CN112520915A - 一种同步回收沼液中的氮磷和去除抗生素的阳极电渗析方法 - Google Patents
一种同步回收沼液中的氮磷和去除抗生素的阳极电渗析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种同步回收沼液中的氮磷和去除抗生素的阳极电渗析方法，是将经简单预处理的沼液先后泵入电渗析装置中的阳极室和淡化室，同步实现沼液中氮磷资源的回收和抗生素的氧化去除。装置运行电流密度范围为5～50mA/cm2，沼液在装置中的循环流量为1～5L/(min·m2)，浓缩倍数为2～10。本发明原位利用了电渗析装置中的阳极，在沼液氮磷资源回收的过程中去除了抗生素，避免了去除抗生素所需的额外能耗投入，提高了所产氮磷肥料的生物安全性。反应结束后的电渗析处理水不含病原菌，可回收用作场地冲洗水。
Description
技术领域
本发明涉及一种同步回收沼液中的氮磷和去除抗生素的阳极电渗析方法，属于废水及固体废弃物处理技术领域。
技术背景
全球每年产生大量的有机质废弃物，包括剩余污泥、畜禽粪便和餐厨垃圾等。厌氧发酵是一种被人们广为采用的有机质废弃物处理方式，其利用厌氧微生物将大分子有机物降解为小分子有机酸，并最终产生可燃烧的生物甲烷和少量二氧化碳。在这一过程中，有机废物中的有机氮和磷也转变为游离的无机态而被释放出来，从而产生富含氮磷的肥料——沼液。沼液中的氨氮和磷浓度可分别高达5000mg/L和1000mg/L，直接排放入水体则会造成巨大的环境污染。但其被施以农田后，能够有效的促进农作物的生长。目前，我国很多大型养殖场、污水处理厂和有机垃圾处理厂都采用厌氧发酵的方法来处理有机废弃物，所产生的生物沼气进行热电联产，而沼液作为肥料则被施于附近的农田或使用复杂和昂贵的废水工艺进行处理后排放。
然而，沼液中常常含有对环境有危害的人用或者兽用抗生素，这些抗生素的使用是为了抵抗疾病或促进动物的生长。人或动物摄入的抗生素大部分都未被肠道吸收而直接随排泄物排出体外。某些抗生素，如磺胺类药物和四环素类药物，很难被生物降解，这导致了排泄物经厌氧发酵后也常含有大量的此类抗生素。据报道，猪粪沼液中的磺胺类药物曾被检测到高达80mg/kg，而其土霉素和金霉素含量也高达249mg/kg和228mg/kg。如果长时间将此类沼液施以农田或排入水体，将造成环境中难降解抗生素的积累。环境中的抗生素经过长期作用能够诱发微生物产生耐药基因，从而对人类和动物的健康造成巨大危害。目前在我国大部分地区及广阔的海洋水体中，都检测到了抗生素的污染。因此，在沼液还田或排放之前，对沼液中的抗生素进行去除意义重大。未来沼液的处理必须要朝着减少抗生素污染的方向发展。
随着近几年畜禽养殖规模、污水处理厂和城市有机垃圾厂建设规模的不断扩大，沼液产量不断增加。出于可持续发展的考量，人们开始着手于将沼液中的氮磷资源进行回收并转换为含有高浓度氮磷的化学肥料。然而在氮磷回收这一过程中，抗生素不能够被有效去除。甚至，在某些情况下，抗生素会随氮磷发生转移并浓缩，生成含有高浓度抗生素的产品肥料。例如，在以鸟粪石为目标的氮磷回收过程中，抗生素可被吸附富集于鸟粪石表面；在某些膜技术中，如反渗透、纳滤和电渗析等，氮磷离子可与抗生素一起被浓缩于产品溶液中。因此，在开发新工艺进行氮磷资源回收的同时，也应该考虑同步去除抗生素，以能够生产清洁的肥料用于农田使用。这一举措能够在源头上避免抗生素污染环境。
在众多针对沼液的氮磷回收技术中，电渗析技术脱颖而出。沼液经简单的预处理去除大部分悬浮固体后泵入电渗析膜堆，在电场的作用下，沼液中的铵离子和磷酸根离子可穿过阴阳离子交换膜并浓缩到产品溶液中。如果每隔15～30分钟颠倒阴阳极，并且交换淡化室和浓缩室的溶液，则可形成频繁倒极电渗析技术，其能够有效地减少处理沼液时产生的膜污染。值得注意的是，电渗析使用较高的直流电压，可达几十伏甚至上百伏，这导致电渗析的阳极具有很高氧化性。然而，电渗析阳极具有的这一氧化功能一直被人们所忽略。阳极氧化是一种高效去除微量污染物的高级氧化技术，其能够利用阳极所产生的氧化物在分子水平上破坏难降解污染物。在电渗析处理沼液的同时，对阳极加以利用，则可原位氧化沼液中的抗生素，以生产出不含抗生素的肥料。此外，经氮磷提取和氧化消毒后的沼液可作为回用水用于场地冲刷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同步回收沼液中的氮磷和去除抗生素的阳极电渗析方法，以实现沼液中氮磷资源回收的同时去除其所含抗生素。
本发明同步回收沼液中的氮磷和去除抗生素的阳极电渗析方法，包括如下步骤：
步骤1：沼液预处理
向沼液中加入盐酸或硫酸调节pH值≤6，以释放出固体中含有的大部分磷；充分搅拌后静置沉淀24小时，去除浮沫；加入1～10mg/L的聚丙烯酰胺絮凝剂，以150～200r/min的转速搅拌5分钟，再以50r/min的转速搅拌20分钟，在1000～3000g离心力的条件下离心去除固体，收集上清液备用；
步骤2：阳极电渗析启动
本发明采用的阳极电渗析法是将传统电渗析的阳极室和淡化室流路串联，并未改变其内部构造。向淡化室储液罐中加入步骤1获得的上清液，浓缩室储液罐中加入自来水，阴极室储液罐中加入1mol/L的硫酸钠溶液；开启淡化室、浓缩室和电极室溶液循环泵，循环流量为1～5L/(min·m2)，开启直流电源向反应器供电；在反应过程中，沼液中的铵根和磷酸根可在电场力的作用下移动至浓缩室中，形成氮磷资源回收，阳极可产生氯气和自由基，对沼液中的抗生素进行同步去除。
步骤3：倒极运行
每隔30～60分钟泵出各隔室中的溶液，反接电源正负极以颠倒电渗析阴阳极；将淡化室沼液泵入原先的浓缩室中，而将清洗水泵入原先的淡化室中，清洗2～5分钟。清洗水可采用自来水，或干净不含盐分的河水、湖水和雨水。原先的淡化室变为浓缩室，而原先的浓缩室则变为淡化室。此倒极操作运行是为了清洗膜表面形成的胶体聚合物，以避免电渗析装置电阻过大。清洗结束后，将清洗水泵出并更换为原先浓缩室产品溶液，继续进行电渗析30～60分钟，循环往复；当沼液的导电率下降至1mS/cm时，关闭电源和循环泵，反应结束。清洗水经反复利用后变浑浊并含有盐分，可混入初始沼液中。
步骤4：酸洗
每天采用1mol/L的盐酸或硫酸溶液清洗膜堆20分钟，循环流量为1L/(min·m2)，清洗液可回收反复利用。此步骤是为了去除离子交换膜上残留的溶解性有机污染物。
步骤1中，所述沼液为市政污泥、动物粪便或餐厨垃圾经湿室厌氧发酵所得，其含水率可达92～98％。
步骤2中，淡化室和浓缩室两储液罐中所加液体体积比为2:1～10:1。
步骤2中，供电模式为恒流，电流密度为5～50mA/cm2。
步骤3中，清洗水与浓缩室溶液积比为1:5～1:10。
本发明所采用的阳极电渗析装置示意图见图1所示，此装置是在传统电渗析的基础上对液体流路改造获得，而传统电渗析装置为本领域研究人员和工程师所熟知。本发明阳极电渗析装置包括一对电极板和多组交替排列的阴阳离子交换膜。膜片由聚丙烯塑料板支撑隔开，不同膜或电极板之间分别形成电极室、淡化室和浓缩室。采用硅胶管将各室分别连接至外部储液罐，并使用泵驱动溶液循环于各室中。阳极室和淡化室相串联，其可使阳极产生的氯气和其他氧化物能够存在于沼液中，以达到去除抗生素的目的。在阴阳离子膜片区域，每个淡化室和浓缩室可构成一个重复膜片单元，其能够将沼液中的离子提取并转移至浓缩室中。整个装置含有10～50个膜片重复单元。
本发明方法的具体原理如下：
在传统电渗析技术中，由于电场力的作用，沼液中的离子可发生定向移动。铵离子、钠离子和钾离子等阳离子可向阴极移动，而磷酸根和氯离子等阴离子可向阳极移动。阴阳离子分别穿过阴离子交换膜和阳离子交换膜，抵达浓缩室。由于浓缩室中溶液的体积比淡化室中溶液的体积小很多，各种离子可被浓缩收集起来，形成高浓度氮磷溶液。而频繁的颠倒电渗析阴阳极，可以改变电场力的方向，使膜表面聚合形成的胶体颗粒重新分解并释放至清洗水中，以达到清洗膜堆的目的。
在运行传统电渗析回收氮磷的同时，由于电压可达几十伏甚至上百伏，电渗析的阳极具有很强的氧化性。将传统电渗析的阳极加以利用后，由于沼液中存在氯离子，阳极室可产生氯气和自由基，如羟基自由基、氯自由基等。这些气体和自由基可从分子水平上氧化破坏沼液中的抗生素，并杀灭病原菌产生消毒作用。同时，产生的阳极气体能够增加沼液的扰动性，使得膜表面的胶体聚合现象大大减少，频繁倒极时间间隔得以延长，倒极次数减少。由于离子交换膜具有吸附作用，氧化产生的消毒副产物可被吸附于膜中，并最终随酸液清洗出来。经阳极电渗析处理过后的沼液废水不含盐分和病原菌，消毒副产物少，可被回用作农场回用水。
与传统的电渗析技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明利用了传统电渗析膜堆的阳极，在氮磷回收的同时去除了沼液中的抗生素，能够生产出不含抗生素的氮磷肥料。
2、本发明利用了传统电渗析阳极的富余能量去除抗生素，未向电渗析技术中引入其他技术，避免了额外能耗。
3、本发明所产生的阳极气泡能增加淡化室中沼液的扰动度，减少电渗析过程中的胶体聚合膜污染，从而减少频繁倒极次数，提高运行效率。
4、本发明所产生的阳极氯气能够快速杀灭沼液中的病原微生物，且生成的消毒副产物大部分被被离子交换膜吸附去除，使处理后的沼液能够满足场地回用水的要求。
附图说明
图1为阳极电渗析法液体流路示意图。
图2为阳极氧化过程中氮、磷和抗生素浓度变化图。
图3为传统电渗析和阳极电渗析的淡化室中的抗生素浓度变化图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例子对本发明方案进行描述，但是这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：阳极氧化法处理含抗生素的合成废水。
本实施例是为了说明阳极能够有效地去除废水中的抗生素。实验采用的装置为移除膜片的电渗析反应器，即反应器中只含有一对阴阳电极。电极材料为钛涂铱，电极有效面积为200cm2，电极间距为1.8mm。实验使用2L含有抗生素的合成废水，其成分为8.02g/L氯化铵、4.08g/L硫酸铵、3.0g/L磷酸二氢钾、5mg/L磺胺嘧啶和5mg/L四环素。将合成废水的pH值调至6，并置于进水储液罐中备用。实验开始时，开启蠕动泵，以300mL/min的流速将合成废水循环于阳极氧化反应器中。电极板阳极和阴极分别经导线接至稳压直流电源的正负极，接通电源，维持3A的电流保持恒定，最大限制电压设置为30V。实验持续氧化30分钟，关闭电源，结束反应。检测氮磷离子和抗生素的去除情况。设置一组不通电反应器为对照组，其他运行条件相同。
图2展示了反应器中各离子浓度变化和两种抗生素随时间去除的情况。在阳极氧化过程中，合成废水中的氨氮略有下降，而磷的浓度没有变化。这说明了阳极氧化对氮磷资源总量的影响很微小。然而，磺胺嘧啶的浓度在前5分钟内快速下降至0，而四环素的浓度下降速度比磺胺嘧啶更快，在1分钟之内下降为0，这证明了阳极氧化能够非常有效的去除溶液中的抗生素。
实施例2：阳极电渗析法处理猪粪发酵后的沼液。
本实施例是为了说明猪粪发酵后的沼液可被阳极电渗析法处理，所用的实验装置与图1所示相同。反应器安装5个循环膜片单元，每个单元含有阴阳离子交换膜一对。阴阳离子交换膜采购于捷克的MemBrain公司。膜片采用塑料隔板支撑并隔开，以形成淡化室和浓缩室。电极板材料为钛涂铱，电极和膜片的有效面积都为200cm2。
猪粪取自猪舍粪便收集池，其含水率约为96％。取猪粪之前，猪粪已经在收集池中经过了至少两周的初步水解。将猪粪和厌氧污泥按照2:1加入至厌氧发酵罐中，发酵罐容积12L。将发酵罐通入氮气5分钟以去除氧气，密封，水浴维持35～37℃，厌氧发酵40天至反应器不再产生沼气为止。将发酵后的沼液按照前面所述的预处理步骤去除固体，得到上清液。向上清液中加入5mg/L的磺胺嘧啶和5mg/L四环素，备用。
实验开始时，将所得沼液上清液泵入阳极电渗析反应器的淡化室，流量设定为恒定300mL/min。浓缩室中泵入1L自来水，阴极室泵入1L硫酸钠溶液。电源设为恒流模式，电流恒定3A，电压设置上限30V。反应过程中每15分钟取一次水样测定抗生素浓度。实验设置传统的电渗析为对照组，即不串联电渗析的阳极室和淡化室，其他运行条件相同。
图3为反应器淡化室中的磺胺嘧啶和四环素浓度变化图。在传统的电渗析技术中，磺胺嘧啶和四环素不能够有效去除。其浓度开始保持恒定并在反应进行1小时后有所下降，其归结于电渗析后期低盐度情况下抗生素在膜表面吸附的增强。在阳极电渗析中，抗生素的的浓度迅速下降至0。这证明了阳极氧化电渗析技术对抗生素具有有效的去除作用。反应结束后，溶液电导率为0.3mS/cm，氨氮和磷的回收率在99％和90％以上。
Claims (10)
1.一种同步回收沼液中的氮磷和去除抗生素的阳极电渗析方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：沼液预处理
向沼液中加入盐酸或硫酸调节pH值≤6，充分搅拌后静置沉淀24小时，去除浮沫；加入1～10mg/L的聚丙烯酰胺絮凝剂，以150～200r/min的转速搅拌5分钟，再以50r/min的转速搅拌20分钟，离心去除固体，收集上清液备用；
步骤2：阳极电渗析启动
向淡化室储液罐中加入步骤1获得的上清液，浓缩室储液罐中加入自来水，阴极室储液罐中加入1mol/L的硫酸钠溶液；开启各隔室溶液循环泵和装置直流电源，阳极电渗析启动；
步骤3：倒极运行
每隔30～60分钟泵出各隔室中的溶液，反接电源正负极以颠倒电渗析阴阳极；将淡化室沼液泵入原先的浓缩室中，而将清洗水泵入原先的淡化室中，清洗2～5分钟；清洗结束后，将清洗水泵出并更换为原先浓缩室溶液，继续进行电渗析30～60分钟，循环往复；当沼液的导电率下降至1mS/cm时，关闭电源和循环泵，反应结束。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中采用的阳极电渗析装置是在常规阳极电渗析装置的基础上，采用管道将阳极室和淡化室流路串联连接，并包含10～50个阴阳离子交换膜重复单元。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
每天采用1mol/L的盐酸或硫酸溶液清洗膜堆20分钟，循环流量为1L/(min·m2)，以去除离子交换膜上残留的溶解性有机污染物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
所述盐酸或硫酸溶液应使用泵循环流动于装置的所有隔室中，循环流量设定为为1～5L/(min·m2)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1中，所述沼液为市政污泥、动物粪便或餐厨垃圾经湿室厌氧发酵所得，含水率为92～98％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，淡化室和浓缩室两储液罐中所加液体体积比为2:1～10:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，各隔室液体循环流量设定为1～5L/(min·m2)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，供电模式为恒流，电流密度为5～50mA/cm2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤3中，所述清洗水为自来水，或干净不含盐分的河水、湖水或雨水，并可重复使用。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于：
步骤3中，清洗水与浓缩室溶液积比为1:5～1:10。
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| CN112520915B (zh) | 2024-02-02 |
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