CN112505088B - 用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，所述实验装置包括置于恒温水浴处的带有观察窗口的反应釜；所述反应釜与气瓶组、真空泵、温度传感器、压力传感器相连；所述温度传感器、压力传感器连接至数据采集监测系统；所述反应釜为釜内压力由真空泵和气瓶调节、釜内温度由恒温水浴调节的高压反应釜；当进行实验时，观察窗口处可观察釜内物质的水合状态，所述数据采集监测系统记录釜内物质的不同水合状态所对应的温度数据、压力数据；本发明可以直观便捷地测试水合物的相平衡条件。
Description
技术领域
本发明涉及实验器械技术领域，尤其是用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置。
背景技术
气体水合物是气体分子和水在一定的温度,压力下生成的一种类似于冰的固态笼型晶体，气体分子一般有甲烷、二氧化碳或其他的碳氢化合物。二十一世纪面临着巨大的能源问题，气体水合物因为其具有绿色环保,储量巨大的特点作为一种非常规能源，受到世界各国科学家的关注。
以天然气水合物为例，当天然气与水或溶液在一定条件下充分接触后，能够生成可存储一定量天然气的气体水合物，发挥出天然气水合物储气密度高的优势，使气体水合物作为良好的储气产物。但是，在油气生产和运输的过程中生成的天然气水合物会堵塞管道和设备，这不仅会影响生产过程还会造成管道设备损坏，甚至导致整个油井报废。
因此在对气体水合物进行应用之前，我们需要在实验室搭建实验装置，本发明提出的一种用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置可以模拟现实的运输系统的气体环境，测定气体水合物在给定条件下的相平衡条件，从而评估运输过程中是否有可能生成气体水合物。假如在实验过程测得的水合物平衡条件低于实际环境条件，则实际运输过程中很可能生成水合物，我们需要添加抑制剂防止水合物的生成,添加的抑制剂主要包括热力学抑制剂和动力学抑制剂，其中热力学抑制剂是通过改变水合物生成条件来避免水合物生成，而动力学抑制剂主要是通过降低水合物的生成速度，避免生成大量的水合物。此时还需要通过这套用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，改变环境中抑制剂的浓度，再次测定水合物的生成条件，得出最适宜的抑制剂浓度，既可可以抑制水合物生成，又可以最大的节约成本。
水合物生成过程就是水-气-水合物三者相平衡的过程。本发明针对本套用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，同时提出了两种办法来检测水合物的平衡条件：观察法和压力搜索法，可以有效地通过本套装置测得各种水合物的相平衡条件。
发明内容
本发明提出用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，可以直观便捷地测试水合物的相平衡条件。
本发明采用以下技术方案。
用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，所述实验装置包括置于恒温水浴处的带有观察窗口的反应釜；所述反应釜与气瓶组、真空泵、温度传感器、压力传感器相连；所述温度传感器、压力传感器连接至数据采集监测系统；所述反应釜为釜内压力由真空泵和气瓶调节、釜内温度由恒温水浴调节的高压反应釜；当进行实验时，观察窗口处可观察釜内物质的水合状态，所述数据采集监测系统记录釜内物质的不同水合状态所对应的温度数据、压力数据。
所述反应釜顶部设有用于对釜内物质进行搅拌的可调速的搅拌装置；所述搅拌装置的转子延伸至釜底；所述搅拌装置以直流变速电机驱动。
所述反应釜外壁处设有与低温制冷装置相连的空腔壳体；所述空腔壳体内置有可循环流动的乙二醇溶液。
所述恒温水浴包括温度范围为-20—100℃的低温恒温槽；所述温度传感器包括设于反应釜底部端盖处的铂电阻；所述压力传感器包括量程为0.0~25.0MPa的第一压力表和量程为0.0~16.0MPa的第二压力表；反应釜内的压力由第一压力表、第二压力表同步测定。
所述数据采集监测系统包括MCGS实时采集系统。
所述实验装置的反应釜内物质为液体，利用所述实验装置可通过压力搜索法或观察法来测定水合物的平衡条件，所述实验方法包括以下步骤；
步骤S1、将高压反应釜用蒸馏水冲洗，洗净后干燥，用相同方法对实验用液体容器进行清洗、干燥，对所有连接好的实验装置进行气密性检查，确保装置不漏气后继续实验；
步骤S2、将采集的液体在容器内充分搅拌均匀后，用真空皮管将容器内的水与高压釜连接，开启阀门，通过抽反应釜内的空气使釜内外产生压强差，容器内的液体进入到反应釜内，关闭阀门，用真空泵对整个高压管路系统抽真空；
步骤S3、用配置的实验气体冲洗高压釜及与之相连的高压管路系统2～3次，以置换抽真空后在高压釜内及高压管路系统中可能残留的少量空气；
步骤S4启动数据采集监测系统，开始监测高压反应釜内的温度数据以及压力数据，将存盘频率改为更短时长内存盘一次温度及压力数据，保证接下来的实验过程中可以采集到足够多的数据，使水合物生成与分解过程中，温度与压力发生突变时P-T曲线依然具备尽量平滑的变化；
步骤S5、将气瓶中的气样注入高压釜中，观察数据采集监测系统中压力示数的变化，当釜内的压力大于预计的水合物生成压力后，停止注气，启动搅拌装置以加快气体溶解，当部分气体溶解于液体达到饱和状态后，釜内压力降低，再次注气到水合物生成压力，启动搅拌系统，等待釜内压力稳定；
步骤S6、启动恒温水浴，将水浴温度调节到预定的实验温度；
步骤S7、随着釜内温度的降低，釜内环境趋向于一个低温高压的密闭容器，当温度低于阈值使大量水合物晶体生成时，通过视察窗口观察水合物的形态。
在步骤S7后，若通过压力搜索方法测定水合物的平衡条件，则所述实验方法还包括以下步骤；
步骤A8、待釜内物质的水合物体系温度压力稳定后，间断性地调节恒温水浴的温度至室温，随着高压釜内的温度逐步升高，已生成的水合物逐渐分解；
步骤A9、当釜内温度接近预计的分解温度时，缩小每次温度改变的幅度，改变幅度最低可只调0.1K，每次温度改变后让体系稳定2～6h ，保证每次都能采集到体系达到稳定状态后的状态参数，如此反复进行，直至体系达到预期的水合物的平衡状态；
步骤A10、平衡态后，增大每次温度改变的幅度，继续逐步调高水浴温度，使釜内体系的温度逐渐到达室温，水合物完全分解；
步骤A11、此时数据采集监测系统中已经记录下整个实验过程中压力以及温度的数据，调出这组数据，做出整个压力搜索法实验过程的P-T图，即可分析出此样品在该液体环境下的相平衡点；
步骤A12、换气样和液体重复以上步骤，以测得不同样品不同条件下的相平衡点；在实验测定中，最小的温度调整间隔为0.1K。
在步骤S7后，若通过观察法来测定水合物的平衡条件，则实验人员通过观察窗口观察釜内物质的水合状态，根据观察到的水合状态来控制实验进度，所述实验方法还包括以下步骤；
步骤B8、当釜内体系有大量水合物生成后，等待体系的温度、压力稳定后，通过调节恒温水浴的温度提高高压釜内的温度，使已生成的水合物开始分解，这个过程中通过高压反应釜的观察窗口可以看到清晰的颗粒状水合物漂浮在液体中间；
步骤B9、当釜内温度上升到一定值时，釜内仅剩下少量水合物晶体，表明此时体系已经接近分解温度，此后的温度调节幅度需要变小，最低可只调0.1K，每次调温后让体系稳定2～6h ，如果水合物晶体不继续变小，继续轻微调高水浴温度使水合物继续分解，再让体系稳定2~6h，如此反复进行，直至体系达到预期的平衡状态；
步骤B10、当体系内的水合物呈极细小的颗粒状态并漂浮在液体内部，表面此时体系已经到达了平衡态，记录下此时体系的平衡状态参数；
步骤B11、换气样和液体重复以上步骤，以测得不同样品不同条件下的相平衡点。在实验测定中，最小的温度调整间隔为0.1K。
所述实验中，所述液体为乙二醇与水的混合液体，乙二醇与水的配比为1:1。
所述观察窗口为高压反应釜的蓝宝石视窗；所述搅拌装置的最大搅拌转速为1400r/min。
本发明可用于模拟各类水合物生成环境，具有在实验环境中制备水合物、测定水合物相平衡条件、观察水合物形态、监测温度压力数据的功能，在实验过程中可自吸进液并可施加动态扰动，以本发明所述方案，可通过观察法和压力搜索法测得各种水合物的相平衡条件。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步详细的说明：
附图1是本发明的示意图；
图中：1-反应釜；2-搅拌装置；3-观察窗口；4-水浴；5-气瓶组；6-真空泵；7-数据采集监测系统。
具体实施方式
如图1所示，用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，所述实验装置包括置于恒温水浴4处的带有观察窗口3的反应釜1；所述反应釜与气瓶组5、真空泵6、温度传感器、压力传感器相连；所述温度传感器、压力传感器连接至数据采集监测系统7；所述反应釜为釜内压力由真空泵和气瓶调节、釜内温度由恒温水浴调节的高压反应釜；当进行实验时，观察窗口处可观察釜内物质的水合状态，所述数据采集监测系统记录釜内物质的不同水合状态所对应的温度数据、压力数据。
所述反应釜顶部设有用于对釜内物质进行搅拌的可调速的搅拌装置2；所述搅拌装置的转子延伸至釜底；所述搅拌装置以直流变速电机驱动。
所述反应釜外壁处设有与低温制冷装置相连的空腔壳体；所述空腔壳体内置有可循环流动的乙二醇溶液。
所述恒温水浴包括温度范围为-20—100℃的低温恒温槽；所述温度传感器包括设于反应釜底部端盖处的铂电阻；所述压力传感器包括量程为0.0~25.0MPa的第一压力表和量程为0.0~16.0MPa的第二压力表；反应釜内的压力由第一压力表、第二压力表同步测定。
所述数据采集监测系统包括MCGS实时采集系统。
所述实验装置的反应釜内物质为液体，利用所述实验装置可通过压力搜索法或观察法来测定水合物的平衡条件，所述实验方法包括以下步骤；
步骤S1、将高压反应釜用蒸馏水冲洗，洗净后干燥，用相同方法对实验用液体容器进行清洗、干燥，对所有连接好的实验装置进行气密性检查，确保装置不漏气后继续实验；
步骤S2、将采集的液体在容器内充分搅拌均匀后，用真空皮管将容器内的水与高压釜连接，开启阀门，通过抽反应釜内的空气使釜内外产生压强差，容器内的液体进入到反应釜内，关闭阀门，用真空泵对整个高压管路系统抽真空；
步骤S3、用配置的实验气体冲洗高压釜及与之相连的高压管路系统2～3次，以置换抽真空后在高压釜内及高压管路系统中可能残留的少量空气；
步骤S4启动数据采集监测系统，开始监测高压反应釜内的温度数据以及压力数据，将存盘频率改为更短时长内存盘一次温度及压力数据，保证接下来的实验过程中可以采集到足够多的数据，使水合物生成与分解过程中，温度与压力发生突变时P-T曲线依然具备尽量平滑的变化；
步骤S5、将气瓶中的气样注入高压釜中，观察数据采集监测系统中压力示数的变化，当釜内的压力大于预计的水合物生成压力后，停止注气，启动搅拌装置以加快气体溶解，当部分气体溶解于液体达到饱和状态后，釜内压力降低，再次注气到水合物生成压力，启动搅拌系统，等待釜内压力稳定；
步骤S6、启动恒温水浴，将水浴温度调节到预定的实验温度；
步骤S7、随着釜内温度的降低，釜内环境趋向于一个低温高压的密闭容器，当温度低于阈值使大量水合物晶体生成时，通过视察窗口观察水合物的形态。
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步骤A8、待釜内物质的水合物体系温度压力稳定后，间断性地调节恒温水浴的温度至室温，随着高压釜内的温度逐步升高，已生成的水合物逐渐分解；
步骤A9、当釜内温度接近预计的分解温度时，缩小每次温度改变的幅度，改变幅度最低可只调0.1K，每次温度改变后让体系稳定2～6h ，保证每次都能采集到体系达到稳定状态后的状态参数，如此反复进行，直至体系达到预期的水合物的平衡状态；
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步骤B8、当釜内体系有大量水合物生成后，等待体系的温度、压力稳定后，通过调节恒温水浴的温度提高高压釜内的温度，使已生成的水合物开始分解，这个过程中通过高压反应釜的观察窗口可以看到清晰的颗粒状水合物漂浮在液体中间；
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所述实验中，所述液体为乙二醇与水的混合液体，乙二醇与水的配比为1:1。
所述观察窗口为高压反应釜的蓝宝石视窗；所述搅拌装置的最大搅拌转速为1400r/min。
实施例：
本例中，实验装置是一种用于模拟各类水合物生成环境、制备水合物、测定水合物相平衡条件、观察水合物形态、监测温度压力数据、可自吸进液、可施加动态扰动的实验平台，其整体包括高压可视化搅拌反应釜、气瓶组、真空泵、温度传感器、压力传感器、恒温水浴，以及MCGS数据采集监测系统。该实验装置的主体部分为一个316L不锈钢制高压反应釜，带有两个蓝宝石视窗，釜顶装有一个可调转速的电动搅拌装置，转子延伸到釜底，可对釜内溶液进行机械搅拌以加速釜内气液平衡。反应釜同时连接真空泵和气瓶，通过开关气瓶可向反应釜加压，通过真空泵可对反应釜进行减压和抽真空。
釜的外层是一空腔壳体，连接于一个低温制冷装置，乙二醇的水溶液在内循环流动，以达到制冷保温效果。
釜内的温度、压力由相应传感器进行测量，温度压力数据由MCGS软件实时采集并自动记录。通过本发明可方便、高效、快捷的对各种类型水合物进行制备、观察以及平衡条件测定等。
各部件的选型及用法如下：
1、高压釜及管路系统：
本实验装置的核心部件是安装在恒温水浴中部的高压可视化搅拌反应釜（江苏联友科研仪器有限公司）。高压反应釜的最大工作体积为400cm3（包括活塞和搅拌子），最高工作压力为25 MPa，工作温度范围为-20~80℃。釜内压力由气瓶及2XZ型旋片式真空泵（邦西仪器科技上海有限公司）调节，该真空泵的抽气速率为1L/s，转速为1400转/分，电机功率为0.25kW，进气口直径为13mm，泵油升温大于40摄氏度。在本文工作中，采用当日参与实验的气体作为增压气体。
2、恒温水浴
箱体采用型号为DC-2006的低温恒温槽（南京宁凯仪器有限公司生产）。该低温恒温槽采用风冷式全封闭式压缩机制冷，制冷系统具有过热、过电流多重保护装置。温度微机智能控制，温度稳定性好，PID自动控制。智能微机可修正测量值偏差，数显分辨率达到0.1℃。有内、外循环，可将槽内恒温液体外引，建立第二恒温场，还可以作为冷源（热源）把槽内液体外引，可以降低（升高）槽外部实验容器的温度。该低温恒温槽的温度范围为-20—100℃，槽深度为150mm，温度波动度为±0.05K，外循环泵流量为6L/min，工作槽容积为250*200*150（mm3），工作槽开口为180*140（mm2），总功率为2.0kW。本次实验采用的介质为乙二醇与水的混合液体，乙二醇与水的配比为1：1。
3、温度及压力测量仪表 ：
高压可视化搅拌反应釜内的温度由一个安装在高压釜底部端盖上的Pt100型精密铂电阻进行测量。釜中的压力由一个量程为0.0~25.0MPa的HEISE精密压力表（精度为0.1级）和一个量程为0.0~16.0MPa的精密压力表（精度为0.25级）同步测定。
4、搅拌系统 ：
安装在恒温浴顶部的直流变速电机，电机的搅拌子深入到反应釜的底部，通过电机带动搅拌子，从而对釜内体系进行搅拌。电机上连接着一个控制箱，通过调节控制箱的转速旋钮来调节搅拌速度。电机的功率为250W，最高转速可以达到1400r/min。
5、数据采集系统 ：
数据采集系统主要通过在实验电脑上安装的MCGS嵌入版来完成。MCGS是北京昆仑通态自动化软件科技有限公司研发的一套基于Windows平台的，用于快速构造和生成上位机监控系统的组态软件系统，主要完成现场数据的采集与监测、前端数据的处理与控制，可运行于Microsoft Windows 95/98/Me/NT/2000/xp等操作系统。MCGS嵌入版具有功能完善、操作简便、可视性好、可维护性强的突出特点。MCGS通过与其他相关的硬件设备结合，可以快速、方便的开发各种用于现场采集、数据处理和控制的设备。
本例中，预计的水合物生成压力约6.5MPa。
Claims (9)
1.用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：所述实验装置包括置于恒温水浴处的带有观察窗口的反应釜；所述反应釜与气瓶组、真空泵、温度传感器、压力传感器相连；所述温度传感器、压力传感器连接至数据采集监测系统；所述反应釜为釜内压力由真空泵和气瓶调节、釜内温度由恒温水浴调节的高压反应釜；当进行实验时，观察窗口处可观察釜内物质的水合状态，所述数据采集监测系统记录釜内物质的不同水合状态所对应的温度数据、压力数据；
所述实验装置是用于模拟各类水合物生成环境、制备水合物、测定水合物相平衡条件、观察水合物形态、监测温度压力数据、可自吸进液、可施加动态扰动的实验平台，其整体包括高压可视化搅拌反应釜、气瓶组、真空泵、温度传感器、压力传感器、恒温水浴，以及MCGS数据采集监测系统；
该实验装置的主体部分为高压反应釜，釜顶装有可调转速的电动搅拌装置，其转子延伸到釜底，用于对釜内溶液进行机械搅拌以加速釜内气液平衡；高压反应釜同时连接真空泵和气瓶，通过开关气瓶可向反应釜加压，通过真空泵可对反应釜进行减压和抽真空；
高压反应釜的外层是一空腔壳体，连接于一个低温制冷装置，乙二醇的水溶液在内循环流动，以达到制冷保温效果；
所述实验装置的反应釜内物质为液体，利用所述实验装置可通过压力搜索法或观察法来测定水合物的平衡条件，
基于所述自吸式可视化实验装置，通过压力搜索法或观察法来测定水合物的平衡条件时，其方法包括以下步骤；
步骤S1、将高压反应釜用蒸馏水冲洗，洗净后干燥，用相同方法对实验用液体容器进行清洗、干燥，对所有连接好的实验装置进行气密性检查，确保装置不漏气后继续实验；
步骤S2、将采集的液体在容器内充分搅拌均匀后，用真空皮管将容器内的液体与高压釜连接，开启阀门，通过抽反应釜内的空气使釜内外产生压强差，容器内的液体进入到反应釜内，关闭阀门，用真空泵对整个高压管路系统抽真空；
步骤S3、用配置的实验气体冲洗高压釜及与之相连的高压管路系统2～3次，以置换抽真空后在高压釜内及高压管路系统中可能残留的少量空气；
步骤S4启动数据采集监测系统，开始监测高压反应釜内的温度数据以及压力数据，将存盘频率改为更短时长内存盘一次温度及压力数据，保证接下来的实验过程中可以采集到足够多的数据，使水合物生成与分解过程中，温度与压力发生突变时P-T曲线依然具备尽量平滑的变化；
步骤S5、将气瓶中的气样注入高压釜中，观察数据采集监测系统中压力示数的变化，当釜内的压力大于预计的水合物生成压力后，停止注气，启动搅拌装置以加快气体溶解，当部分气体溶解于液体达到饱和状态后，釜内压力降低，再次注气到水合物生成压力，启动搅拌系统，等待釜内压力稳定；
步骤S6、启动恒温水浴，将水浴温度调节到预定的实验温度；
步骤S7、随着釜内温度的降低，釜内环境趋向于一个低温高压的密闭容器，当温度低于阈值使大量水合物晶体生成时，通过视察窗口观察水合物的形态。
2.根据权利要求1所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：所述反应釜顶部设有用于对釜内物质进行搅拌的可调速的搅拌装置；所述搅拌装置的转子延伸至釜底；所述搅拌装置以直流变速电机驱动。
3.根据权利要求1所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：所述反应釜外壁处设有与低温制冷装置相连的空腔壳体；所述空腔壳体内置有可循环流动的乙二醇溶液。
4.根据权利要求3所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：所述恒温水浴包括温度范围为-20—100℃的低温恒温槽；所述温度传感器包括设于反应釜底部端盖处的铂电阻；所述压力传感器包括量程为0.0~25.0MPa的第一压力表和量程为0.0~16.0MPa的第二压力表；反应釜内的压力由第一压力表、第二压力表同步测定。
5.根据权利要求1所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：所述数据采集监测系统包括MCGS实时采集系统。
6.根据权利要求1所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：若通过压力搜索方法测定水合物的平衡条件，则实验方法还包括以下步骤；
步骤A8、待釜内物质的水合物体系温度压力稳定后，间断性地调节恒温水浴的温度至室温，随着高压釜内的温度逐步升高，已生成的水合物逐渐分解；
步骤A9、当釜内温度接近预计的分解温度时，缩小每次温度改变的幅度，改变幅度最低可只调0.1K，每次温度改变后让体系稳定2～6h ，保证每次都能采集到体系达到稳定状态后的状态参数，如此反复进行，直至体系达到预期的水合物的平衡状态；
步骤A10、平衡态后，增大每次温度改变的幅度，继续逐步调高水浴温度，使釜内体系的温度逐渐到达室温，水合物完全分解；
步骤A11、此时数据采集监测系统中已经记录下整个实验过程中压力以及温度的数据，调出这组数据，做出整个压力搜索法实验过程的P-T图，即可分析出此样品在该液体环境下的相平衡点；
步骤A12、换气样和液体重复以上步骤，以测得不同样品不同条件下的相平衡点；在实验测定中，最小的温度调整间隔为0.1K。
7.根据权利要求1所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：若通过观察法来测定水合物的平衡条件，则实验人员通过观察窗口观察釜内物质的水合状态，根据观察到的水合状态来控制实验进度，实验方法还包括以下步骤；
步骤B8、当釜内体系有大量水合物生成后，等待体系的温度、压力稳定后，通过调节恒温水浴的温度提高高压釜内的温度，使已生成的水合物开始分解，这个过程中通过高压反应釜的观察窗口可以看到清晰的颗粒状水合物漂浮在液体中间；
步骤B9、当釜内温度上升到一定值时，釜内仅剩下少量水合物晶体，表明此时体系已经接近分解温度，此后的温度调节幅度需要变小，最低可只调0.1K，每次调温后让体系稳定2～6h ，如果水合物晶体不继续变小，继续轻微调高水浴温度使水合物继续分解，再让体系稳定2~6h，如此反复进行，直至体系达到预期的平衡状态；
步骤B10、当体系内的水合物呈极细小的颗粒状态并漂浮在液体内部，表面此时体系已经到达了平衡态，记录下此时体系的平衡状态参数；
步骤B11、换气样和液体重复以上步骤，以测得不同样品不同条件下的相平衡点；
在实验测定中，最小的温度调整间隔为0.1K。
8.根据权利要求1所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：所述实验中，所述液体为乙二醇与水的混合液体，乙二醇与水的配比为1:1。
9.根据权利要求2所述的用于测定水合物相平衡条件的自吸式动态可视化实验装置，其特征在于：所述观察窗口为高压反应釜的蓝宝石视窗；所述搅拌装置的最大搅拌转速为1400r/min。
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