CN112515856A - 一种辐射法制备水凝胶敷料装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辐射法制备水凝胶敷料装置及其方法，该种辐射法制备水凝胶敷料的装置及其方法包括混合釜、出料阀门、M形管道、紫外线照射灯、静态混合器和涂布机，所述混合釜为无需加热和搅拌的密闭容器，所述混合釜上部投料口和排气口，混合釜底部设有氮气入口和出料口，出料口处安装有出料阀门，出料口外接M形管道，M形管道上方设置有紫外线照射灯，M形管道末端外接静态混合器，静态混合器外侧对接设置有涂布机；所述涂布机包括呈45度斜向摆放的两涂布辊。通过上述方式，本发明引发剂等的加入量减半，杂质含量少，少设备的投入并实现了一定的节能降耗。
Description
技术领域
本发明涉及医用凝胶敷料辐照加工技术领域，特别是涉及一种辐射法制备水凝胶敷料装置及其方法。
背景技术
皮肤是人体和外部环境之间最重要的屏障，任何形式的损伤都会导致体内平衡的失调，如果修复速度缓慢、缺乏充足水分、电解质紊乱和感染可能会导致伤口愈合时间延长，严重残疾，甚至死亡，伤口敷料可以保护皮肤伤口防止进一步受损，并加速愈合和控制释放药物，水凝胶敷料是一种良好的新型创伤敷料，具有良好的吸水性，能够保持创面的湿润环境，同时还有很好的的保湿透气性和生物相容性，通常能使氧气和水分子自由通过而阻止微生物渗入，吸收组织渗液，促进创面细胞增殖，加速血管和上皮再生，保护新生肉芽组织等，在医用敷料领域具有广阔的应用前景。
聚丙烯酸(Polyacrylic acid，PAA)是一种水溶性有机高分子，因其良好的力学性能和生物相容性，被广泛用于制备水凝胶等生物医用材料，用它开发出的系列水凝胶在吸附剂、吸水保水剂、制退热贴、药物释放及复合成智能水凝胶等方面已经得到了广泛的应用，其中PAA制备的水凝胶具备自主愈合性能，为了改善PAA水凝胶的力学性能，愈合能力以及拓展应用领域，常把PAA水凝胶与其它材料进行复合。
市售的聚丙烯酸产品有固体粉末和液体两种形式，常规的生产方法是水溶液中在引发剂和链转移剂等作用下50℃-70℃反应2-6小时完成，固体粉末还需要后期的烘干粉碎筛理过程，所以生产存在需要一定温度、反应时间较长和成本高等缺点。
我们在进行射线辐照交联制备水凝胶过程中，聚丙烯酸原料产品的中和度、粘度、固形物和杂质等对制备水凝胶的质量有特别大的影响，中和度高了，水凝胶不能成型，没有强度；粘度不适合，涂布过程中影响涂层质量；固形物不一样，凝胶质量偏差较大；杂质多了，对水凝胶的纯度有影响，因此自我掌控聚丙烯酸的产品质量，对最终制备水凝胶、把握其产品质量有重要作用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种辐射法制备水凝胶敷料装置及其方法，采用紫外线的辐照引发方式聚合聚丙烯酸，引发剂等的加入量减半，使得终产品的杂质含量少；由液态聚丙烯酸直接制备水凝胶敷料产品，降低了原料采购成本，同时常温下由于无需加热聚丙烯酸，无需用泵对料液的输送，采用静态混合器的混料方式，减少设备的投入并实现了一定的节能降耗。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种辐射法制备水凝胶敷料装置，该种辐射法制备水凝胶敷料的装置包括混合釜、出料阀门、M形管道、紫外线照射灯、静态混合器和涂布机，所述混合釜为无需加热和搅拌的密闭容器，所述混合釜上部投料口和排气口，混合釜底部设有氮气入口和出料口，出料口处安装有出料阀门，出料口外接M形管道，M形管道上方设置有紫外线照射灯，M形管道末端外接静态混合器，静态混合器外侧对接设置有涂布机；所述涂布机包括呈45度斜向摆放的两涂布辊。
优选的是，所述M形管道材料采用以亚克力、PS或PC透明塑料，所述M形管道管壁在2.0mm以内，管径DN50以内，管道截面为原形或方形，管道长度小于等于20m，M形管道高度低于0.6m，管道来回曲折形成的管阵长度低于3m。
一种辐射法制备水凝胶敷料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)，将20～50重量份丙烯酸类单体和49～79重量份纯化水加入混合釜中，加入30％氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行中和，中和度5.0～48％，然后加入0.02～1.0重量份偶氮脒类盐酸盐和0.001～1.0重量份甲酸及其盐，混合均匀，得到待聚合料液，料液呈现微酸性，有助于辐照交联形成凝胶；
步骤(2)，将氮气经混合釜底部氮气入口通入混合料液内，开始氮气驱氧；
步骤(3)，待混合釜中氧气含量降低到0.5％以下时，缓慢打开混合釜出料口处的出料阀门；
步骤(4)，混合釜内料液在压力作用下从出料阀门慢慢顺着M形管道上升，同时紫外线照射灯照射紫外线，紫外线开始辐照M形管道内的料液，引发料液的聚合反应；
步骤(5)，聚合变稠后得到的聚丙烯酸胶液在压力条件下顺着M形管道慢慢推进，经紫外线辐照引发使聚合反应完全完成；
步骤(6)，聚丙烯酸胶液流入静态混合器，加入混合物料，将其充分混合成粘胶料，输送到涂布机；
步骤(7)，粘胶料经涂布机挤压均匀涂到隔离膜或背衬膜，然后覆盖隔离膜成为一定厚度的粘胶片材，此粘胶片材经裁切，电子束射线辐照灭菌，成为水凝胶敷料。
优选的是，所述步骤(3)～(5)中依靠氮气压力来排出料液，通过调节氮气流量控制料液在M形管道中的输送速度。
优选的是，所述步骤(5)中紫外线波长为365±50nm，紫外线光强度控制为3.0～10mW/cm2，辐照聚合引发时间为35～60min。
优选的是，所述步骤(5)中紫外线辐照引发完成聚丙烯酸胶液的粘度为2500-4500cps，浓度为20％，温度为25℃。
优选的是，所述步骤(6)中混合物料为0.5-6.0％聚乙烯醇、0.5-8.0％聚乙二醇和0.2-1.0％羧甲基纤维素的混合水溶液，此混合水溶液与聚丙烯酸胶液混合后占总量为2.0-35％。
优选的是，所述步骤(7)中电子束射线的辐照剂量达到15kGy以上，满足产品无菌要求及辐照交联的需要。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
紫外线常温引发聚合、氮气压力控制物料输送速度、透明M形管道内反应等形成连续的聚合生产工艺，聚丙烯酸胶液在静态混合器中与混合物料充分混合后直接进入涂布工序，然后裁切和灭菌等，形成一套连续生产工艺，很能够把握聚丙烯酸胶液的质量和成本；
聚合反应环节不需要热源，解决现有技术所存在的不连续(间歇式)、较高反应温度50-75℃和聚合反应时间长2-6小时等问题，实现物料混合无需添加动力，从单体到凝胶敷料的制备一步完成，生产装置简单、投资少、紫外线引发聚合反应60min内时间短、物料静态混合器连续混合形式效率高、聚丙烯酸性能自我调节掌控等特点。
附图说明
图1为一种辐射法制备水凝胶敷料装置的结构示意图。
图2为一种辐射法制备水凝胶敷料装置的涂布机结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明较佳实施例进行详细阐述，以使发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1和图2本发明实施例包括：
一种辐射法制备水凝胶敷料装置，该种辐射法制备水凝胶敷料的装置包括混合釜1、出料阀门2、M形管道3、紫外线照射灯4、静态混合器5和涂布机6，所述混合釜1为无需加热和搅拌的密闭容器，所述混合釜1上部投料口11和排气口12，混合釜1底部设有氮气入口13和出料口14，出料口14处安装有出料阀门2，出料口14外接M形管道3，M形管道3上方设置有紫外线照射灯4，M形管道3末端外接静态混合器5，静态混合器5外侧对接设置有涂布机6；所述涂布机6包括呈45度斜向摆放的两涂布辊61。
所述M形管道3材料采用以亚克力、PS或PC透明塑料，所述M形管道3管壁在2.0mm以内，管径DN50以内，管道截面为原形或方形，管道长度小于等于20m，M形管道3高度低于0.6m，管道来回曲折形成的管阵长度低于3m。
一种辐射法制备水凝胶敷料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)，将20～50重量份丙烯酸类单体和49～79重量份纯化水加入混合釜1中，加入30％氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行中和，中和度5.0～48％，然后加入0.02～1.0重量份偶氮脒类盐酸盐和0.001～1.0重量份甲酸及其盐，混合均匀，得到待聚合料液，料液呈现微酸性，有助于辐照交联形成凝胶；
步骤(2)，将氮气经混合釜1底部氮气入口13通入混合料液内，开始氮气驱氧；
步骤(3)，待混合釜1中氧气含量降低到0.5％以下时，缓慢打开混合釜1出料口14处的出料阀门2；
步骤(4)，混合釜1内料液在压力作用下从出料阀门2慢慢顺着M形管道3上升，同时紫外线照射灯4照射紫外线，紫外线开始辐照M形管道3内的料液，引发料液的聚合反应；
步骤(5)，聚合变稠后得到的聚丙烯酸胶液在压力条件下顺着M形管道3慢慢推进，经紫外线辐照引发使聚合反应完全完成，紫外线波长为365±50nm，紫外线光强度控制为3.0～10mW/cm2，辐照聚合引发时间为35～60min，紫外线辐照引发完成聚丙烯酸胶液的粘度为2500-4500cps，浓度为20％，温度为25℃；
步骤(6)，聚丙烯酸胶液流入静态混合器5，加入混合物料，混合物料为0.5-6.0％聚乙烯醇、0.5-8.0％聚乙二醇和0.2-1.0％羧甲基纤维素的混合水溶液，将其充分混合成粘胶料，输送到涂布机6，混合水溶液与聚丙烯酸胶液混合后占总量为2.0-35％；
步骤(7)，粘胶料经涂布机6挤压均匀涂到隔离膜或背衬膜，然后覆盖隔离膜成为一定厚度的粘胶片材，此粘胶片材经裁切，电子束射线辐照灭菌，电子束射线的辐照剂量达到15kGy以上，满足产品无菌要求及辐照交联的需要，成为水凝胶敷料。
具体实施例一：
步骤(1)中，将260份丙烯酸和738份纯化水投入混合釜1中，用30％氢氧化钠溶液中和至中和度为30％，加入0.1重量份偶氮二异丁基脒盐酸盐和0.5重量份甲酸，混合均匀；
步骤(4)中，M形管道3道出口处聚丙烯酸胶液的粘度在3800±400cps；
步骤(5)中，配置混合物料为4％聚乙烯醇、5％聚乙二醇和0.5％羧甲基纤维素的混合水溶液；
具体实施例二：
步骤(1)中，将300份丙烯酸和697份纯化水投入混合釜1中，用30％氢氧化钠溶液中和至中和度为22％，加入0.07重量份偶氮二异丁基脒盐酸盐和0.3重量份甲酸钠，混合均匀；
步骤(4)中，M形管道3道出口处聚丙烯酸胶液的粘度在4000±200cps；
步骤(5)中，配置混合物料为3.0％聚乙烯醇、4.5％聚乙二醇和0.4％羧甲基纤维素的混合水溶液。
本发明一种辐射法制备水凝胶敷料装置及其方法，采用紫外线的辐照引发方式聚合聚丙烯酸，引发剂等的加入量减半，使得终产品的杂质含量少；由液态聚丙烯酸直接制备水凝胶敷料产品，降低了原料采购成本，同时常温下由于无需加热聚丙烯酸，无需用泵对料液的输送，采用静态混合器的混料方式，减少设备的投入并实现了一定的节能降耗。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种辐射法制备水凝胶敷料装置，其特征在于：该种辐射法制备水凝胶敷料的装置包括混合釜、出料阀门、M形管道、紫外线照射灯、静态混合器和涂布机，所述混合釜为无需加热和搅拌的密闭容器，所述混合釜上部投料口和排气口，混合釜底部设有氮气入口和出料口，出料口处安装有出料阀门，出料口外接M形管道，M形管道上方设置有紫外线照射灯，M形管道末端外接静态混合器，静态混合器外侧对接设置有涂布机；所述涂布机包括呈45度斜向摆放的两涂布辊。
2.根据权利要求1所述的一种辐射法制备水凝胶敷料装置，其特征在于：所述M形管道材料采用以亚克力、PS或PC透明塑料，所述M形管道管壁在2.0mm以内，管径DN50以内，管道截面为原形或方形，管道长度小于等于20m，M形管道高度低于0.6m，管道来回曲折形成的管阵长度低于3m。
3.一种采用权利要求1-2任意一项所述的一种辐射法制备水凝胶敷料装置的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)，将20～50重量份丙烯酸类单体和49～79重量份纯化水加入混合釜中，加入30％氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行中和，中和度5.0～48％，然后加入0.02～1.0重量份偶氮脒类盐酸盐和0.001～1.0重量份甲酸及其盐，混合均匀，得到待聚合料液，料液呈现微酸性，有助于辐照交联形成凝胶；
步骤(2)，将氮气经混合釜底部氮气入口通入混合料液内，开始氮气驱氧；
步骤(3)，待混合釜中氧气含量降低到0.5％以下时，缓慢打开混合釜出料口处的出料阀门；
步骤(4)，混合釜内料液在压力作用下从出料阀门慢慢顺着M形管道上升，同时紫外线照射灯照射紫外线，紫外线开始辐照M形管道内的料液，引发料液的聚合反应；
步骤(5)，聚合变稠后得到的聚丙烯酸胶液在压力条件下顺着M形管道慢慢推进，经紫外线辐照引发使聚合反应完全完成；
步骤(6)，聚丙烯酸胶液流入静态混合器，加入混合物料，将其充分混合成粘胶料，输送到涂布机；
步骤(7)，粘胶料经涂布机挤压均匀涂到隔离膜或背衬膜，然后覆盖隔离膜成为一定厚度的粘胶片材，此粘胶片材经裁切，电子束射线辐照灭菌，成为水凝胶敷料。
4.根据权利要求3所述的一种辐射法制备水凝胶敷料装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)～(5)中依靠氮气压力来排出料液，通过调节氮气流量控制料液在M形管道中的输送速度。
5.根据权利要求3所述的一种辐射法制备水凝胶敷料装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中紫外线波长为365±50nm，紫外线光强度控制为3.0～10mW/cm2，辐照聚合引发时间为35～60min。
6.根据权利要求3所述的一种辐射法制备水凝胶敷料装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中紫外线辐照引发完成聚丙烯酸胶液的粘度为2500-4500cps，浓度为20％，温度为25℃。
7.根据权利要求3所述的一种辐射法制备水凝胶敷料装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中混合物料为0.5-6.0％聚乙烯醇、0.5-8.0％聚乙二醇和0.2-1.0％羧甲基纤维素的混合水溶液，此混合水溶液与聚丙烯酸胶液混合后占总量为2.0-35％。
8.根据权利要求3所述的一种辐射法制备水凝胶敷料装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中电子束射线的辐照剂量达到15kGy以上，满足产品无菌要求及辐照交联的需要。
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