CN112516819A - 用于pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜及制备方法，包如下具体步骤：（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，形成物料；（2）制坯：（3）挤出推压成圆条；（4）压延：将圆条放置在压延机上延成含油基带；（5）脱脂处理后纵向拉伸：将含油基带第一次纵向拉伸制备成脱脂基带；（6）纵横向弧形延伸，获得基础膜；（7）横向拉伸后烧结固化获得聚四氟乙烯基础膜；（8）复合工艺：将获得的聚四氟乙烯基础膜与PP点状无纺布、HEPA医疗级滤网进行复合，最终获得100–300微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜；本发明过滤效率稳定，阻力低，制作成本低。
Description
技术领域
本发明涉及过滤膜的技术领域，特别涉及一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜及制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯（简称为PTFE）微孔膜是由聚四氟乙烯挤出成型的棒、带，经压延成薄膜的半成品，在熔点以下的温度拉伸、热定型后， 得到的多孔制品。
聚四氟乙烯膜具有如下的微结构:
（1）PTFE微孔薄膜表面形态是具有蜘蛛网状的微孔结构。微纤维之间形成孔隙，微纤维排列方向与拉伸方向基本平行；纤维束的连接处即为结点，它是由许多微纤维纠缠相连形成。
（2）PTFE膜属于非对称性膜，膜的正反面微孔尺寸有差异。
（3）膜的截面微孔尺寸比其表面的微孔尺寸大，纵横向微孔尺 寸也有差别，纵向微孔大于横向。
（4）膜的截面是一种网络结构，在孔的三维结构上有网状连通、 孔镶套、孔道弯曲等非常复杂的变化，可能有多个微孔组成一个通道， 也有可能一个微孔与多个通道相连。
聚四氟乙烯微孔膜是一种柔韧而富有弹性的微孔材料，孔率高， 孔径分布均匀，具有透气不透水的特性，可用作杀菌滤膜、电解隔膜、 气体透析膜、各种溶剂的超净过滤膜等。聚四氟乙烯微孔膜粘贴在织物上可以做登山服、透气帐篷、雨衣、口罩等。
对于环境科学来说，悬浮粒子特指空气中那些细微污染物，它们是空气污染的主要来源之一。当中直径小于10微米的悬浮粒子，被定义为可吸入悬浮粒子，它们能够积聚在肺部，危害人体健康。PM2.5 是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，对人体危害很大，因为它可以直接进入肺泡。
随着工业化的发展，环境及空气的污染也进一步加剧，PM2.5的危害越来越大。很多情况下，普通人外出时可以佩戴口罩以防止或减少吸入这种颗粒物。市面上常见的PM2.5口罩的吸附材料主要以静电熔喷过滤棉等为主，但是这些口罩都存在着诸如PM2.5吸附力因静电衰减、且容易产生细菌、阻力大等不足。因此需要改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜及制备方法，以解决上述背景技术中提出的容易产生细菌、阻力大的问题。本发明制备的PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜，经过裁切和后加工后制备各种民用和工业用防尘口罩，由于膜的高效分离作用使后续加工制成的口罩具有许多传统口罩所不具备的突出优点，透气量大，过滤效率稳定，阻力低，制作成本低，防菌性优越、抗紫外和抗微生物侵蚀和生长的性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，三者按重量比为0.2：1：0.2-0.24的比例充分混合，在50℃-60℃下静置30-35小时，形成物料；
（2）制坯：将步骤（1）的物料在45℃-60℃下预压成直径为100mm-110mm的圆柱形坯；
（3）挤出：将步骤（2）的圆柱形坯放置在推压机上，在50℃-55℃条件下推压成直径为Φ25-26mm的圆条；
（4）压延：将步骤（3）的圆条放置在压延机上，在65℃-68℃条件下压延成含油基带，厚度为100-110微米；
（5）脱脂处理后纵向拉伸：将步骤（4）的含油基带在250℃-260℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸， 拉伸倍数为4-5倍后成为脱脂基带；
（6）纵横向弧形延伸：在290℃-295℃ 下进行纵横向弧形延伸3-5倍，获得基础膜；
（7）横向拉伸后烧结固化；将步骤（6）的纵向拉伸基础膜，在拉膜机上， 温度为120℃-125℃下进行横向拉伸，然后在340℃-350℃温度中进行烧结固化50秒- 60秒，获得制备膜厚度为0.04-0.3微米，孔径在0.1微米-0.5微米的聚四氟乙烯基础膜；
（8）复合工艺：再将步骤（7）获得的聚四氟乙烯基础膜放在PP点状无纺布上，PP点状无纺布下方放置HEPA医疗级滤网进行无任何媒介的复合，最终获得100–300微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜。
进一步，在步骤（8）中的表面涂覆一层纳米二氧化钛溶胶。
进一步，纳米二氧化钛溶胶涂覆厚度为110-120um，同时通过80-85℃温度烘干。
进一步，所述纳米二氧化钛溶胶中掺杂有氮元素、银离子和活性碳纤维。
进一步，在步骤（1）中的还添加有银纤维。
进一步，通过该制备方法所制备得到的一种用于PM0.3空气过滤的聚四氟乙烯口罩过滤膜。
进一步，通过该制备方法所制备得到的一种用于PM0.3空气过滤的聚四氟乙烯口罩过滤膜的孔隙率为89%以上，粒子过滤效率为98%以上，透气量在95L/m2.s以上。
本发明得到的一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜及制备方法，具有不容易产生细菌、阻力小的优点，同时本发明制备的PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜，经过裁切和后加工后制备各种民用和工业用防尘口罩，由于膜的高效分离作用使后续加工制成的口罩具有许多传统口罩所不具备的突出优点，透气量大，过滤效率稳定，阻力低，制作成本低，防菌性优越、抗紫外和抗微生物侵蚀和生长的性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，三者按重量比为0.2：1：0.2-0.24的比例充分混合，在50℃-60℃下静置30-35小时，形成物料；
（2）制坯：将步骤（1）的物料在45℃-60℃下预压成直径为100mm-110mm的圆柱形坯；
（3）挤出：将步骤（2）的圆柱形坯放置在推压机上，在50℃-55℃条件下推压成直径为Φ25-26mm的圆条；
（4）压延：将步骤（3）的圆条放置在压延机上，在65℃-68℃条件下压延成含油基带，厚度为100-110微米；
（5）脱脂处理后纵向拉伸：将步骤（4）的含油基带在250℃-260℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸， 拉伸倍数为4-5倍后成为脱脂基带；
（6）纵横向弧形延伸：在290℃-295℃ 下进行纵横向弧形延伸3-5倍，获得基础膜；
（7）横向拉伸后烧结固化；将步骤（6）的纵向拉伸基础膜，在拉膜机上， 温度为120℃-125℃下进行横向拉伸，然后在340℃-350℃温度中进行烧结固化50秒- 60秒，获得制备膜厚度为0.04-0.3微米，孔径在0.1微米-0.5微米的聚四氟乙烯基础膜；
（8）复合工艺：再将步骤（7）获得的聚四氟乙烯基础膜放在PP点状无纺布上，PP点状无纺布下方放置HEPA医疗级滤网进行无任何媒介的复合，最终获得100–300微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜。
进一步，在步骤（8）中的表面涂覆一层纳米二氧化钛溶胶。
进一步，纳米二氧化钛溶胶涂覆厚度为110-120um，同时通过80-85℃温度烘干。
进一步，所述纳米二氧化钛溶胶中掺杂有氮元素、银离子和活性碳纤维。
进一步，在步骤（1）中的还添加有银纤维。
进一步，通过该制备方法所制备得到的一种用于PM0.3空气过滤的聚四氟乙烯口罩过滤膜。
进一步，通过该制备方法所制备得到的一种用于PM0.3空气过滤的聚四氟乙烯口罩过滤膜的孔隙率为89%，粒子过滤效率为98%以上，透气量在95L/m2.s以上。
实施例2：
本实施例提供了一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，三者按重量比为0.2：1：0.23的比例充分混合，在60℃下静置35小时，形成物料；
（2）制坯：将步骤（1）的物料在45℃下预压成直径为110mm的圆柱形坯；
（3）挤出：将步骤（2）的圆柱形坯放置在推压机上，在50℃条件下推压成直径为Φ26mm的圆条；
（4）压延：将步骤（3）的圆条放置在压延机上，在68℃条件下压延成含油基带，厚度为110微米；
（5）脱脂处理后纵向拉伸：将步骤（4）的含油基带在260℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸， 拉伸倍数为4倍后成为脱脂基带；
（6）纵横向弧形延伸：在290℃下进行纵横向弧形延伸3倍，获得基础膜；
（7）横向拉伸后烧结固化；将步骤（6）的纵向拉伸基础膜，在拉膜机上， 温度为120℃-125℃下进行横向拉伸，然后在340℃温度中进行烧结固化50秒，获得制备膜厚度为0.1微米，孔径在0.3微米的聚四氟乙烯基础膜；
（8）复合工艺：再将步骤（7）获得的聚四氟乙烯基础膜放在PP点状无纺布上，PP点状无纺布下方放置HEPA医疗级滤网进行无任何媒介的复合，最终获得120微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜。
进一步，在步骤（8）中的表面涂覆一层纳米二氧化钛溶胶。
进一步，纳米二氧化钛溶胶涂覆厚度为110-120um，同时通过80-85℃温度烘干。本实施例的纳米二氧化钛溶胶涂覆厚度为110um。
进一步，所述纳米二氧化钛溶胶中掺杂有氮元素、银离子和活性碳纤维。
实施例3：
本实施例提供了一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，三者按重量比为0.2：1：0.2的比例充分混合，在50℃下静置30小时，形成物料；
（2）制坯：将步骤（1）的物料在50℃下预压成直径为108mm的圆柱形坯；
（3）挤出：将步骤（2）的圆柱形坯放置在推压机上，在51℃条件下推压成直径为Φ25mm的圆条；
（4）压延：将步骤（3）的圆条放置在压延机上，在65℃条件下压延成含油基带，厚度为100微米；
（5）脱脂处理后纵向拉伸：将步骤（4）的含油基带在250℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸， 拉伸倍数为4倍后成为脱脂基带；
（6）纵横向弧形延伸：在290℃下进行纵横向弧形延伸3倍，获得基础膜；
（7）横向拉伸后烧结固化；将步骤（6）的纵向拉伸基础膜，在拉膜机上， 温度为120℃-125℃下进行横向拉伸，然后在340℃温度中进行烧结固化50秒秒，获得制备膜厚度为0.04微米，孔径在0.1微米微米的聚四氟乙烯基础膜；
（8）复合工艺：再将步骤（7）获得的聚四氟乙烯基础膜放在PP点状无纺布上，PP点状无纺布下方放置HEPA医疗级滤网进行无任何媒介的复合，最终获得100微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜。
实施例4：
本实施例提供了一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，三者按重量比为0.2：1：0.22的比例充分混合，在55℃下静置33小时，形成物料；
（2）制坯：将步骤（1）的物料在50℃下预压成直径为105mm的圆柱形坯；
（3）挤出：将步骤（2）的圆柱形坯放置在推压机上，在54℃条件下推压成直径为Φ25mm的圆条；
（4）压延：将步骤（3）的圆条放置在压延机上，在67℃条件下压延成含油基带，厚度为108微米；
（5）脱脂处理后纵向拉伸：将步骤（4）的含油基带在255℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸， 拉伸倍数为4.5倍后成为脱脂基带；
（6）纵横向弧形延伸：在292℃ 下进行纵横向弧形延伸4.5倍，获得基础膜；
（7）横向拉伸后烧结固化；将步骤（6）的纵向拉伸基础膜，在拉膜机上， 温度为122℃下进行横向拉伸，然后在345℃温度中进行烧结固化55秒，获得制备膜厚度为0.25微米，孔径在0.4微米的聚四氟乙烯基础膜；
（8）复合工艺：再将步骤（7）获得的聚四氟乙烯基础膜放在PP点状无纺布上，PP点状无纺布下方放置HEPA医疗级滤网进行无任何媒介的复合，最终获得280微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜。
进一步，在步骤（8）中的表面涂覆一层纳米二氧化钛溶胶。
进一步，纳米二氧化钛溶胶涂覆厚度为115um，同时通过83℃温度烘干。
进一步，所述纳米二氧化钛溶胶中掺杂有氮元素、银离子和活性碳纤维。
实施例5：
本实施例提供了一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，三者按重量比为0.2：1：0.24的比例充分混合，在60℃下静置35小时，形成物料；
（2）制坯：将步骤（1）的物料在60℃下预压成直径为110mm的圆柱形坯；
（3）挤出：将步骤（2）的圆柱形坯放置在推压机上，在55℃条件下推压成直径为Φ26mm的圆条；
（4）压延：将步骤（3）的圆条放置在压延机上，在68℃条件下压延成含油基带，厚度为110微米；
（5）脱脂处理后纵向拉伸：将步骤（4）的含油基带在260℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸， 拉伸倍数为4-5倍后成为脱脂基带；
（6）纵横向弧形延伸：在295℃ 下进行纵横向弧形延伸5倍，获得基础膜；
（7）横向拉伸后烧结固化；将步骤（6）的纵向拉伸基础膜，在拉膜机上， 温度为125℃下进行横向拉伸，然后在350℃温度中进行烧结固化60秒，获得制备膜厚度为0.3微米，孔径在0.1微米-0.5微米的聚四氟乙烯基础膜；
（8）复合工艺：再将步骤（7）获得的聚四氟乙烯基础膜放在PP点状无纺布上，PP点状无纺布下方放置HEPA医疗级滤网进行无任何媒介的复合，最终获得300微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜。
进一步，在步骤（8）中的表面涂覆一层纳米二氧化钛溶胶。
进一步，纳米二氧化钛溶胶涂覆厚度为120um，同时通过85℃温度烘干。
进一步，所述纳米二氧化钛溶胶中掺杂有氮元素、银离子和活性碳纤维。
进一步，在步骤（1）中的还添加有银纤维，通过增设纳米二氧化钛溶胶并含有氮元素、银离子和活性碳纤维以及银纤维进一步能够紫外杀菌催化和抗菌以及提高过滤效果的作用。
通过实验证明：
将本实施例1-实施例5的产品与现有的过滤膜对比，发现本实施例制备的口罩的孔隙率依次为89%、90%、92%、91%、94%而现有技术只有70%，粒子过滤效率依次为98%、99%、98%、99%、99.5%而现有技术只有80%，透气量依次为在95L/m2.s、96L/m2.s、98L/m2.s、96L/m2.s、98.5L/m2.s而现有技术只有905L/m2.s，因此相比现有技术，本发明的过滤膜的过滤效果更好，因此本发明具有不容易产生细菌、阻力小的优点，同时本发明制备的PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜，经过裁切和后加工后制备各种民用和工业用防尘口罩，由于膜的高效分离作用使后续加工制成的口罩具有许多传统口罩所不具备的突出优点，透气量大，过滤效率稳定，阻力低，制作成本低，防菌性优越、抗紫外和抗微生物侵蚀和生长的性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及等同物限定。
Claims (7)
1.一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：
（1）混料：在聚丙烯、聚四氟乙烯树脂粉末中加入烃类助挤剂，三者按重量比为0.2：1：0.2-0.24的比例充分混合，在50℃-60℃下静置30-35小时，形成物料；
（2）制坯：将步骤（1）的物料在45℃-60℃下预压成直径为100mm-110mm的圆柱形坯；
（3）挤出：将步骤（2）的圆柱形坯放置在推压机上，在50℃-55℃条件下推压成直径为Φ25-26mm的圆条；
（4）压延：将步骤（3）的圆条放置在压延机上，在65℃-68℃条件下压延成含油基带，厚度为100-110微米；
（5）脱脂处理后纵向拉伸：将步骤（4）的含油基带在250℃-260℃下脱脂，去除助挤剂，并进行第一次纵向拉伸， 拉伸倍数为4-5倍后成为脱脂基带；
（6）纵横向弧形延伸：在290℃-295℃ 下进行纵横向弧形延伸3-5倍，获得基础膜；
（7）横向拉伸后烧结固化；将步骤（6）的纵向拉伸基础膜，在拉膜机上， 温度为120℃-125℃下进行横向拉伸，然后在340℃-350℃温度中进行烧结固化50秒- 60秒，获得制备膜厚度为0.04-0.3微米，孔径在0.1微米-0.5微米的聚四氟乙烯基础膜；
（8）复合工艺：再将步骤（7）获得的聚四氟乙烯基础膜放在PP点状无纺布上，PP点状无纺布下方放置HEPA医疗级滤网进行无任何媒介的复合，最终获得100–300微米的复合用干膜，即为Pm0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，其特征在于：在步骤（8）中的表面涂覆一层纳米二氧化钛溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，其特征在于：纳米二氧化钛溶胶涂覆厚度为110-120um，同时通过80-85℃温度烘干。
4.根据权利要求2所述的一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛溶胶中掺杂有氮元素、银离子和活性碳纤维。
5.根据权利要求2所述的一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中的还添加有银纤维。
6.根据权利要求 1 所述的一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，其特征在于：通过该制备方法所制备得到的一种用于PM0.3空气过滤的聚四氟乙烯口罩过滤膜。
7.根据权利要求6 所述的一种用于PM0.3颗粒物过滤的聚四氟乙烯过滤膜的制备方法，其特征在于：通过该制备方法所制备得到的一种用于PM0.3空气过滤的聚四氟乙烯口罩过滤膜的孔隙率为89%以上，粒子过滤效率为98%以上，透气量在95L/m2.s以上。
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