CN112500844B - 一种稠油降粘增采剂的制备方法、稠油降粘增采剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稠油增产技术领域，具体公开了一种稠油降粘增采剂的制备方法以及制得的稠油降粘增采剂。本发明提供的利用木质素生产稠油自乳化降粘增采剂的方法，先将木质素进行氧化磺化改性，然后再与醛和酚反应进行改性；反应完毕后用碱中和，并加入胺进行改性处理，然后加入助乳化剂搅拌混匀即得。本发明制备方法简单，原料来源广泛且价廉，无废弃物。经试验对稠油具有良好的自乳化性能且乳状液稳定，并且耐高温性能良好，在200℃时未见明显衰减。
Description
技术领域
本发明涉及稠油增产技术领域，特别是涉及一种稠油降粘增采剂的制备方法、制得的稠油降粘增采剂及应用。
背景技术
随着世界经济快速发展和常规石油储量的日益减少，使得有着巨大勘探潜力和广阔发展前景的稠油成为21世纪备受关注的重要能源资源之一。全世界稠油的地质储量目前约为1万亿多吨，稠油、常规原油和天然气地质储量分别占油气资源总储量的53％、25％和22％，稠油的地质储量相当于常规油气储量之和，储量丰富。随着后石油时代的到来，有业内专家认为，稠油有望成为重要的战略接替能源。我国的原油主要是以稠油的油藏为主，稠油的储量也达到400亿吨。因此，今后对于稠油开采方面的研究将成为一大热点。
由于稠油具有高粘度的特点，导致稠油开采难度相当大。所以，针对不同稠油油品选择合理的降粘方法将变得至关重要，否则将影响稠油的正常开采。
稠油乳化降粘是一种重要的稠油开采技术，也被认为是一种效果理想、有前途的提高采收率的方法。目前使用的稠油降粘增采剂的主要组分是表面活性剂，作用是通过降低油水界面张力，使地层中的稠油从油包水的乳化状态转变为以水包油的乳化状态，使稠油粘度大幅度降低，从而降低流动阻力，提高采收率。目前常见的稠油降粘增采剂生产成本较高，增加了采油成本，相应降低了经济效益，因此，研制成本低的稠油降粘增采剂将对稠油的开采具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种稠油降粘增采剂的制备方法，以及制得的稠油降粘增采剂，该稠油降粘增采剂对稠油具有自乳化降粘作用，且能耐高温。
为解决上述技术问题，第一方面，本发明提供了一种稠油降粘增采剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将木质素溶于水制成木质素水溶液，之后加入强酸对木质素进行氧化磺化处理；
(2)加入碱对木质素进行改性处理；以及，
(3)加入助乳化剂，制得稠油降粘增采剂。
作为本发明一种优选的实施方案，在步骤(2)中还加入胺，优选先加入碱再加入胺。
作为本发明一种优选的实施方案，在步骤(2)改性处理之前还包括加入酚、醛对木质素进行改性处理。
作为本发明一种优选的实施方案，所述氧化磺化处理和所述改性处理在80～110℃下搅拌进行；所述加入助乳化剂在40～80℃下进行。
作为本发明一种优选的实施方案，所述木质素水溶液配制时，水与木质素的质量比为1:1～2:1。
作为本发明一种优选的实施方案，所述强酸的质量为木质素质量的5～20％。
所述强酸为硫酸和/或硝酸，优选为硫酸和硝酸的混合酸。
进一步优选地，所述硫酸浓度为80-98质量％，和/或，所述硝酸浓度为50-70质量％。优选硫酸和硝酸以质量比1:2～2:1混合。
作为本发明一种优选的实施方案，所述碱为碳酸钠和/或氢氧化钠，优选为碳酸钠和氢氧化钠的混合物。
优选地，所述碱的加入量为木质素质量的10～40％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述胺选自二乙醇胺、二甲胺、二乙烯三胺、乙二胺中的任一种或几种，优选为乙二胺。所述胺的加入量为木质素质量的10～30％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述酚和醛的加入量为木质素质量的10～30％，优选酚和醛的质量比为1:2～2:1。
进一步优选地，所述酚选自甲酚、苯酚、苯二酚、萘酚、酚渣中的任一种或几种，优选为苯二酚，例如可以为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚中的任一种或者两种及以上的混合。
所述醛选自甲醛、乙醛、糠醛、丁醛、苯甲醛中的任一种或几种，优选为乙醛。
作为本发明一种优选的实施方案，所述助乳化剂选自甜菜碱、脂肪酸钾、石油磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醇硫酸钠、聚氧乙烯醚磺酸钠、椰子油二乙醇酰胺、烷基糖苷、磺基琥珀酸单脂二钠、α-烯基磺酸钠中的任一种或几种。
优选地，所述助乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸钾的混合物，进一步优选以质量比2:1:1(脂肪醇聚氧乙烯醇硫酸钠：脂肪醇聚氧乙烯醚：脂肪酸钾)混合。
优选地，所述助乳化剂的加入量为木质素质量的5～30％。
第二方面，本发明提供了一种稠油降粘增采剂，采用所述的制备方法制得。
第三方面，本发明提供了一种稠油降粘增采剂在稠油开采中的应用，优选地，在稠油自乳化降粘中的应用。
本发明采用木质素为原料制备稠油降粘增采剂。木质素是自然界仅次于纤维素的第二大天然有机化合物，但是现在绝大部分的木质素未得到有效利用，不仅造成了资源浪费，而且还造成了环境污染。本发明选用来源广泛且价廉的木质素为主要原料，降低了生产成本，合成了高附加值的稠油自乳化降粘增采剂，显著提高了经济效益。
本发明提供的利用木质素生产稠油自乳化降粘增采剂的方法，先将木质素进行氧化磺化改性，然后再与醛和酚反应；反应完毕后用碱中和，并加入胺进行改性处理，然后加入助乳化剂搅拌混匀即得。本发明最大的优点是无废液、废渣和废气排出，绿色环保，不会引起环保问题。
本发明制备方法简单，原料来源广泛且价廉，无废弃物。经试验对稠油具有良好的自乳化性能且乳状液稳定；并且耐高温性能良好，在200℃时未见明显衰减。
在耐高温稠油自乳化降粘增采剂的制备过程中，使用酚醛和胺两步改性法对木质素进行改性处理，较单独使用酚醛改性或者胺改性，可以显著提升制备的稠油降粘增采剂的自乳化性能和乳状液的稳定性。
使用硫酸和硝酸的混合物对木质素进行氧化磺化处理，较单独使用硫酸处理可以显著提升稠油降粘增采剂的自乳化性能。其中硫酸和硝酸均为工业级产品即可。
采用碳酸钠和氢氧化钠的混合物作为碱，其中碳酸钠的使用可以显著提高乳状液的稳定性和目标产物对高矿化度地层水的耐受性。
其中，助乳化剂可以提高目标产物稠油降粘增采剂的自乳化性能和耐温性能。
本发明制得的稠油降粘增采剂为褐色粘稠状连续液体，对稠油具有自乳化降粘作用，在地层不具备搅拌的条件下，对稠油依然具有良好的乳化作用，可以提高稠油的采收率；且具有耐高温特性，能耐受200℃的高温，可与蒸汽配合使用；本发明方法制备的降粘增采集还具有耐盐特性，在不高于50000mg/L的地层中均可使用。
附图说明
图1是本发明实施例1中的空白对比样品图；
图2是本发明实施例1制得的稠油降粘增采剂的乳化效果试验样品图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和有益效果更为清晰、明确，下面将描述本发明的实施例和实验例，以对本发明做进一步地详细说明。应当说明的是，以下描述的实施例仅是本发明的一些典型实例，而非本发明全部的实施方式。本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，基于本发明的实施例进行的各种改造、替换和变形，均落入本发明的保护范围内。
以下实施例中使用的试剂均为市售商品，且工业级纯度即可。
实施例1
本实施例提供的稠油降粘增采剂通过以下步骤制得：
向反应釜中加入20kg水，再加入10kg木质素，搅拌均匀得木质素水溶液；
向上述木质素水溶液中加入95质量％的硫酸0.5kg和60质量％的硝酸0.5kg，在100℃下搅拌反应2h；
然后再加入1kg苯二酚和1kg乙醛，在100℃下搅拌继续反应2h；
然后继续加入1kg氢氧化钠和0.5kg碳酸钠，搅拌均匀后再加入1kg乙二胺，在100℃下搅拌继续反应2h；
降温至60℃，继续加入脂肪醇聚氧乙烯醇硫酸钠1kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5kg和脂肪酸钾0.5kg，继续搅拌2h，冷却后即得稠油自乳化降粘增采剂。
取制得的稠油自乳化降粘增采剂，配成浓度为1质量％的水溶液，加入到粘度为5000mPa·S(50℃)的稠油中，不搅拌，在80℃温度下进行自乳化降粘实验，自乳化后的样品图见图2所示。发现自乳化状况良好，降粘率达99％以上，其乳状液稳定性良好，30天后依然可保持80％以上的降粘率。
同时进行了对照试验，同样取粘度为5000mPa·S(50℃)的稠油，与水混合，作为空白对比样，见图1所示，分层明显，未有乳化现象产生。
实施例2
本实施例提供的稠油降粘增采剂通过以下步骤制得：
向反应釜中加入20kg水，再加入10kg木质素，搅拌均匀得木质素水溶液；
向上述木质素水溶液中加入95质量％的硫酸0.5kg和60质量％的硝酸0.5kg，在100℃下搅拌反应2h；
然后再加入1kg苯二酚和1kg乙醛，在100℃下搅拌继续反应2h；
然后继续加入1kg氢氧化钠和0.5kg碳酸钠，搅拌均匀；
降温至60℃，继续加入脂肪醇聚氧乙烯醇硫酸钠1kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5kg和脂肪酸钾0.5kg，继续搅拌2h，冷却后即得稠油自乳化降粘增采剂。
取制得的稠油自乳化降粘增采剂，配成浓度为1质量％的水溶液，加入到粘度为5000mPa·S(50℃)的稠油中，不搅拌，在80℃温度下进行自乳化降粘实验。发现自乳化状况良好，降粘率达85％以上，其乳状液稳定性良好，30天后依然可保持60％以上的降粘率。
实施例3
本实施例提供的稠油降粘增采剂通过以下步骤制得：
向反应釜中加入20kg水，再加入10kg木质素，搅拌均匀得木质素水溶液；
向上述木质素水溶液中加入95质量％的硫酸0.5kg和60质量％的硝酸0.5kg，在100℃下搅拌反应2h；
然后继续加入1kg氢氧化钠和0.5kg碳酸钠，搅拌均匀后再加入1kg乙二胺，在100℃下搅拌继续反应2h；
降温至60℃，继续加入脂肪醇聚氧乙烯醇硫酸钠1kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5kg和脂肪酸钾0.5kg，继续搅拌2h，冷却后即得稠油自乳化降粘增采剂。
取制得的稠油自乳化降粘增采剂，配成浓度为1质量％的水溶液，加入到粘度为5000mPa·S(50℃)的稠油中，不搅拌，在80℃温度下进行自乳化降粘实验。发现自乳化状况良好，降粘率达70％以上，其乳状液稳定性良好，30天后依然可保持70％以上的降粘率。
从以上实施例1-实施例3可以看出，实施例1制得的稠油自乳化降粘增采剂应用效果最佳，这说明使用酚醛和胺两步改性法对木质素进行改性处理，较单独使用酚醛改性(如实施例2)或者单独使用胺改性(如实施例3)，制得的稠油自乳化降粘增采剂自乳化降粘性能显著提升，且乳化后的乳状液的稳定性也显著提升。
实施例4
采用实施例的稠油降粘增采剂进行了现场小型试验。选取一口稠油井开展现场小型试验，其中稠油粘度1910mPa·S(50℃)，日油量约为0.1吨，日液量约为0.5吨。地层温度52-56℃，地层压力12.9Mpa，地层水矿化度1.81×104mg/L。
先期注入实施例1制得的稠油自乳化降粘增采剂2吨，采用地层水现场配制，焖井两天后开井生产。结果表明，注入稠油自乳化降粘增采剂后，产液量和产油量均得到明显提升，日油量达2吨左右(最高2.6吨)，产液量10吨左右(最高11.9吨)，且采出油的粘度有明显降低，降粘幅度可达52.8％，证明稠油自乳化降粘增采剂对提高稠油采收率真实有效。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并不限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种稠油降粘增采剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将木质素溶于水制成木质素水溶液，之后加入强酸对木质素进行氧化磺化处理；所述强酸的质量为木质素质量的5～20%；所述强酸为硫酸和硝酸的混合酸，其中所述硫酸浓度为80-98质量%，所述硝酸浓度为50-70质量%，硫酸和硝酸以质量比1:2～2:1混合；
（2）加入酚、醛对木质素进行改性处理，所述酚和醛的加入量为木质素质量的10～30%，酚和醛的质量比为1:2～2:1，所述酚为苯二酚，所述醛为乙醛；
（3）加入碱、胺对木质素进行改性处理；所述碱为碳酸钠和/或氢氧化钠，所述碱的加入量为木质素质量的10～40%，所述胺为乙二胺，所述胺的加入量为木质素质量的10～30%；以及，
（4）加入助乳化剂，制得稠油降粘增采剂，所述助乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸钾的混合物，以质量比2:1:1混合，所述助乳化剂的加入量为木质素质量的5～30%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化磺化处理和所述改性处理在80～110℃下搅拌进行；所述加入助乳化剂在40～80℃下进行。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱为碳酸钠和氢氧化钠的混合物。
4.采用权利要求1～3任一项所述的制备方法制得的稠油降粘增采剂。
5.权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的稠油降粘增采剂在稠油开采中的应用。
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