CN112521044B - 一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂及其制备方法。该降失水剂包括甲剂和乙剂，甲剂为由N‑（3‑二甲氨基丙基）甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和丙烯酸通过自由基水溶液聚合而成的四元共聚物，乙剂为钛白粉，将甲剂与乙剂按照5~10:1的质量比混合后，进行粉碎和表面改性，再进行微波表面处理、过滤、烘干而成降失水剂。本发明原理可靠，操作简便，制备的降失水剂可以有效控制铝酸盐水泥浆的失水量，适用于稠油热采井固井工程，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油勘探开发领域固井过程中水泥浆降失水剂及其制备方法，特别是涉及适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂及其制备方法。
背景技术
在传统油气井固井领域，固井过程是将套管放入钻孔中，然后用水泥浆密封套管与钻孔之间的环形空间，其目的是将套管保持在适当位置，支撑并保护套管，避免地层流体的层间互窜。固井作业是钻井工程中的重要环节，不仅在钻井期间，而且在所有剩余的生产期间都是关键且具有挑战性的作业。稠油资源在我国分布广泛，通常采用热力采油方法(蒸汽吞吐、蒸汽驱和火烧油层)开采稠油。稠油热采井固井现在通常采用的做法是在油井水泥中加入一定比例的石英砂，来提高凝固后水泥石的耐高温性能，以达到防止水泥石高温强度衰退的目的。但在稠油的热采过程中，加砂后的油井水泥石热稳定性仍然会降低，以致稠油热采井的固井质量问题和水泥环完整性问题一直未能得到解决，从而影响稠油热采井开采安全和生产寿命。
铝酸盐水泥具备良好的耐高温衰退性能，为了更好地解决稠油热采井固井水泥石耐高温的问题，可以将铝酸盐水泥应用于稠油热采井固井。铝酸盐水泥浆是指以铝酸盐水泥为胶凝材料，配合适用于铝酸盐水泥的降失水剂、缓凝剂、分散剂等外加剂，与水配成的固井液。在稠油热采井固井时，向井内下入套管，并向井眼和套管之间的环形空间注入铝酸盐水泥浆，将钻井液置换出来后，铝酸盐水泥浆充满套管与地层的环形空间，凝固硬化后支撑套管、加固井壁，有效封隔油气水层。
铝酸盐水泥浆的失水量是铝酸盐水泥浆体系设计首要考虑的因素，也是铝酸盐水泥浆固井作业正常运行的关键。目前铝酸盐水泥浆的水灰比较大、固含量少、自由水相对较多，导致铝酸盐水泥浆失水量大，造成流变参数、稠化时间等远远偏离预设值，严重降低顶替效率，影响施工质量，甚至导致固井作业失败。用于硅酸盐水泥的油井水泥降失水剂往往不适用于铝酸盐水泥浆，急需研发适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂，该降失水剂可有效减少铝酸盐水泥浆的失水量，满足工程应用需求，具有广阔的市场应用前景。
本发明的另一目的还在于提供所述适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂的制备方法，该方法原理可靠，操作简便，制备的降失水剂可以有效控制铝酸盐水泥浆的失水量，适用于稠油热采井固井工程。
为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。
一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂，包括甲剂和乙剂，甲剂为由N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸通过自由基水溶液聚合而成的四元共聚物，乙剂为钛白粉，将甲剂与乙剂按照5～10:1的质量比混合后，进行粉碎和表面改性，再进行微波表面处理、过滤、烘干而成降失水剂。
一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入水，依次加入A组分、C组分，搅拌至完全溶解后，加入无机碱调节pH至8～9，再加入B组分、D组分，所述A组分为N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，B组分为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，C组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，D组分为丙烯酸，A、B、C、D组分的质量比为(20～30):(15～25):(10～18):(0.6～1)，总的单体质量占溶液的25～35％；向反应釜中缓慢加入引发剂，升温至65℃～70℃，以70～80转/分钟速度搅拌3h～4h，制得的产物经干燥、粉碎后，为降失水剂甲剂；
(2)用稀土化合物La2O3、硝酸、尿素、乙醇和柠檬酸配制成稀土改性溶液；
(3)准备细度为320目的钛白粉，作为降失水剂乙剂；
(4)将甲剂制成200目左右的粉末，按照5～10:1的质量比与乙剂均匀混合，将混合后的粉末在气流粉碎与表面改性一体机中，通过气流粉碎腔和稀土改性溶液对混合粉末进行粉碎和表面改性处理；
(5)将粉碎的改性粉末进行微波表面处理，再过滤、真空烘干为粉体，即得用于铝酸盐水泥浆的降失水剂。
所述步骤(1)中，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂的加量为单体总质量的0.5％～0.8％。
N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸通过自由基水溶液聚合而成的四元共聚物，反应机理如下：
Figure BDA0002818765310000031
所述步骤(2)中，稀土改性溶液的配制过程如下：取1.85～3.7wt％的稀土化合物La2O3，少量水润湿，加热情况下加入0.85～1wt％的硝酸，制成稀土硝酸盐溶液。再将3.0～3.5wt％的尿素和稀土硝酸盐溶液加入到90～95wt％无水乙醇中溶解，取3.5～4wt％柠檬酸加入，边搅拌边加入去离子水，配制成0.5～1wt％稀土改性溶液。
所述步骤(4)通过气流粉碎腔和稀土改性溶液对混合粉末进行粉碎和表面改性处理，过程如下：将混合后的粉末加入气流粉碎腔中，采用蠕动泵将稀土改性溶液通过喷嘴喷入改性腔中，压缩空气过滤干燥后，通过拉瓦尔喷嘴高速喷射入粉碎腔，对粉碎腔中的混合粉末进行粉碎和表面改性处理。
所述步骤(5)将粉碎的改性粉末进行微波表面处理，过程如下：将粉碎的改性粉末加到pH值为5～6的弱酸性水溶液中，放入700W微波炉中进行微波辐射处理60～90min。
本发明所述降失水剂，通过在聚合中引入季铵阳离子基团、磺酸基团、羧酸基团、酰亚胺基团与酯基，保证了聚合物与铝酸盐水泥颗粒间良好的吸附包裹能力与抗温性能，从而有效控制铝酸盐水泥浆失水量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)四种单体采用自由基水溶液聚合，操作简单，合成周期短，适用于工厂批量性生产；
(2)乙剂钛白粉具有多晶结构和格子构造，能够很好地与甲剂融合，增强聚合物的热稳定性；
(3)采用高压空气流粉碎，减小颗粒细度，同时对颗粒表面进行稀土溶液改性处理，增加了粒子表面的亲水性，其在铝酸盐水泥浆中更容易分散均匀，增加了粉末的承载作用，达到更好的降失水的效果；
(4)经过60～90min微波处理，通过高能粒子对铝酸盐水泥浆降失水剂粉末表面的“刻蚀”作用，增大表面粗糙度，增强吸附、润湿性能，提高与铝酸盐水泥浆中颗粒的结合力，提升降失水能力。
所述适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂外观为白色或淡黄色粉末，在水中的溶解性良好，降失水剂效果良好，能有效控制铝酸盐水泥浆的失水量，专用于铝酸盐水泥浆的失水量控制，适用于铝酸盐水泥。
以上物品市场上均有售。
附图说明
图1是四元共聚物的红外光谱图。
具体实施方式
下面根据实施例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。
实施例1
降失水剂制备过程：
配方一：21.2克N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、16.7克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、12.3克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.7克丙烯酸、0.4克过硫酸铵、124克水。
1、甲剂制备方法：称取各组分质量备用，向反应釜中加入部分水，再依次投加21.2克N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和12.3克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌至物料完全溶解，加入无机碱调节pH至8，再向反应釜中加入16.7克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵组分和0.7克丙烯酸，以75转/分钟速度搅拌至物料完全溶解，向剩余水中缓慢加入引发剂，配成引发剂溶液后加入中间反应液，以90转/分钟速度搅拌5min，升温至65℃，以75转/分钟速度搅拌4h，得反应物溶液，将反应物溶液经65℃干燥、粉碎，得铝酸盐水泥浆降失水剂甲剂(制备的四元共聚物的结构表征如图1所示)。
2、稀土改性溶液的配制：取1.85wt％的稀土化合物La2O3，少量水润湿，加热情况下加入0.85wt％的硝酸，制成稀土硝酸盐溶液。再将3.0wt％尿素和稀土硝酸盐溶液加入到90wt％无水乙醇中溶解，取3.5wt％柠檬酸加入，边搅拌边加入去离子水，配制成0.5wt％稀土改性溶液。
3、降失水剂制备方法：将50克甲剂制成200目左右的粉末，按照质量比5:1比例与乙剂钛白粉混合；混合后的60克粉末加入气流粉碎腔中，改性腔中加入0.5wt％稀土改性溶液，压缩空气过虑干燥后，通过拉瓦尔喷嘴高速喷射入粉碎腔，粉碎粉体；将粉碎的改性粉末加到pH为5～6弱酸性水溶液中，放入微波炉中进行微波处理60min；过滤、真空烘干，放入惰性气体填充的干燥器中干燥，制得本发明用于铝酸盐水泥浆的降失水剂。
将本发明的铝酸盐水泥浆用降失水剂(命名为D01)与传统的油井水泥降失水剂G33S进行失水量测试。降失水剂的加量是按照占铝酸盐水泥的质量比例进行计算。
测试用铝酸盐水泥浆基本组成：铝酸盐水泥600g；矿渣240g；水320g。
表1 D01与G33S的铝酸盐水泥浆失水量(70℃)
Figure BDA0002818765310000051
从表1对比性的评价结果可以看出，在所评价的温度下，本发明的降失水剂D01控制铝酸盐水泥浆失水能力明显优于市场上常用的降失水剂G33S，G33S为河南省卫辉市化工有限公司所生产的粉体降失水剂。
实施例2
降失水剂制备过程：
配方二：26.1克N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、20.3克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、14.8克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.8克丙烯酸、0.5克过硫酸铵、146克水。
1、甲剂制备方法：称取各组分质量备用，向反应釜中加入部分水，再依次投加26.1克N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和14.8克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌至物料完全溶解，加入无机碱调节pH至8，再向反应釜中加入20.3克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵组分和0.8克丙烯酸，以75转/分钟速度搅拌至物料完全溶解，向剩余水中缓慢加入引发剂，配成引发剂溶液后加入中间反应液，以90转/分钟速度搅拌5min，升温至65℃，以75转/分钟速度搅拌4h，得反应物溶液，将反应物溶液经65℃干燥、粉碎，得铝酸盐水泥浆用降失水剂甲剂。
2、稀土改性溶液的配制：取2.59wt％的稀土化合物La2O3，少量水润湿，加热情况下加入0.91wt％的硝酸，制成稀土硝酸盐溶液。再将3.2wt％尿素和稀土硝酸盐溶液加入到92wt％无水乙醇中溶解，取3.75wt％柠檬酸加入，边搅拌边加入去离子水，配制成0.7wt％稀土改性溶液。
3、降失水剂制备方法：将70克甲剂制成200目左右的粉末，按照7:1比例与乙剂钛白粉混合；混合后的80克粉末加入气流粉碎腔中，改性腔中加入0.7wt％稀土改性溶液，压缩空气过虑干燥后，通过拉瓦尔喷嘴高速喷射入粉碎腔，粉碎粉体；将粉碎的改性粉末加到pH为5～6弱酸性水溶液中，放入微波炉中进行微波处理80min；过滤、真空烘干，放入惰性气体填充的干燥器中干燥，制得本发明用于铝酸盐水泥浆的降失水剂。
将本发明的铝酸盐水泥浆用降失水剂(命名为D02)与传统粉末体形态的G33S降失水剂进行失水量测试。降失水剂的加量是按照占铝酸盐水泥的质量比例进行计算.
测试用铝酸盐水泥浆基本组成：铝酸盐水泥600g；矿渣240g；水320g。
表2 D02与G33S的铝酸盐水泥浆失水量(80℃)
Figure BDA0002818765310000061
从表2对比性的评价结果可以看出，在所评价的温度下，本发明的降失水剂D02控制铝酸盐水泥浆失水能力明显优于传统降失水剂G33S。
实施例3
降失水剂制备过程：
配方三：28.6克N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、23.4克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、17.4克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.9克丙烯酸、0.6克过硫酸铵、155克水。
1、甲剂制备方法：称取各组分质量备用，向反应釜中加入部分水，再依次投加28.6克N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和17.4克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌至物料完全溶解，加入无机碱调节pH至8，再向反应釜中加入23.4克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵组分和0.9克丙烯酸，以75转/分钟速度搅拌至物料完全溶解，向剩余水中缓慢加入引发剂，配成引发剂溶液后加入中间反应液，以90转/分钟速度搅拌5min，升温至65℃，以75转/分钟速度搅拌4h，得反应物溶液，将反应物溶液经65℃干燥、粉碎，得铝酸盐水泥浆降失水剂甲剂。
2、稀土改性溶液的配制：取3.7wt％的稀土化合物La2O3，少量水润湿，加热情况下加入1wt％的硝酸，制成稀土硝酸盐溶液。再将3.5wt％尿素和稀土硝酸盐溶液加入到95wt％无水乙醇中溶解，取4wt％柠檬酸加入，边搅拌边加入去离子水，配制成1wt％稀土改性溶液。
3、降失水剂制备方法：将100克甲剂制成200目左右的粉末，按照10:1比例与乙剂钛白粉混合；混合后的110克粉末加入气流粉碎腔中，改性腔中加入1wt％稀土改性溶液，压缩空气过虑干燥后，通过拉瓦尔喷嘴高速喷射入粉碎腔，粉碎粉体；将粉碎的改性粉末加到pH为5～6弱酸性水溶液中，放入微波炉中进行微波处理90min；过滤、真空烘干，放入惰性气体填充的干燥器中干燥，制得本发明用于铝酸盐水泥浆的降失水剂。
将本发明的铝酸盐水泥浆用降失水剂(命名为D03)与传统粉末体形态的G33s降失水剂进行失水量测试。降失水剂的加量是按照占铝酸盐水泥的质量比例进行计算。
测试用铝酸盐水泥浆基本组成：铝酸盐水泥600g；矿渣240g；水320g。
表3 D03与G33S的铝酸盐水泥浆失水量(90℃)
Figure BDA0002818765310000071
从表3对比性的评价结果可以看出，在所评价的温度下，本发明的降失水剂D03控制铝酸盐水泥浆失水能力明显优于传统降失水剂G33S。

Claims (5)

1.一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂，通过以下步骤制备：
(1)向反应釜中加入水，依次加入A组分、C组分，搅拌至完全溶解后，加入无机碱调节pH至8～9，再加入B组分、D组分，所述A组分为N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，B组分为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，C组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，D组分为丙烯酸，A、B、C、D组分的质量比为(20～30):(15～25):(10～18):(0.6～1)，总的单体质量占溶液的25～35％；向反应釜中缓慢加入引发剂，升温至65℃～70℃，以70～80转/分钟速度搅拌3h～4h，制得的产物经干燥、粉碎后，为降失水剂甲剂；
(2)用稀土化合物La2O3、硝酸、尿素、乙醇和柠檬酸配制成稀土改性溶液；
(3)准备细度为320目的钛白粉，作为降失水剂乙剂；
(4)将甲剂制成200目左右的粉末，按照5～10:1的质量比与乙剂均匀混合，将混合后的粉末在气流粉碎与表面改性一体机中，通过气流粉碎腔和稀土改性溶液对混合粉末进行粉碎和表面改性处理；
(5)将粉碎的改性粉末进行微波表面处理，再过滤、真空烘干为粉体，即得用于铝酸盐水泥浆的降失水剂。
2.如权利要求1所述的一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂，其特征在于，所述步骤(1)中，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂的加量为单体总质量的0.5％～0.8％。
3.如权利要求1所述的一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂，其特征在于，所述步骤(2)中，稀土改性溶液的配制过程如下：取1.85～3.7wt％的稀土化合物La2O3，少量水润湿，加热情况下加入0.85～1wt％的硝酸，制成稀土硝酸盐溶液。再将3.0～3.5wt％的尿素和稀土硝酸盐溶液加入到90～95wt％无水乙醇中溶解，取3.5～4wt％柠檬酸加入，边搅拌边加入去离子水，配制成0.5～1wt％稀土改性溶液。
4.如权利要求1所述的一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂，其特征在于，所述步骤(4)通过气流粉碎腔和稀土改性溶液对混合粉末进行粉碎和表面改性处理，过程如下：将混合后的粉末加入气流粉碎腔中，采用蠕动泵将稀土改性溶液通过喷嘴喷入改性腔中，压缩空气过滤干燥后，通过拉瓦尔喷嘴高速喷射入粉碎腔，对粉碎腔中的混合粉末进行粉碎和表面改性处理。
5.如权利要求1所述的一种适用于铝酸盐水泥浆的降失水剂，其特征在于，所述步骤(5)将粉碎的改性粉末进行微波表面处理，过程如下：将粉碎的改性粉末加到pH值为5～6的弱酸性水溶液中，放入700W微波炉中进行微波辐射处理60～90min。
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