域有不能看到漏光的部位
无：所有区域都没有不能看到漏光的部位
[表3]
Figure BDA0002684515200000241
产业上的可利用性
本发明的粘合带可以适合用于半导体加工用途。

Claims (11)

1.一种粘合带，其具备：基材、和配置于该基材的单侧的粘合剂层，
所述粘合带在150℃下进行30分钟工作台加热贴附后的拉伸剪切粘接强度为0.05N/20mm以下，并且伸长10％时的应力为15N以下。
2.根据权利要求1所述的粘合带，其断裂伸长率为300％以上。
3.根据权利要求1所述的粘合带，其在150℃下加热30分钟后的收缩率为1.0％以下。
4.根据权利要求1所述的粘合带，其初始弹性模量为500MPa以下。
5.根据权利要求1所述的粘合带，其中，所述基材包含脂肪族聚酯树脂。
6.根据权利要求1所述的粘合带，其中，所述粘合带在100℃～150℃的线膨胀系数为1000ppm/℃以下。
7.根据权利要求1所述的粘合带，其中，所述基材的熔融开始点超过150℃。
8.根据权利要求1所述的粘合带，其在半导体晶圆加工工序中使用。
9.根据权利要求8所述的粘合带，其中，所述半导体晶圆加工工序包括加热工序及扩展工序。
10.根据权利要求8所述的粘合带，其用作切割带。
11.根据权利要求9所述的粘合带，其用作切割带。
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