CN112499650B - 一种分离硫酸铵和氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分离硫酸铵和氯化铵的方法，包括以下步骤：（1）将硫酸铵和氯化铵混盐或混合溶液加入到硫酸铵饱和溶液或水中，得到混合溶液；（2）将步骤（1）中得到的混合溶液搅拌反应，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；（4）将混盐洗涤母液降温结晶，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵；（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。本发明产品纯度高，所述方法流程简单，成本低廉，硫酸铵产品氮含量大于20.5%，满足GB 535‑1995中合格品的要求；氯化铵产品氮含量大于23.5%，满足GB/T 2946‑2018中农业用氯化铵的要求。
Description
技术领域
本发明涉及化学工艺领域，具体涉及一种分离硫酸铵和氯化铵的方法。
背景技术
含硫酸铵和氯化铵的高氨氮废水，以及硫酸铵和氯化铵为主要成分的混盐所涉及的来源行业非常广泛且复杂。这类废水/混盐如果不进行处理而直接排放到环境中，不仅会对水体和土壤造成污染，而且会严重危害水生生物，甚至通过食物链进入到人体内，大幅度增加人体的患病风险。目前处理含硫酸铵和氯化铵废水处理方法诸如汽提法工艺成本高、操作不便；离子交换法处理能力低、工作量大；催化氧化法对设备要求高、催化剂用量大，且成本高。有些化工厂将废水蒸发，得到硫酸铵和氯化铵混盐，用作肥料，但是，由于所适农作物和土壤条件的限制，并不是很成功。目前，直接从含有硫酸铵和氯化铵废水/混盐中分离出硫酸铵和氯化铵的技术尚无报道。
发明内容
本发明提出了一种分离硫酸铵和氯化铵的方法，根据硫酸铵和氯化铵三元水盐体系相图在不同温度下的变化规律，通过变换体系和外界条件，采用溶解、盐析和结晶的方式，实现了硫酸铵和氯化铵的分离，得到一种分离硫酸铵和氯化铵的方法。
实现本发明的技术方案是：
一种分离硫酸铵和氯化铵的方法，包括以下步骤：
（1）将硫酸铵和氯化铵混盐或混合溶液加入到硫酸铵饱和溶液或水中，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液搅拌反应，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温结晶，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵；
（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
所述步骤（1）中硫酸铵和氯化铵混盐的加入量为：直至溶液中氯化铵达到饱和。
所述步骤（2）中混合溶液升温至70~100℃，搅拌反应0.5~3h。
优选地，所述步骤（2）中混合溶液升温至80~90℃，搅拌反应1~2h。
所述步骤（4）混盐洗涤母液降温至0~40℃进行结晶。
优选地，所述步骤（4）混盐洗涤母液降温至10~20℃进行结晶。
优选地，所述步骤（4）中结晶母液返回步骤（1）中，将硫酸铵和氯化铵混盐加入到结晶母液中。
优选地，本发明还提供结晶母液的回流方法，步骤如下：
（1）将硫酸铵和氯化铵混盐或混合溶液加入到步骤（4）所得的结晶母液中，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液搅拌反应，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温结晶，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵；
（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
本发明的有益效果是：
（1）本发明创新性强，流程简单、能耗低、成本低，工业过程容易实现。
（2）本发明产品纯度高，所述方法流程简单，成本低廉，硫酸铵产品氮含量大于20.5%，满足GB 535-1995中合格品的要求；氯化铵产品氮含量大于23.5%，满足GB/T 2946-2018中农业用氯化铵的要求。
（3）本发明过程清洁，无废水、废气及废渣排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种分离硫酸铵和氯化铵方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸铵和氯化铵混盐加入到硫酸铵饱和溶液或水中，直至溶液中氯化铵达到饱和，并升温至90℃，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液在90℃温度下搅拌反应2小时，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温至20℃，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵，结晶母液返回步骤（1）；
（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
硫酸铵产品氮含量为21.06%，满足GB535-1995的要求；氯化铵产品氮含量为25.80%，满足GB/T 2946-2018的要求。
实施例2
一种分离硫酸铵和氯化铵方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸铵和氯化铵饱和溶液加入到步骤（4）所得结晶母液中，直至溶液中氯化铵达到饱和，并升温至100℃，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液在100℃温度下搅拌反应0.5小时，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温至40℃，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵，结晶母液返回步骤（1）；
（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
硫酸铵产品氮含量为21.02%，满足GB535-1995的要求；氯化铵产品氮含量为25.20%，满足GB/T 2946-2018的要求。
实施例3
一种分离硫酸铵和氯化铵方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸铵和氯化铵饱和溶液加入到步骤（4）所得结晶母液中，直至溶液中氯化铵达到饱和，并升温至70℃，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液在70℃温度下搅拌反应3小时，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温至0℃，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵，结晶母液返回步骤（1）；
（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
硫酸铵产品氮含量为20.63%，满足GB535-1995的要求；氯化铵产品氮含量为24.60%，满足GB/T 2946-2018的要求。
实施例4
一种分离硫酸铵和氯化铵方法，包括如下步骤：
（1）将含硫酸铵和氯化铵混盐及含硫酸铵和氯化铵饱和溶液加入到步骤（4）所得结晶母液中，直至溶液中氯化铵达到饱和，并升温至85℃，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液在85℃温度下搅拌反应1小时，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温至10℃，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵，结晶母液返回步骤（1）；
（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
硫酸铵产品氮含量为20.89%，满足GB535-1995的要求；氯化铵产品氮含量为25.3%，满足GB/T 2946-2018的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种分离硫酸铵和氯化铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硫酸铵和氯化铵混盐或混合溶液加入到硫酸铵饱和溶液或水中，得到混合溶液；硫酸铵和氯化铵混盐的加入量为：直至溶液中氯化铵达到饱和；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液升温至70~100℃，搅拌反应0.5~3h，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温至0~40℃进行结晶，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵；（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
2.根据权利要求1所述的分离硫酸铵和氯化铵的方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合溶液升温至80~90℃，搅拌反应1~2h。
3.根据权利要求1所述的分离硫酸铵和氯化铵的方法，其特征在于：所述步骤（4）混盐洗涤母液降温至10~20℃进行结晶。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离硫酸铵和氯化铵的方法，其特征在于：所述步骤（4）中结晶母液返回步骤（1）中，将硫酸铵和氯化铵混盐加入到结晶母液中。
5.根据权利要求4所述的分离硫酸铵和氯化铵的方法，其特征在于：
（1）将硫酸铵和氯化铵混盐或混合溶液加入到步骤（4）所得的结晶母液中，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）中得到的混合溶液搅拌反应，液固分离后，分别获得混盐洗涤母液与硫酸铵；
（3）将步骤（2）中获得的硫酸铵干燥，得到硫酸铵产品；
（4）将混盐洗涤母液降温结晶，液固分离后，分别获得结晶母液与氯化铵；
（5）将步骤（4）中获得的氯化铵干燥，得到氯化铵产品。
6.根据权利要求5所述的分离硫酸铵和氯化铵的方法，其特征在于：所述硫酸铵产品氮含量大于20.5%，满足GB 535-1995中合格品的要求；氯化铵产品氮含量大于23.5%，满足GB/T 2946-2018中农业用氯化铵的要求。
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