CN112458315A - 一种海绵钛除杂提质升级的生产方法 - Google Patents

一种海绵钛除杂提质升级的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,属于海绵钛制备技术领域,解决了现有技术中海绵钛采用重新返回蒸馏,造成生产成本增加,去杂效果不好的问题,其包括如下步骤:步骤A:配置酸水,所述酸水包括质量分数为3‑8%的盐酸和质量分数为3‑8%的硝酸,将含有杂质的海绵钛待测样品放置于酸水中浸泡1‑4小时;步骤B:浸泡完成后,将待测样品前取出,并用去离子水冲洗2‑4次;步骤C:冲洗完成后,将待测样品烘干,即完成海绵钛的除杂。本发明通过盐酸与硝酸浸泡、水洗和烘干的方式,可以有效去除海绵钛中的镁、氯、铁,从而将等外级的海绵钛提质3‑4个级别,并且对海绵钛熔钛锭过程和熔锭质量均无影响。

Description

一种海绵钛除杂提质升级的生产方法
技术领域
本发明属于海绵钛制备技术领域,具体属于一种海绵钛除杂提质升级的生产方法。
背景技术
海绵钛即海绵状金属钛,其生产方法是把钛铁矿变成四氯化钛,再放到密封的不锈钢罐中,充以氩气,用镁还原、蒸馏得到海绵钛。纯度一般为99.1~99.7%,杂质元素总量为0.3~0.9%,杂质元素氧为0.06~0.20%,硬度(HB)为100~157,根据纯度的不同分为MHTi0A至MHTi5,7个等级。海绵钛生产是钛工业的基础环节,同时海绵钛是制取工业钛合金、钛材、钛粉及其他钛构件的原料。
在海绵钛的生产工艺中,镁还原法是在880℃-950℃下的氩气氛围中,让四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁,用真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过剩的镁,从而获得纯钛。而在蒸馏除杂过程中,往往存在金属钛中还残存氯化镁、镁、氧化镁等,这样会让海绵钛成品严重掉级至等级外,影响产品质量,目前有部分工厂采取将海绵钛重新返回再蒸馏,这样不仅增加生产成本,而且效果甚微,本发明中提到的等外级海绵钛湿法提质升级的生产方法,是采取特殊的方式把海绵钛成品进行处理,可以有效去除氯、镁、氧,可以把海绵钛提高3-4个等级。
发明内容
针对现有技术中海绵钛采用重新返回蒸馏,造成生产成本增加,去杂效果不好的问题,本发明提供一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,其目的在于:有效去除海绵钛中的氯、镁、铁,把海绵钛的品质提高3-4个等级。
本发明采用的技术方案如下:
一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,包括如下步骤:
步骤A:配置酸水,所述酸水包括质量分数为3-8%的盐酸和质量分数为3-8%的硝酸,将含有杂质的海绵钛待测样品放置于酸水中浸泡1-4小时;
步骤B:浸泡完成后,将待测样品前取出,并用去离子水冲洗2-4次;
步骤C:冲洗完成后,将待测样品烘干,即完成海绵钛的除杂。
采用上述方案,本发明通过盐酸与硝酸浸泡、水洗和烘干的方式,可以有效去除海绵钛中的镁、氯、铁,从而将等外级的海绵钛提质3-4个级别,并且对海绵钛熔钛锭过程和熔锭质量均无影响;其次本发明中采用盐酸与硝酸共同作为酸水,使得除杂后的海绵钛色泽呈金属色、无色变,质量更好。
优选的,所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中盐酸和硝酸的质量分数,若质量分数低于1%,则需要补充酸水。采用该优选的方案,严格把控盐酸和硝酸的浓度,有效去除海绵钛中的杂质。
优选的,所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中的杂质含量,若检测到杂质含量的增长速率小于上一次检测到杂质含量的增长速率的5%时,则浸泡完成。采用该优选的方案,当酸水中杂质增长速率较慢时,且酸水的浓度足够时,说明海绵钛中杂质已去除,此时停止浸泡,控制浸泡的时间,提高除杂的效率。
优选的,所述步骤A中还包括浸泡过程中使用液下泵循环抽取酸水向待测样品喷淋。采用该优选的方案,采用液下泵循环向待测样品喷淋酸水,使得酸水有效的对海绵钛进行浸泡,提高酸泡效果,提高酸泡效率。
优选的,所述步骤B中具体包括浸泡完成后,将待测样品取出,控干水份后置于料斗中,使用去离子水冲洗2-4次,冲洗过程中检测冲洗后的水的电导率,若电导率小于200us/cm,则冲洗完成。采用该优选的方案,使用去离子水冲洗提高海绵钛的纯度,并去除海绵钛中的残余酸,到冲洗过后的检测水中电导率小于200us/cm时,证明海绵钛已经冲洗干净。
优选的,所述步骤C中具体包括冲洗完成后,使用流化床或烘干房对待测样品进行烘干,烘干时间为10-30min,烘干温度为150摄氏度,即完成海绵钛的除杂。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明通过盐酸与硝酸浸泡、水洗和烘干的方式,可以有效去除海绵钛中的镁、氯、铁,从而将等外级的海绵钛提质3-4个级别,并且对海绵钛熔钛锭过程和熔锭质量均无影响;其次本发明中采用盐酸与硝酸共同作为酸水,使得除杂后的海绵钛色泽呈金属色、无色变,质量更好。
2.本发明严格把控盐酸和硝酸的浓度,有效去除海绵钛中的杂质;当酸水中杂质增长速率较慢时,且酸水的浓度足够时,说明海绵钛中杂质已去除,此时停止浸泡,控制浸泡的时间,提高除杂的效率。
3.本发明采用液下泵循环向待测样品喷淋酸水,使得酸水有效的对海绵钛进行浸泡,提高酸泡效果,提高酸泡效率;使用去离子水冲洗提高海绵钛的纯度,并去除海绵钛中的残余酸,到冲洗过后的检测水中电导率小于200us/cm时,证明海绵钛已经冲洗干净。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,包括如下步骤:
步骤A:配置酸水,所述酸水包括质量分数为3-8%的盐酸和质量分数为3-8%的硝酸,将含有杂质的海绵钛待测样品放置于酸水中浸泡1-4小时;
步骤B:浸泡完成后,将待测样品前取出,并用去离子水冲洗2-4次;
步骤C:冲洗完成后,将待测样品烘干,即完成海绵钛的除杂。
所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中盐酸和硝酸的质量分数,若质量分数低于1%,则需要补充酸水。
所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中的杂质含量,若检测到杂质含量的增长速率小于上一次检测到杂质含量的增长速率的5%时,则浸泡完成。
所述步骤A中还包括浸泡过程中使用液下泵循环抽取酸水向待测样品喷淋。
所述步骤B中具体包括浸泡完成后,将待测样品取出,控干水份后置于料斗中,使用去离子水冲洗2-4次,冲洗过程中检测冲洗后的水的电导率,若电导率小于200us/cm,则冲洗完成。
所述步骤C中具体包括冲洗完成后,使用流化床或烘干房对待测样品进行烘干,烘干时间为10-30min,烘干温度为150摄氏度,即完成海绵钛的除杂。
下面采用具体的实施例来说明本申请的具体技术方案。
实施例1:
酸泡:配制3%的盐酸于酸斗中,将等外级的海绵钛放置海绵钛料斗中,再放置酸斗中进行浸泡1h,通过液下泵循环喷淋酸水,及时使用ICP分析仪检测酸水中的酸度、镁、铁等含量。
一洗:酸浸后将海绵钛料斗提出,控干水份后,采用去离子水冲洗1h,主要为了除去残存酸。
二洗:将料斗提出放入去离子水的料斗中进行二洗,洗至检测水洗水电导率<200μS/cm,使用电导率仪检测酸水。
烘干:流化床热风150℃烘干10min。
实施例2:
酸泡:配制5%的盐酸于酸斗中,将等外级的海绵钛放置海绵钛料斗中,再放置酸斗中进行浸泡2.5h,通过液下泵循环喷淋酸水,及时使用ICP分析仪检测酸水中的酸度、镁、铁等含量。
一洗:酸浸后将海绵钛料斗提出,控干水份后,采用去离子水冲洗2h,主要为了除去残存酸。
二洗:将料斗提出放入去离子水的料斗中进行二洗,洗至检测水洗水电导率<200μS/cm,使用电导率仪检测酸水。
烘干:流化床热风150℃烘干20min。
实施例3
酸泡:配制8%的盐酸于酸斗中,将等外级的海绵钛放置海绵钛料斗中,再放置酸斗中进行浸泡4h,通过液下泵循环喷淋酸水,及时使用ICP分析仪检测酸水中的酸度、镁、铁等含量。
一洗:酸浸后将海绵钛料斗提出,控干水份后,采用去离子水冲洗3h,主要为了除去残存酸。
二洗:将料斗提出放入去离子水的料斗中进行二洗,洗至检测水洗水电导率<200μS/cm,使用电导率仪检测酸水。
烘干:烘干房150℃烘干30min。
对比例:等外级海绵钛(杂质多),2级海绵钛(杂质少)。
上述三组不同的实施例生产的海绵钛与对比例2级海绵钛的各组分参数如下表:
样品 Ti% Mg% Cl% Fe%
等外级海绵钛 98.5 0.15 0.30 0.30
实施例1 99.5 0.02 0.08 0.07
实施例2 99.5 0.02 0.07 0.06
实施例3 99.5 0.02 0.07 0.06
2级海绵钛 99.4 0.04 0.10 0.10
通过上述参数表,证明本申请的技术方案能够有效去除海绵钛中的杂质。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A:配置酸水,所述酸水包括质量分数为3-8%的盐酸和质量分数为3-8%的硝酸,将含有杂质的海绵钛待测样品放置于酸水中浸泡1-4小时;
步骤B:浸泡完成后,将待测样品前取出,并用去离子水冲洗2-4次;
步骤C:冲洗完成后,将待测样品烘干,即完成海绵钛的除杂。
2.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,其特征在于,所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中盐酸和硝酸的质量分数,若质量分数低于1%,则需要补充酸水。
3.按照权利要求1或2所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,其特征在于,所述步骤A中还包括浸泡过程中检测酸水中的杂质含量,若检测到杂质含量的增长速率小于上一次检测到杂质含量的增长速率的5%时,则浸泡完成。
4.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,其特征在于,所述步骤A中还包括浸泡过程中使用液下泵循环抽取酸水向待测样品喷淋。
5.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,其特征在于,所述步骤B中具体包括浸泡完成后,将待测样品取出,控干水份后置于料斗中,使用去离子水冲洗2-4次,冲洗过程中检测冲洗后的水的电导率,若电导率小于200us/cm,则冲洗完成。
6.按照权利要求1所述的一种海绵钛除杂提质升级的生产方法,其特征在于,所述步骤C中具体包括冲洗完成后,使用流化床或烘干房对待测样品进行烘干,烘干时间为10-30min,烘干温度为150摄氏度,即完成海绵钛的除杂。
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