CN112457512A - 一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片及其制备方法，原料质量百分比为：三甲氧基硅烷‑银溶胶为1‑10％；有机硅/二氧化硅溶胶为6‑30％；丙基三甲氧基硅烷为5‑30％；甲基三甲氧基硅烷为5～35％；酰丙酮铝0.1～5％；乙酸为2～20％；乙二醇乙醚为1～20％；甲醇为5～55％；二丙酮醇为1～20％；乙醇为1～20％；水为1～20％；丙二醇甲醚为1～20％；成膜助剂为0.1～5％；流平剂为0.1～5％；消泡剂为0.1～5％。本申请通过浸涂法将聚氨酯镜片将纳米抗菌液涂覆到镜片表面后固化得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片，该镜片具有抗菌性能。

Description

一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片及其制备方法
技术领域
本发明涉及镜片技术领域，具体的说，是一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高、健康意识的增强,抗菌高分子材料正受着越来越多的关注。目前,抗菌高分子材料已应用于食品包装、医疗器械、服装、家电等多个领域.抗菌制品的需求将构成巨大的市场,抗菌剂及制品的生产将构成重要的新兴产业。然而，迄今为止，抗菌镜片的开发缺少有为之，其主要原因是抗菌材料很难和镜片材料符合，本专利发明了一种抗菌的溶胶，将抗菌溶胶涂覆到镜片表面，最终实现聚氨酯镜片的抗菌功能。为了获得抗菌溶胶，需要先制备抗菌纳米材料，经过文献检索发现。溶胶一凝胶法是制备纳米级金属离子的一种先进的方法，可通过改变初始溶液的浓度和热处理过程来控制金属粒子的大小和形状。张兆艳等人采用溶胶一凝胶法在浮法玻璃表面制备了含银的薄膜，对样品的着色和光致发光(指在一定波长的光照射下被激发到高能级激发态的电子重新跃人低能级、被空穴俘获而发光的微观过程)性能进行研究。通过筛选工艺参数，得到制备着色均匀、发光强度较高薄膜的工艺条件为提拉速率10～14cm/min，热处理温度450℃左右。银离子极易被还原，常用的还原方法有化学还原、电化学还原和光化学还原。化学还原法是利用化学反应中的氧化还原方法，将银盐中地银阳离子还原成原子银，从而制备出纳米银粒子。顾大明等人以次磷酸钠为还原剂、六偏磷酸钠为分散剂、聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，在pH＝1～2、温度40～42℃条件下与硝酸银溶液反应，得到紫红色银胶。王银海等人采用电化学法以EDTA为配位体，在超声波的存在下制备了不同粒径的球形纳米银粒子，并通过XRD、TEM和紫外一可见光谱对它们进行了表征。实验表明，通过控制AgNO3溶液的浓度，可以控制纳米银粒子的形状和粒径大小。化学法制备的银颗粒最小可达几纳米，操作简单，容易控制。缺点是得到的银颗粒不易转移和组装，而且容易包含杂质，且容易发生聚集。物理法主要是真空蒸镀、溅射镀和离子镀等。真空蒸镀是指在接近真空的条件下由热蒸发产生无机纳米粒子并收集纳米粒子的制备方式。许北雪等人为了解决纳米粒子的团聚问题，用TEM和SEM研究了稀土镧对真空蒸发沉积纳米银粒子的影响，结果表明稀土镧对真空蒸发沉积纳米银粒子有明显的细化作用。稀土镧对纳米银粒子的细化作用是由于稀土镧增强了基底对Ag原子的吸附能，使镧和银结合形成的复合小Ag粒子局限于固定位置，进而减少了相互团聚所致。但是该方法仅限于理论研究。
上述每种方法均有其优点和缺点，为了使纳米银更容易应用于实际，降低制备成本、开发操作简单的制备工艺和减少杂质影响是当务之急，避免纳米粒子制备后的团聚也是值得重视的问题。
光还原法的机理一般认为是在有机物存在下金属阳离子在光照的条件下，由有机物产生的自由基使金属阳离子还原。姚素薇等人通过光还原方法，利用高分子聚合物壳聚糖制备无机相纳米银粒子。实验中发现，随着光照时间的增长，银离子不断地被还原成新的银原子或纳米银粒子，在局部相区内，高弹性的柔性壳聚糖大分子链段产生热运动，它带动了附近的新生银原子或小的银离子运动，从而聚集成更大的银粒子；同时又由于线性壳聚糖薄膜内存在相分离结构，高分子网络的空间位阻作用使得银粒子的进一步团聚受到限制。调整光照时间可得到粒径10～30nm的银粒子。半导体表面沉积贵金属如银等被认为是一种可以捕捉光生电子的有效表面改性方法。井立强等人利用此法在ZnO纳米粒子表面光催化还原AgNO3，合成了不同沉积量的Ag/ZnO复合纳米粒子。分析表明，沉积上的贵金属主要以原子态为主。他们还初步探讨了贵金属在ZnO纳米粒子表面形成原子簇的原因。采用有机物为溶剂，可以从根本上消除水对制备过程的影响。李宏涛等人使用有机物作为溶剂利用光还原法制备纳米银微粉。在适宜的温度、反应时间以及反应物浓度等条件下，从银盐和碘化物出发制备纳米银微粉，并避免了干燥过程中纳米银粒子的表面收缩硬化。在有蔗糖存在的条件下Han Minghan等利用不同浓度Ag在TiO2上进行光还原反应，制备了纳米银载量不同的Ag/TiO2样品。但是，迄今为止，采用光助法，利用水溶性和还原性的三甲氧基硅烷还原硝酸银并自组装成以银为核以三甲氧基硅烷为壳的核壳结构纳米材料的研究较少。
本发明提供一种具有分散性好的三甲氧基硅烷-银溶胶纳米材料，所提供的三甲氧基硅烷-银溶胶材料是以银为核以三甲氧基硅烷为壳的核壳结构，其具有两种形态：粒径范围在5～100nm纳米微球与直径为10～200nm、长度为200～5000nm的纳米线。随后，将三甲氧基硅烷-银溶胶纳米材料制备成抗菌溶胶。具体方法是：抗菌材料配方的质量百分比为：三甲氧基硅烷-银溶胶为1-10％；有机硅/二氧化硅溶胶为6-30％；丙基三甲氧基硅烷为5-30％；甲基三甲氧基硅烷为5～35％；酰丙酮铝0.1～5％；乙酸为2-20％；乙二醇乙醚为1-20％；甲醇为5～55％；二丙酮醇为1-20％；乙醇为1-20％；水为1-20％；丙二醇甲醚为1-20％；成膜助剂为0.1～5％；流平剂为0.1～5％；消泡剂为0.1～5％。其具体步骤为：通过将三甲氧基硅烷-银溶胶，有机硅/二氧化硅溶胶和甲醇混合，随后加入乙酸调节酸度，Ph值范围为4～5；随后上述溶液加热到40度后持续搅拌并不断滴加丙基三甲氧基硅烷，接着滴加甲基三甲氧基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入乙二醇乙醚，甲醇，二丙酮醇，丙二醇甲醚，乙醇，流平剂，消泡剂和蓝色颜料，最后再加入成膜助剂KH-560和乙酰丙酮铝；得到涂层液；通过浸涂法将镜片从涂层液中缓慢提出，膜层厚度控制在1-5微米的范围内，通过90度热风烘烤，20分钟以内涂层可以表干，通过120度烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片，其原料质量百分比为：
三甲氧基硅烷-银溶胶为1～10％；
有机硅/二氧化硅溶胶为6～30％；
丙基三甲氧基硅烷为5～30％；
甲基三甲氧基硅烷为5～35％；
酰丙酮铝0.1～5％；
乙酸为2～20％；
乙二醇乙醚为1～20％；
甲醇为5～55％；
二丙酮醇为1～20％；
乙醇为1～20％；
水为1～20％；
丙二醇甲醚为1～20％；
成膜助剂为0.1～5％；
流平剂为0.1～5％；
消泡剂为0.1～5％。
三甲氧基硅烷-银溶胶材料是以银为核以三甲氧基硅烷为壳的核壳结构，其具有两种形态：粒径范围在5～100nm纳米微球与直径为10～200nm、长度为200～5000nm的纳米线。
一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片的制备方法，其具体步骤为：
通过将三甲氧基硅烷-银溶胶，有机硅/二氧化硅溶胶和甲醇混合，随后加入乙酸调节酸度，Ph值范围为4～5；随后上述溶液加热到40℃后持续搅拌并不断滴加丙基三甲氧基硅烷，接着滴加甲基三甲氧基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入乙二醇乙醚，甲醇，二丙酮醇，丙二醇甲醚，乙醇，流平剂，消泡剂和蓝色颜料，最后再加入成膜助剂KH-560和乙酰丙酮铝；得到涂层液；通过浸涂法将镜片从涂层液中缓慢提出，膜层厚度控制在1～5微米的范围内，通过90℃热风烘烤，20分钟以内涂层可以表干，通过120℃烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片。
一种在分散性好的三甲氧基硅烷-银溶胶纳米材料的制备方法，所提供的制备方法包括下列步骤：
1.配制三甲氧基硅烷水溶液，三甲氧基硅烷的浓度为0.001～10克/升，优选为0.01～10克/升；
2.配制硝酸银水溶液，硝酸银的浓度为0.001～1摩尔/升，优选为0.01～10摩尔/升；
3.将体积比(三甲氧基硅烷溶液：硝酸银水溶液)在1～10000范围内两种溶液混合；分别用氢氧化钠和硝酸调节溶液的pH值到2～12.5之间。
4.将(3)得到溶液在常温下搅拌1-12小时后，放置到波长为650nm～220nm光源下照射，反应0.1～6小时，溶液的颜色变为深红色，得到分散性好的三甲氧基硅烷-银纳米材料。控制光的波长可以控制纳米材料的形态，根据条件可以制备出粒径范围在5～100nm纳米微球，和直径为10～200nm、长度为200～5000nm的纳米线。
5.通过将三甲氧基硅烷-银溶胶，有机硅/二氧化硅溶胶和甲醇混合，随后加入乙酸调节酸度，Ph值范围为4～5；随后上述溶液加热到40度后持续搅拌并不断滴加丙基三甲氧基硅烷，接着滴加甲基三甲氧基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入乙二醇乙醚，甲醇，二丙酮醇，丙二醇甲醚，乙醇，流平剂，消泡剂和蓝色颜料，最后再加入成膜助剂KH-560和乙酰丙酮铝；得到纳米抗菌溶胶。
6.纳米有机硅/二氧化硅溶胶固含量10-35％，pH值4-6。纳米抗菌溶胶固化温度范围是110-130度，优选的，固化温度为120度，时间范围是1-3小时，优选的固化时间为2小时。纳米抗菌溶胶完全固化后，涂层铅笔硬度为3.0-4.5H。纳米抗菌溶胶在温度4-10度的范围内，该抗菌材料可以稳定保存3个月以上；通过浸涂法将聚氨酯镜片从纳米抗菌液中缓慢提出，膜层厚度控制在1-5微米的范围内，通过90度热风烘烤，20分钟以内涂层可以表干，通过120度烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
相对于现有技术，本发明通过光照法得到分散性好的三甲氧基硅烷-银纳米材料。三甲氧基硅烷-银纳米材料和硅溶胶一起和其他助剂反应获得纳米抗菌溶胶。通过浸涂法将聚氨酯镜片将纳米抗菌液涂覆到镜片表面后固化得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片，该镜片具有抗菌性能。
具体实施方式
以下提供本发明一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片及其制备方法的具体实施方式。
实施例1
取溶解好的0.6％(wt)三甲氧基硅烷47ml，放在容器中强烈的搅拌，将溶液的pH分别调到9。往里面分别加入3ml的1M的AgNO3。闭光反应3小时后。将反应放置到波长为650nm光源下照射，反应0.5小时，溶液变化为红棕色，但是颜色随着pH的升高而加深。将这些溶液稀释，会看到溶液的颜色由红棕色变化为黄色。制备得到粒径在10-30纳米之间且粒径均匀分布的三甲氧基硅烷-银纳米溶胶。
三甲氧基硅烷-银溶胶，有机硅/二氧化硅溶胶和甲醇混合，随后加入乙酸调节酸度，Ph值范围为4～5；随后上述溶液加热到40度后持续搅拌并不断滴加丙基三甲氧基硅烷，接着滴加甲基三甲氧基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入乙二醇乙醚，甲醇，二丙酮醇，丙二醇甲醚，乙醇，流平剂，消泡剂和蓝色颜料，最后再加入成膜助剂KH-560和乙酰丙酮铝；得到纳米抗菌溶胶。通过浸涂法将聚氨酯镜片从纳米抗菌液中缓慢提出，膜层厚度控制在2.5微米的范围内，通过90度热风烘烤，20分钟以内涂层可以表干，通过120度烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片。获得具有抗菌功能的聚氨酯镜片涂层铅笔硬度为3.5H。通过抗菌实验发现大肠杆菌抗菌率为99％；金黄色葡萄球菌抗菌率为99％；白色念球菌抗菌率为99％。从上面的实验数据中可以看到，本发明制得的抗菌功能聚氨酯镜片抗菌效果广谱，高效。
实施例2
取溶解好的0.6％(wt)三甲氧基硅烷47ml，放在容器中强烈的搅拌，将溶液的pH分别调到9。往里面分别加入3ml的1M的AgNO3。闭光反应3小时后。将反应放置到波长为650nm光源下照射，反应0.5小时，溶液变化为红棕色，但是颜色随着pH的升高而加深。将这些溶液稀释，会看到溶液的颜色由红棕色变化为黄色。制备得到粒径在10-30纳米之间且粒径均匀分布的三甲氧基硅烷-银纳米溶胶。
三甲氧基硅烷-银溶胶，有机硅/二氧化硅溶胶和甲醇混合，随后加入乙酸调节酸度，Ph值范围为4～5；随后上述溶液加热到40度后持续搅拌并不断滴加丙基三甲氧基硅烷，接着滴加甲基三甲氧基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入乙二醇乙醚，甲醇，二丙酮醇，丙二醇甲醚，乙醇，流平剂，消泡剂和蓝色颜料，最后再加入成膜助剂KH-560和乙酰丙酮铝；得到纳米抗菌溶胶。通过浸涂法将聚氨酯镜片从纳米抗菌液中缓慢提出，膜层厚度控制在1.5微米的范围内，通过90度热风烘烤，20分钟以内涂层可以表干，通过120度烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片。获得具有抗菌功能的聚氨酯镜片涂层铅笔硬度为3.0H。通过抗菌实验发现大肠杆菌抗菌率为99％；金黄色葡萄球菌抗菌率为99％；白色念球菌抗菌率为99％。从上面的实验数据中可以看到，本发明制得的抗菌功能聚氨酯镜片抗菌效果广谱，高效。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片，其特征在于，原料质量百分比为：
三甲氧基硅烷-银溶胶为1～10％；
有机硅/二氧化硅溶胶为6～30％；
丙基三甲氧基硅烷为5～30％；
甲基三甲氧基硅烷为5～35％；
酰丙酮铝0.1～5％；
乙酸为2～20％；
乙二醇乙醚为1～20％；
甲醇为5～55％；
二丙酮醇为1～20％；
乙醇为1～20％；
水为1～20％；
丙二醇甲醚为1～20％；
成膜助剂为0.1～5％；
流平剂为0.1～5％；
消泡剂为0.1～5％。
2.如权利要求1所述的一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片，其特征在于，三甲氧基硅烷-银溶胶材料是以银为核以三甲氧基硅烷为壳的核壳结构，其具有两种形态：粒径范围在5～100nm纳米微球与直径为10～200nm、长度为200～5000nm的纳米线。
3.如权利要求1所述的一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片的制备方法，其特征在于，其包含具体步骤为：
通过将三甲氧基硅烷-银溶胶，有机硅/二氧化硅溶胶和甲醇混合，随后加入乙酸调节酸度，Ph值范围为4～5；随后上述溶液加热到40℃后持续搅拌并不断滴加丙基三甲氧基硅烷，接着滴加甲基三甲氧基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入乙二醇乙醚，甲醇，二丙酮醇，丙二醇甲醚，乙醇，流平剂，消泡剂和蓝色颜料，最后再加入成膜助剂KH-560和乙酰丙酮铝；得到涂层液；通过浸涂法将镜片从涂层液中缓慢提出，膜层厚度控制在1～5微米的范围内，通过90℃热风烘烤，20分钟以内涂层表干，通过120℃烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到一种具有抗菌功能的聚氨酯镜片。
4.一种在分散性好的三甲氧基硅烷-银溶胶纳米材料的制备方法，所提供的制备方法包括下列步骤：
(1)配制三甲氧基硅烷水溶液，三甲氧基硅烷的浓度为0.001～10克/升，优选为0.01～10克/升；
(2)配制硝酸银水溶液，硝酸银的浓度为0.001～1摩尔/升，优选为0.01～10摩尔/升；
(3)将体积比(三甲氧基硅烷溶液：硝酸银水溶液)在1～10000范围内两种溶液混合；分别用氢氧化钠和硝酸调节溶液的pH值到2～12.5之间；
(4)将(3)得到溶液在常温下搅拌1-12小时后，放置到波长为650nm～220nm光源下照射，反应0.1～6小时，溶液的颜色变为深红色，得到分散性好的三甲氧基硅烷-银纳米材料；控制光的波长控制纳米材料的形态，根据条件制备出粒径范围在5～100nm纳米微球，和直径为10～200nm、长度为200～5000nm的纳米线。
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