CN112516821B - 多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜及制备方法和应用 - Google Patents

多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜及制备方法和应用。所述正渗透膜包括：支撑层，所述支撑层为聚酯筛网支撑层；多孔底层，所述多孔底层为聚砜多孔底层；以及活性层，所述活性层为多巴胺及聚乙烯醇改性处理的聚酰胺活性层。本发明的正渗透膜在维持高盐截留率的条件下，结合了相转化法制备的聚砜多孔底层和多巴胺及聚乙烯醇改性活性层，水通量和盐截留率得到很大的提高。利用本发明复合正渗透膜制备应急水袋，制备简单且易携带可重复使用，可应用于应急救援领域，尤其用于解决矿山、地震、自然灾害等造成被困人员缺乏可饮用水情况下水过滤处理。

Description

多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜及制备方法和应用
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜及其制备方法和应用。
背景技术
正渗透是利用化学位差或者渗透压引导的渗透驱动的膜分离技术，无需外界压力即可实现，具有低能耗、低污染、高回收等特点，广泛应用于航空航天、制药、透析、绿色能源、海水淡化、废水处理、食品浓缩等领域。
目前构建正渗透膜分离层的主要方法包含界面聚合法和相转化法。理论上，正渗透可以采用具有非常高的渗透压的驱动溶液而实现比反渗透更大的水通量而研究发现实际通量远远小于预期值。基于界面聚合制备的聚芳香酰胺分离层的正渗透膜由于使用了聚砜和聚偏氟乙烯等疏水的底层，导致渗透膜的水通量低，而转化法制备的醋酸纤维素基的正渗透膜的盐阻隔性能太差。因此需要寻找合适的方法制备正渗透膜以满足实际应用需要。
矿难、地震、山洪、海洋事故等难免导致人员被困，而及时为被困人员提供可饮用水和能量才能确保人员安全。以煤矿事故为例，井下被困人员周围存在大量巷道渗水，但因氟离子、硫酸根离子和大肠杆菌等严重超标而不能直接饮用，造成无水可用的窘境。传统水处理方法存在设备复杂、笨重和需要外加能源方式不能应用于应急救援。因此，基于正渗透技术开发应急水袋可应用于应急救援，尤其用于矿山、地震、自然灾害等造成被困人员缺乏可饮用水情况下的应急饮用水处理。
发明内容
本发明的目的是要提供一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜及其制备方法和应用，使用所述复合正渗透膜加工出一种应急水袋，通过相转化法制备的聚砜复合多孔底层及多巴胺和聚乙烯醇共同改性处理的聚酰胺活性层保证了高水通量和高盐截留率。
为了达到上述目的，本发明技术方案如下：
一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：、
步骤一、制备聚砜多孔底层：
将聚砜颗粒加入丙烯酸、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂中，加热搅拌，室温静置，使用刮刀将共混铸膜液均匀涂覆在聚酯筛网上，放入凝胶浴中形成多孔底层；
步骤二、制备超薄聚酰胺活性层：
将聚砜多孔底层浸入1,3-苯二胺溶液中，将膜表面多余间苯二胺溶液去除，而后将多孔底层浸入均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液，取出冲洗烘干形成超薄聚酰胺活性层；
步骤三、活性层改性：
将超薄聚酰胺活性层浸入聚乙烯醇溶液中，干燥后浸入戊二醛溶液中进一步交联；而后将膜浸入有Tris缓冲溶液的多巴胺溶液，取出用去离子水冲洗干净烘干。
步骤一中，所述聚酯筛网需进行预处理，预处理方法为：浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中2～4分钟；聚酯筛网目数为200～350目。
步骤一中，所述共混铸膜液的组成为：N,N-二甲基酰胺18～26份、N-甲基吡咯烷酮45～70份、丙烯酸2～7份；所述聚砜颗粒为10～18份。
按上述制备方法制得的一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜。
所述多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜由下至上依次为：聚酯筛网支撑层、聚砜多孔底层和由多巴胺及聚乙烯醇改性处理的聚酰胺活性层。
所述多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜用于制备应急水袋的应用。
所述应急水袋使用聚砜/聚酰胺改性膜和食品级PET材料进行袋体封装，在顶部将食品级PE材料的吸嘴和袋体进行塑封成型。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的复合正渗透分离膜在维持高盐截留率的条件下，通过相转化法制备的聚砜复合多孔底层及多巴胺和聚乙烯醇共同改性处理的聚酰胺活性层保证了高水通量和高盐截留率。同时复合膜还具有高机械强度，抗污染性。利用复合膜制备的应急水袋，具有便携式可重复使用的特点，除了可以用于应急水过滤还可以用于航空航天、制药、透析、绿色能源、海水淡化、废水处理、食品浓缩等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的复合膜的表面形貌图；
图2为实施例1制备的复合膜的截面形貌图；
图3为实施例1中制备的复合膜所制备的应急水袋示意图和实体图；
图4为实施例1-5正渗透膜制备应急水袋的水通量；
图5为实施例1-5正渗透膜制备应急水袋的截留率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
实施例1
步骤（1）：将质量百分数为12的聚砜颗粒加入到由N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮和丙烯酸溶剂中，在80℃条件下搅拌充分溶解，持续搅拌10小时，再静置2小时以上使其完全脱泡，即得制备好的铸膜液，备用；
步骤（2）：将步骤（1）中制备好的铸膜液涂覆在已经在N,N-二甲基甲酰胺浸泡预处理过的聚酯筛网上，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层在空气中静置10秒，然后将底膜层放入凝胶浴中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，所述凝胶浴的成分为去离子水，凝胶浴时间为10分钟，彻底去除溶剂后放入去离子水中，保存备用；
步骤（3）：将步骤（2）中制备好的多孔底层浸入质量分数为3的1,3-苯二胺溶液中2分钟，后使用刮刀将膜表面多余间苯二胺溶液去除，将间苯二胺饱和多孔底层浸入含有质量分数为0.2的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中60秒，继续浸入90℃的去离子水中固化2min,然后用400ppm的NaOCl水溶液冲洗2分钟，用900ppmNaHSO3水溶液冲洗2分钟，最后用去离子水彻底冲洗，在60℃烘干得到复合正渗透膜；
步骤（4）：将复合正渗透膜和食品级PET材料在250℃进行塑封，在其顶部塑封可旋式食品级PE吸嘴完成水袋的制备。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置以25wt%葡萄糖溶液为汲取液，以1g/L硫酸镁溶液为原液，测的正渗透膜应急水袋的水通量7.29L/(m2.h)，硫酸盐截盐率97%。
实施例2
步骤（1）：将质量百分数为14的聚砜颗粒加入到由N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在80℃条件下搅拌充分溶解，持续搅拌8小时，再静置2小时以上使其完全脱泡，即得制备好的铸膜液，备用；
步骤（2）：将步骤（1）中制备好的铸膜液涂覆在已经在N,N-二甲基甲酰胺浸泡预处理过的聚酯筛网上，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层在空气中静置10秒，然后将底膜层放入凝胶浴中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，所述凝胶浴的成分为去离子水，凝胶浴时间为10分钟，彻底去除溶剂后放入去离子水中，保存备用；
步骤（3）：将步骤（2）中制备好的多孔底层浸入质量分数为3的1,3-苯二胺溶液中2分钟，后使用刮刀将膜表面多余间苯二胺溶液去除，将间苯二胺饱和多孔底层浸入含有质量分数为0.2的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中60秒，继续浸入90℃的去离子水中固化2min,然后用400ppm的NaOCl水溶液冲洗2分钟，用900ppmNaHSO3水溶液冲洗2分钟，最后用去离子水彻底冲洗，在60℃烘干得到复合正渗透膜；
步骤（4）：将聚砜/聚酰胺复合正渗透膜浸入60°C的PVA溶液中5分钟，干燥后，用去离子水冲洗干净烘干；
步骤（5）：将复合正渗透膜和食品级PET材料在250℃进行塑封，在其顶部塑封可旋式食品级PE吸嘴完成水袋的制备。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置以30wt%葡萄糖溶液为汲取液，以1g/L硫酸镁溶液为原液，测的正渗透膜应急水袋的水通量7.43L/(m2.h)，硫酸盐截盐率97.6%。
实施例3
步骤（1）：将质量百分数为12的聚砜颗粒加入到由N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在80℃条件下搅拌充分溶解，持续搅拌10小时，再静置2小时以上使其完全脱泡，即得制备好的铸膜液，备用；
步骤（2）：将步骤（1）中制备好的铸膜液涂覆在已经在N,N-二甲基甲酰胺浸泡预处理过的聚酯筛网上，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层在空气中静置10秒，然后将底膜层放入凝胶浴中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，所述凝胶浴的成分为去离子水，凝胶浴时间为10分钟，彻底去除溶剂后放入去离子水中，保存备用；
步骤（3）：将步骤（2）中制备好的多孔底层浸入质量分数为3的1,3-苯二胺溶液中2分钟，后使用刮刀将膜表面多余间苯二胺溶液去除，将间苯二胺饱和多孔底层浸入含有质量分数为0.2的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中60秒，继续浸入90℃的去离子水中固化2min,然后用400ppm的NaOCl水溶液冲洗2分钟，用900ppmNaHSO3水溶液冲洗2分钟，最后用去离子水彻底冲洗，在60℃烘干得到复合正渗透膜；
步骤（4）：将聚砜/聚酰胺复合正渗透膜浸入60°C的PVA溶液中5分钟，干燥后，浸入GA溶液中进一步交联30分钟；而后将膜浸入有Tris缓冲溶液的多巴胺溶液中1小时，取出用去离子水冲洗干净烘干；
步骤（5）：将复合正渗透膜和食品级PET材料在250℃进行塑封，在其顶部塑封可旋式食品级PE吸嘴完成水袋的制备。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置以25wt%葡萄糖溶液为汲取液，以1g/L硫酸镁溶液为原液，测的正渗透膜应急水袋的水通量7.82L/(m2.h)，硫酸盐截盐率97.3%。
实施例4
步骤（1）：将质量百分数为12的聚砜颗粒加入到由N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮和丙烯酸溶剂中，在80℃条件下搅拌充分溶解，持续搅拌12小时，再静置2小时以上使其完全脱泡，即得制备好的铸膜液，备用；
步骤（2）：将步骤（1）中制备好的铸膜液涂覆在已经在N,N-二甲基甲酰胺浸泡预处理过的聚酯筛网上，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层在空气中静置10秒，然后将底膜层放入凝胶浴中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，所述凝胶浴的成分为去离子水，凝胶浴时间为10分钟，彻底去除溶剂后放入去离子水中，保存备用；
步骤（3）：将步骤（2）中制备好的多孔底层浸入质量分数为3的1,3-苯二胺溶液中2分钟，后使用刮刀将膜表面多余间苯二胺溶液去除，将间苯二胺饱和多孔底层浸入含有质量分数为0.2的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中60秒，继续浸入90℃的去离子水中固化2min,然后用400ppm的NaOCl水溶液冲洗2分钟，用900ppmNaHSO3水溶液冲洗2分钟，最后用去离子水彻底冲洗，在60℃烘干得到复合正渗透膜；
步骤（4）：将聚砜/聚酰胺复合正渗透膜浸入60°C的PVA溶液中5分钟，干燥后，浸入GA溶液中进一步交联30分钟；而后将膜浸入有Tris缓冲溶液的多巴胺溶液中2小时，取出用去离子水冲洗干净烘干；
步骤（5）：将复合正渗透膜和食品级PET材料在250℃进行塑封，在其顶部塑封可旋式食品级PE吸嘴完成水袋的制备。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置以35wt%葡萄糖溶液为汲取液，以1g/L硫酸镁溶液为原液，测的正渗透膜应急水袋的水通量9.01L/(m2.h)，硫酸盐截盐率98.2%。
实施例5
步骤（1）：将质量百分数为12的聚砜颗粒加入到由N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮和丙烯酸溶剂中，在80℃条件下搅拌充分溶解，持续搅拌12小时，再静置2小时以上使其完全脱泡，即得制备好的铸膜液，备用；
步骤（2）：将步骤（1）中制备好的铸膜液涂覆在已经在N,N-二甲基甲酰胺浸泡预处理过的聚酯筛网上，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层在空气中静置10秒，然后将底膜层放入凝胶浴中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，所述凝胶浴的成分为去离子水，凝胶浴时间为10分钟，彻底去除溶剂后放入去离子水中，保存备用；
步骤（3）：将步骤（2）中制备好的多孔底层浸入质量分数为3的1,3-苯二胺溶液中2分钟，后使用刮刀将膜表面多余间苯二胺溶液去除，将间苯二胺饱和多孔底层浸入含有质量分数为0.2的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中60秒，继续浸入90℃的去离子水中固化2min,然后用400ppm的NaOCl水溶液冲洗2分钟，用900ppmNaHSO3水溶液冲洗2分钟，最后用去离子水彻底冲洗，在60℃烘干得到复合正渗透膜；
步骤（4）：将聚砜/聚酰胺复合正渗透膜浸入60°C的PVA溶液中5分钟，干燥后，浸入GA溶液中进一步交联30分钟；而后将膜浸入有Tris缓冲溶液的多巴胺溶液中6小时，取出用去离子水冲洗干净烘干；
步骤（5）：将复合正渗透膜和食品级PET材料在250℃进行塑封，在其顶部塑封可旋式食品级PE吸嘴完成水袋的制备。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置以35wt%葡萄糖溶液为汲取液，以1g/L硫酸镁溶液为原液，测的正渗透膜应急水袋的水通量7.1L/(m2.h)，硫酸盐截盐率99.3%。
上述检测结果表明本发明制备的复合正渗透分离膜具有良好的性能，具有很好推广应用前景和产业化的价值。

Claims (5)

1.一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、制备聚砜多孔底层：
将聚砜颗粒加入丙烯酸、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂中，加热搅拌，室温静置，使用刮刀将共混铸膜液均匀涂覆在聚酯筛网上，放入凝胶浴中形成多孔底层；
步骤二、制备超薄聚酰胺活性层：
将聚砜多孔底层浸入1,3-苯二胺溶液中，将膜表面多余间苯二胺溶液去除，而后将多孔底层浸入均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液，继续浸入去离子水中固化，然后依次用NaOCl水溶液、NaHSO3水溶液冲洗，最后用去离子水彻底冲洗，取出冲洗烘干形成超薄聚酰胺活性层；
步骤三、活性层改性：
将超薄聚酰胺活性层浸入聚乙烯醇溶液中，干燥后浸入戊二醛溶液中进一步交联；而后将膜浸入有Tris缓冲溶液的多巴胺溶液，取出用去离子水冲洗干净烘干。
2.根据权利要求1所述的一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述聚酯筛网需进行预处理，预处理方法为：浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中2～4分钟；聚酯筛网目数为200～350目。
3.根据权利要求2所述的一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述共混铸膜液的组成为：N,N-二甲基酰胺18～26份、N-甲基吡咯烷酮45～70份、丙烯酸2～7份；所述聚砜颗粒为10～18份。
4.如权利要求1所述制备方法制得的一种多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜。
5.如权利要求1所述制备方法制得的多巴胺及聚乙烯醇复合改性聚砜正渗透膜用于制备应急水袋的应用。
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