CN112455032A - 一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料，包括：具有抗菌抗病毒涂层的外层、具有载药纤维膜的中间层和具有亲水改性涂层的内层，其制备方法包括如下步骤：制备具有抗菌抗病毒涂层的外层；制备具有载药纤维膜的中间层；制备具有亲水改性涂层的内层。其可以起到对细菌病毒的高效吸附、抑制和杀灭作用，同时可以过滤危害人类健康的粉尘颗粒及PM2.5，达到高效和多功能的阻隔效率及防护效果，降低了细菌和病毒的交叉感染风险；采用多层结构和多种功能复合设计，具有良好的吸湿透气性和穿戴舒适性；可以根据不同需求，开发出多种用途和需求的多样化医用防护产品；该材料生产成本低，方便安全回收处理，易于产业化；应用广泛。

Description

一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料及其应用
技术领域
本发明属于医用防护材料领域，具体涉及一种具有抗病毒和抗菌功能的 医用防护材料及其应用。
背景技术
近年来，严重急性呼吸综合症(SARS)、禽流感(H1N1)、埃博拉出 血热(EBOV)等重大呼吸道传染病的感染率居高不下。呼吸道传染病可通 过空气和飞沫等形式传播，极易引发大规模人群的集中感染，切断病原微生 物的传播途径是保护人群健康的有效手段。早在2007年，美国疾病预防控 制中心曾公布过临时指导方针，强烈建议人们在流感爆发时佩戴口罩。医用 防护口罩能够有效阻隔飞沫、血液、体液和分泌物等，切断病原侵入和感染 人体。目前，现有的医用防护口罩仅起到物理隔绝，不具备抗菌和抗病毒功 能，口罩本身沾染且易藏匿细菌病毒，而细菌病毒依附于口罩内甚至可达数 小时，如触碰口罩外侧再触碰眼鼻口就极易造成感染，还给废弃口罩处理带 来很大的工作量。因此，加强功能性生物防护口罩材料的研究具有重要意义。 常见的医用口罩材料，主要采用多层结构(Spunbond-Meltblown-Spunbond， SMS)，内侧为单层纺粘层(S)，由带有吸湿作用的无纺布组成；外层同 样是单层纺粘层(S)，由做了防水处理的无纺布组成，主要用于隔绝患者 喷出的液体；中间为单层或多层的熔喷层(M)，中间的过滤层用的是经过 驻极处理的聚丙烯熔喷无纺布，熔喷布就是熔喷层的最佳材料内层。如中国 发明专利(申请号：CN201920943905.0)所述一种折叠式医用防护口罩，然 而，该专利中的外层无纺布层及过滤层对病毒只能起到一定过滤效果，不满 足医用防护口罩的抑菌要求。药物型医用防护材料是通过直接抑制细菌和病 毒的复制或提高机体的免疫力而发挥作用。如果此材料同时具有抗菌和抗病 毒性，可阻止细菌和病毒吸附生长，将细菌和病毒阻挡在一定范围内不进入 呼吸道，从而便可降低感染发生率。如中国发明专利(申请号： CN201320457606.9)所述一种基于纯棉纱布的抗菌防尘口罩，然而，该专利 中的苎麻针刺无纺布作为抗菌层使用的抗菌效果有限，而且，不具备抗病毒 作用。
为了克服以上缺点，本发明将提供一种具有良好的抗菌和抗病毒功能和 安全性的医用防护材料及其制备方法和应用。
发明内容
本发明目的是提供一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料及其应 用，解决传统方法的不足。
本发明的一种技术方案是：
一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料，包括：具有抗菌抗病毒涂 层的外层、具有载药纤维膜的中间层和具有亲水改性涂层的内层，其制备方 法包括如下步骤：
(1)制备具有抗菌抗病毒涂层的外层：制备丝素蛋白基抗病毒涂层功 能溶液，在温度为50±5℃的条件下，将PP无纺布浸入所述丝素蛋白基抗病 毒涂层功能溶液中20-40min，浸渍2-5次，在每次浸渍结束后用去离子水冲 洗2-4次，置于温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥30-60min，获得具有抗 菌抗病毒涂层的外层；
(2)制备具有载药纤维膜的中间层：将质量分数为5-15％的丝素蛋白 溶液和质量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合， 获得纺丝液，在所述纺丝液中加入质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和质 量分数为0.1-5％的青蒿素水溶液，充分混合制备成载药纺丝液，其中，所述 磷酸氯喹水溶液、青蒿素水溶液和纺丝液的体积比为0.1-1:0.1-1:2-10，将所 述载药纺丝液放入注射器中，设置高压电源的工作电压为10-30kV，注射器 针头到铝箔接收板距离为5-20cm，推进速度为0.1-2mL/h，在室温为25℃的环境下进行静电纺丝，获得具有载药纤维膜的中间层，在真空干燥箱中于温 度为50-80℃的条件下干燥6-12小时备用；
(3)制备具有亲水改性涂层的内层：对内层无纺布PP材料进行等离子 体处理，或者化学氧化改性处理，或者紫外接枝改性处理，获得具有亲水改 性涂层的内层。
进一步的，步骤(1)中所述丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液的制备方 法为：将青蒿素溶解于无水乙醇中，获得质量分数为0.1-5％的青蒿素水溶液， 将磷酸氯喹溶解于去离子水中，获得质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液， 将所述青蒿素水溶液和磷酸氯喹水溶液按照体积比4～10:1～6的比例均匀混 合，获得混合液，用所述混合液稀释丝素蛋白溶液，使丝素蛋白溶液的质量 分数达到1-8％，经稀释后的丝素蛋白溶液与青蒿素水溶液及磷酸氯喹水溶 液按照体积比2-8:0.1-1:0.1-1的比例充分混合均匀后得到丝素蛋白基抗病毒 涂层功能溶液。
进一步的，步骤(2)中所述质量分数为5-15％的PVA溶液的制备方法 为：称取聚乙烯醇粉末，放入锥形瓶中，加入蒸馏水后，置于温度为80℃的 磁力搅拌器上搅拌3小时，获得质量分数为5-15％的PVA溶液。
进一步的，步骤(2)中所述将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质 量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得纺丝 液替换为：将聚乙烯醇粉末放入锥形瓶中，加入蒸馏水后，置于60-80℃磁 力搅拌器上搅拌3-6小时，制备质量分数为1-15％的PVA溶液，将质量分数 为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为1-15％的PVA溶液充分混合，并加入 质量分数为1-5％的阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵，所述丝素蛋白溶 液、PVA溶液、阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵按照体积比 4～10:1～6:0.01～0.05充分混合后配置成纺丝液。
进一步的，步骤(2)中所述将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质 量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得纺丝 液替换为：称取分子量为400的聚乙二醇，溶解于蒸馏水中，配置成质量分 数为10-50％的聚乙二醇溶液，称取聚乙烯醇粉末，放入锥形瓶中，加入蒸 馏水后，置于60-80℃磁力搅拌器上搅拌3-6小时，制备质量分数为1-15％ 的聚乙烯醇溶液，将所述聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液按照体积比4～10:0～6充分混合，获得纺丝液。
进一步的，步骤(2)中所述将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质 量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得纺丝 液，在所述纺丝液中加入质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和质量分数为 0.1-5％的青蒿素水溶液充分混合制备成载药纺丝液，其中，所述磷酸氯喹水 溶液、青蒿素水溶液和纺丝液的体积比为0.1-1:0.1-1:2-10，替换为：称取聚 乙二醇，溶解于蒸馏水中，配置成质量分数为5-50％的聚乙二醇溶液，于纺 丝前20min向所述聚乙二醇溶液中分别加入1-10mg/mL的姜黄素水溶液和 1-10mg/mL的5-氨基水杨酸水溶液，所述聚乙二醇溶液、姜黄素水溶液和 5-氨基水杨酸水溶液之间的体积比为0.1-3:0.1-1:0.1-1，三者充分混合制备成 PEG载药溶液，然后将质量分数为15-30％的丝素蛋白溶液和所述PEG载药 溶液以体积比为1～10:1～5的比例充分混合，获得载药纺丝液。
进一步的，步骤(3)中在对内层无纺布PP材料进行等离子体处理之前， 先将所述内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液中1-5小时，并经由超声波清洗 1-3小时，而后反复清洗所述内层无纺布PP材料直至去除表面杂质并放置于 烘箱60-80℃烘干，所述对内层无纺布PP材料进行等离子体处理的处理时 间为2-10分钟，极板间距为1-8mm，放电功率为40-70W。
进一步的，步骤(3)中所述化学氧化改性处理具体包括：将内层无纺 布PP材料浸入乙醇溶液中1-5小时，并经由超声波清洗1-6小时去除杂质 并放置于烘箱60-80℃烘干，将水、浓硫酸和铬酸按照体积比7-10:90-100:2-6 的比例配置成铬酸溶液，将所述内层无纺布PP材料在20-50℃条件下浸入所 述铬酸溶液1-2小时，再将温度加热至60-80℃条件下浸渍5-12分钟，而后 加热至70-90℃条件下洗涤1-5分钟，最后将所述内层无纺布PP材料用乙醇 反复清洗并烘干。
进一步的，步骤(3)中所述紫外接枝改性处理具体包括：将内层无纺 布PP材料浸入乙醇溶液1-5小时，并经由超声波清洗1-6小时去除杂质并 放置于烘箱60-80℃烘干，配置质量分数为10-20％的丙烯酸溶液，将所述内 层无纺布PP材料浸入所述丙烯酸溶液中并在紫外灯下照射3-10分钟，最后 将所述内层无纺布PP材料用乙醇反复清洗并放置于烘箱60-80℃烘干。
本发明的另一种技术方案是：一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材 料在制备口罩中的应用，将具有抗菌抗病毒涂层的外层、具有载药纤维膜的 中间层、具有亲水改性涂层的内层及具有吸湿作用的无纺布按照顺序由外向 内依次叠层并经超声波粘合获得具有抗病毒和抗菌功能的医用防护口罩材 料。
本发明提供了具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料及其应用，其优点 是：
(1)该材料采用纳米载药纤维膜作为口罩材料的中间层，不仅可以起 到对细菌病毒的高效吸附功能，同时可以过滤危害人类健康的粉尘颗粒及 PM2.5，达到高效和多功能的阻尘效率及防护效果，降低了细菌和病毒的交 叉感染风险；
(2)该材料的呼吸阻力、过滤效率和使用周期，可以通过调整纳米载 药纤维膜的厚度、孔隙率、纤维直径、纤维比表面积、亲疏水性能和电荷大 小来改变，可以根据不同需求，开发出多种用途和需求的多样化产品；
(3)该材料采用多层结构和功能设计，具有良好的吸湿透气性和佩戴 舒适性；
(4)该材料的生产成本低，有利于安全回收处理，易于产业化；
(5)该材料还可以广泛应用于医用杀菌消毒产品中，如防护服、手术 用罩衫、帽套、鞋套、口罩、湿毛巾和伤口敷料等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所 需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发 明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的 前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的结构示意图；其 中：1为具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的三层结构；2为具有抗菌 抗病毒涂层的外层；3为具有载药纤维膜的中间层；4为具有亲水改性涂层 的内层；
图2(1)为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的 具有抗菌抗病毒涂层的外层的电镜图；图2(2)为具有载药纤维膜的中间层的 电镜图；图2(3)为具有亲水改性涂层的内层的电镜图；
图3(1)为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的 具有抗菌抗病毒涂层的外层的直径分布图；图3(2)为具有载药纤维膜的中间 层的直径分布图；图3(3)为具有亲水改性涂层的内层的直径分布图；
图4为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的具 有载药纤维膜的中间层的红外光谱(FTIR)图；
图5为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的表 面防水性能照片；
图6为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的过 滤性能图；
图7为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的抗 菌性能图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料， 具有抗菌抗病毒涂层的外层2、具有载药纤维膜的中间层3和具有亲水改性 涂层的内层4。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体 实施方式和附图对本发明作进一步详细的说明。
一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，包括：
步骤一、制备具有抗菌抗病毒涂层的外层：
将青蒿素溶解于无水乙醇中，获得质量分数为0.1-5％的青蒿素水溶液， 将磷酸氯喹溶解于去离子水中，获得质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液， 将所述青蒿素水溶液和磷酸氯喹水溶液按照体积比4～10:1～6的比例均匀混 合，获得混合液，用所述混合液稀释丝素蛋白溶液，使丝素蛋白溶液的质量 分数达到1-8％，经稀释后的丝素蛋白溶液与青蒿素水溶液及磷酸氯喹水溶 液按照体积比2-8:0.1-1:0.1-1的比例充分混合均匀后得到丝素蛋白基抗病毒 涂层功能溶液。在温度为50±5℃的条件下，将PP无纺布浸入所述丝素蛋白 基抗病毒涂层功能溶液中20-40min，浸渍2-5次，在每次浸渍结束后用去离 子水冲洗2-4次，然后，置于温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥30-60min， 获得具有抗菌抗病毒涂层的外层。
步骤二、制备具有载药纤维膜的中间层：
(1)先按照标准方法制备再生丝素蛋白溶液，利用蒸发称重法测定所 述丝素蛋白溶液的质量分数，并冷藏待用。
(2)称取聚乙烯醇粉末，放入锥形瓶中，加入蒸馏水后，置于温度为 80℃的磁力搅拌器上搅拌3小时，获得质量分数为5-15％的PVA溶液。
(3)方法一：将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为5-15％ 的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得10mL纺丝液，然后， 在所述纺丝液中加入1mL质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和1mL质量 分数为0.1-5％的青蒿素水溶液。磷酸氯喹水溶液、青蒿素水溶液、纺丝液三 者的体积比为0.1-1:0.1-1:2-10，充分混合制备成载药纺丝液。
方法二：将聚乙烯醇粉末放入锥形瓶中，加入蒸馏水后，置于60-80℃ 磁力搅拌器上搅拌3-6小时，制备质量分数为1-15％的PVA溶液，将质量分 数为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为1-15％的PVA溶液充分混合，并加 入质量分数为1-5％的阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵，丝素蛋白溶液、 PVA溶液、阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵按照体积比 4～10:1～6:0.01～0.05充分混合后配置成纺丝液。然后，在所述纺丝液中加入 1mL质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和1mL质量分数为0.1-5％的青蒿 素水溶液，充分混合制备成载药纺丝液。
方法三：称取聚乙二醇，加热溶解于蒸馏水中，配置成质量分数为5-50％ 的聚乙二醇溶液，于纺丝前20min向所述聚乙二醇溶液中分别加入 1-10mg/mL的姜黄素水溶液和1-10mg/mL的5-氨基水杨酸水溶液，聚乙二 醇溶液、姜黄素水溶液和5-氨基水杨酸水溶液之间的体积比为 0.1-3:0.1-1:0.1-1，三者充分混合制备成PEG载药溶液，然后将质量分数为 15-30％的丝素蛋白溶液和所述PEG载药溶液以体积比为1～10:1～5的比例充 分混合，获得载药纺丝液。
(4)将所述载药纺丝液放入注射器中，设置高压电源的工作电压为 10-30kV，注射器针头到铝箔接收板距离为5-20cm，推进速度为0.1-2mL/h， 在室温为25℃的环境下进行静电纺丝，获得具有载药纤维膜的中间层，在真 空干燥箱中于温度为50-80℃的条件下干燥6-12小时备用。
步骤三、制备具有亲水改性涂层的内层：
方法一：先将所述内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液中1-5小时，并经 由超声波清洗1-3小时，而后反复清洗所述内层无纺布PP材料直至去除表 面杂质并放置于烘箱60-80℃烘干。对内层无纺布PP材料进行等离子体处 理，处理时间为2-10分钟，极板间距为1-8mm，放电功率为40-70W，获得 具有亲水改性涂层的内层。
方法二：将内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液中1-5小时，并经由超声 波清洗1-6小时去除杂质并放置于烘箱60-80℃烘干，将水、浓硫酸和铬酸 按照7-10:90-100:2-6的体积比例配置成铬酸溶液，将所述内层无纺布PP材 料在20-50℃条件下浸入所述铬酸溶液1-2小时，再将温度加热至60-70℃条 件下浸渍5-12分钟，而后加热至80-90℃条件下洗涤1-2分钟，最后将所述 内层无纺布PP材料用乙醇反复清洗直至去除表面杂质并放置于烘箱60-80℃烘干。获得具有亲水改性涂层的内层。
方法三：将内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液1-5小时，并经由超声波 清洗1-6小时去除杂质并放置于烘箱60-80℃烘干，配置质量分数为10-20％ 的丙烯酸溶液，将所述内层无纺布PP材料浸入所述丙烯酸溶液中并在紫外 灯下照射3-5分钟，最后将所述内层无纺布PP材料用乙醇反复清洗并放置 于烘箱60-80℃烘干，获得具有亲水改性涂层的内层。
由上述实施例所制成的天然长效抗菌功能涤纶毛毯可参阅图1-图7。
请参阅图1，图1为抗病毒抗菌医用口罩材料结构示意图；其中：1为 抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的三层结构示意图。如图1所示，其中， 具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的三层结构1采用多层结构和功能设 计，具有良好的吸湿透气性和佩戴舒适性；具有抗菌抗病毒涂层的外层2是 由聚丙烯无纺布制成，不吸水，透气性强，在此基础上对外层无纺布做药物 涂层处理，使其具有抑菌防病毒的效果；具有载药纤维膜的中间层3不仅可 以起到对细菌病毒的高效吸附功能，同时可以过滤危害人类健康的粉尘颗粒 及PM2.5，达到高效和多功能的阻尘效率及防护效果，降低了细菌和病毒的 交叉感染风险；具有亲水改性涂层的内层4是等离子体处理改性的无纺布 PP材料，具有吸湿作用。
请参阅图2，图2(1)为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用 防护材料的具有抗菌抗病毒涂层的外层的电镜图；图2(2)为具有载药纤维膜 的中间层的电镜图；图2(3)为具有亲水改性涂层的内层的电镜图。如图2所 示，静电纺纳米纤维连续光滑，无串珠，纺丝效果较好。
请参阅图3，图3(1)为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用 防护材料的具有抗菌抗病毒涂层的外层的直径分布图；图3(2)为具有载药纤 维膜的中间层的直径分布图；图3(3)为具有亲水改性涂层的内层的直径分布 图。如图3所示，具有抗菌抗病毒涂层的外层表面光滑，粗细均匀，直径集 中分布在20-24μm；具有载药纤维膜的中间层的纤维粗细比较均匀，直径集 中分布在100-400nm；具有亲水改性涂层的内层纤维直径分布在8-12μm。
请参阅图4，图4为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防 护材料的具有载药纤维膜的中间层的FTIR图。如图4所示，PVA的特征吸 收峰：3288cm-1处为羧基的伸缩振动，2918cm-1处为亚甲基的伸缩振动峰峰， 837cm-1处为碳碳双键的伸缩振动峰；青蒿素的特殊吸收峰有：1738cm-1处 为羰基的伸缩振动峰，1116cm-1处为碳氧基团的伸缩振动峰；615cm-1处为 磷酸氯喹中Cl-C键的伸缩振动峰。可以看出，静电纺丝并没有改变青蒿素和磷酸氯喹的结构。
请参阅图5，图5为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防 护材料的表面防水性能照片，如图5所示，根据GB/T4745-2012中对沾水等 级的评价标准，可以看出载药纤维膜受淋表面完全润湿，沾水等级属于1级， 与亲水性结果一致。由于口罩内外两侧选用具有疏水性的医用无纺布为保护 层，所以口罩整体的沾水效果不会受到太大影响，作为中间层具有一定的沾 水性，会增加口罩在使用过程中的舒适性，保持口罩直接接触人呼吸面部的 最内层的干爽。另外，所搭载药物的PVA吸收从人口鼻呼吸出来的湿气后， 会有利于纤维表面的药物析出，起到效果更好的抗病毒和抗菌作用。
请参阅图6，图6为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防 护材料的过滤性能图。如图6所示，克重为0.2g/m2时，过滤效率在20-35％， 过滤阻力在20-66Pa。根据标准YY 0469-2011《医用外科口罩技术要求》， 对非油性颗粒的过滤效率应大于30.0％，口罩的吸气阻力应小于49Pa，呼 气阻力应小于29.4Pa，试样的呼吸阻力在6-40Pa。
请参阅图7，图7为本发明所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防 护材料的抗菌性能图。D1-I1为试样对金黄葡萄球菌的抗菌结果，D2-I2为 试样对大肠杆菌的抗菌结果，由于纤维膜中含有具有抗菌效果的青蒿素，纤 维膜具备一定的抗菌效果。D1-I1抑菌带的宽度分别为2mm、3mm、7mm 和3mm，D2-I2的抑菌带宽度分别为2mm、3mm、4mm和2mm，根据GB/T20944.1-2007纺织品抗菌性能的评价标准，试样的抑菌带大于1mm， 抗菌效果好，具有抗菌性能。且随着纤维膜中青蒿素含量的增加，其抗菌效 果明显提高，F组的抗菌效果最佳。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图 和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施 例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至 少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的 “在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其 他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时， 为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例， 其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度 及深度的三维空间。
实施例1
如图1所示，本实施案例展示具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料具 有三层结构1，按所述顺序由内向外依次层叠并超声波粘合而成，其中，具 有抗菌抗病毒涂层的外层2是由聚丙烯无纺布制成，经由防水处理后，进行 药物涂层处理，使其具有抑菌防病毒的效果；具有载药纤维膜的中间层3是 用聚丙烯熔喷无纺布，并经过驻极处理后，在中间层无纺布上进行载药静电 纺丝涂层，形成载药纳米静电纺丝复合膜；具有亲水改性涂层的内层4是具 有吸湿作用的聚丙烯无纺布。具体技术方案如下：
(1)制备具有抗菌抗病毒涂层的外层2：1)制备丝素蛋白溶液：先按 照标准方法制备再生SF溶液，利用蒸发称重法测定丝素蛋白溶液的质量分 数，并冷藏待用。2)制备丝素蛋白基载药涂层溶液：制备浓度为5-10％(w/v) 的丝素蛋白溶液。使青蒿素溶解于乙醇中(质量分数为0.1-5％)。使磷酸氯 喹溶于去离子水中(质量分数为5-25％)。将两者按照体积比4～10:1～6均匀 混合并以此溶液稀释丝素蛋白溶液，使丝素蛋白溶液浓度达到1-8％(w/v)。 经稀释后的丝素蛋白溶液与青蒿素溶液及磷酸氯喹溶液按照体积比4～10:1～6的比例均匀混合后得到丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液。3)抗菌 抗病毒涂层处理：将PP无纺布浸入丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液中，时 间为20-40min，温度为50±5℃，浸渍2-5次。每次涂层结束后用去离子水 冲洗2-4次，然后置于温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥30-60min，获得 具有抗病毒功能的载药PP无纺布。将此载药PP无纺布作为医用抗病毒防护 口罩材料的外层进行制造。
(2)制备具有载药纤维膜的中间层3：1)制备浓度为5-15％(w/v)的 丝素蛋白溶液。称取一定质量的聚乙烯醇(PVA)粉末，放入锥形瓶中，加 入适量蒸馏水后，置于80℃磁力搅拌器上搅拌3小时，制备浓度为5-15％ (w/v)的PVA溶液，再将丝素蛋白溶液和PVA溶液按体积比4～10:1～6的 比例充分混合，获得10mL纺丝液。2)配置PVA/SF载药纺丝液。在所述纺 丝液中加入1mL质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和1mL质量分数为 0.1-5％的青蒿素水溶液。磷酸氯喹水溶液、青蒿素水溶液、纺丝液三者的体 积比为0.1-1:0.1-1:2-10，充分混合制备成载药纺丝液。3)采用高压静电纺 丝技术制备载药纤维膜。将纺丝液放入注射器中，设置高压电源的工作电压 为10-30kV，注射器针头到铝箔接收板距离为10-20cm，推进速度为 0.1-1mL/h，在室温为25℃的环境下进行静电纺丝。获得具有载药纤维膜的 中间层，在真空干燥箱中于温度为50-80℃的条件下干燥6-12小时备用。
(3)制备具有亲水改性涂层的内层4：1)对内层无纺布PP材料进行 预处理：将内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液1-5小时，并经由超声波清洗 1-3小时。而后反复清洗样品直到去除表面杂质并放置于烘箱60-80℃烘干。 2)对内层无纺布PP材料进行等离子体处理。将内层无纺布PP材料放入等 离子体设备，对其进行等离子体处理。处理时间为3-5分钟，极板间距为1-4 mm，放电功率为40-70W。
(4)将以上三层材料及具有吸湿作用的无纺布按照顺序由外向内依次 叠层并经超声波粘合制成口罩。
实施例2
本实施案例展示一种天然长效抗菌功能涤纶毛毯的制备方法，包括：
如图1所示，本实施案例展示具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料具 有三层结构1，首先，具有抗菌抗病毒涂层的外层2是由聚丙烯无纺布制成， 在此基础上对外层无纺布做药物涂层处理，使其具有抑菌防病毒的效果；具 有载药纤维膜的中间层3是用经过驻极处理的聚丙烯熔喷无纺布，在无纺布 上喷涂载药静电纺丝液，形成纳米静电纺丝膜；具有亲水改性涂层的内层4 是具有吸湿作用的无纺布。将上述三层布按所述顺序由内向外依次层叠并超 声波粘合，制成医用防护口罩材料，使其具有抑菌防病毒功能。
具体包括以下步骤：
(1)制备具有抗菌抗病毒涂层的外层2：外层无纺布做药物涂层处理。 制备浓度为5-15％(w/v)的丝素蛋白溶液。使青蒿素溶解于乙醇中(质量 分数为0.1-5％)。使磷酸氯喹溶于去离子水中(质量分数为5-25％)。将两 者按照体积比4～10:1～6均匀混合并以此溶液稀释丝素蛋白溶液，使丝素蛋 白溶液浓度达到1-8％(w/v)。经稀释后的丝素蛋白溶液与青蒿素溶液及磷 酸氯喹溶液按体积比2-8:0.1-1:0.1-1的比例充分均匀后得到丝素蛋白基抗病 毒涂层功能溶液。将PP无纺布浸入丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液中，时 间为20-40min，温度为50±5℃，浸渍2-5次。每次涂层结束后用去离子水 冲洗2-4次，然后，置于温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥30-60min，获 得具有抗病毒功能的载药PP无纺布。将此载药PP无纺布作为医用抗病毒防 护口罩的外层进行制造。
(2)制备具有载药纤维膜的中间层3：采用高压静电纺丝技术制备载 药纤维膜：制备浓度为5-15％(w/v)的丝素蛋白溶液，称取一定质量的聚 乙烯醇(PVA)粉末，放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水后，置于80℃磁力搅 拌器上搅拌3小时，制备浓度为1-15％(w/v)的PVA溶液。将丝素蛋白溶 液和PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，并加入5％的阳离子表面 活性剂苄基三乙基氯化铵(TEBAC)，二者充分混合配置成纺丝液。PVA/SF 载药纺丝液的配置：在所述纺丝液中加入1mL质量分数为5-25％的磷酸氯喹 水溶液和1mL质量分数为0.1-5％的青蒿素水溶液。磷酸氯喹水溶液、青蒿 素水溶液、纺丝液三者的体积比为0.1-1:0.1-1:2-10，充分混合制备成载药纺 丝液。将PET驻极后的熔喷布粘在转速可调的金属圆筒上，将纺丝液放入注 射器中，将注射器安装于静电纺丝机上，针头端接正极，接收器端接负极或 接地。设置高压电源的工作电压为10-30kV，注射器针头到金属圆筒距离为 10-20cm，推进速度为0.1-2mL/h，接收器为转速可调的金属圆筒，在室温为25℃的环境下进行静电纺丝。获得具有载药纤维膜的中间层，在真空干燥箱 中于温度为50-80℃的条件下干燥6-12小时备用。
(3)制备具有亲水改性涂层的内层4：对内层无纺布PP材料进行等离 子体处理预处理：将内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液1-5小时，并经由超 声波清洗1-3小时。而后反复清洗所述内层无纺布PP材料直至去除表面杂 质并放置于烘箱60-80℃烘干。对内层无纺布PP进行等离子体处理。将无 纺布样品放入等离子体设备，对其进行等离子体处理。处理时间为2-10分 钟，极板间距为1-8mm，放电功率为40-70W。
(4)将以上三层材料及具有吸湿作用的无纺布按照顺序由外向内依次 叠层并经超声波粘合制成口罩。
实施例3
如图1所示，本实施案例展示具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料具 有三层结构1。首先，具有抗菌抗病毒涂层的外层2是由聚丙烯无纺布制成， 在此基础上对具有抗菌抗病毒涂层的外层2做药物涂层处理，使其具有抑菌 防病毒的效果；具有载药纤维膜的中间层3是多层载药纳米静电纺丝膜；具 有亲水改性涂层的内层4是具有吸湿作用的无纺布。将这三层布按所述顺序 由内向外依次层叠并超声波粘合，制成医用防护口罩材料，使其具有抑菌防 病毒功能。
具体包括以下步骤：
(1)制备具有抗菌抗病毒涂层的外层2：最外层无纺布做药物涂层处 理。制备浓度为5-15％(w/v)的丝素蛋白溶液。使青蒿素溶解于乙醇中(质 量分数为0.1-5％)。使磷酸氯喹溶于去离子水中(质量分数为5-25％)。将 两者按照体积比均匀混合并以此溶液稀释丝素蛋白溶液，使丝素蛋白溶液浓 度达到1-8％(w/v)。经稀释后的丝素蛋白溶液与青蒿素溶液及磷酸氯喹溶 液按体积比2-8:0.1-1:0.1-1的比例充分均匀后得到丝素蛋白基抗病毒涂层功 能溶液。将PP无纺布浸入丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液中，时间为 20-40min，温度为50±5℃，浸渍2-5次。每次涂层结束后用去离子水冲洗 2-4次，然后，置于温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥30-60min，获得具 有抗病毒功能的载药PP无纺布。
(2)制备具有载药纤维膜的中间层3：熔喷无纺布搭载静电纺载药膜。 称取一定质量的聚乙二醇2000(PEG2000)，热溶解于蒸馏水中，配置成浓 度为10-50(w/v)的聚乙二醇溶液。称取一定质量的聚乙烯醇(PVA)粉末， 放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水后，置于80℃磁力搅拌器上搅拌3小时，制 备浓度为1-15％(w/v)的PVA溶液。将PEG2000溶液和PVA溶液按照体 积比4～10:0～6的比例充分混合，PVA/PEG载药纺丝液的配置：在所述纺丝 液中加入1mL质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和1mL质量分数为 0.1-5％的青蒿素水溶液。磷酸氯喹水溶液、青蒿素水溶液、纺丝液三者的体 积比为0.1-1:0.1-1:2-10，充分混合制备成载药纺丝液。将纺丝液放入注射器 中，将注射器安装于静电纺丝机上，针头端接正极，接收器端接负极或接地。 设置高压电源的工作电压为10-30kV，注射器针头到金属圆筒距离为 5-20cm，推进速度为0.1-2mL/h，接收器为转速可调的金属圆筒，在室温为 25℃的环境下进行静电纺丝，获得具有载药纤维膜的中间层，在真空干燥箱 中于温度为50-80℃的条件下干燥6-12小时备用。
(3)制备具有亲水改性涂层的内层4：将内层无纺布PP材料浸入乙醇 溶液中1-5小时，并经由超声波清洗1-6小时去除杂质并放置于烘箱60-80℃ 烘干，将水、浓硫酸和铬酸按照7-10:90-100:2-6的体积比例配置成铬酸溶液， 将所述内层无纺布PP材料在20-30℃条件下浸入所述铬酸溶液1-2小时，再 将温度加热至60-70℃条件下浸渍5-12分钟，而后加热至80-90℃条件下洗 涤1-2分钟，进行化学氧化处理改性。最后将所述内层无纺布PP材料用乙 醇反复清洗直至去除表面杂质并放置于烘箱60-80℃烘干。
(4)将以上多层材料及具有吸湿作用的无纺布按照顺序由外向内依次 叠层并经超声波粘合制成口罩。
实施例4
如图1所示，本实施案例展示具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料具 有三层结构1。首先，具有抗菌抗病毒涂层的外层2是由聚丙烯无纺布制成， 在此基础上对具有抗菌抗病毒涂层的外层2无纺布做载药和疏水涂层处理， 使其具有抑菌防病毒和疏水的效果；具有载药纤维膜的中间层3是多层载药 纳米静电纺丝膜；具有亲水改性涂层的内层4是具有吸湿作用的无纺布。将 这三层布按所述顺序由内向外依次层叠并超声波粘合，制成医用防护口罩， 使其具有抑菌防病毒功能。
(1)制备具有抗菌抗病毒涂层的外层2：最外层无纺布做载药和疏水 涂层处理。制备浓度为5-10％(w/v)的丝素蛋白溶液。使青蒿素溶解于乙 醇中(质量分数为0.1-5％)。使磷酸氯喹溶于去离子水中(质量分数为 5-25％)。将两者按照体积比4～10:1～6均匀混合并以此溶液稀释丝素蛋白溶 液，使丝素蛋白溶液浓度达到1-8％(w/v)。经稀释后的丝素蛋白溶液与青 蒿素溶液及磷酸氯喹溶液按体积比2-8:0.1-1:0.1-1的比例充分均匀混合后得 到丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液。将PP无纺布浸入丝素蛋白基抗病毒涂 层功能溶液中，时间为20-40min，温度为50±5℃，浸渍2-5次。每次涂层 结束后用去离子水冲洗2-4次，然后，置于温度为50-80℃的真空干燥箱中 干燥30-60min，获得具有抗病毒功能的载药PP无纺布。将此载药PP无纺 布作为医用抗病毒防护口罩的外层进行制造。
(2)制备具有载药纤维膜的中间层3：制备浓度为15-30(w/v)的丝 素蛋白溶液，PEG载药溶液的配置：称取一定质量的聚乙二醇2000 (PEG2000)，热溶解于蒸馏水中，配置成浓度为5-50％(w/v)的聚乙二 醇溶液。于纺丝20min前向所述聚乙二醇溶液中分别加入1-10mg/mL的姜黄 素水溶液和1-10mg/mL的5-氨基水杨酸水溶液，聚乙二醇溶液、姜黄素水溶液和5-氨基水杨酸水溶液之间的体积比为0.1-3:0.1-1:0.1-1，三者充分混 合制备成PEG载药溶液。将纺丝液放入注射器中，将注射器安装于静电纺 丝机上，针头端接正极，接收器端接负极或接地。设置高压电源的工作电压 为10-30kV，注射器针头到金属圆筒距离为10-20cm，推进速度为0.1-2mL/h， 接收器为转速可调的金属圆筒，在室温为25℃的环境下进行静电纺丝，获得 具有载药纤维膜的中间层，在真空干燥箱中于温度为50-80℃的条件下干燥 6-12小时备用。
(3)制备具有亲水改性涂层的内层4：将无纺布样品浸入乙醇溶液1-5 小时，并经由超声波清洗1-6小时去除杂质并放置于烘箱60-80℃烘干。配 置质量分数为10-20％的丙烯酸溶液。将所述内层无纺布PP材料浸入所述丙 烯酸溶液中并在紫外灯下照射3-5分钟，将无纺布样品浸入丙烯酸溶液中并 在紫外灯下照射3-5分钟，进行紫外接枝改性处理。最后将所述内层无纺布 PP材料用乙醇反复清洗并放置于烘箱60-80℃烘干。
(4)将以上多层材料及具有吸湿作用的无纺布按照顺序由外向内依次 叠层并经超声波粘合制成口罩。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管 参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理 解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术 方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料，其特征在于，包括：具有抗菌抗病毒涂层的外层、具有载药纤维膜的中间层和具有亲水改性涂层的内层，其制备方法包括如下步骤：
(1)制备具有抗菌抗病毒涂层的外层：制备丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液，在温度为50±5℃的条件下，将PP无纺布浸入所述丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液中20-40min，浸渍2-5次，在每次浸渍结束后用去离子水冲洗2-4次，置于温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥30-60min，获得具有抗菌抗病毒涂层的外层；
(2)制备具有载药纤维膜的中间层：将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得纺丝液，在所述纺丝液中加入质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和质量分数为0.1-5％的青蒿素水溶液，充分混合制备成载药纺丝液，其中，所述磷酸氯喹水溶液、青蒿素水溶液和纺丝液的体积比为0.1-1:0.1-1:2-10，将所述载药纺丝液放入注射器中，设置高压电源的工作电压为10-30kV，注射器针头到铝箔接收板距离为5-20cm，推进速度为0.1-2mL/h，在室温为25℃的环境下进行静电纺丝，获得具有载药纤维膜的中间层，在真空干燥箱中于温度为50-80℃的条件下干燥6-12小时备用；
(3)制备具有亲水改性涂层的内层：对内层无纺布PP材料进行等离子体处理，或者化学氧化改性处理，或者紫外接枝改性处理，获得具有亲水改性涂层的内层。
2.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液的制备方法为：将青蒿素溶解于无水乙醇中，获得质量分数为0.1-5％的青蒿素水溶液，将磷酸氯喹溶解于去离子水中，获得质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液，将所述青蒿素水溶液和磷酸氯喹水溶液按照体积比4～10:1～6的比例均匀混合，获得混合液，用所述混合液稀释丝素蛋白溶液，使丝素蛋白溶液的质量分数达到1-8％，经稀释后的丝素蛋白溶液与青蒿素水溶液及磷酸氯喹水溶液按照体积比2-8:0.1-1:0.1-1的比例充分混合均匀后得到丝素蛋白基抗病毒涂层功能溶液。
3.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述质量分数为5-15％的PVA溶液的制备方法为：称取聚乙烯醇粉末，放入锥形瓶中，加入蒸馏水后，置于温度为80℃的磁力搅拌器上搅拌3小时，获得质量分数为5-15％的PVA溶液。
4.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得纺丝液替换为：将聚乙烯醇粉末放入锥形瓶中，加入蒸馏水后，置于60-80℃磁力搅拌器上搅拌3-6小时，制备质量分数为1-15％的PVA溶液，将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为1-15％的PVA溶液充分混合，并加入质量分数为1-5％的阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵，所述丝素蛋白溶液、PVA溶液、阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵按照体积比4～10:1～6:0.01～0.05充分混合后配置成纺丝液。
5.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得纺丝液替换为：称取分子量为400的聚乙二醇，溶解于蒸馏水中，配置成质量分数为10-50％的聚乙二醇溶液，称取聚乙烯醇粉末，放入锥形瓶中，加入蒸馏水后，置于60-80℃磁力搅拌器上搅拌3-6小时，制备质量分数为1-15％的聚乙烯醇溶液，将所述聚乙二醇溶液和聚乙烯醇溶液按照体积比4～10:1～6充分混合，获得纺丝液。
6.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述将质量分数为5-15％的丝素蛋白溶液和质量分数为5-15％的PVA溶液按体积比4～10:1～6的比例充分混合，获得纺丝液，在所述纺丝液中加入质量分数为5-25％的磷酸氯喹水溶液和质量分数为0.1-5％的青蒿素水溶液充分混合制备成载药纺丝液，其中，所述磷酸氯喹水溶液、青蒿素水溶液和纺丝液的体积比为0.1-1:0.1-1:2-10，替换为：称取聚乙二醇，溶解于蒸馏水中，配置成质量分数为5-50％的聚乙二醇溶液，于纺丝前20min向所述聚乙二醇溶液中分别加入1-10mg/mL的姜黄素水溶液和1-10mg/mL的5-氨基水杨酸水溶液，所述聚乙二醇溶液、姜黄素水溶液和5-氨基水杨酸水溶液之间的体积比为0.1-3:0.1-1:0.1-1，三者充分混合制备成PEG载药溶液，然后将质量分数为15-30％的丝素蛋白溶液和所述PEG载药溶液以体积比为1～10:1～5的比例充分混合，获得载药纺丝液。
7.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中在对内层无纺布PP材料进行等离子体处理之前，先将所述内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液中1-5小时，并经由超声波清洗1-3小时，而后反复清洗所述内层无纺布PP材料直至去除表面杂质并放置于烘箱60-80℃烘干，所述对内层无纺布PP材料进行等离子体处理的处理时间为2-10分钟，极板间距为1-8mm，放电功率为40-70W。
8.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述化学氧化改性处理具体包括：将内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液中1-5小时，并经由超声波清洗1-6小时去除杂质并放置于烘箱60-80℃烘干，将水、浓硫酸和铬酸按照体积比7-10:90-100:2-6的比例配置成铬酸溶液，将所述内层无纺布PP材料在20-50℃条件下浸入所述铬酸溶液1-2小时，再将温度加热至60-80℃条件下浸渍5-12分钟，而后加热至70-90℃条件下洗涤1-5分钟，最后将所述内层无纺布PP材料用乙醇反复清洗并烘干。
9.根据权利要求1所述的具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述紫外接枝改性处理具体包括：将内层无纺布PP材料浸入乙醇溶液1-5小时，并经由超声波清洗1-6小时去除杂质并放置于烘箱60-80℃烘干，配置质量分数为10-20％的丙烯酸溶液，将所述内层无纺布PP材料浸入所述丙烯酸溶液中并在紫外灯下照射3-10分钟，最后将所述内层无纺布PP材料用乙醇反复清洗并放置于烘箱60-80℃烘干。
10.一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料在制备口罩中的应用，其特征在于：准备权利要求1-9任意一项所述的一种具有抗病毒和抗菌功能的医用防护材料，将具有抗菌抗病毒涂层的外层、具有载药纤维膜的中间层、具有亲水改性涂层的内层及具有吸湿作用的无纺布按照顺序由外向内依次叠层并经超声波粘合获得具有抗病毒和抗菌功能的医用防护口罩材料。
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