CN112479163B - 一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，属于冶金技术领域。本发明将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；所述气固反应的温度为320～420℃；所述真空状态的压强为2～10Pa。本发明制备二氧化碲粉末流程短、硒去除率高、效率高、粉尘污染小、成本低、制备的二氧化碲粉纯度大于99.99％。

Description

一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法。
背景技术
二氧化碲粉末是化工、半导体材料领域重要的基础材料，目前工业上二氧化碲粉的制备主要以湿法为主，包括氧化、净化、碱浸、中和、水洗、干燥等工序步骤，使用浓硝酸或含有浓硝酸的强酸将单质碲氧化成二氧化碲，再采用浓盐酸将其转化为四氯化碲，滤除杂质，再与碱反应，过滤、烘干得到二氧化碲粉。湿法制备二氧化碲存在着流程长、效率低、能耗高、原料试剂损失大、副产物多，环境污染严重等问题。传统的火法制备二氧化碲以纯碲为原料，采用熔融吹炼的方式，期间不停的搅拌，最终得到块状高纯二氧化碲，火法制备二氧化碲流程短、污染小，但难以得到高纯二氧化碲粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，采用本发明的方法制备二氧化碲粉末，二氧化碲纯度高、流程短，效率高，粉尘污染小，成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，包括以下步骤：
将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；
以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；
所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；
所述气固反应的温度为320～420℃；所述真空状态的压强为2～10Pa。
优选的，所述气固反应的温度为320℃，所述真空状态的压强为2Pa。
优选的，所述气固反应的温度为350℃，所述真空状态的压强为5Pa。
优选的，所述气固反应的温度为400℃，所述真空状态的压强为10Pa。
优选的，所述氧气的压力为5～10kgf/cm2。
优选的，所述待提纯碲粉的进料量为0.5～1g/(cm2*s)。
优选的，所述待提纯碲粉的粒度小于等于200μm。
优选的，所述待提纯碲粉中碲的质量百分比大于99.9％，硒的质量百分含量小于0.1％。
本发明提供了一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，包括以下步骤：将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；所述气固反应的温度为320～420℃；所述真空状态的压强为2～10Pa。
待提纯碲粉中含有杂质硒，本发明将待提纯碲粉与氧气对流发生气固反应，使得纯碲与氧气反应生成二氧化碲粉末，杂质硒与氧气反应生成二氧化硒，在320～420℃、2～10Pa的条件下，二氧化硒会挥发，而二氧化碲不挥发且在重力的作用下会发生沉降，从而实现二氧化硒与二氧化碲的分离，进而得到高纯二氧化碲粉末。
与现有技术相比，本发明制备二氧化碲粉末流程短、硒去除率高、效率高、粉尘污染小、成本低、制备的二氧化碲粉纯度大于99.99％，硒质量百分比小于0.0005％。
附图说明
图1为本发明快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的原理图。
具体实施方式
本发明提供了一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，包括以下步骤：
将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；
以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；
所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；
所述气固反应的温度为320～420℃；所述真空状态的压强为2～10Pa。
本发明对所述真空密闭立式闪速炉没有特殊要求，本领域熟知的真空密闭立式闪速炉均可。
在本发明中，所述待提纯碲粉中碲的质量百分比优选大于99.9％，硒的质量百分含量优选小于0.1％。
在本发明中，所述待提纯碲粉的粒度优选小于等于200μm。
在本发明中，所述氧气的压力优选为5～10kgf/cm2，更优选为5～9kgf/cm2，进一步优选为6～8kgf/cm2。本发明将所述氧气的压力控制在上述范围，可以使待提纯碲粉悬浮于真空密闭立式闪速炉中，减缓其下落速度，增加反应时间。当氧气压力大于10kgf/cm2时，会将待提纯碲粉吹到炉体顶部，不利于反应的发生以及物料的流转。
在本发明中，所述待提纯碲粉的进料量优选为0.5～1g/(cm2*s)，更优选为0.6～0.9g/(cm2*s)，进一步优选为0.7～0.8g/(cm2*s)。本发明控制待提纯碲粉的进料量在上述范围，既可以防止进料量过大导致反应不够充分；同时还能避免进料量过小导致生产效率降低。
在本发明的实施例中，当所述氧气的压力为8kgf/cm2时，所述待提纯碲粉的进料量为0.8g/(cm2*s)；当所述氧气的压力为6kgf/cm2时，所述待提纯碲粉的进料量为0.7g/(cm2*s)；氧气的压力为7kgf/cm2时，所述待提纯碲粉的进料量为0.75g/(cm2*s)。
在本发明中，所述气固反应的温度优选为350～400℃；所述真空状态的压强优选为4～8Pa，更优选为5～6Pa。在本发明的实施例中，当气固反应的温度为320℃时，所述真空状态的压强为2Pa；当所述气固反应的温度为350℃时，所述真空状态的压强为5Pa；当所述气固反应的温度为400℃，所述真空状态的压强为10Pa。
图1为本发明的原理示意图。本发明将待提纯碲粉(图1中的含硒碲粉)与氧气对流发生气固反应，使得纯碲与氧气反应生成二氧化碲粉末，杂质硒与氧气反应生成二氧化硒，在320～420℃、2～10Pa的条件下，二氧化硒会挥发，而二氧化碲不挥发且在重力的作用下会发生沉降，从而实现二氧化硒与二氧化碲的分离，进而得到高纯二氧化碲粉末。
下面结合实施例对本发明提供的快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种快速去除杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，具体步骤为：
(1)将真空密闭立式闪速炉由上部真空系统抽至2Pa；
(2)将纯度为99.991％的碲粉采用上部进料方法加入，进料量为0.8g/(cm2*s)；
(3)将氧气由下部通气口通入，氧气压力8kgf/cm2；
(4)在温度320℃的条件下，碲粉在重力作用下由上至下运动，氧气由下至上流动，与碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末，杂质硒与氧气反应，生成二氧化硒；
(5)生成的二氧化碲粉末，在重力的作用下，落入生成物收集仓，生成的二氧化硒，升华进入挥发物收集仓，最终，制备得到的二氧化碲粉末纯度为99.997％，硒质量百分比0.00045％。
实施例2
一种快速去除杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，具体步骤如下：
(1)真空密闭立式闪速炉由上部真空系统抽至5Pa；
(2)将纯度为99.993％的碲粉采用上部进料方法加入，进料量为0.75g/(cm2*s)；
(3)将氧气由下部通气口通入，氧气压力7kgf/cm2；
(4)在温度350℃的条件下，碲粉在重力作用下由上至下运动，氧气由下至上流动，与碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末，杂质硒与氧气反应，生成二氧化硒；
(5)生成的二氧化碲粉末，在重力的作用下，落入生成物收集仓，生成的二氧化硒，升华进入挥发物收集仓，最终，制备得到的二氧化碲粉末纯度为99.995％，硒质量百分比0.00039％。
实施例3
一种快速去除杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，具体步骤如下：
(1)真空密闭立式闪速炉由上部真空系统抽至10Pa；
(2)将纯度为99.995％的碲粉采用上部进料方法加入，进料量为0.7g/(cm2*s).；
(3)将氧气由下部通气口通入，氧气压力6kgf/cm2；
(4)在温度400℃的条件下，碲粉在重力作用下由上至下运动，氧气由下至上流动，与碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末，杂质硒与氧气反应，生成二氧化硒；
(5)生成的二氧化碲粉末，在重力的作用下，落入生成物收集仓，生成的二氧化硒，升华进入挥发物收集仓，最终，制备得到的二氧化碲粉末纯度为99.998％，硒质量百分比0.00041％。
对比例1
与实施例1的不同之处在于温度为300℃。最终制备得到的二氧化碲粉末纯度为99.993％，硒质量百分比0.001％。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：真空密闭立式闪速炉由上部真空系统抽至15Pa。最终制备得到的二氧化碲粉末纯度为99.992％，硒质量百分比0.004％。
对比例3
与实施例1的不同之处仅在于氧气的压力为3kgf/cm2。最终制备得到的二氧化碲粉末纯度为99.991.％，硒质量百分比0.005％。
由以上实施例可知，采用本发明的方法制备二氧化碲粉末，二氧化碲纯度高、流程短，效率高，粉尘污染小，成本低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种快速除去杂质硒制备高纯二氧化碲粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将真空密闭立式闪速炉抽至真空状态；
以上部进料的方式向所述真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，以下部进气的方式将氧气通入所述真空状态的真空密闭立式闪速炉，所述氧气与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，生成二氧化碲粉末和二氧化硒；
所述二氧化碲粉末在重力的作用下，落入生成物收集仓；所述二氧化硒升华进入挥发物收集仓；
所述气固反应的温度为320~420℃；所述真空状态的压强为2~10Pa；
所述氧气的压力为5~10kgf/cm2；
所述待提纯碲粉的进料量为0.5~1g/(cm2·s)；
所述待提纯碲粉的粒度小于等于200μm；
所述待提纯碲粉中碲的质量百分比大于99.9%，硒的质量百分含量小于0.1%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气固反应的温度为320℃，所述真空状态的压强为2Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气固反应的温度为350℃，所述真空状态的压强为5Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气固反应的温度为400℃，所述真空状态的压强为10Pa。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1234289A (en) * 1984-10-24 1988-03-22 Derik G.E. Kerfoot Recovery of platinum group metals from nickel-copper- iron matte
CN1298619C (zh) * 2005-04-07 2007-02-07 广州有色金属研究院 一种从粗硒中除碲的方法
CN105271134B (zh) * 2015-11-18 2017-05-03 金川集团股份有限公司 一种粗硒精炼过程中分离碲的方法
CN106381399B (zh) * 2016-09-27 2018-10-02 郴州市金贵银业股份有限公司 一种从高碲渣料中回收碲的方法
CN109336068B (zh) * 2018-12-14 2020-03-24 昆明鼎邦科技股份有限公司 一种粗硒渣中除碲的方法

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