CN112456501A - 一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法 - Google Patents

一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112456501A
CN112456501A CN202011374948.5A CN202011374948A CN112456501A CN 112456501 A CN112456501 A CN 112456501A CN 202011374948 A CN202011374948 A CN 202011374948A CN 112456501 A CN112456501 A CN 112456501A
Authority
CN
China
Prior art keywords
surface area
specific surface
mesoporous silica
nanospheres
pore
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011374948.5A
Other languages
English (en)
Inventor
于锋
陈强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shihezi University
Original Assignee
Shihezi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shihezi University filed Critical Shihezi University
Priority to CN202011374948.5A priority Critical patent/CN112456501A/zh
Publication of CN112456501A publication Critical patent/CN112456501A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C01P2006/17—Pore diameter distribution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明为一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法。一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球的制备方法，包括：(1)将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌混合均匀后，得前驱液A；将氨水、水和造孔剂混合均匀后，得前驱液B；(2)等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，在相同的注射速度下，通过微通道反应器快速混合，得微乳液；(3)将所述的微乳液静置后，进行水浴加热破乳、抽滤、干燥、高温煅烧后，得所述的介孔二氧化硅纳米球。本发明的制备方法，可以快速连续的制备出比表面积为700‑1860m2/g左右的介孔二氧化硅纳米球，成球效果好，工艺时间短。

Description

一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料的技术领域，具体涉及一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法。
背景技术
二氧化硅纳米球是目前被广泛应用的一种无机纳米材料，由于其具有特殊的表面效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道等特点，因而具有许多独特的物理化学性质，使其具有广阔的运用空间。由于超高比表面积SiO2纳米球，具有超高的比表面积，丰富的孔容和有序的介孔，在催化、吸附和药物制剂等领域有着更为广泛的应用。
二氧化硅纳米球的颗粒和比表面积是影响其性能的关键因素，比表面积越大，则其活性越高，亲和力和补强性能越好，产品结合力越强。因此，制备比表面积更高的二氧化硅纳米球是业界不断追求的目标。
目前，多孔SiO2纳米球的制备主要采用水热法、气相法和沉淀法。水热法其得到多孔SiO2纳米球的比表面积大多小于500m3/g,水热法制备方法繁琐，且在高温高压的环境下反应，其耗能较高，而且不能连续批量生产，该方法费时且成本略高。沉淀法，该方法工艺简单，但是二氧化工硅纳米球的形貌难以控制，制备的二氧化硅纳米球的比表面积较小，通常为300m3/g，且制得二氧化硅纳米球的粒径较大，粒度分布较宽，沉淀过程无法控制，颗粒团聚严重，使产品性状收到严重制约。气相法制备二氧化硅纳米球产品纯度较高，工艺简单，但是其所制备的二氧化硅纳米球的比表面积为200-400m3/g，颗粒直径和比表面积不可控，使得二氧化硅纳米球仍然存在颗粒直径大，比表面积不高的问题。气凝胶法虽然能够制备500-900m3/g的介孔二氧化硅纳米材料，但是其形貌较难控制成球状，且很难对孔径和形貌进行调控，即比表面积越高，越不易形成球形。因此，现有技术制备的纳米二氧化硅球无法满足现阶段各行各业的应用需求。
有鉴于此，本发明提出一种新的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法，制备的介孔二氧化硅纳米球具有超高比表面积的同时，具有球形的形貌，工艺简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球的制备方法，可以快速连续的制备出比表面积为700-1860m2/g左右的介孔二氧化硅纳米球，成球效果好，工艺时间短。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制前驱液：
将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌混合均匀后，得前驱液A；
将氨水、水和造孔剂混合均匀后，得前驱液B；
(2)等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，在相同的注射速度下，通过微通道反应器快速混合，得微乳液；
(3)将所述的微乳液静置后，进行破乳、抽滤、洗涤、干燥、高温煅烧后，得所述的超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球。
进一步地，所述的前驱液A中，正硅酸乙酯与乙醇溶液的体积比为1-10：450；
所述的前驱液B中，造孔剂、氨水和水的比例为0.5-5g：3-15ml：450ml。
进一步地，所述的前驱液A中，乙醇溶液中乙醇与水的体积比0.5-2：1；
所述的制备前驱液B中，先向造孔剂中加入水溶解后，再快速滴入氨水，搅拌20min。
进一步地，所述的步骤(2)中，注射速度为40-120ml/min。
进一步地，所述的造孔剂为CTAB、F127和P123中的一种。
进一步地，所述的步骤(3)中，静置20min；
所述的造孔剂为CTAB。
进一步地，所述的步骤(3)中，干燥温度为80-120℃，时间为1-12h。
进一步地，所述的步骤(3)中，高温煅烧的温度为550-700℃，时间4-6h。
本发明的另一个目的在于提供一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球，采用上述的制备方法制备而成。
进一步地，所述的介孔二氧化硅纳米球的比表面积是700-1860m2/g,平均孔径为2.2-3.6nm。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、本发明的技术方案与短普通搅拌、水热法和高速剪切乳化法相比，制备时间短，成球度好，粒径易于控制。
2、本发明的技术方案，通过采用微通道器，改善搅拌力场不均匀对二氧化硅纳米球形貌的影响；并通过调节注射速度，可以很好的控制二氧化硅纳米球形貌，从而更有利于形成球状。
3、本发明的技术方案通过调节注射速度，可以很好的控制二氧化硅纳米球形貌，同时控制介孔二氧化硅的孔径大小，使得孔径均匀。
4、本发明的技术方案通过控制有机硅的加入量，即正硅酸乙酯的加入量，可以控制二氧化硅纳米球的粒径、孔径和比表面积。
5、采用本发明技术方案制备的二氧化硅纳米球具有介孔结构，比表面积为1022-1650m2/g,平均孔径为2.2-3.6nm。
附图说明
图1为本发明实例1制备的SiO2纳米球的SEM图；
图2为本发明实例1制备的SiO2纳米球的TEM图；
图3为本发明实例1制备的SiO2纳米球的XRD图；
图4为本发明实例1制备的SiO2纳米球的氮气吸-脱附等温线图；
图5为本发明实例1制备的SiO2纳米球的孔径分布图；
图6为实施例6制备的SiO2的TEM图；
图7为本发明实例7制备的SiO2纳米球的SEM图；
图8为本发明实例8制备的SiO2纳米球的SEM图；
图9为本发明实例9制备的SiO2纳米球的SEM图；
图10为本发明实例10制备的SiO2纳米球的SEM图；
图11为本发明实例11制备的SiO2纳米球的SEM图；
图12为本发明实例12制备的SiO2纳米球的SEM图；
图13为本发明实例13制备的SiO2纳米球的SEM图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法做进一步的详细介绍：
本发明提出一种新的超高比表面的介孔二氧化硅纳米球的制备方法，可以快速连续的制备比表面积为700-1650m2/g左右的介孔二氧化硅纳米球。本发明是对沉淀法制备二氧化硅纳米球的工艺的改进，用微通道反应器代替原有普通搅拌，快速连续的制备出粒度均一，比表面积为700-1650m2/g的球形介孔二氧化硅纳米球，其成球效果好，成球时间短，缩减工艺循环时间。
本发明的机理为：当表面活性剂的浓度高于CMC(临界胶束浓度)时，其形成的液晶模板的形貌将倾向于从球形向棍状转变。通过微通道反应器提供一个合适的力场，使表面活性剂在高浓度的条件下，使其为此一个球形形貌，换一句话，微通道提供的立场，拓宽表面活性剂本身的CMC值。因此使二氧化硅纳米微粒，不仅具有较高比表面积，而且具有较为完美的球形形貌。
本发明的技术方案为：
一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制前驱液：
将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌混合均匀后，得前驱液A；
将氨水、水和造孔剂混合均匀后，得前驱液B；
(2)等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，在相同的注射速度下，通过微通道反应器快速混合，得微乳液；
(3)将所述的微乳液静置后，进行破乳、抽滤、洗涤、干燥、高温煅烧后，得所述的超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球。
优选地，所述的前驱液A中，正硅酸乙酯与乙醇溶液的体积比为1-10：450；
所述的前驱液B中，造孔剂、氨水和水的比例为0.5-5g：3-15ml：450ml。
优选地，所述的前驱液A中，乙醇溶液中乙醇与水的体积比0.5-2：1；
所述的制备前驱液B中，先向造孔剂中加入水溶解后，再快速滴入氨水，搅拌20min。
优选地，所述的步骤(2)中，注射速度为40-120ml/min。
优选地，所述的造孔剂为CTAB、F127和P123中的一种。
优选地，所述的步骤(3)中，静置20min；
所述的造孔剂为CTAB。
优选地，所述的步骤(3)中，干燥温度为80-120℃，时间为1-12h。
优选地，所述的步骤(3)中，高温煅烧的温度为550-700℃，时间4-6h。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)将5ml正硅酸乙酯溶解于450ml乙醇溶液(乙醇溶液中乙醇与水的体积比1：1)中，磁力搅拌混合均匀，得到前驱液A；
(2)将4.10g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于450ml去离子水中后，再快速滴入15ml氨水，得前驱液B；
(3)等量吸取前驱液A、B，置于微量注射泵上，注射速度设置为60ml/min，通过微通道反应器快速混合，将前驱液A和前驱液B混合制备成透明的微乳液体系；
(4)将微乳液静置20min后，加入丙酮100ml，在60℃下加热回流20min，使胶体聚沉，达到破乳的效果后，再在室温下抽滤；
将抽滤得到的固体物质采用蒸馏水洗涤后，在80℃下先鼓风干燥3h,然后进行煅烧，升温速度为1-3℃/min，在550-600℃高温煅烧6h后，得二氧化硅纳米球。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，比表面积为1506m2/g、孔容为1.19cm3/g和平均孔径为3nm，是超高比表面积介孔二氧化硅纳米球。
图1-2分别为本实施例制备的超高表面积SiO2纳米球的SEM图和TEM图，由图可知，其形貌为球形。
图3-4分别为本发明实例1制备的超高表面积SiO2纳米球的XRD图和氮气吸-脱附等温线图。由图可知，其具有介孔结构和比表面积为1506m2/g。
图5为本实施例制备的超高表面积SiO2纳米球的孔径分布图。由图可知，本实施例制备的SiO2纳米球的平均孔径为3nm。
实施例2.
实施例2的操作步骤与实施例1相同，不同点在于：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的用量为1.00g。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，比表面积为1322m2/g、孔容为0.99cm3/g和平均孔径为3nm超高比表面积介孔二氧化硅纳米球。
与实施例1对比可知，造孔剂的用量会影响比表面积。
实施例3.
实施例3的操作步骤与实施例2相同，不同点在于：正硅酸乙酯的用量为2ml。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，比表面积为1022m2/g、孔容为1.1cm3/g和平均孔径为3.6nm超高比表面积介孔二氧化硅纳米球。
与实施例2对比可知，正硅酸乙酯的用量会影响比表面积。
实施例4.
具体操作步骤如下：
(1)将3ml正硅酸乙酯溶解于450ml乙醇溶液(乙醇溶液中乙醇与水的体积比1：1)中，磁力搅拌混合均匀，得到前驱液A；
(2)将1.00g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于450ml去离子水中后，再快速滴入13ml氨水，得前驱液B；
(3)等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，注射速度设置为60ml/min，通过微通道反应器快速混合，将前驱液A和前驱液B混合制备成透明的微乳液体系；
(4)将微乳液静置20min后，加入甲醇100ml，在70℃下加热回流30min，使胶体聚沉，达到破乳的效果后，再在室温下抽滤；
将抽滤得到的固体物质采用醇洗涤后，在120℃下先鼓风干燥1h,然后进行煅烧，升温速度为1-3℃/min，在600-650℃高温煅烧5h后，得二氧化硅纳米球。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，比表面积为1056m2/g、孔容为0.98cm3/g和平均孔径为3.2nm超高比表面积介孔二氧化硅纳米球。
实施例5.
具体操作步骤如下：
(1)将5ml正硅酸乙酯溶解于450ml乙醇溶液(乙醇溶液中乙醇与水的体积比2：1)中，磁力搅拌混合均匀，得到前驱液A；
(2)将1.22g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于450ml去离子水中后，再快速滴入15ml氨水，得前驱液B；
(3)等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，注射速度设置为40ml/min，通过微通道反应器快速混合，将前驱液A和前驱液B混合制备成透明的微乳液体系；
(4)将微乳液静置20min后，加入丙酮100ml，在60℃下加热回流20min，使胶体聚沉，达到破乳的效果后，再在室温下抽滤；
将抽滤得到的固体物质采用醇洗涤后，在90℃下先鼓风干燥5h,然后在650-700℃高温煅烧4h后，得二氧化硅纳米球。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，比表面积为1600m2/g、孔容为1.0cm3/g和平均孔径为2.6nm超高比表面积介孔二氧化硅纳米球。
实施例6.
实施例6的操作步骤与实施例1相同，不同点在于步骤(2)。具体的：
(2)高速剪切乳化法制备含正硅酸乙酯的微乳液：以前驱液B为基底液，在高速剪切速度为3000rmp/min的速度下，缓慢的将前驱液A滴入前驱液B后，然后持续高速剪切30min。
对实施例6制备的二氧化硅进行TEM表征，如图6所示，形成的二氧化硅并不是球形，而是碎片状。因此，即便在同样的条件下，采用高速乳化剪切法，是无法的到超高比表面积的二氧化硅，也无法获得球形形貌的二氧化硅。本发明通过采用微通道反应器代替原有普通搅拌，可以快速连续的制备出粒度均一，比表面积高的球形介孔二氧化硅纳米球，其成球效果好，成球时间短，缩减工艺循环时间。
实施例7.
实施例7的操作步骤与实施例1相同，不同点在于步骤(1)，采用P123作为造孔剂，用量为0.5234g。
对实施例7制备的二氧化硅进行SEM表征，如图7所示，可以形成二氧化硅纳米球，但球表面变得粗糙。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，其比表面积为720m2/g，其平均孔径为40nm。
实施例8.
实施例8的操作步骤与实施例1相同，不同点在于步骤(1)，采用F127作为造孔剂，用量为0.4704g。
对实施例8制备的二氧化硅进行SEM表征，如图8所示，可以观察到，球表面较为粗糙，为多级孔材料。
通过与实施例1、7-8的对比可知，造孔剂优选CTAB，更有利于形成光滑的、高比表面积的二氧化硅纳米球。
实施例9.
实施例9的操作步骤与实施例1相同，不同点在于步骤(1)中，乙醇溶液中乙醇与水的体积比0.5：1。
对实施例9制备的二氧化硅进行SEM表征，如图9所示，可以观察到，球面较为光滑。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，其比表面积为1520m2/g，平均孔径为2.9nm。
实施例10.
实施例10的操作步骤与实施例1相同，不同点在于步骤(1)中，氨水的用量为8ml。对实验观测发现，水解速度降低。
对实施例10制备的二氧化硅进行SEM表征，如图10所示，可以观察到，球面较为光滑。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，其比表面积为1327m2/g，其平均孔径为2.9nm。
实施例11.
实施例11的操作步骤与实施例1相同，不同点在于：
步骤(1)中，CTAB的用量为1.5g；
步骤(2)中，注射速度为40ml/min。
对实施例11制备的二氧化硅进行SEM表征，如图11所示，可以形成球形二氧化硅纳米球。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，其平均粒径为170nm左右，表面面积为1631m2/g,平均孔径为3.3nm。
实施例12.
实施例12的操作步骤与实施例1相同，不同点在于：
步骤(1)中，CTAB的用量为1.5g；
步骤(2)中，注射速度为60ml/min。
对实施例12制备的二氧化硅进行SEM表征，如图12所示，可以形成球形二氧化硅纳米球。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，其平均粒径为160nm左右，其表面面积为1725m2/g,平均孔径为2.8nm之间。
实施例13.
实施例13的操作步骤与实施例1相同，不同点在于：
步骤(1)中，CTAB的用量为1.5g；
步骤(2)中，注射速度为120ml/min。
对实施例13制备的二氧化硅进行SEM表征，如图13所示，可以形成球形二氧化硅纳米球。
对本实施例制备的二氧化硅纳米球进行测定，其平均粒径为110nm左右，其比表面面积为1836m2/g,平均孔径为3.3nm之间。
实施例14.
实施例14的操作步骤与实施例1相同，不同点在于：步骤(2)中，注射速度小于40ml/min。此时通过简单的微通道混合力场，已经无法推动氨水催化正硅酸乙酯的反应进行。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制前驱液：
将正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌混合均匀后，得前驱液A；
将氨水、水和造孔剂混合均匀后，得前驱液B；
(2)等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，在相同的注射速度下，通过微通道反应器快速混合，得微乳液；
(3)将所述的微乳液静置后，进行破乳、抽滤、洗涤、干燥、高温煅烧后，得所述的超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的前驱液A中，正硅酸乙酯与乙醇溶液的体积比为1-10：450；
所述的前驱液B中，造孔剂、氨水和水的比例为0.5-5g：3-15ml：450ml。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述的前驱液A中，乙醇溶液中乙醇与水的体积比0.5-2：1；
所述的制备前驱液B中，先向造孔剂中加入水溶解后，再快速滴入氨水，搅拌20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(2)中，注射速度为40-120ml/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的造孔剂为CTAB、F127和P123中的一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，静置20min；
所述的造孔剂为CTAB。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，干燥温度为80-120℃，时间为1-12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，高温煅烧的温度为550-700℃，时间4-6h。
9.一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球，其特征在于，采用权利要求1-8任一项制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的介孔二氧化硅纳米球，其特征在于，所述的介孔二氧化硅纳米球的比表面积是700-1860m2/g,平均孔径为2.2-3.6nm。
CN202011374948.5A 2020-11-30 2020-11-30 一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法 Pending CN112456501A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011374948.5A CN112456501A (zh) 2020-11-30 2020-11-30 一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011374948.5A CN112456501A (zh) 2020-11-30 2020-11-30 一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112456501A true CN112456501A (zh) 2021-03-09

Family

ID=74804991

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011374948.5A Pending CN112456501A (zh) 2020-11-30 2020-11-30 一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112456501A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114436272A (zh) * 2022-02-10 2022-05-06 石河子大学 一种高比表面积的介孔二氧化硅纳米片及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090029146A1 (en) * 2005-04-05 2009-01-29 Justin Derek Holmes Mesoporous Particles
CN102120585A (zh) * 2011-01-26 2011-07-13 深圳航天科技创新研究院 一种SiO2微纳米球的制备方法及微反应系统
CN103738969A (zh) * 2013-12-25 2014-04-23 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 介孔二氧化硅及其制备方法
CN104030296A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 南京林业大学 一种制备微介孔二氧化硅药物缓释材料的方法
CN104370289A (zh) * 2013-08-14 2015-02-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种微通道制备粒径均一的纳米二氧化硅的方法
CN110885087A (zh) * 2018-09-10 2020-03-17 临沂大学 一种制备纳米二氧化硅的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090029146A1 (en) * 2005-04-05 2009-01-29 Justin Derek Holmes Mesoporous Particles
CN102120585A (zh) * 2011-01-26 2011-07-13 深圳航天科技创新研究院 一种SiO2微纳米球的制备方法及微反应系统
CN104370289A (zh) * 2013-08-14 2015-02-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种微通道制备粒径均一的纳米二氧化硅的方法
CN103738969A (zh) * 2013-12-25 2014-04-23 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 介孔二氧化硅及其制备方法
CN104030296A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 南京林业大学 一种制备微介孔二氧化硅药物缓释材料的方法
CN110885087A (zh) * 2018-09-10 2020-03-17 临沂大学 一种制备纳米二氧化硅的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHANSONG KIM ET AL.: "Facile large-scale synthesis of mesoporous silica nanoparticles at room temperature in a monophasic system with fine size control", 《MICROPOROUS AND MESOPOROUS MATERIALS》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114436272A (zh) * 2022-02-10 2022-05-06 石河子大学 一种高比表面积的介孔二氧化硅纳米片及其制备方法
CN114436272B (zh) * 2022-02-10 2024-04-12 石河子大学 一种高比表面积的介孔二氧化硅纳米片及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111232994B (zh) 一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法
CN103738969B (zh) 介孔二氧化硅及其制备方法
Song et al. Controllable synthesis of hollow mesoporous silica particles by a facile one-pot sol–gel method
CN102381715B (zh) 一种大孔壁笼形二氧化硅空心球及其制备方法
CN110550638B (zh) 一种单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法
CN108862289B (zh) 一种小粒径大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子及其制备方法
CN106745007B (zh) 一种多级孔介孔有机硅球及其制备方法
Bai et al. Facile synthesis of core–shell structured ZrO2@ SiO2 via a modified Stöber method
CN114436272B (zh) 一种高比表面积的介孔二氧化硅纳米片及其制备方法
Sun et al. General microemulsion synthesis of organic–inorganic hybrid hollow mesoporous silica spheres with enlarged pore size
CN105948128A (zh) 一种由氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法
CN112456501A (zh) 一种超高比表面积的介孔二氧化硅纳米球及其制备方法
Chen et al. Synthesis of hollow mesoporous silica spheres and carambola-like silica materials with a novel resin sphere as template
CN104439276A (zh) 一种快速制备中空多孔二氧化硅/银纳米复合材料的方法及产品
Wang et al. Unit-cell wide SBA-15 type mesoporous silica nanoparticles
Wang et al. Preparation of hierarchically mesoporous silica microspheres with ordered mesochannels and ultra-large intra-particulate pores
Sun et al. A boric acid-assisted hydrothermal process for preparation of mesoporous silica nanoparticles with ultra-large mesopores and tunable particle sizes
Gao et al. Facile preparation of hierarchical mesoporous silica microspheres with tunable porous structure and particle sizes
CN103130229A (zh) 一种多级孔道二氧化硅纳米材料及其制备方法
Xu et al. Preparation of hollow nanoparticles with controllable diameter by one-step controlled etching of microporous silica particles using an ammonia-based etchant
CN114988415B (zh) 一种硼酸辅助后处理制备介孔二氧化硅纳米粒子的方法
Wang et al. One-step template-directed synthesis of walnut-kernel-and tremella-like silica spheres composed of U-shaped mesoporous structures based on pH-induced colloid aggregation
Elsagh Synthesis of silica nanostructures and optimization of their size and morphology by use of changing in synthesis conditions
CN100503714C (zh) 单分散聚苯乙烯/二氧化锆核壳胶体复合球颗粒的制备方法
Sun et al. Preparation of hollow silica microspheres with controlled shell thickness in supercritical fluids

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination