CN112505134A - 一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子迁移谱，采用紫外灯光电离源，应用多通道过滤膜，使离子迁移谱具有双重选择性，可用于对复杂基质环境中的苯系物和多环芳烃，如土壤中的苯系物、多环芳烃进行现场检测或在线监测。本发明利用多通道膜组件将极性较强的杂质进行首次分离，紫外灯选择性电离进行二次选择，使仪器具有双重选择性。将多通道膜组件放置于自行设计的内循环密闭保温腔内，加快目标化合物渗透，提高多通道膜组件分离效率。离子迁移谱采用三个紫外灯圆周均布设计，可提高离子源的电离效率。本发明可以应用于土壤中苯系物的在线监测，与检测苯系物的传统方法相比更快更便捷，有助于土壤苯系物污染防治工作。

Description

一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱
技术领域
本发明涉及分析仪器技术领域，具体涉及到用于土壤中苯系物在线检测的高选择性离子迁移谱。
背景技术
苯系物是有机化学品泄露中导致土壤污染的主要污染物之一，石油、化工炼焦等行为很容易将苯系物带入环境中，进入到环境中的苯系物会对人体造成巨大的伤害。而土壤是环境污染物的主要归宿，苯系物污染物很容易进入土壤环境对其造成污染，因此开展对土壤中苯系物的检测研究有着重要的意义。
目前用于土壤中苯系物检测的技术有气相色谱技术(gas chromatography,GC)、液相色谱技术(liquid chromatography,LC)、气相色谱与质谱技术联用(GC-MS)等，上述技术各有优缺点，对于气相色谱和液相色谱这两种色谱技术来说，这两种技术都有致命的弱点——响应时间长，无法做到在线分析，更无法做到在室外检测。而对于GC-MS主要发挥质谱的优点，但质谱不足之处则是有复杂的质量分析器、需要真空会造成其体积大、工作环境严格、价格不菲，也很难应用于在线监测。想要做到随时随地的检测，离子迁移谱可用于解决问题。
离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)是20世纪70年代发展起来的一种常压分析技术，其工作原理是带电离子在弱电场中有不同的迁移速率，导致达到检测器的时间不同从而进行分离分析。与上述所述的几种技术相比，本申请的离子迁移谱具有灵敏度高、成本低、响应时间快、体积小可便携，其可以很好的做成便携式的仪器，将其应用在土壤中苯系物的在线监测。
IMS一般由进样、离子源区、离子门、漂移区、气路系统、信号采集以及处理系统组成。离子源对于IMS很重要,紫外灯离子源作为正离子模式使用时会选择性电离,它可以电离电离能比紫外灯光子能量低的物质，从而加强离子迁移谱的选择性能。对于土壤中苯系物的检测，采用紫外灯为离子源，可以排除一些杂质气体(电离能比紫外灯光子能量高的分子)的干扰，但如果直接将待测气体通入离子迁移谱中，杂质气体对测定结果有严重的影响，比如空气中的水分子，潮湿的空气会降低离子化效率从而影响灵敏度和分辨率。若采用膜片直接进行过滤杂质进样，缺点1：比表面积不是很大、杂质的排除效果不佳,缺点。2：使用寿命短、需要经常更换、不适合在线监测。这样的离子迁移谱选择性不高，得到的谱图分辨率也不高。3：在线监测要考虑外界温度对膜组件渗透的影响。
发明内容
本发明旨在提供一种具有高度选择性的离子迁移谱，将其应用在土壤中苯系物的在线检测，并且能便捷的应用于现场检测、在线监测，克服膜片比表面积小，需要重复更换的缺点，同时结合紫外灯离子源的选择性电离优点，排除其他气体杂质的干扰，使离子迁移谱检测特定物质——苯系物这类化合物有较好的分辨率、灵敏度,从而拓宽仪器的应用范围。
为达到上述目的，本发明采用以下解决方案：
一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，包括多通道膜组件、进样口、离子源区、离子源、离子门、漂移区、气路系统、信号放大采集与数据处理系统，其特征在于：所述多通道膜组件包含有两个内循环端口和三个样品循环端口，所述三个样品循环端口分别连接土壤样品顶空气路和两个废气排出口，两个内循环端口分别连接离子迁移谱和载气气路，所述进样口与离子源区同轴相连接，所述离子源采用三个紫外灯，所述离子源区、离子门、漂移区依次同轴排列相连接，所述离子源区、离子门、漂移区组成漂移管，漂移区外侧壁缠绕导电环，相邻导电环用石英管作为绝缘环，所述漂移区内含有法拉第杯与所述漂移管同轴并与信号放大采集与数据处理系统相连接，所述气路系统将采用气路内循环系统，将净化空气作为载气和漂气。
所述多通道膜组件的三个样品循环端口分别连接土壤样品顶空气路和两个废气排出口，两个内循环端口分别连接离子迁移谱和载气气路。所述离子迁移谱仪器可用于对土壤苯系物、多环芳烃化合物现场检测或在线监测。
所述多通道膜组件比表面积大且极性相对弱极性，并放置在密闭内循环式保温腔体中组成膜组件过滤系统。
所述密闭内循环式保温腔体中气体流动为内循环，温度在腔体内达到平衡，加快目标化合物渗透，提高多通道膜组件分离效率。
通过多通道膜组件第一次选择渗透，样品气体中的水分子、氨等极性较强的分子作为杂质气体排出，苯系物极性相对较弱的气体通过多通道膜组件，渗透到膜的另一端被载气带入离子迁移谱中。
所述的三个紫外灯与水平位置的夹角为73°—80°之间，内径为25mm。
所述离子迁移谱的离子源入口处设置若干分散进气孔，防止气流过大，减缓气体流速。
所述分散进气孔与离子源区同轴相连接，载气带着样品气体直接进入到离子源区。
所述三个紫外灯可充分利用通过膜组件第一次选择后的样品气体，使样品气体电离充分，提高样品物质利用率，提高离子源区电离效率。
所述采用紫外灯为离子源，紫外灯可发出特定能量的光子,光子与电离能低于光子能量的分子作用发生电离，电离能高于光子能量的分子不能被电离，通过多通道多通道膜组件第一次选择后的样品气体中，经过紫外灯选择性电离，进行第二次选择，进一步增强选择性。
采用上述方案，本发明具有以下特点：
1.利用多通道的膜组件过滤系统,增大了比表面积,延长了寿命,无需多次重复更换,同时可以将样品气体中一些极性很强的气体,比如水分子、胺类分子等气体分子进行第一次过滤选择。
2.经膜过滤后的气体,再经过紫外灯离子源的选择性电离,待测的土壤苯系物基本上都能被紫外灯电离,而其他不被电离的气体则被排出,进行第二次选择。
3.将多通道膜组件放置于内循环式的密闭保温腔中，既可以有助于加快膜的渗透作用，同时气体采用内循环的方式，温度在腔体内达到一定的平衡，避免与外界进行温度交换，减少外界过冷过热温度对腔室的影响和对膜渗透的影响，同时在一定的温度范围内，温度高，膜的渗透越佳。
4.采用三个紫外灯的设计,可以加强电离区电离效率，充分利用样品物质,同时又可以避免紫外灯同轴放置，在离子门后面电离造成对分析谱图的影响,有助于提高分辨率。
5.经过两次选择后的离子迁移谱具有高度选择性，有助于提高仪器灵敏度，将离子迁移谱用在特定物质——土壤中苯系物的在线监测，可以拓宽离子迁移谱的应用范围。
6.采用紫外灯为离子源，紫外灯发出特定能量的光子，光子与电离能低于光子能量的分子作用发生电离，电离能高于光子能量的分子不能被电离，通过多通道膜组件第一次选择后的样品气体中，电离能低于光子能量的苯系物分子发生电离，而其他电离能高于光子能量的分子不被电离，利用紫外灯选择性电离，进一步加强选择性。
7.离子源区采用三个紫外灯可充分利用通过多通道膜组件第一次选择后的样品气体，使样品气体电离充分，提高样品物质利用率，提高电离区电离效率。
附图说明
图1为离子迁移谱的离子源结构俯视示意图
图2为离子迁移谱的离子源结构剖视示意图
图3为多通道膜组件结合三紫外灯离子迁移谱的结构示意图
图4为多通道膜组件内部结构原理简图
图中：1-离子源入口处分散进气孔、2-紫外灯安装位置、3-离子源加电位置、4-多通道膜组件的三个样品循环端口中的两个废气排出口、5-多通道膜组件的三个样品循环端口中与样品气路相连接的端口、6-多通道膜组件的两个内循环端口中与载气连接的端口、7-多通道膜组件的两个内循环端口中与IMS相连接的端口、8-进样口、9-排气口、10-离子门、11-漂移管、12-离子源区、13-漂移区、14-导电环、15-绝缘环、16-漂移气入口、17-法拉第盘、18-信号放大采集与处理系统、19-密闭内循环式保温腔、20-多通道膜组件、21-多通道膜组件内部载气携带样品气体流动方向、22-多通道膜组件样品气体流动方向、23-多通道膜组件废气排出流动方向、24-保温腔式气体内循环、25-离子源、26-载气流入方向、27-载气携带样品气体流出方向、28-样品气体流入方向。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰,以下结合附图,对本发明进行进一步详细说明。
图1和2是本实施例的三紫外灯离子迁移谱离子源结构的俯视图和剖视图，离子源区进样口1如图1所示，进样口处的进样孔是若干分散的不集中在离子源区中心的孔，这些孔是将载气携带的样品气体进行分散处理，防止气体集中一个孔流速过大，样品直接被气体带入到离子门处。如图2，紫外灯安装位置2,紫外灯紧贴侧壁保证样品物质在紫外灯的有效电离范围内，使样品物质电离充分，同时采用三个紫外灯，进一步使样品电离充分、提高样品物质利用率，使离子化效果更佳，从而可以提高离子迁移谱出峰强度，仪器的灵敏度得到有效提高，中间位置处于紫外灯电离最强的区域，3位置为离子源区加电位置处。
如图3所示，此图为多通道膜组件结合三紫外灯离子迁移谱的结构示意图，包括密闭内循环式保温腔体19、多通道膜组件20、进样口8、离子源25、漂移管11、气路系统、电路控制系统、信号放大采集以及信号处理系统。将多通道膜组件放置于自行设计的密闭内循环式保温腔体19中，气体内部循环24如图所示，这样既可以减少在线监测外界过冷、过热环境对膜渗透的影响，同时在一定的温度范围内，温度越高，膜渗透效果越佳。多通道膜组件端口5与土壤样品顶空气路相连接，样品顶空气体通过端口5进入多通道的膜组件,多通道膜组件的极性是弱极性，待测土壤苯系物以及一些弱极性杂质通过多通道膜组件将被渗透,极性强的杂质气体如水分子、胺类等分子则被排出。
端口6则与净化后的空气相连接作为载气的端口,如图4所示，26代表载气流入方向，吹动渗透的样品气体,27代表载气携带样品气体流出方向，通过端口7排出,端口7与离子迁移谱进样口8相连接,这样经过首次选择后的样品气体进入离子迁移谱中,无法通过膜材料的杂质气体则通过端口4这两个排气端口排出。如图4所示，代表膜组件原理示意图，其中21代表吹载气携带通过膜组件的样品气体的吹动方向，22代表样品气体流动渗透方向，23代表废气排出流动方向。漂移管11是由数个导电环14和绝缘环15交替紧密连接的空心管,漂移管由同轴连接的离子源区12、离子门10、漂移区13组成。进样口8与多通道膜组件相连接，经过离子源区12进行电离，离子源采用紫外灯离子源,电离后的粒子在加速电极的作用下往离子门10方向运动,废气从排气口9排出,在离子门10开关门作用下达到漂移区,此时带电粒子受电场力加速作用和反向漂移气的减速作用,待测物质分子大小、形状、质量不同，受力不同，到达法拉第杯17的时间有差异从而得到分离检测，得到的电信号经过放大器放大，再经过采集卡采集数据进行数据处理后得到相对应的数据谱图。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不去背离发明精神及实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应改变和变形都应属于本发明所附的权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，包括多通道膜组件、进样口、离子源区、离子源、离子门、漂移区、气路系统、信号放大采集与数据处理系统，其特征在于：所述多通道膜组件包含有两个内循环端口和三个样品循环端口，所述三个样品循环端口分别连接土壤样品顶空气路和两个废气排出口，两个内循环端口分别连接离子迁移谱和载气气路，所述进样口与离子源区同轴相连接，所述离子源采用三个紫外灯，所述离子源区、离子门、漂移区依次同轴排列相连接，所述离子源区、离子门、漂移区组成漂移管，漂移区外侧壁缠绕导电环，相邻导电环用石英管作为绝缘环，所述漂移区内含有法拉第杯与所述漂移管同轴并与信号放大采集与数据处理系统相连接，所述气路系统将采用气路内循环系统，将净化空气作为载气和漂气。
2.根据权利要求1所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：所述多通道膜组件的三个样品循环端口分别连接土壤样品顶空气路和两个废气排出口，两个内循环端口分别连接离子迁移谱和载气气路。
3.根据权利要求1所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：所述多通道膜组件比表面积大且极性相对弱极性，并放置在密闭内循环式保温腔体中组成膜组件过滤系统。
4.根据权利要求3所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：所述密闭内循环式保温腔体中气体流动为内循环，温度在腔体内达到平衡。
5.根据权利要求1所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：通过多通道膜组件第一次选择渗透，样品气体中的水分子、氨等极性较强的分子作为杂质气体排出，苯系物极性相对较弱的气体通过多通道膜组件，渗透到膜的另一端被载气带入离子迁移谱中。
6.根据权利要求1所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：所述的三个紫外灯与水平位置的夹角为73°—80°之间，内径为25mm。
7.根据权利要求1所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：所述离子迁移谱的离子源入口处设置若干分散进气孔，防止气流过大，减缓气体流速。
8.根据权利要求7所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：所述分散进气孔与离子源区同轴相连接，载气带着样品气体直接进入到离子源区。
9.根据权利要求1所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：三个紫外灯可充分利用通过膜组件第一次选择后的样品气体，使样品气体电离充分，提高样品物质利用率，提高离子源区电离效率。
10.根据权利要求1所述的一种可用于土壤中苯系物在线监测的高选择性离子迁移谱，其特征在于：采用紫外灯为离子源，紫外灯可发出特定能量的光子,光子与电离能低于光子能量的分子作用发生电离，电离能高于光子能量的分子不能被电离，通过多通道膜组件第一次选择后的样品气体中，经过紫外灯选择性电离，进行第二次选择，进一步增强选择性。
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