CN112447910A - 一种量子点太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种量子点太阳能电池及其制备方法。本发明提供的量子点太阳能电池，包括依次层叠设置的导电衬底、电子传输层、空穴传输层和电极层；所述电子传输层的材料为PbS‑PbX2；所述PbS‑PbX2为n型卤化铅配体包覆的PbS量子点，其中X为卤素；所述空穴传输层的材料为PbS‑EDT，所述PbS‑EDT为p型1,2‑乙二硫醇配体包覆的PbS量子点；所述空穴传输层和电子传输层之间形成p‑n结。本发明提供的量子点太阳能电池在能够保证具有较好的光电转换效率的基础上提高了量子点太阳能电池的稳定性和对紫外光的利用率。

Description

一种量子点太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种量子点太阳能电池及其制备方法。
背景技术
硫化铅(PbS)量子点是一种可全光谱吸收太阳光的材料，具有可灵活调节的能带结构和多激子效应，能够很好的应用于太阳能电池的光吸收层。量子点太阳能电池的工作原理主要为p-n结的光生伏特效应。目前，高效的量子点太阳能电池往往通过n-型金属氧化物的电子传输层与PbS量子点之间形成的p-n结达到载流子分离与收集的目的。
然而，金属氧化物的电子传输层的导带位置通常略高于PbS量子点，这样的能带排列会限制电荷收集效率；同时量子点太阳能电池中存在的金属氧化物本身具有的光敏特性会影响器件的稳定性，会限制器件对紫外光的吸收，影响多激子效果，降低紫外光利用率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种量子点太阳能电池，本发明提供的量子点太阳能电池在能够保证具有较好的光电转换效率的基础上提高了量子点太阳能电池的稳定性和对紫外光的利用率。
本发明提供了一种量子点太阳能电池，包括依次层叠设置的导电衬底、电子传输层、空穴传输层和电极层；
所述电子传输层的材料为PbS-PbX2；所述PbS-PbX2为n型卤化铅配体包覆的PbS量子点，其中X为卤素；
所述空穴传输层的材料为PbS-EDT，所述PbS-EDT为p型1,2-乙二硫醇配体包覆的PbS量子点；
所述空穴传输层和电子传输层之间形成p-n结。
优选的，所述电子传输层层的厚度为250～400nm，所述空穴传输层的厚度为10～80nm。
优选的，所述导电衬底为导电玻璃，所述导电玻璃包括ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或AZO导电玻璃。
优选的，所述电极层的材料为金或铝；
所述电极层的厚度为80～100nm。
本发明还提供了上述技术方案所述量子点太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
提供PbS-PbX2溶液；
在导电衬底的导电面涂覆所述PbS-PbX2溶液，得到电子传输层；
在所述电子传输层的表面制备PbS-EDT层，得到空穴传输层；
在所述空穴传输层的表面制备电极层，得到所述量子点太阳能电池。
优选的，所述PbS-PbX2溶液的浓度为150～250mg/mL。
优选的，所述PbS-PbX2溶液的制备方法包括以下步骤：
提供油酸配体包覆的PbS量子点溶液；
将卤化铅、醋酸铵和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到卤化铅配体前驱溶液；
将油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液混合后，进行配体交换，得到所述PbS-PbX2溶液。
优选的，所述卤化铅和醋酸铵的摩尔比为15～2.5:1；
所述醋酸铵的质量和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为10～60mg:5mL；
所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶的体积比为2～1:1。
优选的，所述涂覆优选为旋涂；所述旋涂的转速为1000～3000r/min，加速度为300～3000r/min.s。
优选的，在所述电子传输层的表面制备PbS-EDT层，包括以下步骤：
在所述电子传输层的表面涂覆油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液，得到油酸配体包覆的硫化铅层；
将所述油酸配体包覆的硫化铅层浸泡在1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中，进行配体交换，得到所述空穴传输层。
本发明提供了一种量子点太阳能电池，包括依次层叠设置的导电衬底、电子传输层、空穴传输层和电极层；所述电子传输层的材料为PbS-PbX2；所述PbS-PbX2为n型卤化铅配体包覆的PbS量子点，其中X为卤素；所述空穴传输层的材料为PbS-EDT，所述PbS-EDT为p型1,2-乙二硫醇配体包覆的PbS量子点；所述空穴传输层和电子传输层之间形成p-n结。本发明以p型1,2-乙二硫醇配体包覆的PbS量子点作为空穴传输层的材料，以n型卤化铅配体包覆的PbS量子点作为电子传输层的材料，在保证了电子传输层和空穴传输层之间形成p-n结，能够有效分离与收集电荷，进而达到较高光电转化效率，所述电子传输层的材料的选择还可以避免金属氧化物的使用，克服了金属氧化物作为电子传输层时量子点太阳能电池稳定性差的问题，同时还提高了对紫外光的利用效率。结合实施例结果可知本发明提供的量子点太阳能电池的光电转化率为9.04～10.5％。由实施例结果可知，本发明提供的量子点太阳能电池在未进行任何封装的状态下，于干燥空气中放置200天以上，其性能仍能维持在初始效率的88.5％以上。
附图说明
图1为本发明提供的量子点太阳能电池的结构示意图；
图2为实施例2制备得到的量子点太阳能电池横截面的扫描电镜图；
图3为实施例1～3和对比例1的量子点太阳能电池的J-V特性曲线图；
图4为按照实施例2制备得到的26个量子点太阳能电池的不同转换效率的电池数量的直方图；
图5为实施例2制备得到的量子点太阳能电池在不同光照时间下的短路电流与开路电压的关系曲线图；
图6为实施例2制备得到的量子点太阳能电池的电学性能随存放时间变化的曲线图；
图7为实施例2和对比例2量子点太阳能电池的J-V特性曲线对比图；
图8为实施例2和对比例2量子点太阳能电池的外量子效率及积分电流的对比曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种量子点太阳能电池，包括依次层叠设置的导电衬底、电子传输层、空穴传输层和电极层；
所述电子传输层的材料为PbS-PbX2；所述PbS-PbX2为n型卤化铅配体包覆的PbS量子点，其中X为卤素；
所述空穴传输层的材料为PbS-EDT，所述PbS-EDT为p型1,2-乙二硫醇配体包覆的PbS量子点；
所述空穴传输层和电子传输层之间形成p-n结。
本发明提供的量子点太阳能电池包括导电衬底。在本发明中，所述导电衬底优选为导电玻璃，所述导电玻璃优选包括ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或AZO导电玻璃，更优选为FTO导电玻璃。
本发明提供的量子点太阳能电池包括电子传输层，所述电子传输层的材料为PbS-PbX2；所述PbS-PbX2为n型卤化铅配体包覆的PbS量子点，其中X为卤素。在本发明中，所述卤素优选为I或Br。在本发明中，所述电子传输层的厚度优选为250～400nm，更优选为300～375nm。
本发明提供的量子点太阳能电池还包括空穴传输层，所述空穴传输层的材料为PbS-EDT，所述PbS-EDT为p型1,2-乙二硫醇配体包覆的PbS量子点。在本发明中，所述空穴传输层的厚度优选为10～80nm，更优选为25～75nm，更进一步优选为50nm。
在本发明中，所述空穴传输层和电子传输层之间形成p-n结达到了有效分离与收集电荷的目的；同时本发明省略了金属氧化物的电子传输层，没有了电子传输层对紫外光的吸收，增加了量子点太阳能电池光吸收层对紫外光的利用效率，提高了量子点太阳能电池的光电转换效率。
本发明提供的量子点太阳能电池还包括电极层。在本发明中，所述电极层的材料优选为金或铝，更优选为金。在本发明中所述电极层的厚度优选为80～100nm，更优选为90～100nm。
本发明还提供了上述技术方案所述量子点太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
提供PbS-PbX2溶液；
在导电衬底的导电面涂覆所述PbS-PbX2溶液，得到电子传输层；
在所述电子传输层的表面制备PbS-EDT层，得到空穴传输层；
在所述空穴传输层的表面制备电极层，得到所述量子点太阳能电池。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供PbS-PbX2溶液。在本发明中，所述PbS-PbX2溶液的浓度优选为150～250mg/mL，更优选为190～200mg/mL。
在本发明中，所述PbS-PbX2溶液优选通过制备得到，所述PbS-PbX2溶液的制备方法优选包括以下步骤：
提供油酸配体包覆的PbS量子点溶液；
将卤化铅、醋酸铵和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到卤化铅配体前驱溶液；
将油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液混合后进行配体交换，得到所述PbS-PbX2溶液。
本发明提供油酸配体包覆的PbS量子点溶液。在本发明中，所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液优选通过制备得到，所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液的制备方法优选包括以下步骤：
将氧化铅、十八烯和油酸进行混合，得到铅前驱体溶液；
将六甲基二硅硫烷和所述铅前驱体溶液混合，进行成核生长，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点；
将油酸配体包覆的硫化铅量子点和正辛烷混合，得到所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液。
本发明将氧化铅、十八烯和油酸进行混合，得到铅前驱体溶液。在本发明中，所述氧化铅的质量和油酸的体积比优选为0.21～0.63g:2ml，更优选为0.45g:2mL；所述十八烯和油酸的体积比优选为1～9:1，更优选为9:1。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为50～200r/min，更优选为100r/min；时间优选为15～200min，更优选为120min。在本发明中，所述混合的温度优选为75～120℃，更优选为95℃。在本发明中，所述十八烯起溶剂的作用。
得到铅前驱体溶液后，本发明将六甲基二硅硫烷和所述铅前驱体溶液混合，进行成核生长，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点。在本发明中，所述六甲基二硅硫烷和所述铅前驱体溶液的体积优选为0.1～0.3:20，更优选为0.2:20。本发明对混合无特殊要求，只要能够混合均匀即可。在本发明中，所述成核生长的温度优选为70～110℃，更优选为95℃；时间优选为0.1～5min，更优选为1～2min。
在本发明中，所述成核生长完成后，本发明还优选包括对成核生长后的溶液进行后处理，所述后处理包括：将所述成核生长后的溶液与丙酮混合后，依次进行固液分离和提纯。在本发明中，所述油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液和丙酮的体积比优选为1:2.5～4，更优选为1:3。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为100～200r/min，更优选为150r/min；时间优选为3～6min，更优选为5min。
在本发明中，油酸配体包覆的硫化铅量子点不溶于丙酮，所述成核生长后的溶液和丙酮进行混合后油酸包覆的硫化铅会析出形成沉淀。
在本发明中，所述固液分离优选为离心，所述离心的转速优选为5000～8000r/min，更优选为6000r/min；时间优选为3～5min，更优选为4min。
在本发明中，所述提纯优选包括以下步骤：
将固液分离得到的固体和正己烷混合，得到第一溶液；
将所述第一溶液和丙酮混合后第一离心，得到第一固体；
重复上述两步骤2次，得到第二固体；
将所述第二固体和正己烷混合后，依次进行第二离心和干燥，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点。
本发明将固液分离得到的固体和正己烷混合，得到第一溶液。在本发明中，所述固液分离得到的固体的质量和正己烷的体积比优选为10～100mg:1mL，更优选为50mg:1mL。本发明对所述混合无特殊限定，只要能够使所述固体完全溶解在正己烷中即可。
得到第一溶液后，本发明将所述第一溶液和丙酮混合后第一离心，得到第一固体。在本发明中，所述第一溶液和丙酮的体积比优选为1:2.5～7.5，更优选为1:3。在本发明中，所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为100～200r/min，更优选为150r/min；时间优选为3～6min，更优选选为5min。在本发明中，所述第一离心的转速优选为5000～8000r/min，更优选为6000r/min；时间优选为3～5min，更优选为3min。
重复上述两步骤2次，得到第二固体。
在本发明中，油酸配体包覆的硫化铅量子点溶于正己烷，不溶于丙酮，而油酸溶于丙酮，经过上述提纯过程，本发明能够将油酸配体包覆的硫化铅量子点中游离的油酸除去，提高油酸配体包覆的硫化铅量子点的纯度。
将所述第二固体和正己烷混合后，依次进行第二离心和干燥，得到所述油酸配体包覆的硫化铅量子点。在本发明中，所述第二固体的质量和正己烷的体积比优选为10～100mg:1mL，更优选为50mg:1mL。本发明对所述混合无特殊限定，只要能够将第二固体中的油酸配体包覆的硫化铅量子点完全溶解在正己烷中即可。在本发明中，所述第二离心的转速优选为6000～10000r/min，更优选为8000r/min；时间优选为3～5min，更优选为5min。本发明经过所述第二离心能够除去第二固体中不能够溶解于正己烷的杂质，进一步提高了油酸配体包覆的硫化铅量子点的纯度。本发明将第二离心后的上清液进行干燥，除去溶剂，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点。在本发明中，所述干燥优选为吹干；所述吹干用介质优选为氮气或氩气，所述吹干用介质的温度优选为15～28℃，更优选为25℃；所述吹干的时间优选为20～50min，更优选为30～40min。
得到油酸配体包覆的硫化铅量子点后，本发明将油酸配体包覆的硫化铅量子点和正辛烷混合，得到所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液。在本发明中，所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液的浓度优选为8～12mg/mL，更优选为10mg/mL。在本发明中，所述混合的温度优选为常温。
本发明将卤化铅、醋酸铵和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到卤化铅配体前驱溶液。在本发明中，所述卤化铅优选包括碘化铅和/或溴化铅，更优选为碘化铅和溴化铅；在本发明中，当所述卤化铅为碘化铅和溴化铅时，所述碘化铅和溴化铅的摩尔比优选为1.5～2.2:1，更优选为2:1。在本发明中，所述卤化铅和醋酸铵的摩尔比优选为15～2.5:1，更优选为4～5:1。在本发明中，所述醋酸铵的质量和N,N-二甲基甲酰胺的体积比优选为10～60mg:5mL，更优选为15～20mg:5mL。本发明对所述混合无特殊限定，只要能够混合均匀即可。
在本发明中，所述醋酸铵起抗衡离子的作用，可以调节配体置换过程的速度和配体交换程度；能够提高量子点溶液的稳定性，减少量子点薄膜的缺陷。
得到油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液后，本发明将油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液混合后进行配体交换，得到所述PbS-PbX2溶液。在本发明中，所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶的体积比优选为2～1:1，更优选为1:1。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为80～100r/min，更优选为90～100r/min；时间优选为4～6min，更优选为4.5～5min。在本发明中，所述配体交换优选在混合过程中进行。
在本发明中，所述混合后优选包括后处理，所述后处理优选包括以下步骤：
将混合后的溶液静置分层后取下层溶液，得到第二溶液；
将所述第二溶液进行提纯，得到第三溶液；
将所述第三溶液和甲苯混合，得到PbS-PbX2量子点沉淀；
将所述PbS-PbX2量子点沉淀和丁胺混合，得到所述PbS-PbX2溶液。
本发明将混合后的溶液静置分层后取下层溶液，得到第二溶液。在本发明中，所述第二溶液中包括PbS-PbX2量子点。在本发明中，所述油酸配体包覆的PbS量子点溶于正辛烷，所述PbS-PbX2溶于N,N-二甲基甲酰胺，不溶于正辛烷；本发明经过所述混合后，油酸配体包覆的PbS量子点中的配体置换为卤化铅配体，得到PbS-PbX2量子点所述PbS-PbX2量子点溶于下层的N,N-二甲基甲酰胺。
得到第二溶液后，将所述第二溶液进行提纯，得到第三溶液。在本发明中，所述提纯包括以下步骤：
将所述第二溶液和正辛烷混合后静置分层，取下层溶液，得到第四溶液；
将所述第四溶液重复上述步骤，得到所述第三溶液。
本发明将所述第二溶液和正辛烷混合后静置分层，取下层溶液，得到第四溶液。在本发明中，所述第二溶液和正辛烷的体积比优选为1:1～2，更优选为1:1。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为80～120r/min，更优选为100r/min；时间优选为2～4min，更优选为2.5～3min。
在本发明中，N,N-二甲基甲酰胺能够溶解PbS-PbX2量子点；所述正辛烷能够溶解第二溶液中过量的油酸，并且与N,N-二甲基甲酰胺不混溶，从而将过量的油酸除去。
得到第四溶液后，本发明将所述第四溶液重复上述提纯步骤，得到所述第三溶液。在本发明中，所述重复的次数优选为2～4次，更优选为3次。
得到第三溶液后，本发明将所述第三溶液和甲苯混合，得到PbS-PbX2量子点沉淀。进行所述混合前，本发明优选将所述第三溶液进行过滤，所述过滤用过滤膜的孔径优选为220nm。在本发明中，所述第三溶液和甲苯的体积比优选为5:4～6，更优选为1:1。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的转速和时间无特殊要求，只要能够混合均匀即可。在本发明中，所述甲苯能够使PbS-PbX2量子点析出，同时能够溶解溶液中剩余的卤化铅，提高PbS-PbX2量子点沉淀的纯度。
所述第三溶液和甲苯混合后，本发明优选对所述混合后的产物进行离心和干燥。在本发明中，所述离心的转速优选为5500～6500r/min，更优选为6000～6200r/min；时间优选为3～5min，更优选为3.5～4.5min。本发明优选将离心后上清液除去，得到离心后沉淀；本发明优选将离心后沉淀进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为18～28℃，更优选为25℃；时间优选为10～20min，更优选为15～20min。
得到PbS-PbX2量子点沉淀后，本发明优选将所述PbS-PbX2量子点和丁胺混合，得到PbS-PbX2溶液。在本发明中，所述PbS-PbX2量子点的质量和丁胺的体积比优选为100～250mg:1mL，更优选为180～220g:1mL。在本发明中，所述混合的温度优选为15～25℃。本发明对混合的方式无特殊限定，只要能够使所述PbS-PbX2量子点完全溶解于丁胺中即可。
得到PbS-PbX2溶液后，本发明在导电衬底的导电面涂覆所述PbS-PbX2溶液，得到电子传输层。在本发明中，所述涂覆优选为旋涂，所述旋涂的转速优选为1000～3000r/min，更优选为2000～2500r/min；加速度优选为300～3000r/min·s，更优选为800～1000r/min·s。本发明优选将涂覆PbS-PbX2溶液的导电衬底进行烘干，所述烘干的温度优选为40～100℃，更优选为80～90℃；时间优选为5～30min，更优选为10～15min。
本发明在进行涂覆前优选对导电衬底进行清洗，所述清洗优选为超声清洗，所述超声清洗用溶剂优选为洗洁精溶液、超纯水或乙醇；所述清洗的次序优选依次为洗洁精溶液清洗、超纯水清洗和乙醇清洗。在本发明中，所述超声清洗的超声功率独立的优选为80～120W，更优选为100W，超声时间独立的优选为8～12min，更优选为9～10min。
得到电子传输层后，本发明在所述电子传输层的表面制备PbS-EDT层，得到空穴传输层。在本发明中，在所述电子传输层的表面制备PbS-EDT的方法包括以下步骤：
在所述电子传输层的表面涂覆油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液，得到油酸配体包覆的硫化铅层；
将所述油酸配体包覆的硫化铅层浸泡在1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中，进行配体交换，得到所述空穴传输层。
本发明在所述电子传输层的表面涂覆油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液，得到油酸配体包覆的硫化铅层。在本发明中，所述油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液的溶剂优选为正辛烷，所述油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液的浓度优选为18～22mg/mL，更优选为19～20mg/mL。在本发明中，所述涂覆优选为旋涂，所述旋涂的转速优选为2300～2700r/min，更优选为2400～2500r/min。本发明在所述电子传输层的表面涂覆油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液的次数优选为1～3次，可以具体为1次、2次和3次。在本发明中，每次涂覆油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液得到的单层油酸配体包覆的硫化铅层的厚度优选为10～30nm，更优选为25nm。在本发明中，所述油酸配体包覆的硫化铅层的厚度与空穴传输层的厚度一致。
得到油酸配体包覆的硫化铅层，本发明将所述油酸配体包覆的硫化铅层浸泡在1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中，进行配体交换，得到所述空穴传输层。在本发明中，所述1,2-乙二硫醇的乙腈溶液的体积浓度优选为0.015～0.025％，更优选为0.02～0.022％。在本发明中，所述浸泡的时间优选为25～35s，更优选为30s。在本发明中，所述浸泡后优选进行清洗，所述清洗用溶剂优选为乙腈，所述清洗的次数优选为3～4次，更优选为3次。在本发明中，所述配体交换为1,2-乙二硫醇置换了油酸配体包覆的硫化铅量子点中的油酸配体，形成了PbS-EDT。
本发明优选重复浸泡和清洗的过程，所述重复的次数优选为1～3次，更优选为2次。
本发明利用p-型PbS-EDT与n-型PbS-PbX2构建p-n结，能够满足量子点太阳能电池对紫外光吸收、电荷分离及提取的需求，有效简化了量子点太阳能电池的制备工艺。在本发明中，n-型PbS-PbX2与导电衬底间形成了良好的欧姆接触，因增加了对紫外光的利用率，有利于多激子效应的产生与利用。
得到空穴传输层后，本发明在所述空穴传输层的表面制备电极层，得到所述量子点太阳能电池。在本发明中，所述电极层优选为金层，所述金电极层的厚度优选为80～100nm，更优选为100nm。制备所述电极层的方式优选为真空热蒸发，所述真空热蒸发的蒸发电流优选为60～110A，更优选为90～100A；真空度优选为4×10-4～6×10-4Pa，更优选为5×10-4Pa。
本发明提供的量子点太阳能电池的结构示意图如图1所示。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备油酸配体包覆的PbS量子点溶液：
将0.45g氧化铅，18mL十八烯和2mL油酸在95℃、100r/min的条件下混合120min，得到铅前驱体溶液；
将20mL所述铅前驱体溶液和0.2mL六甲基二硅硫烷混合，进行成核生长(95℃，2min)；将成核生长后的溶液和丙酮以1:3的体积比在150r/min的转速下搅拌5min后以6000r/min的转速离心3min；将离心得到的固体溶解于8mL正己烷，得到第一溶液；将8mL第一溶液和60mL丙酮在150r/min的转速下搅拌3min后在6000r/min的转速下离心3min；重复上述溶解、析出、离心的步骤2次，得到第二固体；将0.75g第二固体溶解于15mL正己烷后在8000r/min的转速下离心5min；将离心得到的固体在25℃下干燥30min，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点；将所述油酸配体包覆的硫化铅量子点溶解于正辛烷，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液；
制备卤化铅配体前驱溶液：
将0.1M碘化铅、0.15M溴化铅、0.04M醋酸铵和5mLN,N-二甲基甲酰胺混合，得到卤化铅配体前驱溶液。
制备PbS-PbX2溶液：
将油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液1:1体积比，在100r/min的转速下搅拌5min后静置2min分层；取下层溶液和正辛烷1:1体积比，在100r/min的转速下搅拌3min后静置1min分层；重复搅拌、静置的步骤2次，得到第三溶液，利用孔径为220nm的过滤膜进行过滤；将过滤得到的滤液和甲苯以1:1体积比，在6000r/min的转速下离心3min；将离心得到的沉淀在25℃下干燥15min，得到PbS-PbX2量子点沉淀；
将0.05gPbS-PbX2量子点沉淀溶解于0.25mL温度为20℃的丁胺中，得到PbS-PbX2溶液。
制备量子点太阳能电池：
将导电玻璃依次在洗洁精溶液、超纯水和乙醇中进行超声清洗，超声清洗的超声功率独立的为300W，时间独立的为15min；
将0.05mLPbS-PbX2溶液在清洗后的导电玻璃表面进行旋涂，其中旋涂的的转速为2000r/min，时间为30s；将旋涂PbS-PbX2溶液的导电玻璃在80℃下干燥15min，得到厚度为300nm的电子传输层；
在所述电子传输层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，得到油酸配体包覆的硫化铅层；将所述油酸配体包覆的硫化铅层在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的PbS-EDT层进行清洗(3次)，得到厚度为25nm的空穴传输层；
将金真空热蒸发至空穴传输层表面，得到量子点太阳能电池；其中，真空热蒸发的真空度为5×10-4Pa，蒸发电流为90A。
实施例2
制备油酸配体包覆的PbS量子点溶液：
将0.45g氧化铅，18mL十八烯和2mL油酸在95℃、100r/min的条件下混合120min，得到铅前驱体溶液；
将20mL所述铅前驱体溶液和0.2mL六甲基二硅硫烷混合，进行成核生长；将20mL成核生长后的溶液和60mL丙酮在150r/min的转速下搅拌5min后以6000r/min的转速离心3min；将0.8g离心得到的固体溶解于8mL正己烷，得到第一溶液；将8mL第一溶液和60mL丙酮在6000r/min的转速下离心3min；重复上述溶解、析出、离心的步骤2次，得到第二固体；将0.75g第二固体溶解于15mL正己烷后在8000r/min的转速下离心5min；将离心得到的固体在25℃下干燥30min，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点；将所述油酸配体包覆的硫化铅量子点溶解于正辛烷，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液；
制备卤化铅配体前驱溶液：
将0.1M碘化铅、0.15M溴化铅、0.04M醋酸铵和5mLN,N-二甲基甲酰胺混合，得到卤化铅配体前驱溶液。
制备PbS-PbX2溶液：
将油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液1:1体积比，在100r/min的转速下搅拌5min后静置2min分层；取下层溶液和正辛烷1:1体积比，在100r/min的转速下搅拌3min后静置1min分层；重复搅拌、静置的步骤2次，得到第三溶液，利用孔径为220nm的过滤膜进行过滤；将过滤得到的滤液和甲苯以1:1体积比，在6000r/min的转速下离心3min；将离心得到的沉淀在25℃下干燥15min，得到PbS-PbX2量子点沉淀；
将0.05gPbS-PbX2量子点沉淀溶解于0.25mL温度为20℃的丁胺中，得到PbS-PbX2溶液。
制备量子点太阳能电池：
将导电玻璃依次在洗洁精溶液、超纯水和乙醇中进行超声清洗，超声清洗的超声功率独立的为300W，时间独立的为15min；
将0.05mLPbS-PbX2溶液在清洗后的导电玻璃表面进行旋涂，其中旋涂的的转速为2000r/min，时间为30s；将旋涂PbS-PbX2溶液的导电玻璃在80℃下干燥15min，得到厚度为300nm的电子传输层；
在所述电子传输层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，得到油酸配体包覆的硫化铅层；将所述油酸配体包覆的硫化铅层在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的PbS-EDT层进行清洗(3次)；在PbS-EDT层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，将干燥后的产物在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成第二层PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的产物进行清洗(3次)，得到厚度为50nm的空穴传输层；
将金真空热蒸发至空穴传输层表面，得到量子点太阳能电池；其中真空热蒸发的真空度为5×10-4Pa，蒸发电流为90A。
将实施例2制备得到的量子点太阳能电池的横截面进行扫描电镜检测，得到量子点太阳能电池横截面的扫描电镜图，如图2所示，其中最上面的黑色层为样品仓里的真空部分。由图2可知，太阳能电池中PbS-PbX2层厚度为350nm，PbS-EDT层厚度为50nm，金电极层厚度为100nm。
实施例3
制备油酸配体包覆的PbS量子点溶液：
将0.45g氧化铅，18mL十八烯和2mL油酸在95℃、100r/min的条件下混合120min，得到铅前驱体溶液；
将20mL所述铅前驱体溶液和0.2mL六甲基二硅硫烷混合，进行成核生长；将20mL成核生长后的溶液和60mL丙酮在150r/min的转速下搅拌5min后以6000r/min的转速离心3min；将0.8g离心得到的固体溶解于8mL正己烷，得到第一溶液；将8mL第一溶液和60mL丙酮在6000r/min的转速下离心3min；重复上述溶解、析出、离心的步骤2次，得到第二固体；将0.75g第二固体溶解于15mL正己烷后在8000r/min的转速下离心5min；将离心得到的固体在25℃下干燥30min，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点；将所述油酸配体包覆的硫化铅量子点溶解于正辛烷，得到油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液；
制备卤化铅配体前驱溶液：
将0.1M碘化铅、0.15M溴化铅、0.04M醋酸铵和5mLN,N-二甲基甲酰胺混合，得到卤化铅配体前驱溶液。
制备PbS-PbX2溶液：
将油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液1:1体积比，在100r/min的转速下搅拌5min后静置2min分层；取下层溶液和正辛烷1:1体积比，在100r/min的转速下搅拌3min后静置1min分层；重复搅拌、静置的步骤2次，得到第三溶液，利用孔径为220nm的过滤膜进行过滤；将过滤得到的滤液和甲苯以1:1体积比，在6000r/min的转速下离心3min；将离心得到的沉淀在25℃下干燥15min，得到PbS-PbX2量子点沉淀；
将0.05gPbS-PbX2量子点沉淀溶解于0.25mL温度为20℃的丁胺中，得到PbS-PbX2溶液。
制备量子点太阳能电池：
将导电玻璃依次在洗洁精溶液、超纯水和乙醇中进行超声清洗，超声清洗的超声功率独立的为300W，时间独立的为15min；
将0.05mLPbS-PbX2溶液在清洗后的导电玻璃表面进行旋涂，其中旋涂的的转速为2000r/min，时间为30s；将旋涂PbS-PbX2溶液的导电玻璃在80℃下干燥15min，得到厚度为300nm的电子传输层；
在所述电子传输层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，得到油酸配体包覆的硫化铅层；将所述油酸配体包覆的硫化铅层在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的产物进行清洗(3次)；在PbS-EDT层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，将干燥后的产物在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成第二层PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的产物进行清洗(3次)；在第二层PbS-EDT层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，将干燥后的产物在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成第三层PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的产物进行清洗(3次)，得到厚度为75nm的空穴传输层；
将金真空热蒸发至空穴传输层表面，得到量子点太阳能电池；其中真空热蒸发的真空度为5×10-4Pa，蒸发电流为90A。
对比例1
按照实施例1的制备方法制备量子点太阳能电池，不同之处在于，量子点太阳能电池没有PbS-EDT层；在进行真空热蒸发时蒸发电流为90A。
对比例2
以氧化锌为电子传输层的量子点太阳能电池，其中PbS-PbX2量子点层和氧化锌形成p-n结。
按照实施例1的方法制备得到PbS-PbX2溶液；
制备氧化锌前驱溶液：
将0.06M乙酸锌二水合物和0.015M乙醇胺溶解在甲醇中，在100r/min的转速下搅拌5min后溶解得到氧化锌前驱溶液。
制备以氧化锌为电子传输层的量子点太阳能电池：
将导电玻璃依次在洗洁精溶液、超纯水和乙醇中进行超声清洗，超声清洗的超声功率独立的为300W，时间独立的为15min；
将导电玻璃依次在洗洁精溶液、超纯水和乙醇中进行超声清洗，超声清洗的超声功率独立的为300W，时间独立的为15min；
将0.1ml氧化锌前驱溶液在清洗后的导电玻璃表面进行旋涂，其中旋涂转速为3000r/min，时间为30s；将旋涂氧化锌的导电玻璃在350℃高温炉中煅烧30min。
将0.05mLPbS-PbX2溶液在氧化锌薄膜表面旋涂，其中旋涂的的转速为2000r/min，时间为30s；将旋涂PbS-PbX2溶液的基片在80℃下干燥15min，得到厚度为300nm的PbS-PbX2层；
在所述PbS-PbX2层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，得到油酸配体包覆的硫化铅层；将所述油酸配体包覆的硫化铅层在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的PbS-EDT层进行清洗(3次)；在PbS-EDT层表面旋涂(2500r/min)0.03mL油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液(溶剂为正辛烷，20mg/mL)，将干燥后的产物在体积浓度为0.02％的1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡30s后形成第二层PbS-EDT层，利用乙腈对浸泡后的产物进行清洗(3次)，得到厚度为50nm的空穴传输层；
将金真空热蒸发至空穴传输层表面，得到氧化锌为电子传输层的量子点太阳能电池；其中真空热蒸发的真空度为5×10-4Pa，蒸发电流为90A；金电极的厚度为100nm。
测试例
J-V特性测试：
使用Keithley 2401源表在100mW cm-2，AM1.5G光照强度下，对实施例1～3和对比例1制备得到的量子点太阳能电池进行电流-电压扫描，得到J-V特性，其结果利于表1中。其中太阳能电池的测试面积为0.049cm2，电压测试间隔为5mV。
表1实施例1～3和对比例1制备得到的量子点太阳能电池的J-V特性参数
Figure BDA0002792276760000171
根据表1中的数据绘制实施例1～3和对比例1制备得到的量子点太阳能电池的J-V特性曲线，如图3所示。
结合表1和图3可知，实施例1～3制备得到的量子点太阳能电池较对比例1制备得到的太阳能电池具有较高的短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率，实施例1～3制备得到的量子点太阳能电池的光电转换效率为9.04～10.5％，远高于对比例1中不包含PbS-EDT层量子点太阳能电池的光电转换效率。
重复性测试：
按照实施例2的方法制备26个量子点太阳能电池，标记为1～26号，并按照上述J-V特性测试的方法检测光电转换效率，其结果列于表2中：
表2按照实施例2制备得到的26个量子点太阳能电池的光电转换线效率
Figure BDA0002792276760000172
Figure BDA0002792276760000181
根据表2中的数据统计光电转换效率为8～8.5％的数量为1，光电转换效率为8.5～9％的数量为1，光电转换效率为9～9.5％的数量为6，光电转换效率为9.5～10％的数量为13，光电转换效率为10～10.5％的数量为5。根据不同转换效率的电池数量绘制直方图，如图4所示。
结合表2和图4可知，按照实施例2制备得到的量子点太阳能电池的光电转换效率在8.36～10.5％，且大多在9.5～10％内，说明实施例2制备得到的量子点太阳能电池具有较高的光电转换效率，且具有良好的重复性。
对实施例1和实施例3进行相关检测，得到和实施例2相近的结论。
光照稳定性测试：
按照上述J-V特性测试方法，使用Keithley 2401源表在100mW cm-2，AM1.5G光照强度下检测实施例2制备得到的量子点太阳能电池在不同光照时间下的短路电流和开路电压，得到图5和表3。
表3不同时间下的短路电流和开路电压
时间(min) 短路电流(mA/cm<sup>2</sup>) 开路电压(V)
20 26.12383 0.57759
40 26.28444 0.57848
60 26.31424 0.57936
80 26.33817 0.5802
100 26.31695 0.58083
120 26.31442 0.58137
140 26.30252 0.58185
160 26.26712 0.58213
180 26.30862 0.58254
结合表3和图5可知，实施例2制备得到的量子点太阳能电池在连续光照3h后其短路电流和开路电压均没有下降，说明实施例2制备得到的量子点太阳能电池具有良好的光照稳定性。
对实施例1和实施例3进行相关检测，得到和实施例2相近的结论。
存储稳定性测试：
将实施例2制备得到的量子点太阳能电池在未封装的状态下，置于干燥的空气中，在不同时间下按照上述J-V特性测试方法，使用Keithley 2401源表在100mW cm-2，AM1.5G光照强度下检测短路电流、开路电压、填充因子和光电转化效率，其结果列于表4中。
表4放置不同时间后的短路电流、开路电压、填充因子和光电转化效率
Figure BDA0002792276760000191
Figure BDA0002792276760000201
根据表4中的数据绘制图量子点太阳能电池的电学性能随存放时间变化的曲线图，如图6所示。
结合表4和图6可知，随着存放时间的增加，该实施例2制备得到的量子点太阳能电池的短路电流有所提高，开路电压和填充因子有所降低，但是存放200天后其光电转换效率仍保持在初始值的88.7％。说明实施例2制备得到的量子点太阳能电池具有良好的存储稳定性。
对实施例1和实施例3进行相关检测，得到和实施例2相近的结论。
按照上述J-V特性测试方法，使用Keithley 2401源表在100mW cm-2，AM1.5G光照强度下检测实施例2和对比例2中量子点太阳能电池的性能参数，其结果列于表5。
表5实施例2和对比例2中量子点太阳能电池的性能参数
Figure BDA0002792276760000202
根据表5中数据绘制J-V特性曲线对比图，如图7所示。
结合表5和图7可知，实施例2制备得到的量子点太阳能电池具有以金属氧化物为电子传输层的太阳能电池相近的性能，而且实施例2制备得到的太阳能电池较对比例2的太阳能电池在短路电流的提高上有着更大的优势。
对实施例1和实施例3进行相关检测，得到和实施例2相近的结论。
外量子效率测试：
利用外量子效率测试系统(Bunko-keiki,CEP-2000MLQ)检测实施例2和对比例2的量子点太阳能电池的外量子效率，其结果列于表6。其中测试波长范围为300～1200nm。
表6实施例2和对比例2量子点太阳能电池在不同波长光照下的外量子效率及积分电流
Figure BDA0002792276760000211
根据表6中的数据绘制实施例2和对比例2量子点太阳能电池的外量子效率及积分电流的对比曲线图，如图8所示。
结合表6和图8可知，实施例2制备得到的量子点太阳能电池较对比例2的以氧化锌为电子传输层的量子点太阳能电池对紫外光部分(300-400nm)的利用率更强，更有利于电流的提高。
对实施例1和实施例3进行相关检测，得到和实施例2相近的结论。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点太阳能电池，包括依次层叠设置的导电衬底、电子传输层、空穴传输层和电极层；
所述电子传输层的材料为PbS-PbX2；所述PbS-PbX2为n型卤化铅配体包覆的PbS量子点，其中X为卤素；
所述空穴传输层的材料为PbS-EDT，所述PbS-EDT为p型1,2-乙二硫醇配体包覆的PbS量子点；
所述空穴传输层和电子传输层之间形成p-n结。
2.根据权利要求1所述的量子点太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层层的厚度为250～400nm，所述空穴传输层的厚度为10～80nm。
3.根据权利要求1所述的量子点太阳能电池，其特征在于，所述导电衬底为导电玻璃，所述导电玻璃包括ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或AZO导电玻璃。
4.根据权利要求1所述的量子点太阳能电池，其特征在于，所述电极层的材料为金或铝；
所述电极层的厚度为80～100nm。
5.权利要求1～4任一项所述量子点太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
提供PbS-PbX2溶液；
在导电衬底的导电面涂覆所述PbS-PbX2溶液，得到电子传输层；
在所述电子传输层的表面制备PbS-EDT层，得到空穴传输层；
在所述空穴传输层的表面制备电极层，得到所述量子点太阳能电池。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述PbS-PbX2溶液的浓度为150～250mg/mL。
7.根据权利要求5或6所述制备方法，其特征在于，所述PbS-PbX2溶液的制备方法包括以下步骤：
提供油酸配体包覆的PbS量子点溶液；
将卤化铅、醋酸铵和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到卤化铅配体前驱溶液；
将油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶液混合后，进行配体交换，得到所述PbS-PbX2溶液。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述卤化铅和醋酸铵的摩尔比为15～2.5:1；
所述醋酸铵的质量和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为10～60mg:5mL；
所述油酸配体包覆的PbS量子点溶液和卤化铅配体前驱溶的体积比为2～1:1。
9.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述涂覆为旋涂；所述旋涂的转速为1000～3000r/min，加速度为300～3000r/min.s。
10.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，在所述电子传输层的表面制备PbS-EDT层，包括以下步骤：
在所述电子传输层的表面涂覆油酸配体包覆的硫化铅量子点溶液，得到油酸配体包覆的硫化铅层；
将所述油酸配体包覆的硫化铅层浸泡在1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中，进行配体交换，得到所述空穴传输层。
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