CN112516954A - 一种利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，包括以下步骤：(1)将盐酸水溶液与铝渣粉末混匀，得酸铝浆，离心取上清液，得含氯铝酸液；(2)对含氯铝酸液进行低温等离子体照射处理，照射过程将含铝氯酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，同时将氧气曝入到反应槽中，照射结束后回收反应槽中的液体，得多形态氯铝浆，烘干，即得纳米基吸附材料。本发明制备过程简单，制备过程所需原料较少，仅为铝渣、盐酸和氧气；将低温等离子体和细水雾喷射装置结合起来，可有效提高低温等离子传质效率；所制备的纳米铝基吸附材料可以实现对氨氮、COD、汞、铅、镉和砷的同步高效吸附。

Description

一种利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及吸附材料的制备，尤其涉及一种利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法。
背景技术
铝电解冶炼过程易产生大量的铝渣，作为一种固体废弃物，含有氧化铝、氮化铝、单质铝、硅酸盐和其它多种金属盐。因含有一定的有毒有害的重金属盐物质，若将铝渣随意堆放或处置，易对周边生态环境带来破坏并对居民健康带来威胁。铝渣的污染防治与资源化利用需求已成铝电解冶炼行业健康持续发展的重要前提。开拓铝渣有效资源化利用途径不仅可以解决铝渣大量堆放问题，还可降低生产成本。当前，铝渣的资源化利用途径主要包括金属铝和氧化铝回收、棕刚玉生产、聚合氯化铝合成、路用材料制备等。
混凝具有工艺简单且处理效果明显的特点，在水处理中应用广泛。聚合氯化铝因价格和性能优势在实际操作中应用最为广泛。然而应用铝渣制备聚合氯化铝通常需经过酸溶、加碱聚合、沉降、浓酸干燥、分离等步骤，制备过程较为复杂，且制备过程中需用到多种化学试剂。同时相对于商业用聚合氯化铝，应用铝渣制备的聚合氯化铝材料混凝、吸附性能较差，且易在废液中残留铝离子，从而造成二次污染。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，制备方法简单，所用原料少，可以实现对多种污染物的高效吸附。
技术方案：本发明所述的一种利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，包括以下步骤：
(1)将盐酸与水混合，配制浓度为1～10mol/L的盐酸水溶液，将铝渣研磨1～6h得铝渣粉末，按照液体固体比1～4:1(mL:mg)，将盐酸水溶液与铝渣粉末混合，在60～420rpm转速下搅拌2～12h，得到酸铝浆，在2000～10000rpm转速下将酸铝浆离心5～25min，静置后取上清液，得到含氯铝酸液，得酸铝浆，离心取上清液，得含氯铝酸液；
(2)对含氯铝酸液进行低温等离子体照射处理，照射过程将含铝氯酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，同时氧气通过曝气盘曝入到反应槽中，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，50～150℃下烘干，即得纳米基吸附材料。
其中，所述喷头流量为1～10L/min。
所述氧气流量为2～12L/min。
所述低温等离子体的作用电压为10～50kV。
将盐酸水溶液与铝渣粉末混合后，搅拌过程中铝渣中的氧化铝、单质铝、氮化铝与氢离子反应转化为铝离子从而逐步溶解到盐酸水溶液中。同时，铝渣中其它可溶性盐也同步溶解到盐酸水溶液中。酸铝浆离心后获得的上清液中含有大量氯离子、铝离子及其他溶解性阴阳离子(如硅酸盐、钠、钾、镁、铁、钛等)。低温等离子体作用过程中，高压电极和低压电极之间形成高能量密度放电通道并伴随着微波和热的释放。含氯铝酸液通过高压电极和细水雾喷头以细水雾状进入放电通道。而氧气通过曝气盘(接地电极)曝入放电通道与氯铝酸细水雾充分混合。在放电通道中，氧气与高能电子束碰撞发生电离与解离生成氧自由基。而细水雾中的水分子与高能电子束碰撞发生电离与解离生成氢氧根自由基、氢自由基和水合电子。氧自由基和氢氧根自由基可与氯离子反应，生成氯自由基和次氯酸。氧自由基、氢氧根自由基、氯自由基和次氯酸可与铝离子反应生成γ氧化铝，氢氧化铝、水铝石等纳米颗粒。同时，氧自由基、氢氧根自由基、氯自由基还可与钠、钾、镁、铁、钛等离子反应，生成相应的纳米氧化物颗粒。氢自由基和水合电子可与硅酸盐反应，形成聚硅胶体，从而使得纳米均匀分散，较少团聚发生。将多形态氯铝浆烘干后即得到纳米铝基吸附材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：(1)本发明制备过程简单，制备过程所需原料较少，仅为铝渣、盐酸和氧气；(2)本发明将低温等离子体和细水雾喷射装置结合起来，可有效提高低温等离子传质效率；(3)所制备的纳米铝基吸附材料有效粒径范围为105～934nm，对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的最高吸附容量分别为783mg/g、1345mg/g、913mg/g、689mg/g、613mg/g、543mg/g。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
喷头流量对所制备的纳米铝基吸附材料影响
纳米铝基吸附材料的制备：如图1所示，将盐酸与水混合，配制浓度为1mol/L的盐酸水溶液，将铝渣研磨1小时，得到铝渣粉末，按照盐酸水溶液与铝渣粉末液体固体比1:1(mL:mg)将二者混合，在60rpm转速下搅拌2小时，得到酸铝浆，然后在2000rpm转速条件下将其离心5分钟，静置后取上清液，得到含氯铝酸液；开启高压电源进行低温等离子体照射，照射过程中将含氯铝酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，同时氧气通过曝气盘曝入到反应槽中，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，其中喷头流量分别为0.5L/min、0.7L/min、0.9L/min、1L/min、5.5L/min、10L/min、10.5L/min、11.5L/min、12.5L/min，氧气的流量为2L/min，低温等离子体作用电压为10kV，将多形态氯铝浆在50℃条件下烘干，得到纳米铝基吸附材料。
粒径检测：所制备样品的有效粒径通过纳米粒度分析仪(Nanotrac Flex)进行检测。
吸附试验：分别配制含1000mg/L镉、1000mg/L汞、1000mg/L铅、1000mg/L砷、2000mg/LCOD、1000mg/L氨氮的六种污染物溶液。按照固液比1:1(g:L)，将六份纳米铝基吸附材料分别投入六种污染物溶液中，均搅拌30分钟，然后6000rpm条件下离心5分钟，静置后取上清液待测。
污染物浓度检测：上清液中铅和镉两种污染物浓度按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)测定，上清液中汞和砷两种污染物浓度按照《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694-2014)测定。上清液中COD浓度按照国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-1989)进行测定。上清液中氨氮的浓度按照《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ536-2009)进行测定。
吸附容量计算：所制备的纳米铝基吸附材料对某种污染物的吸附容量按照如下公式进行计算，其中qi(mg/g)为所制备的纳米铝基吸附材料对污染物i(i为镉、汞、铅、砷、COD、氨氮)的吸附容量。ci0为污染物i的初始浓度(mg/L)，cit为吸附实验后污染物i的浓度(mg/L)，V为污染物溶液的体积(L)，m为纳米基吸附材料的质量(g)。
Figure BDA0002802188800000031
本实施例试验结果见表1。
表1喷头流量对所制备的纳米铝基吸附材料影响
Figure BDA0002802188800000032
由表1可看出，当喷头流量小于1L/min时(如表1中，喷头流量＝0.9L/min、0.7L/min、0.5L/min时以及表1中未列举的更低值)，细水雾在放电通道中停留时间延长，铝和硅的氧化物增多，铝氢氧化物和聚硅胶减少，导致所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量均随着喷头流量减小而显著降低，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均随着喷头流量减小而显著增加。当喷头流量等于1～10L/min时(如表1中，喷头流量＝1L/min、5.5L/min、10L/min时)，含氯铝酸液通过高压电极和细水雾喷头以细水雾状进入放电通道。细水雾中的水分子与高能电子束碰撞放生电离与解离生成氢氧根自由基、氢自由基和水合电子。氧自由基、氢氧根自由基、氯自由基和次氯酸可与铝离子反应生成γ氧化铝，氢氧化铝、水铝石等纳米颗粒。最终，所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量分别大于680mg/L、1104mg/L、827mg/L、595mg/L、532mg/L、476mg/L，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均小于700nm。当喷头流量大于10L/min时(如表1中，喷头流量＝10.5L/min、11.5L/min、12.5L/min时以及表1中未列举的更高值)，细水雾在放电通道中停留时间缩短，细水雾沉降加快，使得细水雾中的铝、氯、硅等元素与自由基反应不充分，从而导致所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量均随着喷头流量进一步增加而显著降低，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均随着喷头流量进一步增加而显著增加。因此，综合而言，结合效益与成本，当喷头流量等于1～10L/min时，最有利于提高所制备的纳米铝基吸附材料性能。
实施例2
氧气流量对所制备的纳米铝基吸附材料影响
纳米铝基吸附材料的制备：将盐酸与水混合，配制浓度为5.5mol/L的盐酸水溶液，将铝渣研磨3.5小时，得到铝渣粉末，按照盐酸水溶液与铝渣粉末液体固体比2.5:1(mL:mg)，将二者混合，在240rpm转速下搅拌7小时，得到酸铝浆，然后在6000rpm转速下将其离心15分钟，静置后取上清液，得到含氯铝酸液；开启高压电源进行低温等离子体照射，照射过程中将含氯铝酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，同时氧气通过曝气盘曝入到反应槽中，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，其中喷头流量为10L/min，氧气的流量分别为1L/min、1.5L/min、1.8L/min、2L/min、7L/min、12L/min、13L/min、14L/min、15L/min，低温等离子体作用电压为30kV，将多形态氯铝浆在100℃条件下烘干，得到纳米铝基吸附材料。
粒径检测、吸附试验、污染物浓度检测、吸附容量计算均同实施例1。
本实施例试验结果见表2。
表2氧气流量对所制备的纳米铝基吸附材料影响
Figure BDA0002802188800000051
由表2可看出，当氧气流量小于2L/min时(如表2中，氧气流量＝1.8L/min、1.5L/min、1L/min时以及表2中未列举的更低值)，氧气流量较小，氧气与细水雾混合不充分，使得细水雾中各元素与自由基反应不充分，导致所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量均随着氧气流量减小而显著降低，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均随着氧气流量减小而显著增加。当氧气流量等于2～12L/min时(如表2中，氧气流量＝2L/min、7L/min、12L/min时)，氧气通过曝气盘(接地电极)曝入放电通通道与氯铝酸细水雾充分混合。在放电通道中，氧气与高能电子束碰撞放生电离与解离生成氧自由基。而细水雾中的水分子与高能电子束碰撞放生电离与解离生成氢氧根自由基、氢自由基和水合电子。氧自由基合氢氧根自由基可与氯离子反应，生成氯自由基和次氯酸。氧自由基、氢氧根自由基、氯自由基和次氯酸可与铝离子反应生成γ氧化铝，氢氧化铝、水铝石等纳米颗粒。同时，氧自由基、氢氧根自由基、氯自由基还可与钠、钾、镁、铁、钛等离子反应，生成相应的纳米氧化物颗粒。最终，所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量分别大于722mg/L、1217mg/L、878mg/L、640mg/L、585mg/L、509mg/L，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均小于320nm。当氧气流量大于12L/min时(如表2中，氧气流量＝13L/min、14L/min、15L/min时以及表2中未列举的更高值)，氧气流量过大，氧气将更多的细水雾冲到高压电极放电表面，造成局部短路，放电通道能量密度降低，导致所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量均随着氧气流量进一步增加而显著降低，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均随着氧气流量进一步增加而显著增加。因此，综合而言，结合效益与成本，当氧气流量等于2～12L/min时，最有利于提高所制备的纳米铝基吸附材料性能。
实施例3
低温等离子体作用电压对所制备的纳米铝基吸附材料影响
纳米铝基吸附材料的制备：将盐酸与水混合，配制浓度为10mol/L的盐酸水溶液，将铝渣研磨6小时，得到铝渣粉末，按照盐酸水溶液与铝渣粉末液体固体比4:1(mL:mg)将二者混合，在420rpm转速下搅拌12小时，得到酸铝浆，然后在10000rpm转速下其离心25分钟，静置后取上清液，得到含氯铝酸液，开启高压电源进行低温等离子体照射，照射过程中将含氯铝酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，同时氧气通过曝气盘曝入到反应槽中，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，其中喷头流量为10L/min，氧气的流量为12L/min，低温等离子体作用电压分别为5kV、7kV、9kV、10kV、30kV、50kV、52kV、55kV、60kV，将多形态氯铝浆在150℃条件下烘干，得到纳米铝基吸附材料。
粒径检测、吸附试验、污染物浓度检测、吸附容量计算均同实施例1。
本实施例试验结果见表3。
表3低温等离子体作用电压对所制备的纳米铝基吸附材料影响
Figure BDA0002802188800000061
由表3可看出，当低温等离子体作用电压小于10kV时(如表3中，低温等离子体作用电压＝9kV、7kV、5kV时以及表3中未列举的更低值)，低温等离子体作用电压较小，电子击穿气氛介质后形成的放电通道的能量密度较小，自由基生成效率降低，导致所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量均随着低温等离子体作用电压减小而显著降低，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均随着低温等离子体作用电压减小而显著增加。当低温等离子体作用电压等于10～50kV时(如表3中，低温等离子体作用电压＝10kV、30kV、50kV时)，低温等离子体作用过程中，高压电极和低压电极之间形成高能量密度放电通道并伴随着微波和热的释放。在放电通道中，氧气与高能电子束碰撞放生电离与解离生成氧自由基。而细水雾中的水分子与高能电子束碰撞放生电离与解离生成氢氧根自由基、氢自由基和水合电子。氧自由基、氢氧根自由基、氯自由基和次氯酸可与铝离子反应生成γ氧化铝，氢氧化铝、水铝石等纳米颗粒。同时，氧自由基、氢氧根自由基、氯自由基还可与钠、钾、镁、铁、钛等离子反应，生成相应的纳米氧化物颗粒。氢自由基和水合电子可与硅酸盐反应，形成聚硅胶体，从而使得纳米均匀分散，较少团聚发生。将多形态氯铝浆烘干后即得到纳米铝基吸附材料。最终，所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量分别大于756mg/L、1297mg/L、894mg/L、661mg/L、597mg/L、529mg/L，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均小于160nm。当低温等离子体作用电压大于50kV时(如表3中，低温等离子体作用电压＝52kV、55kV、60kV时以及表3中未列举的更高值)，低温等离子体作用电压过大，使得自由基产量和电极热量释放过多，纳米颗粒氧化过度发生融聚，导致所制备的纳米铝基吸附材料对氨氮、COD、汞、铅、镉、砷的吸附容量均随着低温等离子体作用电压进一步增加而显著降低，所制备的纳米铝基吸附材料的有效粒径均随着低温等离子体作用电压进一步增加而显著增加。因此，综合而言，结合效益与成本，当低温等离子体作用电压等于10～50kV时，最有利于提高所制备的纳米铝基吸附材料性能。
不同工艺下所制备的铝基吸附材料性能对比
实施例4(本发明制备工艺)
将盐酸与水混合，配制浓度为10mol/L的盐酸水溶液，将铝渣研磨6小时，得到铝渣粉末，按照盐酸水溶液与铝渣粉末液体固体比4:1(mL:mg)将二者混合，在420rpm转速下搅拌12小时，得到酸铝浆，然后在10000rpm转速下其离心25分钟，静置后取上清液，得到含氯铝酸液，开启高压电源进行低温等离子体照射，照射过程中将含氯铝酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，同时氧气通过曝气盘曝入到反应槽中，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，其中喷头流量为10L/min，氧气的流量为12L/min，低温等离子体作用电压分别为50kV，将多形态氯铝浆在150℃条件下烘干，得到纳米铝基吸附材料。
对比例1(曝气盘中无气体通过)
将盐酸与水混合，配制浓度为10mol/L的盐酸水溶液,将铝渣研磨6小时，得到铝渣粉末，按照盐酸水溶液与铝渣粉末液体固体比4:1(mL:mg)将二者混合，在420rpm转速下搅拌12小时，得到酸铝浆，然后在10000rpm转速下其离心25分钟，静置后取上清液，得到含氯铝酸液，开启高压电源进行低温等离子体照射，照射过程中将含氯铝酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，曝气盘中无气体通过，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，其中喷头流量为10L/min，低温等离子体作用电压分别为50kV，将多形态氯铝浆在150℃条件下烘干，得到对比铝基吸附材料1。
对比例2(含氯铝酸液仅通过低温等离子体高压针状电极喷到反应槽中)
将盐酸与水混合，配制浓度为10mol/L的盐酸水溶液，将铝渣研磨6小时，得到铝渣粉末，按照盐酸水溶液与铝渣粉末液体固体比4:1(mL:mg)将二者混合，在420rpm转速下搅拌12小时，得到酸铝浆，然后在10000rpm转速下其离心25分钟，静置后取上清液，得到含氯铝酸液，开启高压电源进行低温等离子体照射，照射过程中将含氯铝酸液通过低温等离子体高压针状电极喷到反应槽中，同时氧气通过曝气盘曝入到反应槽中，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，其针状电极喷射流量为10L/min，氧气的流量为12L/min，低温等离子体作用电压分别为50kV，将多形态氯铝浆在150℃条件下烘干，得到对比铝基吸附材料2。
对比例3(含氯铝酸液仅通过低温等离子体高压针状电极喷到反应槽中，且曝气盘中无气体通过)
将盐酸与水混合，配制浓度为10mol/L的盐酸水溶液，将铝渣研磨6小时，得到铝渣粉末，按照盐酸水溶液与铝渣粉末液体固体比4:1(mL:mg)将二者混合，在420rpm转速下搅拌12小时，得到酸铝浆，然后在10000rpm转速下其离心25分钟，静置后取上清液，得到含氯铝酸液，开启高压电源进行低温等离子体照射，照射过程中将含氯铝酸液通过低温等离子体高压针状电极喷到反应槽中，曝气盘中无气体通过，曝气盘连接接地电极，低温等离子体照射后回收反应槽中的液体，得到多形态氯铝浆，其针状电极喷射流量为10L/min，低温等离子体作用电压分别为50kV，将多形态氯铝浆在150℃条件下烘干，得到对比铝基吸附材料3。
粒径检测、吸附试验、污染物浓度检测、吸附容量计算均同实施例1。
本实施例试验结果见表4。
表4不同工艺下所制备的铝基吸附材料性能对比
Figure BDA0002802188800000081
由表4可看出，本发明制备的纳米铝基吸附材料的吸附性能远大于对比例1～3所制备的铝基吸附材料。这是因为本发明采用低温等离子体和细水雾喷射装置相结合的技术，含氯铝酸液通过高压电极和细水雾喷头以细水雾状进入放电通道，氧气通过曝气盘曝入放电通道与氯铝酸细水雾充分混合，这样可以有效提高低温等离子传质效率，从而制备出具有优异吸附性能的纳米铝基吸附材料。

Claims (7)

1.一种利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将盐酸水溶液与铝渣粉末混匀，得酸铝浆，离心取上清液，得含氯铝酸液；
(2)对含氯铝酸液进行低温等离子体照射处理，照射过程将含铝氯酸液通过低温等离子体高压针状电极及细水雾喷头喷到反应槽中，同时将氧气曝入到反应槽中，照射结束后回收反应槽中的液体，得多形态氯铝浆，烘干，即得纳米基吸附材料。
2.根据权利要求1所述的利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，其特征在于，所述喷头流量为1～10L/min。
3.根据权利要求1所述的利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，其特征在于，所述氧气流量为2～12L/min。
4.根据权利要求1所述的利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，其特征在于，所述低温等离子体的作用电压为10～50kV。
5.根据权利要求1所述的利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，其特征在于，所述盐酸水溶液的浓度为1～10mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，其特征在于，所述盐酸水溶液与铝渣粉末的液体固体比为1～4:1。
7.根据权利要求1所述的利用铝渣制备纳米铝基吸附材料的方法，其特征在于，所述盐酸水溶液与铝渣粉末混合后，在60～420rpm转速下搅拌2～12h，得酸铝浆，然后在2000～10000rpm转速下离心5～25min。
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