CN112450917B - 一种指纹荧光熏显试剂及其显现方法 - Google Patents

一种指纹荧光熏显试剂及其显现方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种指纹荧光熏显试剂及其显现方法，具体地，本发明提供了一种指纹荧光熏显剂，其包括荧光剂和胶溶剂。本发明的指纹荧光熏显试剂能够有效实现无损、高效、灵敏的指纹荧光显现，在刑事侦查，证据提取等方面具有良好的应用前景。

Description

一种指纹荧光熏显试剂及其显现方法
技术领域
本发明涉及刑侦技术领域，具体地，本发明提供了一种指纹荧光熏显试剂及其显现方法。
背景技术
犯罪现场的指纹再现经常在刑事侦查和法庭诉讼中起着关键的所用。常见的潜在指印显现技术主要有物理、化学、光学三种方法，实践中，通常会根据潜在手印和承痕客体性质的不同，选择相对应的显现方法。对于非渗透性客体，2-氰基丙烯酸乙酯指纹熏显法(即“502”胶熏显法)是最常用的一种方法。由于“502”胶挥发性强，以气态与潜在指印反应，非常有利于面积大、形状复杂的承痕客体使用。
自1978年由日本国家警察局犯罪鉴定部首次使用以来，“502”胶熏显技术改进进展缓慢，主要集中在熏显设备的设计研制，对“502”胶自身性质的改进涉及甚少，特别是对于一些难以显印的承痕客体而言，目前市场上存在的“502”胶无法满足这些需求。因此，本领域迫切需要开发一种指纹显现效果好，适用于不同承痕客体的指纹荧光熏显试剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种指纹显现效果好，适用于不同承痕客体的指纹荧光熏显试剂。
本发明的第一方面，提供了一种指纹荧光熏显剂，包括荧光剂和胶溶剂，其中，所述的荧光剂为如下式I所示的化合物：
Figure BDA0002196254300000011
其中，所述的X和R各自独立地选自下组：卤素、叠氮基、氰基、取代或未取代的氮丙啶基团、或O-A-R1，其中A代表单键或C1-C4亚烷基，R1选自下组：C1-C6烷基，C2-C6烯基，C2-C6炔基，C3-C6环烷基或C2-C5环氧烷基；优选地，R1为C1-C4烷基；
所述的X选自下组：F、Cl、Br；
所述的胶溶剂包括：氰基丙烯酸(C1-4烷基)酯、阻聚剂、和磷酸酯试剂；且所述的磷酸酯试剂选自下组：磷酸三(取代或未取代的C1-C6烷基)酯、磷酸三(取代或未取代的C6-C10芳基)酯，或其组合；
所述的取代指基团上的一个或多个氢原子被选自下组的取代基所取代：C1-C4烷基、苯基。
在另一优选例中，所述的荧光剂和胶溶剂的质量比为1:20-500，优选为1:50-300。
在另一优选例中，所述的荧光剂和胶溶剂的质量比为1:20-200，优选为1:50-100。
在另一优选例中，所述的指纹荧光熏显剂为荧光剂和胶溶剂的混合试剂，或为荧光剂和胶溶剂的试剂组合。
在另一优选例中，所述的胶溶剂中，所述的磷酸酯试剂的浓度为3-15wt％。
在另一优选例中，所述的阻聚剂为叔丁基苯盼类聚合抑制剂，较佳地选自下组：2-叔丁基苯酚、3-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,6一二叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚或4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚，或其组合。
在另一优选例中，所述的氰基丙烯酸(C1-4烷基)酯和阻聚剂的重量比为1:0.0001～0.05。
在另一优选例中，所述的磷酸酯试剂选自下组：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三环丙酯，或其组合。
在另一优选例中，所述的氰基丙烯酸(C1-4烷基)酯选自下组：2-氰基丙烯酸甲酯、2-氰基丙烯酸乙酯、2-氰基丙烯酸丙酯，或其组合。
在另一优选例中，所述的胶溶剂包括：502胶水，和磷酸酯试剂。
在另一优选例中，所述的式I化合物中，所述的R1为C1-C4烷基，且所述的X选自下组：F、Cl、Br。
本发明的第二方面，提供了一种指纹荧光显现方法，所述方法包括：使用如权利要求1所述的指纹荧光熏显剂作为熏显试剂，对检材进行指纹显现，得到显现的检材。
在另一优选例中，所述方法包括步骤：
(1)提供如本发明第一方面所述的试剂；
(2)将所述的荧光剂溶解于所述的胶溶剂中，得到荧光熏显溶液；
(3)将所述的荧光熏显溶液至于蒸发容器中，并将蒸发容器与检材置于熏显柜中进行熏显，得到显现的检材。
在另一优选例中，所述的显现方法在手印熏显柜中进行。
在另一优选例中，所述的方法还包括：熏显完毕后，对所述显现的检材进行手印痕迹固定。
在另一优选例中，所述的方法还包括：在冷藏条件下(-20℃-10℃)，对所述显现的检材进行保存。
在另一优选例中，所述的步骤(2)包括：将荧光剂压成粉末状，均匀铺在蒸发皿底部，然后将胶溶剂滴入蒸发皿中并水平晃动，直至荧光剂粉末完全溶解。
本发明的第三方面，提供了一种指纹检测方法，其特征在于，用如本发明第二方面所述的方法进行指纹显现后，用蓝绿光(450-510nm)或蓝光(420-470nm)照射检材，并照相提取固定。
在另一优选例中，所述方法还包括：照相提取前，用橙色滤镜配合显现。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为实施例1中的荧光熏显试剂在白色陈旧客体表面显现效果图；
图2为实施例2中的荧光熏显试剂在反光褶皱客体表面显现效果图；
图3为对比例1的实验组与对照组的荧光剂溶解效果图。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，制备了一种能够一步完成指纹显现的指纹荧光熏显试剂。所述的试剂通过对于荧光熏显剂的配方进行改良，从而极大地提高了荧光剂在胶溶剂中的溶解度和熏蒸效率，可以高效且灵敏地通过一步熏显操作完成指纹显现，从而大大简化了指纹显现流程，并且能够达到无损显现的效果。基于上述发现，发明人完成了本发明。
指纹荧光熏显剂
本发明提供了一种指纹荧光熏显剂，所述的熏显剂包括荧光剂和胶溶剂。其中，所述的荧光剂为如下式I所示的化合物：
Figure BDA0002196254300000041
其中，所述的X和R各自独立地选自下组：卤素、叠氮基、氰基、取代或未取代的氮丙啶基团、或O-A-R1，其中A代表单键或C1-C4亚烷基，R1选自下组：C1-C6烷基，C2-C6烯基，C2-C6炔基，C3-C6环烷基或C2-C5环氧烷基；优选地，R1为C1-C4烷基；
所述的X选自下组：F、Cl、Br；
所述的胶溶剂包括：氰基丙烯酸(C1-4烷基)酯、和磷酸酯试剂；且所述的磷酸酯试剂选自下组：磷酸三(取代或未取代的C1-C6烷基)酯、磷酸三(取代或未取代的C6-C10芳基)酯，或其组合；
所述的取代指基团上的一个或多个氢原子被选自下组的取代基所取代：C1-C4烷基、苯基。
在另一优选例中，所述的胶溶剂中，所述的磷酸酯试剂的浓度为3wt％-15wt％。
所述的磷酸酯试剂没有特别的限制，可以是(但并不限于)选自下组的磷酸酯试剂：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三环丙酯，或其组合。
所述的氰基丙烯酸(C1-4烷基)酯没有特别的限制，可以是(但并不限于)选自下组：2-氰基丙烯酸甲酯、2-氰基丙烯酸乙酯、2-氰基丙烯酸丙酯，或其组合。
通过磷酸酯试剂与氰基丙烯酸(C1-4烷基)酯的复配，能够形成荧光剂溶解度和显现效果均十分优异的胶溶剂。在本发明的一个优选实施例中，所述的胶溶剂是502胶水和磷酸酯试剂复配形成的组合物。
在另一优选例中，所述的式I化合物中，所述的R1为C1-C4烷基，且所述的X选自下组：F、Cl、Br。
一步式指纹熏显方法
由于本申请的熏显剂可以形成荧光剂在胶溶剂中的稳定溶液，因此可以通过一步式熏蒸即完成在检材表面的显现，该方法不需要在熏蒸后进行刷涂，从而能够最大程度地保护指纹的完整性。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的指纹熏显可以通过以下步骤进行：
(1)使用电子天平称取荧光剂粉末，将粉末均匀铺在蒸发皿底部，可用药匙轻压松碎，避免出现大颗粒，用量应考量显现空间容积、客体情况等因素，操作完毕后立即盖上荧光粉末瓶盖，以免空气中水分侵入。
(2)将胶溶剂滴入蒸发皿中以溶解荧光粉末，用量、浓度考量显现空间容积、客体情况等因素，水平晃动使粉液迅速均匀混合并铺满底部，粉末应完全溶解并避免出现气泡。
(3)使用手印熏现柜，设置合适的温湿度及显现时间，放置蒸发皿及检材后密闭熏显柜，启动熏现程序，进行加湿、加温及过滤等步骤。
(4)熏显完毕后，及时取出检材，避光保存，在24小时内完成对所显手印痕迹的固定，检材不可长时间处于高温环境中，若冷藏检材荧光效果会保持更长时间。
(5)选用多波段光源的蓝绿光即450-510nm或蓝光420-470nm照射已显检材，光强度高而纯为宜，配以橙色滤镜，即可获得到荧光效果反映良好的手印，照相提取固定。
与现有技术相比，本发明的主要优点在于：
(1)本发明的荧光显现试剂通过组分设计，彻底改良了“502”胶熏与荧光物质的结合方式，黏胶与染色剂可完全混合相溶，120℃左右可同时蒸腾，一步完成显现及染色，配以蓝绿光及橙色滤镜，即可获得到很好的荧光效果，简单易行、荧光明亮、效果稳定，较传统常压502熏显有更高的特征反映能力，极大降低了胶熏过度的风险；整体显现时间明显缩短，创新现场潜在痕迹有效显现手段，填补了国内技术空白。
(2)本发明的荧光显现试剂不改变待显现物证的原始状态，较目前传统、繁复的两步式熏显后染色显现模式，省去二次染色等有损性程序，从工作液配制到直接显现，缩短工作时间约40％，节省人力约15％，保护了物证原始形状，从而实现了无损、高效、灵敏的指纹荧光显现。
(3)本发明的荧光显现试剂不容易发生传统指纹显现剂的颗粒团聚、沉淀或分层等现象，荧光物质可均匀、完全地溶解于胶溶剂中。较传统的荧光指纹显现剂，颗粒对人体遗留物质的荧光反应能力更强，荧光显现色差更大，利于痕迹图像记录，工作液稳定性高，且制剂可以在常温条件下保存，有效时间可达三年以上。
(4)本发明的荧光显现试剂现用现配，操作简便，毒性低，不需要严格的操作防护条件，采用常用的指纹熏显柜以及普通光源设备即可满足操作要求，无需购买昂贵的特殊装备，利于基层单位推广应用。
(5)本发明的荧光显现试剂可以有效覆盖现场常见手印痕迹类型，对于半渗透类(如油漆木、铜版纸、热敏纸等)、非渗透类(如刀片、地板革、瓷砖、胶带、光盘、玻璃及塑料等)表面形成的指纹均可清晰显现，特别是对白色、浅色、多色、反光、曲面、粗糙、褶皱及陈旧等背景复杂的疑难物证可有稳定、良好及独特的显现效果，显著提高现场痕迹处置效能，显现时效大幅提升，最长保存适当的半年左右的手印样本均可显现，提高显现率近10％-20％，满足公检法司等实战需求。
(6)本发明的荧光显现试剂可以替代价格昂贵的国外同类型试剂，成本低廉，适合推广。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
制备实施例：四嗪类荧光粉的制备
【实施例1】1-氯-6-乙氧基-1,2,4,5-四嗪的制备(方法1)：
将二氯均四嗪(1g,6.66mmol)加入无水乙醇(4.68ml,79.92mmol)中，室温搅拌0.5h后二氯四嗪溶解，后继续搅拌1.5h。乙酸乙酯、水萃取，无水硫酸钠干燥，分离纯化，得到目标化合物781mg。
【实施例2】1-氯-6-乙氧基-1,2,4,5-四嗪的制备(方法2)：
将二氯均四嗪(1g,6.66mmol)加入无水乙醇(4.68ml,79.92mmol)中，室温搅拌0.5h后二氯四嗪溶解，后继续搅拌1.5h。加入30ml水，有红色固体析出，抽滤，用乙腈置换溶剂油泵抽干，重复两次，得到目标化合物608mg。1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ4.75(q,J＝7.1Hz,2H),1.60(t,J＝7.1Hz,3H)。LCMS：m/z＝161(M+H)+
【实施例3】1-氯-6-(2-氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪的制备：
将二氯均四嗪(500mg,3.33mmol)加入5ml二氯甲烷中，室温加入0.2ml 2-氟乙醇、0.39ml 2,6-二甲基吡啶，室温搅拌2h后，二氯甲烷、水萃取，无水硫酸钠干燥，分离纯化得到目标化合物318mg。1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ4.82(m,2H),4.76(m,2H)。LCMS：m/z＝179(M+H)+
【实施例4】1-氯-6-(2,2-二氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪的制备：
将二氯均四嗪(500mg,3.33mmol)加入5ml二氯甲烷中，室温加入0.21ml 2,2-二氟乙醇、0.39ml 2,6-二甲基吡啶，室温搅拌2h后，二氯甲烷、水萃取，无水硫酸钠干燥，分离纯化得到目标化合物352mg。1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ6.18(t,J＝4.0Hz,1H),4.80(td,J＝12.7,4.0Hz,2H)。LCMS：m/z＝197(M+H)+
【实施例5】1-氯-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪的制备：
将二氯均四嗪(500mg,3.33mmol)加入5ml二氯甲烷中，室温加入0.24ml 2,2,2-三氟乙醇、0.39ml 2,6-二甲基吡啶，室温搅拌2h后，二氯甲烷、水萃取，无水硫酸钠干燥，分离纯化得到目标化合物618mg。1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ4.99(q,J＝7.8Hz,2H)。LCMS：m/z＝215(M+H)+
二、胶溶剂的制备
【实施例6】
在氮气保护和室温下，在15g市售502胶水中加入0.79g磷酸三甲酯，充分搅拌混匀，得到5％磷酸三甲酯502胶溶剂。
【实施例7】
在氮气保护和室温下，在15g市售502胶水中加入1.67g磷酸三乙酯，充分搅拌混匀，得到10％磷酸三乙酯502胶溶剂。
【实施例8】
在氮气保护和室温下，在15g市售502胶水中加入2.05g磷酸三丙酯，充分搅拌混匀，得到12％磷酸三丙酯502胶溶剂。
三、四嗪类荧光熏显试剂的制备
荧光剂：胶溶剂按照(1：500-1：20)比例混合
【实施例9】
在氮气保护和室温下，在10g磷酸三甲酯502胶溶剂中，加入1-氯-6-乙氧基-1,2,4,5-四嗪(100mg)，充分搅拌混匀，得到1：100四嗪类荧光熏显试剂。
【实施例10】
在氮气保护和室温下，在10g磷酸三乙酯502胶溶剂中，加入1-氯-6-(2-氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪(50mg)，充分搅拌混匀，得到1：200四嗪类荧光熏显试剂。
【实施例10】
在氮气保护和室温下，在10g磷酸三丙酯502胶溶剂中，加入1-氯-6-(2,2-二氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪(200mg)，充分搅拌混匀，得到1：50四嗪类荧光熏显试剂。
【实施例11】指纹显现实施
(1)使用手印熏现柜，设置合适的温湿度及显现时间，放置蒸发皿及检材后密闭熏显柜，启动熏现程序，进行加湿、加温及过滤等步骤。
(2)熏显完毕后，及时取出检材，避光保存，在24小时内完成对所显手印痕迹的固定，并对检材进行冷藏从而保持荧光效果。
(3)选用多波段光源的蓝绿光即450-510nm或蓝光420-470nm照射已显检材，光强度高而纯为宜，配以橙色滤镜，即可获得到荧光效果反映良好的手印，照相提取固定。
示例性的显现结果如图1和图2中所示，图1为白色陈旧客体表面，图2为反光褶皱客体表面，结果显示，二者均有较好的指纹显影效果。
【对照例1】无磷酸酯配方的制备和熏显实验
在氮气保护和室温下，将20mg 1-氯-6-乙氧基-1,2,4,5-四嗪溶于2mL氰基丙烯酸乙酯(分析纯)或者2mL 6％磷酸三乙酯的胶溶剂中，强力搅拌至完全溶解。结果如图3中所示，熏显操作后荧光物质仍存在于氰基丙烯酸乙酯溶液中，未有蒸发，无法形成图像(图3A)。而在有磷酸酯配方的胶溶剂中，熏显操作后荧光物质基本全部蒸发(图3B)，熏显效果出色。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种指纹荧光熏显剂，其特征在于，包括荧光剂和胶溶剂，其中，
所述的荧光剂为如下式I所示的化合物：
Figure FDA0003394598200000011
其中，所述的R选自下组：卤素、取代或未取代的氮丙啶基团、或O-A-R1，其中A代表单键或C1-C4亚烷基，R1选自下组：C1-C6烷基，C3-C6环烷基；
所述的X选自下组：F、Cl、Br；
所述的胶溶剂包括：502胶水，和磷酸酯试剂；
所述的取代指基团上的一个或多个氢原子被选自下组的取代基所取代：C1-C4烷基、苯基；
所述的磷酸酯试剂选自下组：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三环丙酯，或其组合。
2.如权利要求1所述的指纹荧光熏显剂，其特征在于，R1为C1-C4烷基。
3.如权利要求1所述的指纹荧光熏显剂，其特征在于，所述的式I化合物选自下组：1-氯-6-乙氧基-1,2,4,5-四嗪、1-氯-6-乙氧基-1,2,4,5-四嗪、1-氯-6-(2-氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪、1-氯-6-(2,2-二氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪、1-氯-6-(2,2,2-三氟乙氧基)-1,2,4,5-四嗪。
4.一种指纹荧光显现方法，其特征在于，所述方法包括：使用如权利要求1所述的指纹荧光熏显剂作为熏显试剂，对检材进行指纹显现，得到显现的检材。
5.如权利要求4所述的显现方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)提供如权利要求1所述的试剂；
(2)将所述的荧光剂溶解于所述的胶溶剂中，得到荧光熏显溶液；
(3)将所述的荧光熏显溶液至于蒸发容器中，并将蒸发容器与检材置于熏显柜中进行熏显，得到显现的检材。
6.如权利要求4所述的显现方法，其特征在于，所述的步骤(2)包括：将荧光剂压成粉末状，均匀铺在蒸发皿底部，然后将胶溶剂滴入蒸发皿中并水平晃动，直至荧光剂粉末完全溶解。
7.一种指纹检测方法，其特征在于，用如权利要求4或5所述的方法进行指纹显现后，用蓝绿光或蓝光照射检材，并照相提取固定。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：照相提取前，用橙色滤镜配合显现。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1388827A (zh) * 2000-09-08 2003-01-01 纳米技术有限公司 纳米粒子的合成
WO2012120234A1 (fr) * 2011-03-07 2012-09-13 Crime Scene Technology Trousse de revelation comprenant un agent fluorescent et un cyanoacrylate, procede de co-fumigation d'un agent fluorescent et d'un cyanoacrylate
CN106461366A (zh) * 2014-03-25 2017-02-22 住友电木株式会社 环氧树脂组合物和静电电容型指纹传感器

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