CN112495351A - 氨基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氨基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法，所述氨基改性埃洛石改性水凝胶由以下原料组成：埃洛石；硅烷偶联剂；甲苯；壳聚糖；环糊精；醋酸；去离子水；戊二醛。本发明中的氨基埃洛石是利用硅烷偶联剂将埃洛石表面接入氨基，水凝胶通过戊二醛将壳聚糖与环糊精交联形成三维结构，氨基埃洛石按照不同比例加入到水凝胶基体内。通过控制氨基埃洛石的用量，戊二醛的加入量，温度等因素可制备出性能优良的氨基埃洛石改性水凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及氨基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法。
技术背景
埃洛石纳米管是一种天然粘土质硅酸盐矿物，在我国分布广泛，质地优良，比表面积较高、热稳定性优良，孔体积较大，来源丰富，具有纳米中空管状结构，管径在10～30nm之间，管长在0.5～3μm之间，其化学组成与高岭石相同，但比高岭石含有更高的水分，因此具有一定的吸附性，在污水处理当中很有前景。
水凝胶(Hydrogel)是一类极为亲水的三维网络结构凝胶，它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解。由于其良好的溶胀性能及吸附性，高分子水凝胶在生物材料及废水处理之中，有着极其广阔的应用前景。
壳聚糖来源广泛，价廉易得，且具有良好的生物相容性、生物降解性和抗菌性等特性，是制备水凝胶的理想材料。由其所制备的水凝胶具有很强的吸湿、保湿性能，同时还能提供一定的吸附性，可广泛应用于医药、工业领域，是目前研究和应用最为广泛的一类天然高分子水凝胶。
环糊精是含有六个，七个或八个吡喃葡萄糖单元的环状低聚糖，分别命名为α-，β-或γ-环糊精。它们以具有亲水外部和疏水内腔的截锥结构而众所周知，并且独特的结构使它们能够通过形成包合复合物来包封具有合适大小的分子，这也称为主客体相互作用。此外，高密度的羟基使它可以与特定的有机基团反应，这也使它成为进一步改性的通用分子。因此，作为特定吸附物的吸附剂，环糊精引起了人们的极大关注。
环糊精在壳聚糖上的接枝也引起了很多关注，结合了两种材料的突出特性。环糊精修饰的壳聚糖聚合物在作为吸附剂方面具有很好的应用前景。本文利用壳聚糖与环糊精在戊二醛的作用下交联，制备新型水凝胶。
发明内容
本发明的目的在于利用埃洛石对壳聚糖-环糊精水凝胶进行增强，并将埃洛石进行氨基改性增加其在壳聚糖-环糊精基体内的分散性。
公开氨基埃洛石的制备方法，即将硅烷偶联剂溶于甲苯中，利用磁力搅拌器搅拌15min，然后加入一定量埃洛石，在110℃、磁力搅拌、冷凝回流条件下反应一定时间，洗涤，干燥后得到氨基埃洛石。
公开氨基埃洛石改性水凝胶的制备方法，即先将一定量壳聚糖和环糊精溶于醋酸溶液中并机械搅拌混合均匀后加入一定量氨基埃洛石，然后继续机械搅拌至混合均匀。然后在60℃机械搅拌下加入戊二醛进行交联。
为实现上述目的，本发明现采用如下技术方案：
上述氨基埃洛石的制备方法，其主要步骤如下：
第一步：将一定量的硅烷偶联剂溶于150ml甲苯中，磁力搅拌15min，之后加入一定量的埃洛石。在110℃、冷凝回流、磁力搅拌条件下反应24h。
第二步：将上一步混合液抽滤得到产物，将所得产物用乙醇洗，以除去甲苯，80℃真空干燥得最终产物。
上述氨基埃洛石改性水凝胶制备方法，其主要步骤如下：
第一步：称取一定量壳聚糖与环糊精溶于1％的醋酸溶液中，利用机械搅拌器使两种材料共混一定时间至混合均匀，然后加入干燥好的氨基埃洛石继续机械搅拌一定时间至混合均匀。
第二步：将上一步的混合溶液在60℃下加入一定量戊二醛，机械搅拌2h进行交联。
第三步：将第二步中的产物放入冰箱中预冻12h，之后放入真空冷冻干燥箱干燥24h。将干燥好的样品用氢氧化钠溶液和去离子水反复冲洗，以洗去醋酸，干燥得最终产物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用的壳聚糖和环糊精本身就具有较强的吸附能力，且二者交联之后还具有协同效应，吸附能力更好。
(2)埃洛石对水凝胶有着增强的作用，并且可提供更多的吸附点位，进一步增强吸附能力。
(3)氨基埃洛石在水凝胶基质里分散性能提高。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。在下面各实施实例中；除非特别说明，实施例中所涉及的材料、方法均为本领域常用的材料和方法
实例1
称取一定量壳聚糖与环糊精溶于1％的醋酸溶液中，利用机械搅拌至壳聚糖与环糊精完全溶解并混合均匀。然后加入2％氨基埃洛石，继续搅拌至混合均匀后，在60℃下加入戊二醛，继续搅拌反应2h。反应结束后，将所得产物放入冰箱预冻12h，最后放入真空冷冻干燥机中干燥。干燥产物用氢氧化钠和去离子水反复清洗去除醋酸，然后干燥得最终产物。
实例2
称取一定量壳聚糖与环糊精溶于1％的醋酸溶液中，利用机械搅拌至壳聚糖与环糊精完全溶解并混合均匀。然后加入4％氨基埃洛石，继续搅拌至混合均匀后，在60℃下加入戊二醛，继续搅拌反应2h。反应结束后，将所得产物放入冰箱预冻12h，最后放入真空冷冻干燥机中干燥。干燥产物用氢氧化钠和去离子水反复清洗去除醋酸，然后干燥得最终产物。
实例3
称取一定量壳聚糖与环糊精溶于1％的醋酸溶液中，利用机械搅拌至壳聚糖与环糊精完全溶解并混合均匀。然后加入6％氨基埃洛石，继续搅拌至混合均匀后，在60℃下加入戊二醛，继续搅拌反应2h。反应结束后，将所得产物放入冰箱预冻12h，最后放入真空冷冻干燥机中干燥。干燥产物用氢氧化钠和去离子水反复清洗去除醋酸，然后干燥得最终产物。
Claims (2)
1.一种氨基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法，其特征在于氨基埃洛石由以下原料制备而成：硅烷偶联剂、埃洛石、甲苯，所述氨基埃洛石的制备方法，利用硅烷偶联剂给埃洛石表面接枝上氨基。
2.一种氨基改性埃洛石增强水凝胶的制备方法，其特征在于氨基埃洛石增强水凝胶由以下原料制备而成：壳聚糖、环糊精、醋酸、去离子水、戊二醛、氨基埃洛石，所述氨基埃洛石增强水凝胶的制备方法为：
第一步：将一定量的硅烷偶联剂溶于150ml甲苯中，磁力搅拌15min，之后加入一定量的埃洛石。在110℃、冷凝回流、磁力搅拌条件下反应24h。
第二步：将上一步混合液抽滤得到产物，将所得产物用乙醇洗，以除去甲苯，80℃真空干燥得最终产物。
第三步：称取一定量壳聚糖与环糊精溶于1％的醋酸溶液中，利用机械搅拌器使两种材料共混一定时间至混合均匀，然后加入干燥好的氨基埃洛石继续机械搅拌一定时间至混合均匀。
第四步：将上一步的混合溶液在60℃下加入一定量戊二醛，机械搅拌2h进行交联。
第五步：将第二步中的产物放入冰箱中预冻12h，之后放入真空冷冻干燥箱干燥24h。将干燥好的样品用氢氧化钠溶液和去离子水反复冲洗，以洗去醋酸，干燥得最终产物。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113198422A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-08-03 | 长安大学 | 一种氨基功能化埃洛石多孔微球基气体吸附材料、制备方法及应用 |
| CN115591532A (zh) * | 2022-09-22 | 2023-01-13 | 济宁医学院（Cn） | 一种基于金属有机骨架材料的固相萃取柱芯的制备和应用 |
-
2019
- 2019-09-16 CN CN201910873409.7A patent/CN112495351A/zh active Pending
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Application publication date: 20210316 |
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