CN112480722A - 一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料 - Google Patents

一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料。该饰面型防火涂料是结合膨胀型‑非膨胀性防火涂料，将石脂和蛭石进行提纯与改性，制备出一种硅酸铝防火材料，然后辅以钛酸四丁酯、环烷酸皂、壳聚糖和硅烷偶联剂等试剂制备而成。本发明制备的防火涂料具有优异的性能，不仅具有有效的防火功能，还具有良好的抗紫外线作用。

Description

一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料
技术领域
本发明涉及防火涂料以及建筑防火技术领域，特别是涉及一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料。
背景技术
近年来，国内发生了多起重大火灾事件，由小区住宅、学校、商场的火灾到化工厂、物流仓库的爆炸，其涉及范围较广并且人员伤亡和经济损失非常严重。这时大家需要做的不仅是规范自身行为，确保生活和工作安全，还要在内心树立起良好的防火安全意识。例如，在建筑构造以及家庭装修时，多采用防火器材进行安装整改，将防火涂料涂覆在物体表面，可有效防止火灾发生，有利于提高人们生活的安全质量。而目前市场上的饰面型防火涂料多是膨胀型防火涂料，其受热膨胀发泡，会形成封闭保护层，延迟热量与基材的传递，有极大的应用价值，但它在容重、热导率方面性能却不及非膨胀型防火涂料，这使得其在耐火极限要求严格的场所中应用受到了限制。并且以有机溶剂作为分散剂的膨胀型防火涂料，大部分都含有易燃、低毒试剂，一旦防火涂料泄露，就容易引起火灾事故，并且在使用时需等待有机溶剂挥发完全后才能起到阻火隔热的作用，这同时也给人们带来环境污染以及安全威胁。而非膨胀型防火涂料防火涂料的涂层一般又很厚，会极大地影响建筑的美观。
石脂是一种硅酸盐类矿物多水高岭石，主含四水合硅酸铝，具有良好的吸附能力、离子交换能力以及热稳定性；蛭石是一种层状结构的含镁的水铝硅酸盐矿物，受热失水可迅速膨胀6-20倍，其具有很强的防水保湿性能、保温隔热性能。基于此，采用石脂和蛭石作为一种性质优良的防火涂料似乎是一种可靠的选择。
发明内容
本发明主要目的是解决上述问题，致力于环保型高效防火涂料的研究。本发明提供一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料，其具体包括如下以份数计的原料：石脂提纯与改性的硅酸铝15-30份、蛭石提纯的硅酸铝15-30份、钛酸四丁酯3-8份、环烷酸皂2-6份、壳聚糖5-10份、醋酸5-15份、去离子水30-70份、硅烷偶联剂2-5份；并且将石脂提纯与改性的硅酸铝命名为P1，蛭石提纯的硅酸铝命名为P2。
进一步的，所述的P1的制备方法具体包括以下步骤：清洗石脂，除去泥土和杂质，用搅碎机将石脂破碎，然后采用球磨机将石脂块研磨粉碎；用醋酸溶液溶解壳聚糖，再向上述混合液中加所制得的石脂粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将石脂中的铁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝；再将其置于管式炉中进行高温煅烧，进一步除去微量元素硫并改性硅酸铝的界面结构，即得到石脂提纯与改性的硅酸铝P1。
进一步的，所述P2的制备方法具体包括以下步骤：清洗蛭石，除去泥土和杂质，用搅碎机将蛭石破碎，然后采用球磨机将蛭石块研磨粉碎；用醋酸溶液溶解壳聚糖，再向上述混合液中加入所制得的蛭石粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将蛭石中的镁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到蛭石提纯的硅酸铝P2。
优选地，所述的球磨机的转速为32r/min，电机功率为45kw，出料粒度为0.074-0.4mm。
优选地，所述的醋酸浓度为3-6mol/L。
优选地，所述的高温煅烧条件为通以氮气进行保护，在600-700℃温度区间煅烧2-5h。
基于上述技术方案，本发明还提供了一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
将P1和P2混合均匀，分散在去离子水中，研磨成均一的混合液，然后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，增加浆料的粘度，再加入钛酸四丁酯，置于烘箱中进行水热反应，配成均一的浆料；待自然冷却后，将上述所得物超声分散均匀，然后加入环烷酸皂，使之形成均匀的稠状流体并助于浆料快速成膜。
优选地，所述的水热条件为在120-150℃温度区间加热1-10h。
优选地，所述的超声条件为在0-10℃水浴中，采用150W功率，10kHz频率的超声仪，超声30min。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明制备的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料具有绿色安全、性质稳定、防火、抗紫外线、美观等特点。采用价格低廉的无机膨胀型-非膨胀性防火材料结合的方法来完善涂料的防火性能和各种理化性能，其中非膨胀性硅酸铝材料受火时涂层表面形成釉状保护层，可以隔绝氧气，延滞热量传向被保护基材的速度；而膨胀性硅酸铝材料在受火时膨胀发泡，产生的泡沫层不仅可以隔绝氧气，还导致体积剧增呈现吸热反应，消耗燃烧时的热量，利用协同作用达到了显著的防火隔热的效果，并且两者结合可以适当降低涂料涂层的厚度，提高了涂料的美观实用性。
(2)本发明制备的硅酸铝来源于石脂和蛭石的提纯与改性。硅酸铝具有较强的离子交换能力与吸附能力，并且可以作为一种优异的防火材料、成膜制剂以及白色颜料钛白粉的增量剂或替代剂，其减少了壳聚糖和钛酸四丁酯的用量，降低了涂料的生产成本。与此同时，辅以少量环保型钛酸四丁酯和颜料作为涂料颜色的修饰，不仅可以满足涂料高装饰性的要求，还可以提高涂料的抗紫外线能力，即使被涂器材被暴晒，其也不会对涂料产生任何影响。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特征及其优点，通过以下实施例以及对比例来进一步阐述。
实施例1
一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)P1的制备方法：清洗石脂，除去泥土和杂质，用搅碎机将石脂破碎，然后采用球磨机将石脂块研磨粉碎；用6mol/L的8份醋酸溶液溶解5份壳聚糖，再向上述混合液中加所制得的石脂粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将石脂中的铁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝；再将其置于管式炉中，通以氮气进行保护，在650℃下煅烧3h，进一步除去微量元素硫并改性硅酸铝的界面结构，即得到石脂提纯与改性的硅酸铝P1；
(2)P2的制备方法：清洗蛭石，除去泥土和杂质，用搅碎机将蛭石破碎，然后采用球磨机将蛭石块研磨粉碎；用6mol/L的8份醋酸溶液溶解5份壳聚糖，再向上述混合液中加入所制得的蛭石粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将蛭石中的镁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝P2；
(3)防火涂料的制备：将25份P1和25份P2混合均匀，分散在70份去离子水中，研磨成均一的混合液，然后加入5份硅烷偶联剂，搅拌均匀，增加浆料的粘度，再加入6份钛酸四丁酯，置于烘箱中进行水热反应，配成均一的浆料；待自然冷却后，将上述所得物超声分散均匀，然后加入6份环烷酸皂，使之形成均匀的稠状流体并助于浆料快速成膜。
实施例2
一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)P1的制备方法：清洗石脂，除去泥土和杂质，用搅碎机将石脂破碎，然后采用球磨机将石脂块研磨粉碎；用4mol/L的9份醋酸溶液溶解5份壳聚糖，再向上述混合液中加所制得的石脂粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将石脂中的铁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝；再将其置于管式炉中，通以氮气进行保护，在650℃下煅烧3h，进一步除去微量元素硫并改性硅酸铝的界面结构，即得到石脂提纯与改性的硅酸铝P1；
(2)P2的制备方法：清洗蛭石，除去泥土和杂质，用搅碎机将蛭石破碎，然后采用球磨机将蛭石块研磨粉碎；用6mol/L的6份醋酸溶液溶解5份壳聚糖，再向上述混合液中加入所制得的蛭石粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将蛭石中的镁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝P2；
(3)防火涂料的制备：将25份P1和15份P2混合均匀，分散在60份去离子水中，研磨成均一的混合液，然后加入4份硅烷偶联剂，搅拌均匀，增加浆料的粘度，再加入5份钛酸四丁酯，置于烘箱中进行水热反应，配成均一的浆料；待自然冷却后，将上述所得物超声分散均匀，然后加入4份环烷酸皂，使之形成均匀的稠状流体并助于浆料快速成膜。
实施例3
一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)P1的制备方法：清洗石脂，除去泥土和杂质，用搅碎机将石脂破碎，然后采用球磨机将石脂块研磨粉碎；用6mol/L的8份醋酸溶液溶解5份壳聚糖，再向上述混合液中加所制得的石脂粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将石脂中的铁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝；再将其置于管式炉中，通以氮气进行保护，在650℃下煅烧3h，进一步除去微量元素硫并改性硅酸铝的界面结构，即得到石脂提纯与改性的硅酸铝P1；
(2)P2的制备方法：清洗蛭石，除去泥土和杂质，用搅碎机将蛭石破碎，然后采用球磨机将蛭石块研磨粉碎；用6mol/L的8份醋酸溶液溶解5份壳聚糖，再向上述混合液中加入所制得的蛭石粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将蛭石中的镁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝P2；
(3)防火涂料的制备：将15份P1和25份P2混合均匀，分散在60份去离子水中，研磨成均一的混合液，然后加入4份硅烷偶联剂，搅拌均匀，增加浆料的粘度，再加入5份钛酸四丁酯，置于烘箱中进行水热反应，配成均一的浆料；待自然冷却后，将上述所得物超声分散均匀，然后加入4份环烷酸皂，使之形成均匀的稠状流体并助于浆料快速成膜。
对比例1
本发明对比例1与实施例1的区别在于没有添加石脂。
对比例2
本发明对比例2与实施例1的区别在于没有添加蛭石。
对比例3
本发明对比例3与实施例1的区别在于没有添加钛酸四丁酯。
采用紫外灯作为光源，实施例1-3和对比例3所制备的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料作为测试样品，进行为期40天的强照射实验，观察涂料表面的特征变化，其测试结果如表1所示。
表1：实施例1-3和对比例3所制备的饰面型防火涂料的抗紫外测试
Figure BDA0002803097290000061
由表1数据可以观察到，相较对比例1所制备的防火涂料，本发明实施例1-3所制备的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料具有优异的抗紫外线性能，长时间的紫外照射不会影响到涂料。
参照GB 12441-2018饰面型防火涂料检测标准对本发明实施例1-3和对比例1-3所制备的防火涂料进行理化性能和防火性能技术指标的检测，其具体参数如表2和表3所示。
表2：实施例1-3和对比例1-3所制备的饰面型防火涂料的理化性能参数
Figure BDA0002803097290000071
表3：实施例1-3和对比例1-2所制备的防火涂料的防火性能参数
Figure BDA0002803097290000072
由表2和表3的数据可以观察到，本发明实施例1-3所制备的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料具有优异的性能，所有参数均符合饰面型防火涂料的技术指标标准，这得益于石脂和蛭石所提纯与改性的硅酸铝的同质协同作用，其独特的结构使涂料展示出优异的性能。
本发明所列举的各种原料，以及本发明各原料的上下区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些都属于本发明的保护范围。这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料，其特征在于，所述的防火涂料具体包括如下以份数计的原料：石脂提纯与改性的硅酸铝15-30份、蛭石提纯的硅酸铝15-30份、钛酸四丁酯3-8份、环烷酸皂2-6份、壳聚糖5-10份、醋酸5-15份、去离子水30-70份、硅烷偶联剂2-5份；并且将石脂提纯与改性的硅酸铝命名为P1，蛭石提纯的硅酸铝命名为P2。
2.根据权利要求1所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料，其特征在于，所述的P1的制备方法具体包括以下步骤：清洗石脂，除去泥土和杂质，用搅碎机将石脂破碎，然后采用球磨机将石脂块研磨粉碎；用醋酸溶液溶解壳聚糖，再向上述混合液中加所制得的石脂粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将石脂中的铁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到纯净的硅酸铝；再将其置于管式炉中进行高温煅烧，进一步除去微量元素硫并改性硅酸铝的界面结构，即得到石脂提纯与改性的硅酸铝P1。
3.根据权利要求1所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料，其特征在于，所述P2的制备方法具体包括以下步骤：清洗蛭石，除去泥土和杂质，用搅碎机将蛭石破碎，然后采用球磨机将蛭石块研磨粉碎；用醋酸溶液溶解壳聚糖，再向上述混合液中加入所制得的蛭石粉，搅拌均匀；分别进行超声、洗涤、过滤，反复几次后可将蛭石中的镁盐和钙盐溶出，然后进行真空干燥，即得到蛭石提纯的硅酸铝P2。
4.根据权利要求2或3所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料，其特征在于，所述的球磨机的转速为32r/min，电机功率为45kw，出料粒度为0.074-0.4mm。
5.根据权利要求2或3所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料，其特征在于，所述的醋酸浓度为3-6mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料，其特征在于，所述的高温煅烧条件为通以氮气进行保护，在600-700℃温度区间煅烧2-5h。
7.一种如权利要求1所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
将P1和P2混合均匀，分散在去离子水中，研磨成均一的混合液，然后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，增加浆料的粘度，再加入钛酸四丁酯，置于烘箱中进行水热反应，配成均一的浆料；待自然冷却后，将上述所得物超声分散均匀，然后加入环烷酸皂，使之形成均匀的稠状流体并助于浆料快速成膜。
8.根据权利要求7所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的水热条件为在120-150℃温度区间加热1-10h。
9.根据权利要求7所述的一种基于石脂和蛭石提纯与改性的饰面型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的超声条件为在0-10℃水浴中，采用150W功率，10kHz频率的超声仪，超声30min。
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