CN112500835B - 一种相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变材料及其制备方法,包括相变芯材和骨架,所述相变芯材为聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸;所述骨架为聚醚;所述烷基羧酸为C5‑C50的烷基羧酸;聚醚为水溶性聚醚、水不溶聚醚或油溶性聚醚。制备方法为:称取原料聚醚、烷基羧酸、聚甲基丙烯酸酯、去离子水适量、乙二醇适量;将烷基羧酸溶解于去离子水‑乙二醇的混合溶液中,超声10‑60分钟,再加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30‑60分钟,之后继续搅拌10‑30分钟,得到溶液2;以0.01‑2mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30‑60分钟,过滤,50‑200℃下干燥1‑8小时,得到粉末状固体。本发明稳定性好、易于分散于油或水中,具有高的热熔以及导热系数。
Description
技术领域
本发明属于相变技术领域,涉及一种相变材料及其制备方法。
背景技术
相变材料是能够通过相变化吸收和释放热量保持周围温度不变化的材料。利用相变材料的这一特点,相变材料往往应用于锂离子电池、燃料电池等领域。
相变材料的结构一般分为相变芯材和骨架。相变芯材通过相变化,实现温度恒定,是相变材料的核心组件。骨架用于支撑相变芯材,是相变材料不可或缺的一部分。目前,在相变材料领域,相变芯材主要包括无机盐、多元醇、脂肪酸、石蜡中的一种或多种。CN106785222A介绍了一种基于石蜡作为相变材料的冷却液,该石蜡经均质乳化分散在冷却液中,取得高热熔、阻燃的作用。WO2019135001公开了一种可以用作热传输流体的胶束乳液,该乳液有疏水核与乳化剂外壳组成,包括烷烃石蜡、石蜡乳化剂2106(来自克莱恩)、甘油、水。该乳液作为相变材料,可以提升热管理液的导热系数、热熔。US20130201785A1公开了一种可以用于连续生产乳化剂或分散剂的乳化装置。CN106987233A公开了一种由石墨烯碳纤维组成的相变材料,该相变材料加入阻燃剂等添加剂变为具有阻燃、绝缘、高储热、高导热的热管理材料。CN110551485A公开了一种由三水醋酸钠、尿素、石墨、铝粉、十水磷酸钠、膨胀石墨等材料组成的水合盐相变储能材料,该材料加入到多孔基质中,可以实现电池组的全温程调控。CN109135682A公开了一种由十二水磷酸氢二钠或三水硝酸锂、导热硅脂、碳纳米管、纳米石墨片、石墨烯组成的无机水合盐复合相变材料薄片,用于电子元器件的被动热管理。
由上文件介绍可以了解,相变材料主要包括液相和固相,液相主要由石蜡等材料组成的乳液用于相变材料;固相主要用于接触式的热管理。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有技术的缺陷,提供一种基于聚醚的稳定性好、易于分散于油或水中,具有高的热熔以及导热系数的相变材料。
本发明进一步要解决的技术问题是:通过一种制备工艺简单、绿色环保,易于实现工业化的相变材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种相变材料,包括相变芯材和骨架,所述相变芯材为聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸,二者的重量比为1:1;所述骨架为聚醚;所述烷基羧酸为C5-C50的烷基羧酸;聚醚为水溶性聚醚、水不溶聚醚或油溶性聚醚。
进一步地,所述的相变材料,优选所述烷基羧酸为C5-C30的烷基羧酸,更优选所述烷基羧酸为C5-C10的烷基羧酸,最优选自C5-C7的烷基羧酸。
进一步地,所述的相变材料,优选所述聚甲基丙烯酸酯的运动黏度为:在40℃下运动黏度为1000-10000cSt。
进一步地,所述的相变材料,优选所述聚醚为以下通式化合物:
式中,m=0~200,n=0~200,m、n不同时为零,R1为氢或C1~C30的烷烃;R2为氢或甲基,R3为C2~C30的烷烃。
进一步地,所述的相变材料,优选所述R1为氢或C1~C10的烷烃。
进一步地,所述的相变材料,优选R3为C2~C15的烷烃。
一种相变材料的制备方法,包括以下步骤:
A、称取原料:聚醚40-50重量份,烷基羧酸10-20重量份,聚甲基丙烯酸酯10-20重量份、去离子水适量、乙二醇适量;
其中,聚醚为水溶性聚醚、水不溶聚醚或油溶性聚醚;所述烷基羧酸为C5-C50的烷基羧酸;
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声10-60分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30-60分钟,之后继续搅拌10-30分钟,得到溶液2;
C、向溶液2中以0.01-2mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30-60分钟,得到溶液3;
D、将溶液3过滤,移除溶剂,50-200℃下干燥1-8小时,得到粉末状固体。
进一步地,所述的相变材料的制备方法,优选所述去离子水:乙二醇的体积比(V/V)=(1:1)-(10:1)。
进一步地,所述的相变材料的制备方法,优选所述聚醚为以下通式化合物:
式中,m=0~200,n=0~200,m、n不同时为零,R1为氢或C1~C30的烷烃;R2为氢或甲基,R3为C2~C30的烷烃。
本发明相变材料具有以下特点:稳定性好、在油或水中可以形成稳定的高分散状态,具有高的热熔以及导热系数,没有使用金属及任何固体化合物。其中,以聚醚作为骨架,聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸作为相变芯材,聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸可以更好地发挥吸热和放热作用。本发明这种结构的相变材料可以在水或油的流体中形成稳定的高分散状态,使之可以应用于热管理流体等众多领域,同时制备方法简单、绿色环保,易于实现工业化。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现详细说明本发明的具体实施方式。
一种相变材料,包括相变芯材和骨架,所述相变芯材为聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸,二者的重量比为1:1;所述骨架为聚醚;所述烷基羧酸为C5-C50的烷基羧酸;聚醚为水溶性聚醚、水不溶聚醚或油溶性聚醚。
进一步地,所述的相变材料,优选所述烷基羧酸为C5-C30的烷基羧酸,尤其选自C5-C10的烷基羧酸,更优选自C5-C7的烷基羧酸。
进一步地,所述的相变材料,优选所述聚甲基丙烯酸酯的运动黏度为:在40℃下运动黏度为1000-10000cSt。
进一步地,所述的相变材料,优选所述聚醚为以下通式化合物:
式中,m=0~200,n=0~200,m、n不同时为零,R1为氢或C1~C30的烷烃;R2为氢或甲基,R3为C2~C30的烷烃。
进一步地,所述的相变材料,优选所述R1为氢或C1~C10的烷烃。
进一步地,所述的相变材料,优选R3为C2~C15的烷烃。
一种相变材料的制备方法,包括以下步骤:
A、称取原料:聚醚40-50重量份,烷基羧酸10-20重量份,聚甲基丙烯酸酯10-20重量份、去离子水适量、乙二醇适量;去离子水适量与乙二醇适量是指:去离子水、乙二醇的用量是根据烷基羧酸的浓度与用量,以及去离子水与乙二醇之间的比例确定,在此不作限定。
其中,聚醚为水溶性聚醚、水不溶聚醚或油溶性聚醚;所述烷基羧酸为C5-C50的烷基羧酸;
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声10-60分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30-60分钟,之后继续搅拌10-30分钟,得到溶液2;
C、向溶液2中以0.01-2mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30-60分钟,得到溶液3;
D、将溶液3过滤,移除溶剂,50-200℃下干燥1-8小时,得到粉末状固体。
进一步地,所述的相变材料的制备方法,优选所述去离子水:乙二醇的体积比(V/V)=(1:1)-(10:1)。
进一步地,所述的相变材料的制备方法,优选所述聚醚为以下通式化合物:
式中,m=0~200,n=0~200,m、n不同时为零,R1为氢或C1~C30的烷烃;R2为氢或甲基,R3为C2~C30的烷烃。
以下以具体实施例进行详细说明:
实施例1:一种相变材料,包括相变芯材和骨架,所述相变芯材为聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸,二者的重量比为1:1;聚甲基丙烯酸酯在40℃运动黏度为1000cSt,烷基羧酸选择正戊酸;所述骨架为聚醚;聚醚具体为:
上述相变材料制备方法如下:
A、称取原料:聚醚40重量份,烷基羧酸(正戊酸)10重量份,聚甲基丙烯酸酯(40℃运动黏度为1000cSt)10重量份、去离子水100mL、乙二醇100mL;
聚醚为:
B、将正戊酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声10分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30分钟,之后继续搅拌10分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以0.01mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,50℃下干燥1小时,得到实施例1产品。实施例2:一种相变材料,包括相变芯材和骨架,所述相变芯材为聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸,二者的重量比为1:1;聚甲基丙烯酸酯在40℃运动黏度为10000cSt,烷基羧酸选择所述骨架为聚醚;聚醚为:
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声60分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声60分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以2mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌60分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,150℃下干燥3小时,得到实施例2产品。实施例3:一种相变材料,包括相变芯材和骨架,所述相变芯材为聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸,二者的重量比为1:1;聚甲基丙烯酸酯在40℃运动黏度为5000cSt,烷基羧酸选择所述骨架为聚醚;聚醚为:
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声60分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声50分钟,之后继续搅拌25分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以1mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌40分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,200℃下干燥8小时,得到实施例3产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声45分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声40分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以0.5mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30-60分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,100℃下干燥6小时,得到实施例4产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声35分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以1.5mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌50分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,150℃下干燥4小时,得到实施例5产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声45分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声50分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以1.6mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,120℃下干燥5小时,得到实施例6产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声45分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以0.6mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌60分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,150℃下干燥6小时,得到实施例7产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声60分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以1.2mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌60分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,100℃下干燥7小时,得到实施例8产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声30分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声60分钟,之后继续搅拌15分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以0.04mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,100℃下干燥8小时,得到实施例9产品。
上述相变材料制备方法如下:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声30分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声35分钟,之后继续搅拌20分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以1.5mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,200℃下干燥6小时,得到实施例10产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声10分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声20分钟,之后继续搅拌15分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以0.02mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌45分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,150℃下干燥3小时,得到实施例11产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声25分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声35分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以0.1mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,50℃下干燥8小时,得到实施例12产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声35分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声45分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以0.5mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌45分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,100℃下干燥7小时,得到实施例13产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声50分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声40分钟,之后继续搅拌30分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以1.5mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,140℃下干燥6.5小时,得到实施例14产品。
上述相变材料制备方法如下:
聚醚为:
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声10分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30分钟,之后继续搅拌10分钟,得到溶液2。
C、向溶液2中以1.7mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌50分钟,得到溶液3。
D、将溶液3过滤,移除溶剂,200℃下干燥2.5小时,得到实施例15产品。
对比实验:
选用现有商业化的相变材料作为对比材料:硅酸钠、相变石蜡。
分散性实验:1克样品溶解于100mL水或100mL中,使用均质机在10000转/分钟条件下搅拌30分钟,静置60分钟,目视分散效果。
导热系数实验:采用快速导热系数测定仪。
热熔实验:采用差式量热扫描仪(pdsc)。
从实验数据可以看出,本发明产品在去离子水、150SN基础油中均具有良好的分散性,同时导热系数和热熔也表现很好,因此,比目前存在的商业相变材料产品具有更大的应用范围。
Claims (3)
1.一种相变材料,其特征在于,包括相变芯材和骨架,所述相变芯材为聚甲基丙烯酸酯和烷基羧酸,二者的重量比为1:1;所述骨架为聚醚;所述烷基羧酸为C5-C50的烷基羧酸;聚醚为水溶性聚醚、水不溶聚醚或油溶性聚醚;
所述烷基羧酸为C5-C30的烷基羧酸;所述聚甲基丙烯酸酯的运动黏度为:在40℃下运动黏度为1000-10000cSt;
所述聚醚为以下通式化合物:
式中,m=0~200,n=0~200,m、n不同时为零,R1为氢或C1~C30的烷烃;R2为氢或甲基,R3为C2~C30的烷烃;
所述相变材料的制备方法,包括以下步骤:
A、称取原料:聚醚40-50重量份,烷基羧酸10-20重量份,聚甲基丙烯酸酯10-20重量份、去离子水适量、乙二醇适量;
B、将烷基羧酸溶解于去离子水-乙二醇的混合溶液中,超声10-60分钟,得到乳白色溶液1;向溶液1中加入聚甲基丙烯酸酯,继续超声30-60分钟,之后继续搅拌10-30分钟,得到溶液2;
C、向溶液2中以0.01-2mL/分钟的速率添加聚醚,并不断搅拌,添加完聚醚后,继续搅拌30-60分钟,得到溶液3;
D、将溶液3过滤,移除溶剂,50-200℃下干燥1-8小时,得到粉末状固体;
所述去离子水:乙二醇的体积比(V/V)=(1:1)-(10:1)。
2.根据权利要求1所述的相变材料,其特征在于,所述R1为氢或C1~C10的烷烃。
3.根据权利要求1所述的相变材料,其特征在于,R3为C2~C15的烷烃。
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