CN112521845A - 一种阳离子型聚氨酯基自修复真石漆及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种阳离子型聚氨酯基自修复真石漆及制备方法,首先制备含双硫键和酰腙键的阳离子型聚氨酯乳液,再依次加入分散剂、成膜助、防冻剂、消泡剂、增稠剂、彩砂和去离子水,充分混合均匀,即得阳离子型聚氨酯基自修复真石漆;本发明制备的真石漆将双硫键和酰腙键的引入阳离子聚氨酯主链制备阳离子型自修复双硫键水性聚氨酯乳液,将自其作为真石漆的成膜物质,制备真石漆,因含双硫键和酰腙键的可逆化学反应,以及聚氨酯自身的氢键的可逆性,实现损伤多次修复。
Description
技术领域
本发明涉及真石漆涂料技术领域,具体涉及一种阳离子型聚氨酯基自修复真石漆及制备方法。
背景技术
真石漆是一种由聚合物乳液为基料,加入少量成膜助剂作为黏结材料,以不同颜色及目数级配的天然彩砂为骨料,定量加入一系列助剂、去离子水,经物理性均匀共混制备而成的聚合物乳液砂壁状厚浆型涂料体系。
真石漆在使用过程中往往会受到机械损伤和墙体细微移动而漆膜出现裂纹,影响外墙涂料的装饰效果和功能性以及使用寿命。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,包括步骤:
S1,将增稠剂溶于去离子水;
S2,将阳离子型自修复聚氨酯乳液、非离子乳化剂、成膜助剂、防冻剂、消泡剂放入步骤S1所得溶液中进行混合,搅拌分散30min;
S3,向步骤S2中所得溶液加入彩砂混合,搅拌均匀后得到所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆。
较佳的,所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备原料按重量计,其组份设置为:80~120份所述阳离子型自修复聚氨酯乳液,300~400份所述彩砂,3~5份所述非离子乳化剂,5~10份所述成膜助剂,3~6份所述防冻剂,3~5份所述消泡剂,5~10份所述增稠剂,3~6份所述固化剂,200~250份所述去离子水。
较佳的,所述阳离子型自修复聚氨酯乳液的原料以质量份计,制备方法包括步骤:
A1,将60~120份聚合物多元醇加热至100℃~130℃,真空脱水1h~2h;
A2,对步骤A1中所得溶液进行氮气保护,并降温至60℃~90℃,加入30~60份多异氰酸酯和0.01~0.03份催化剂,反应1h~3h,加入30~60份有机溶剂调节黏度;
A3,向步骤A2中所得溶液加入5~10份亲水扩链剂,70℃~90℃下反应1h~3h;
A4,向步骤A3中所得溶液加入5~10份双硫键化合物和5~10份酰腙键化合物,40℃~90℃下反应1h~3h;
A5,将步骤A4中所得溶液降温至10℃~30℃加入3~10份的成盐剂,反应10min~30min;
A6,将步骤A5中所得溶液降温至30℃~50℃,加入200~400份的去离子水高速分散10min~30min;
A7,将步骤A6中所得溶液真空度脱溶剂制得所述阳离子型自修复聚氨酯乳液。
较佳的,所述非离子乳化剂为乙二醇型和多元醇型中的一种或两种以上的混合物;所述成膜助剂为醇类、醇酯类、醇醚类中的一种或两种以上的混合物;所述防冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇、水溶性酰胺中的一种或两种以上的混合物;所述消泡剂为矿物油类、有机硅类、聚醚类中的一种或两种以上的混合物。
较佳的,所述聚合物多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种。
较佳的,所述多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯中的一种;所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮、二氧六环、N,N-二甲基酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一种或多种;所述催化剂为有机锡类、叔胺类中的一种或两种。
较佳的,所述双硫键化合物为4,4′-二氨基二苯硫醚、3,3′-二羟基二苯二硫醚、4,4′-二羟基二苯硫醚、2-氨基二苯硫醚、2,2′-二硫二乙醇、二羟乙基二乙基二硫化秋兰姆中的至少一种;所述酰腙键化合物为醌肟腙、氟吡草腙中的一种或两种。
较佳的,所述亲水扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-苄基二乙醇胺、双(2-羟乙基)苄基苯胺、双(2-羟丙基)苯胺、叔丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、2,3-二溴丁二酸中的至少一种。
较佳的,所述成盐剂为盐酸、醋酸、乙二酸、CH3SO4、CH3I中的至少一种。
较佳的,一种阳离子型聚氨酯基自修复真石漆,通过所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法制得。
与现有技术比较本发明的有益效果在于:本发明制备的真石漆将双硫键和酰腙键的引入阳离子聚氨酯主链制备阳离子型自修复双硫键水性聚氨酯乳液,将自其作为真石漆的成膜物质,制备真石漆,因含双硫键和酰腙键的可逆化学反应,以及聚氨酯自身的氢键的可逆性,实现损伤多次修复。
附图说明
图1为所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
如图1所示,图1为所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法的流程图;本发明所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,包括步骤:
S1,将一定比例增稠剂溶于去离子水;
S2,阳离子型自修复聚氨酯乳液、非离子乳化剂、成膜助剂、防冻剂、消泡剂按配比放入放置有步骤S1中所得溶液的容器中进行混合,搅拌分散30min;
S3,向步骤S2中所得溶液加入天然彩砂混合,搅拌均匀后得到真石漆。
较佳的,按重量计,原料组份设置为:80~120份所述阳离子型自修复聚氨酯乳液,300~400份所述彩砂,3~5份所述非离子乳化剂,5~10份所述成膜助剂,3~6份所述防冻剂,3~5份所述消泡剂,5~10份所述增稠剂,3~6份所述固化剂,200~250份所述去离子水。
所述阳离子型自修复聚氨酯乳液,原料以质量份计,包括步骤:
A1,将60~120份聚合物多元醇加热至100℃~130℃,真空脱水1h~2h;
A2,对步骤A1中所得溶液进行氮气保护,并降温至60℃~90℃,加入30~60份多异氰酸酯和0.01~0.03份催化剂,反应1h~3h,加入30~60份有机溶剂调节黏度;
A3,向步骤A2中所得溶液加入5~10份亲水扩链剂,70℃~90℃下反应1h~3h;
A4,向步骤A3中所得溶液加入5~10份双硫键化合物和5~10份酰腙键化合物,40℃~90℃下反应1h~3h;
A5,将步骤A4中所得溶液降温至10℃~30℃加入3~10份的成盐剂,反应10min~30min;n;A6,将步骤A5中所得溶液降温至30℃~50℃,加入200~400份的去离子水高速分散10min~30min;n;
A7,将步骤A6中所得溶液真空度脱溶剂制得所述阳离子型自修复聚氨酯乳液。
所述聚合物多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种。
所述多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯中的一种。
所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮、二氧六环、N,N-二甲基酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
所述双硫键化合物为4,4′-二氨基二苯硫醚、3,3′-二羟基二苯二硫醚、4,4′-二羟基二苯硫醚、2-氨基二苯硫醚、2,2′-二硫二乙醇(HEDS)、二羟乙基二乙基二硫化秋兰姆(TDS二醇)中的至少一种。
所述酰腙键化合物为醌肟腙、氟吡草腙中的一种或两种。
所述亲水扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-苄基二乙醇胺、双(2-羟乙基)苄基苯胺(BHBA)、双(2-羟丙基)苯胺(BHPA)、叔丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、2,3-二溴丁二酸中的至少一种。
所述成盐剂为盐酸、醋酸、乙二酸、CH3SO4、CH3I中的至少一种。
所述彩砂为天然彩砂、染色彩砂、石英砂中的一种或两种以上的混合物。
所述非离子乳化剂为乙二醇型和多元醇型中的一种或两种以上的混合物。
所述成膜助剂为醇类、醇酯类、醇醚类中的一种或两种以上的混合物。
所述防冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇、水溶性酰胺中的一种或两种以上的混合物。
所述消泡剂为矿物油类、有机硅类、聚醚类中的一种或两种以上的混合物。
所述催化剂为有机锡类、叔胺类中的一种或两种。
所述增稠剂为纤维素类、聚丙烯酸酯和缔合型聚氨酯增稠剂中的一种或两种以上的混合物。
本发明将双硫键和酰腙键的引入阳离子聚氨酯主链制备阳离子型自修复双硫键水性聚氨酯乳液,将自其作为真石漆的成膜物质,制备真石漆,因含双硫键和酰腙键的可逆化学反应,以及聚氨酯自身的氢键的可逆性,实现损伤多次修复。
实施例一
所述自修复水性聚氨酯乳液的制备:
A1,将100份聚四氢呋喃二醇加入反应器,120℃真空脱水处理2h;
A2,在N2保护下,降温至80℃,加入44.5份异佛尔酮二异氰酸酯和0.03份二月桂酸二丁基锡,升温90℃下反应3h,40份N-甲基吡咯烷酮调节黏度;
A3,降温至70℃,加入9份N-甲基二乙醇胺反应3h
A4,升温至90℃加入15份2,2′-二硫二乙醇和5份醌肟腙反应3h;
A5,降温至30℃加入5份的醋酸,反应15min;
A6,降温30℃,转移至乳化桶,加入300份去离子水高速分散30min。
A7,最后真空度脱溶剂制得阳离子型自修复聚氨酯乳液。
将5份纤维素醚(HMHEC)增稠剂溶于200份去离子水。
取上述100份阳离子型自修复聚氨酯乳液,并将3份非离子乳化剂op-10、5份成膜助剂Texanol、3份丙三醇防冻剂、3份聚二甲基硅氧烷消泡剂、5份纤维素醚(HMHEC)增稠剂加入阳离子型自修复聚氨酯乳液中,搅拌分散10min;
添加300份天然彩砂混合,搅拌均匀后得到真石漆。
实施例二
所述自修复双硫键水性聚氨酯乳液的制备:
A1,将100份聚己内酯二醇加入反应器,120℃真空脱水处理2h;
A2,在N2保护下,降温至70℃,加入50份,4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和0.02份辛酸亚锡,升温85℃下反应3h,40份20ml二氧六环调节黏度;
A3,降温至70℃,加入10份N-乙基二乙醇胺反应3h;
A4,升温至50℃加入10份4,4′-二羟基二苯硫醚和7氟吡草腙,反应3h;
A5,降温至30℃加入10份的盐酸,反应15min;
A6,降温30℃,转移至乳化桶,加入300份去离子水高速分散30min。
A7,最后真空度脱溶剂制得阳离子型自修复聚氨酯乳液。
将6份聚氨酯增稠剂(HEUR)增稠剂溶于230份去离子水。
取上述100份阳离子型自修复聚氨酯乳液,并将3份非离子乳化剂TX-7、6份成膜助剂Texanol、5份乙二醇防冻剂、4份乙二醇硅氧烷消泡剂、6份聚氨酯增稠剂(HEUR)增稠剂加入阳离子型自修复聚氨酯乳液中,搅拌分散10min;
添加300份染色彩砂混合,搅拌均匀后得到真石漆。
实施例三
所述自修复水性聚氨酯乳液的制备:
A1,将100份聚氧化丙烯二醇加入反应器,120℃真空脱水处理2h;
A2,在N2保护下,降温至70℃,加入35份甲苯二异氰酸酯(TDI)和滴加0.02份辛酸亚锡,升温85℃下反应3h,40份20ml丁酮黏度;
A3,降温至80℃,加入10份二乙醇胺反应3h;
A4,升温至90℃加入15份2,2′-二硫二乙醇和5份醌肟腙反应3h;
A5,降温至30℃加入6份的醋酸,反应15min;
A6,降温30℃,转移至乳化桶,加入300份去离子水高速分散30min。
A7,最后真空度脱溶剂制得阳离子型自修复聚氨酯乳液。
将7份聚丙烯酸酯(HASE)增稠剂溶于230份去离子水。
取上述100份阳离子型自修复聚氨酯乳液,并将3份非离子乳化剂op-9、7份成膜助剂Texanol、3份乙二醇防冻剂、5份乙二醇硅氧烷消泡剂、聚丙烯酸酯(HASE)增稠剂加入阳离子型自修复聚氨酯乳液中,搅拌分散10min;
添加300份天然彩砂混合,搅拌均匀后得到真石漆。
对实施例一、实施例二、实施例三真石漆性能进行检测,采用的标准为《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》(JG/T24-2000),检测结果如下:
表一 室温自修复真石漆涂料性能测试结果
对实施例一、实施例二、实施例三真石漆自修复性能进行检测,采用拉伸性能来表征聚氨酯弹性体的自修复性能,每组数据为5根样条测试结果的平均值。
将制得的聚氨酯弹性体按规格裁剪成哑铃状(100mm×10mm×1mm)待测试样条,均分为两部分,一部分作为原样,进行拉伸强度测试;
另一部分用医用剪刀,从试样颈部中间位置横刀剪断,随后立即拼合,置于模具中;
根据实验条件,将试样分别置于不同的时间
以及温度下进行自愈合,随后取出并进行拉伸强度测试,记录最大拉伸强度(σ)。将自愈合样条强度与原始样条强度进行比较计算得到自修复效率。自修复效率(H)通常定义为:
表二 室温自修复真石漆自修复性能测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1,将增稠剂溶于去离子水;
S2,将阳离子型自修复聚氨酯乳液、非离子乳化剂、成膜助剂、防冻剂、消泡剂放入步骤S1所得溶液中进行混合,搅拌分散30min;
S3,向步骤S2中所得溶液加入彩砂混合,搅拌均匀后得到所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆。
2.如权利要求1所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备原料按重量计,其组份设置为:80~120份所述阳离子型自修复聚氨酯乳液,300~400份所述彩砂,3~5份所述非离子乳化剂,5~10份所述成膜助剂,3~6份所述防冻剂,3~5份所述消泡剂,5~10份所述增稠剂,3~6份所述固化剂,200~250份所述去离子水。
3.如权利要求1所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述阳离子型自修复聚氨酯乳液的原料以质量份计,制备方法包括步骤:
A1,将60~120份聚合物多元醇加热至100℃~130℃,真空脱水1h~2h;
A2,对步骤A1中所得溶液进行氮气保护,并降温至60℃~90℃,加入30~60份多异氰酸酯和0.01~0.03份催化剂,反应1h~3h,加入30~60份有机溶剂调节黏度;
A3,向步骤A2中所得溶液加入5~10份亲水扩链剂,70℃~90℃下反应1h~3h;
A4,向步骤A3中所得溶液加入5~10份双硫键化合物和5~10份酰腙键化合物,40℃~90℃下反应1h~3h;
A5,将步骤A4中所得溶液降温至10℃~30℃加入3~10份的成盐剂,反应10min~30min;
A6,将步骤A5中所得溶液降温至30℃~50℃,加入200~400份的去离子水高速分散10min~30min;
A7,将步骤A6中所得溶液真空度脱溶剂制得所述阳离子型自修复聚氨酯乳液。
4.如权利要求1所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述非离子乳化剂为乙二醇型和多元醇型中的一种或两种以上的混合物;所述成膜助剂为醇类、醇酯类、醇醚类中的一种或两种以上的混合物;所述防冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇、水溶性酰胺中的一种或两种以上的混合物;所述消泡剂为矿物油类、有机硅类、聚醚类中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求3所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述聚合物多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种。
6.如权利要求3所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯中的一种;所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮、二氧六环、N,N-二甲基酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一种或多种;所述催化剂为有机锡类、叔胺类中的一种或两种。
7.如权利要求3所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述双硫键化合物为4,4′-二氨基二苯硫醚、3,3′-二羟基二苯二硫醚、4,4′-二羟基二苯硫醚、2-氨基二苯硫醚、2,2′-二硫二乙醇、二羟乙基二乙基二硫化秋兰姆中的至少一种;所述酰腙键化合物为醌肟腙、氟吡草腙中的一种或两种。
8.如权利要求3所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述亲水扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-苄基二乙醇胺、双(2-羟乙基)苄基苯胺、双(2-羟丙基)苯胺、叔丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、2,3-二溴丁二酸中的至少一种。
9.如权利要求3所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法,其特征在于,所述成盐剂为盐酸、醋酸、乙二酸、CH3SO4、CH3I中的至少一种。
10.一种阳离子型聚氨酯基自修复真石漆,其特征在于,通过如权利要求1-9中任一项所述的阳离子型聚氨酯基自修复真石漆的制备方法制得。
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2020
- 2020-12-01 CN CN202011392022.9A patent/CN112521845A/zh active Pending
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